CN111101096B - 二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件的制造方法，其包括如下步骤：提供基底，采用真空离子束溅射在所述基底上镀制二氧化硅表层，所述真空离子束溅射的工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且水汽的流量为氧气流量的0.1％‑2％，溅射速率为0.1nm/s‑0.2nm/s；热处理，即得。采用该制造方法制备的二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件在等离子体环境下具有较低的光学损耗，光学稳定性高。

Description

二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件的制造方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件的制造方法。
背景技术
二氧化硅薄膜是一种应用非常广泛的光学薄膜材料。二氧化硅常作为低折射率材料，与Ta2O5、TiO2、HfO2等高折射率材料进行组合，制造各类基于光干涉原理的光学薄膜，如高反膜、减反膜、滤光膜、分光膜等。
其中，低损耗薄膜元件在激光陀螺、强激光、地球引力波检测等光学系统中有着非常重要的应用，而这些系统中薄膜元件需要具备极低的光学损耗，通常在100ppm以下，有的要求10ppm以下。这类薄膜元件通常采用溅射技术在经过超光滑抛光的基底上镀制而成。这类薄膜元件常常需要暴露于等离子体环境中，等离子体及等离子体产生紫外辐射会造成二氧化硅薄膜吸收损耗增加的现象。
专利CN102338899A和专利EP 89122262.2均采用最外层镀制HfO2薄膜的方式来获得等离子体环境下光学性能稳定的激光陀螺反射镜薄膜。然而，理论计算和实际应用表明，上述专利采用的方法依然会导致散射损耗增加，从而影响激光陀螺的性能。
发明内容
基于此，有必要提供一种二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件的制造方法，获得的二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件在等离子体等环境下具有较低的光学损耗，具有高的光学稳定性，能够适用于激光陀螺等光学系统。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种二氧化硅薄膜，其含摩尔百分比0.001％-0.01％的Si-OH键。
本发明提供一种二氧化硅薄膜的制造方法，包括如下步骤：
提供基底；
采用真空离子溅射在所述基底上镀制二氧化硅层，所述真空离子束溅射的工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且所述水汽的流量为氧气流量的0.1％-2％，溅射速率为0.1nm/s-0.2nm/s；
热处理，即得。
在其中一个实施例中，所述真空离子束溅射的溅射压力为(4.0-4.8)×10-4Pa，氩气流量为30sccm-35sccm，氧气流量为36sccm-40sccm。
在其中一个实施例中，所述热处理的温度为250℃-300℃。
本发明还提供一种含二氧化硅薄膜元件，其表层二氧化硅薄膜中含摩尔百分比0.001％-0.01％的Si-OH键。
在其中一个实施例中，所述含二氧化硅薄膜元件的中间膜层为五氧化二钽层或者五氧化二钽与二氧化硅的复合层，基底为抛光玻璃基底。
本发明还提供一种含二氧化硅薄膜元件的制造方法，包括如下步骤：
提供基底；
在所述基底上镀制中间膜层；
采用真空离子溅射在所述中间膜层上镀制二氧化硅表层，所述真空离子束溅射的工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且所述水汽的流量为氧气流量的0.1％-2％，溅射速率为0.1nm/s-0.2nm/s；
热处理，即得。
在其中一个实施例中，所述真空离子束溅射的溅射压力为(4.0-4.8)×10-4Pa，氩气流量为30sccm-35sccm，氧气流量为36sccm-40sccm。
在其中一个实施例中，所述热处理的温度为250℃-300℃。一般情况下，离子束溅射镀膜所得到的五氧化二钽、二氧化硅等氧化物薄膜存在氧化不充分现象，通过在有氧环境(如空气)中热处理可促使五氧化二钽薄膜、二氧化硅薄膜等氧化物薄膜充分氧化，降低光学总损耗。
