CN112782791A - 一种266纳米高功率激光增透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种266纳米高功率激光增透膜及其制备方法，一种266纳米高功率激光增透膜，膜层结构为：A/cL/bH/aL/SUB/aL/bH/cL/A，其中，SUB代表玻璃基底；A代表空气；H代表高折射率膜层；L代表低折射率膜层；a﹑b﹑c分别为各膜层的四分之一参考波长光学厚度的系数，a为1.6±0.2，b为0.53±0.2，c为1.13±0.2。本发明266纳米高功率激光增透膜，在紫外波段具有高抗激光损伤阈值，该增透膜在266nm波段处透过率可达99.9％以上，既有良好的光谱性能又有较好的机械稳性能和稳定性，可满足目前近紫外领域的一些高端应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种266纳米高功率激光增透膜及其制备方法，属于增透膜技术领域。
背景技术
紫外激光由于波长短，分子能量高衍射作用小等优点，广泛使用于材料加工、光刻、医疗、科研等领域。
在光学元件中，由于元件表面的反射作用而使光能损失，为了减少元件表面的反射损失，常在光学元件表面镀层透明介质薄膜，这种薄膜就叫增透膜。
目前市场上的紫外激光产品的增透膜，存在透过率低、抗击光损伤阈值低、使用效果不佳、寿命短等问题。
发明内容
本发明提供一种266纳米高功率激光增透膜及其制备方法，所得增透膜在266nm波段处反射率小于0.05％、透过率可达99.9％以上，提高了抗击光损伤阈值，可达6J/cm2(266nm,7ns)；提高了产品的使用效果及使用寿命；可满足目前近紫外领域的一些高端应用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种266纳米高功率激光增透膜，膜层结构为：A/cL/bH/aL/SUB/aL/bH/cL/A，其中，SUB代表玻璃基底；A代表空气；H代表高折射率膜层；L代表低折射率膜层；a﹑b﹑c分别为各膜层的四分之一参考波长光学厚度的系数理论值，a为1.6±0.2，b为0.53±0.2，c为1.13±0.2。
上述参考波长为266nm。
上述紫外波段具有高抗激光损伤阈值的激光薄膜的设计与制备方法，该增透膜在266nm波段处透过率可达99.9％以上。抗击光损伤阈值达6J/cm2(266nm,7ns)；可满足目前近紫外领域的一些高端应用。
为了进一步降低增透膜的吸收，高折射率膜层所用材料为HfO2或AL2O3；低折射率膜层所用材料为SIO2或MgF2。
基底所用材料优选为熔石英、蓝宝石或氟化钙等。
各膜层优选的物理厚度为：aL为75.44±7.5nm，bH为20±2nm，cL为52.36±5.2nm。
上述266纳米高功率激光增透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)超声波清洗：超声清洗去除玻璃基底表面附着的微观颗粒，使膜层附着性更强；
(2)薄膜制备:使用电子束或电阻热蒸发方法在玻璃基底上蒸镀，同时在真空室导入高纯氧气，使得沉积材料在高真空状态下能得到充分氧化，其中高纯氧气的纯度≥99.99％，以降低薄膜的吸收，从而提高抗激光损伤阈值；此方法不但保留了热蒸发方法制备激光薄膜独有的有利性能，同时改善了薄膜的本征吸收和缺陷密度，具有针对性强、品质高、简单易行的特点。蒸镀时，玻璃基底镀完一面，然后重复步骤(2)镀另一面，双面镀膜的工序一致。
上述高纯氧气纯度的百分比为体积百分比。
膜层制备时条件的控制，也是非常关键的，各膜层的制备条件不仅影响着单膜层的致密性等性能，还影响着与相邻膜层的结合力以及整体膜层的光学性能，优选，步骤(2)中，成膜前，先将基片温度在250-350℃，恒温40min以上，成膜过程中将基片温度维持在250-350℃；镀AL2O3时，高纯氧气的充气量为10-180sccm，AL2O3的蒸发速率为0.15-0.5nm/s；镀AL2O3或HFO2时，高纯氧气的充气量为10-180sccm，AL2O3或HFO2的蒸发速率为0.15-0.5nm/s；镀MGF2时，不充高纯氧气，MgF2的蒸发速率为0.3-1.5nm/s；镀SIO2时，高纯氧气的充气量为10-150sccm，SIO2的蒸发速率为0.5-1.5nm/s。
为了提高增透膜的质量，步骤(2)中，蒸镀时，在蒸发源与玻璃基底之间加隔离挡板，隔离挡板位于玻璃基底下方、位于蒸发源上方，阻挡并吸附无效的蒸发材料，减少了玻璃基底附近的污染，降低了薄膜缺陷形成的几率。
激光薄膜中引起损伤发生的关键因素为薄膜中的吸收及缺陷，通过上述方法可有效降低薄膜缺陷。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明266纳米高功率激光增透膜，在紫外波段具有高抗激光损伤阈值，该增透膜在266nm波段处透过率可达99.9％以上，提高了抗击光损伤阈值，可达6J/cm2(266nm,7ns)，既有良好的光谱性能又有较好的机械稳性能和稳定性，提高了产品的使用效果，延长了使用寿命，可满足目前近紫外领域的一些高端应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中266纳米高功率激光增透膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1中266纳米高功率激光增透膜的设计曲线图；