在其中一个实施例中，所述中间膜层仅采用氧气为反应气体进行真空离子溅射镀制而成。
在其中一个实施例中，所述中间膜层为五氧化二钽层或者五氧化二钽与二氧化硅的复合层。
在其中一个实施例中，所述基底为抛光玻璃基底。
上述所述的二氧化硅薄膜及上述所述的含二氧化硅薄膜元件在光学系统中的应用。
大量研究表明常规二氧化硅薄膜元件在等离子体、紫外辐射等环境下光学吸收损耗增加的原因主要为：薄膜元件膜系的最外层二氧化硅薄膜在等离子体、紫外辐射等作用环境下，二氧化硅内部结构形成“氧过剩”、“非桥氧”等缺陷，形成吸收中心。
本发明二氧化硅薄膜及含二氧化硅薄膜元件的表层具有特定含量的Si-OH键，能够在等离子体环境下具有较低的光学损耗，尤其是可以降低二氧化硅薄膜在632.8nm附近的吸收损耗，具备高的光学稳定性，适用于激光陀螺等光学系统。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种二氧化硅薄膜，其含摩尔百分比0.001％-0.01％的Si-OH键，具有较低的光学损耗，可在激光陀螺等光学系统中应用。适量的Si-OH存在能够抑制“氧过剩”等缺陷在等离子体环境下吸收中心的形成。但是，Si-OH本身也是一种非桥氧，含量过高会导致二氧化硅薄膜初始损耗增加、等离子体环境下损耗增加量也会再次变大，即存在最优含量点。
该二氧化硅薄膜中可采用真空离子束溅射方法镀制而成，工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且水汽的流量为氧气流量的0.1％-2％，溅射速率为0.1nm/s-0.2nm/s。
一种含二氧化硅薄膜元件，其表层二氧化硅薄膜中含摩尔百分比0.001％-0.01％的Si-OH键，可采用真空离子束溅射方法镀制而成，工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且水汽的流量为氧气流量的0.1％-2％，溅射速率为0.1nm/s-0.2nm/s。该二氧化硅薄膜元件的中间膜层可采用反应气体仅为氧气的真空离子束溅射工艺镀制而成。
该含二氧化硅薄膜元件在镀制二氧化硅表层薄膜时，通过向真空室内引入微量的水汽使其生成特定量的-OH根，能够显著提高含二氧化硅薄膜元件在等离子体环境下的稳定性。
下面进一步举例说明。
实施例1
本实施例提供一种最外层为二氧化硅薄膜的激光陀螺反射镜，膜系结构为：Sub/H(LH)^m 2L/Air，其中，Sub为超光滑抛光的玻璃基底，基底为石英玻璃，H为Ta2O5，L为SiO2，m为18，Air为空气。该激光陀螺反射镜的膜系是在石英玻璃基底上单面镀制反射膜。
本实施例激光陀螺反射镜的制造方法包括如下步骤：
S1，提供反射镜的石英玻璃基底：
将反射镜基底经精密清洗，装入离子束溅射设备真空室内。
S2，镀制H(LH)^m中间膜层：
采用氩气作为溅射气体、氧气作为反应气体的离子束溅射镀制H(LH)^m中间膜层，具体工艺参数见下表1：
表1 H(LH)^m中间膜层的离子束溅射工艺参数
Figure GDA0002920788840000051
S3，镀制2L层：
在完成H(LH)^m膜层镀制后，向真空室中增加通入H2O，采用如下表2所示的离子束溅射工艺参数镀制2L膜层，形成反射膜。
表2 2L膜层离子束溅射参数
Figure GDA0002920788840000052
S4，热处理：
2L膜层镀制完成后，将反射镜置于280℃下进行热处理，升降温速率为2℃/min，保温时间为24小时，即得。
实施例2
本实施例提供一种最外层为二氧化硅薄膜的减反射膜反射镜，膜系结构为：Sub/aHbL/Air，其中，Sub为超光滑抛光的玻璃基底，基底为石英玻璃，H为Ta2O5，L为SiO2，Air为空气，a、b为光学厚度值，a取0.3649，b取1.3201，是在石英玻璃基底双面镀制减反射膜。
本实施例减反射膜反射镜的制造方法包括如下步骤：
S1，提供石英玻璃基底：
将反射镜基底经精密清洗，装入离子束溅射设备真空室内。
S2，镀制aH中间膜层：
采用氩气作为溅射气体、氧气作为反应气体的离子束溅射镀制aH中间膜层，具体工艺参数见下表3：
表3 aH中间膜层的离子束溅射工艺参数
Figure GDA0002920788840000061
S3，镀制bL层：
在完成aH中间膜层镀制后，向真空室中增加通入H2O，采用如下表4所示的离子束溅射工艺参数镀制bL膜层，形成减反射膜。
表4 bL膜层离子束溅射参数
Figure GDA0002920788840000062