图3为本发明实施例1中266纳米高功率激光增透膜的检测光谱曲线图，a为单面R％，b为双面T％；
图中，1为熔石英基底，2为MgF2膜层，3为AL2O3膜层，4为空气。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
如图1所示，266纳米高功率激光增透膜，膜层结构为：A/cL/bH/aL/SUB/aL/bH/cL/A，其中，SUB代表熔石英基底；A代表空气；H代表AL2O3膜层；L代表MgF2膜层；a﹑b﹑c分别为各膜层的四分之一参考波长光学厚度的系数，a为1.6，b为0.53，c为1.13，各膜层的物理厚度依次为A/52.36nm/20nm/75.44nm/SUB/75.44nm/20nm/52.36nm/A。
上述266纳米高功率激光增透膜的制备，包括如下步骤：
(1)蒸发环境保持：在蒸发源与玻璃基底之间加隔离挡板，阻挡并吸附无效的蒸发材料，减少了玻璃基底附近的污染，降低了薄膜缺陷形成的几率；
(2)超声波清洗：去除玻璃基底表面附着的微观颗粒，使膜层附着性更强；
(3)薄膜制备:步骤(2)中，成膜前，先将基片温度在260-270℃，恒温40min以上，成膜过程中将基片温度维持在260-270℃，使用电子束(或电阻)热蒸发方法在玻璃基底上蒸镀，镀MgF2时，不导入高纯氧气(≥99.99％),MgF2的蒸发速率为0.6nm/s；镀AL2O3时，高纯氧气的充气量为100sccm，AL2O3的蒸发速率为0.2nm/s。
光学性能测试：采用白俄罗斯的PHOTO RT分光光度计对薄膜的单面反射率和双面透过率进行了测试，如图2-3所示，得到的光谱曲线达到设计要求，抗击光损伤阈值达6J/cm2(266nm,7ns)。重复上述步骤3次，产品性能无波动。
膜层环境性能测试：
为了保证光学元件的可靠性，按照GJB2485-95光学膜层通用规范的要求，对该宽带增透膜样品进行了的如下环境试验：
a.耐磨强度实验：在橡皮摩擦头外裹2层干燥脱脂纱布，保持4.9N压力下顺着同一轨迹对膜层进行摩擦，往返25次，膜层无擦痕等损伤。
b.附着力实验：用宽为2cm，剥离强度I>2.94N/cm的胶带纸粘牢在膜层表面，将胶带纸从零件的边缘朝表面的垂直方向迅速拉起后，反复拉扯25次，膜层无脱落、无损伤。
c.浸泡试验：将样品完全浸入蒸馏水或去离子水中，96小时后膜层不出现新的起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷。
Claims (10)
1.一种266纳米高功率激光增透膜，其特征在于：膜层结构为：A/cL/bH/aL/SUB/aL/bH/cL/A，其中，SUB代表玻璃基底；A代表空气；H代表高折射率膜层；L代表低折射率膜层；a﹑b﹑c分别为各膜层的四分之一参考波长光学厚度的系数理论值，a为1.6±0.2，b为0.53±0.2，c为1.13±0.2。
2.如权利要求1所述的266纳米高功率激光增透膜，其特征在于：高折射率膜层所用材料为HfO2或AL2O3。
3.如权利要求1或2所述的266纳米高功率激光增透膜，其特征在于：低折射率膜层所用材料为SIO2或MgF2。
4.如权利要求1或2所述的266纳米高功率激光增透膜，其特征在于：基底所用材料为熔石英、蓝宝石或氟化钙。
5.如权利要求1或2所述的266纳米高功率激光增透膜，其特征在于：膜层的物理厚度为：aL为75.44±7.5nm，bH为20±2nm，cL为52.36±5.2nm。
6.权利要求1-5任意一项所述的266纳米高功率激光增透膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)超声波清洗：超声清洗去除玻璃基底表面附着的微观颗粒；
(2)薄膜制备：使用电子束或电阻热蒸发方法在玻璃基底上蒸镀，同时在真空室导入高纯氧气，使得沉积材料在高真空状态下能得到充分氧化，其中高纯氧气的纯度≥99.99％。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，成膜前，先将基片温度在250-350℃，恒温40min以上，成膜过程中将基片温度维持在250-350℃。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，镀AL2O3或HFO2时，高纯氧气的充气量为10-180sccm，AL2O3或HFO2的蒸发速率为0.15-0.5nm/s。
9.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，镀MgF2时，不导入高纯氧气，MgF2的蒸发速率为0.3-1.5nm/s；蒸镀SIO2时，高纯氧气的充气量为10-150sccm，SIO2的蒸发速率为0.3-1.5nm/s。
10.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，蒸镀时，在蒸发源与玻璃基底之间加隔离挡板，隔离挡板位于玻璃基底下方、位于蒸发源上方，阻挡并吸附无效的蒸发材料。
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