S4，热处理：
bL膜层镀制完成后，将反射镜置于300℃下进行热处理，升降温速率为2℃/min，保温时间为24小时，即得。
对比例1
本对比例提供一种最外层为二氧化硅薄膜的激光陀螺反射镜，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于镀制2L层时所采用如表1所示的离子束溅射工艺参数。
对比例2
本对比例提供一种最外层为二氧化硅薄膜的激光陀螺减反射镜，其制备方法与实施例2基本相同，区别在于镀制bL层时所采用的离子束溅射工艺参数如下表5所示：
表5 bL膜层离子束溅射参数
Figure GDA0002920788840000071
等离子体环境效果评估
分别将实施例1和2以及对比例1和2制造获得的含二氧化硅薄膜元件置于电感耦合等离子体发生器中，在1000V、250mA、Ne等离子体压力100Pa的试验条件下维持6小时，对比测量各含二氧化硅薄膜元件在等离子体处理前后632.8nm处的光学总损耗，统计结果见下表6：
表6光学总损耗测试汇总表
Figure GDA0002920788840000072
由表6可以看出，与对比例1相比，实施例1的激光陀螺反射镜中最外层二氧化硅薄膜在真空离子束溅射工序时与氧气和水汽共同反应后，能够有效降低在等离子体环境下的光学总损耗。
与对比例2相比，实施例2的减反射膜中最外层二氧化硅薄膜在真空离子束溅射工序时与氧气和水汽共同反应后，同样能够有效降低在等离子体环境下的光学总损耗。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低光学损耗二氧化硅薄膜，其含摩尔百分比0.001％-0.01％的Si-OH键，采用真空离子束溅射方法镀制而成，工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且水汽的流量为氧气流量的0.1％-2％，溅射速率为0.1nm/s-0.2nm/s。
2.一种低光学损耗二氧化硅薄膜的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基底；
采用真空离子溅射在所述基底上镀制二氧化硅层，所述真空离子束溅射的工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且所述水汽的流量为氧气流量的0.1％-2％，溅射速率为0.1nm/s-0.2nm/s；
热处理，即得含摩尔百分比0.001％-0.01％的Si-OH键的二氧化硅薄膜。
3.根据权利要求2所述的低光学损耗二氧化硅薄膜的制造方法，其特征在于，所述真空离子束溅射的溅射压力为(4.0-4.8)×10-4Pa，氩气流量为30sccm-35sccm，氧气流量为36sccm-40sccm。
4.根据权利要求2或3所述的低光学损耗二氧化硅薄膜的制造方法，其特征在于，所述热处理的温度为250℃-300℃。
5.一种含低光学损耗二氧化硅薄膜元件，其表层二氧化硅薄膜中含摩尔百分比0.001％-0.01％的Si-OH键。
6.一种权利要求5所述的含低光学损耗二氧化硅薄膜元件的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基底；
在所述基底上镀制中间膜层；
采用真空离子溅射在所述中间膜层上镀制二氧化硅表层，所述真空离子束溅射的工艺条件为：溅射气体为氩气，反应气体为氧气和水汽，且所述水汽的流量为氧气流量的0.1％-2％，溅射速率为0.1nm/s-0.2nm/s；
热处理，即得。
7.根据权利要求6所述的含低光学损耗二氧化硅薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述中间膜层仅采用氧气为反应气体进行真空离子束溅射镀制而成。
8.根据权利要求6或7所述的含低光学损耗二氧化硅薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述中间膜层为五氧化二钽层或者五氧化二钽与二氧化硅的复合层。
9.根据权利要求6或7所述的含低光学损耗二氧化硅薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述基底为抛光玻璃基底。
10.权利要求1所述的低光学损耗二氧化硅薄膜或权利要求5所述的含低光学损耗二氧化硅薄膜元件在光学系统中的应用。
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