WO2016086472A1 - 一种窗膜及其制备方法 - Google Patents

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张玉春
徐明鸿
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张家港康得新光电材料有限公司
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Definitions

  • the invention relates to the technical field of functional films, in particular to a window film and a preparation method thereof.
  • Window film is often used in windows or car windows of buildings.
  • the earlier window film is prepared by coating process, called sun paper or tea paper.
  • the main function of this window film is to block strong sunlight, basically not It has the effect of heat insulation.
  • the window film is prepared by a deep dyeing method of adding a heat absorbing agent.
  • the window film can absorb infrared rays in sunlight to achieve heat insulation effect, but the window film absorbs infrared rays. At the same time, it absorbs visible light, resulting in insufficient transmittance of visible light and poor definition.
  • the heat insulation function of such window film is attenuated quickly and easily fades.
  • a window film is prepared by a vacuum thermal evaporation process.
  • the vacuum heat evaporation process is to evaporate the aluminum layer on the substrate to achieve the heat insulation effect.
  • the window film has a relatively long-lasting heat insulation, but the window film has a low definition, which affects the comfort of the field of view and has a high reflection.
  • the metal magnetron sputtering process is used to prepare the window film.
  • the magnetron sputtering process uses nickel, silver, titanium, gold and other materials to adopt multi-cavity high-speed rotating equipment and utilizes electric field. In interaction with the magnetic field, the metal particles are uniformly sputtered onto the high tension PET substrate at high velocity and high force.
  • the window film prepared by the magnetron sputtering process has high definition and low reflection characteristics.
  • Chinese Patent Application No. 201110403335.4 discloses a low-emission coated glass and a method of manufacturing the same, the coating comprising a multilayer dielectric combination layer and an AZO dielectric unit layer disposed between adjacent dielectric combination layers,
  • the AZO dielectric unit layer includes a functional layer and an AZO dielectric barrier layer, and the AZO dielectric barrier layer is disposed on both sides of the functional layer.
  • the low-radiation coating provided has the advantages of high visible light transmission, low reflection, low transmission of infrared light, and high reflection, but the adhesion of the low-radiation coating is poor, and the automobile window is a glass with a certain curved surface, which cannot be used here.
  • Direct coating on a glass with curved surface can only be coated on the surface of the flexible substrate first, and then the flexible substrate is pasted on the automobile window glass. Due to the poor adhesion of the low-radiation coating, it is easy to be on the flexible substrate. Shedding has limited the application of this low-emission coating in the field of window film.
  • an object of the present invention is to provide a window film, and the window film provided by the present invention has better adhesion.
  • the flexible transparent substrate as a substrate
  • first metal oxide film disposed on a surface of the first high refractive index compound film, the material of the first metal oxide film being selected from a transition metal oxide or an oxide of tin;
  • the second high refractive index compound film having a refractive index selected from the group consisting of 2.0 to 2.5.
  • the window film further comprises:
  • a second metal oxide film disposed on a surface of the second high refractive index compound film, the material of the second metal oxide film being selected from a transition metal oxide or an oxide of tin;
  • the material of the first metal target film, the material of the second metal target film, and the material of the third metal target film are independently selected from Zn, Ti, Cu, Ni, NiCr or Cr.
  • the refractive indices of the first high refractive index compound film, the second high refractive index compound film, and the third high refractive index compound film are independently selected from 2.2 to 2.3.
  • the materials of the first high refractive index compound film, the second high refractive index compound film, and the third high refractive index compound film are independently selected from the group consisting of Nb 2 O 5 , ITO, Si 3 N 4 , SnO 2 , TiO. 2 or TaO 2 .
  • the materials of the first metal oxide film and the second metal oxide film are independently selected from zinc oxide, aluminum-doped zinc oxide or tin oxide.
  • the thickness of the first metal oxide film and the second metal oxide film are independently selected from 1 nm to 5 nm.
  • the materials of the first silver-containing metal film and the second silver-containing metal film are independently selected from a silver alloy.
  • the thickness of the second high refractive index compound film is selected from the group consisting of 22 nm to 28 nm.
  • the thickness of the third high refractive index compound film is selected from the group consisting of 20 nm to 30 nm.
  • the light transmittance of the window film in the visible light range of 380 nm to 780 nm is >72%;
  • the light transmittance in the infrared light range of 780 nm to 2500 nm is ⁇ 10%.
  • the window film provided by the invention has better adhesion and can adhere to the flexible transparent substrate better and is not easy to fall off.
  • the experimental results show that the window film 100/100 provided by the present invention does not release the film.
  • the window film provided by the invention also has good oxidation resistance and is not easily oxidized.
  • the experimental results show that the window film provided by the present invention is tested in the aging test machine (QUV) for 2000 hours, and the color difference value ⁇ E ⁇ 1; in addition, the window film provided by the invention also has better optical effects, especially Suitable for use as a front window film for automobiles.
  • the window provided by the present invention The light transmittance of the film in the visible light range of 380 nm to 780 nm is >72%; the light transmittance in the infrared light range of 780 nm to 2500 nm is ⁇ 10%; and the window film provided by the invention also has better heat insulation effect, and the experimental result It is shown that the window film provided by the invention is irradiated by an infrared lamp for 1500 seconds, and the temperature rises by 2 ° C to 3 ° C.
  • the invention provides a method for preparing a window film, comprising the following steps:
  • the window film prepared by the method provided by the invention has good adhesion and can be adhered to the flexible transparent substrate better, and is not easy to fall off.
  • the window film prepared by the method provided by the invention also has better oxidation resistance, optical effect and heat insulation effect; in addition, the method for preparing the window film provided by the invention is simple in process, simple in operation and easy to quantify. produce.
  • FIG. 1 is a schematic structural view of a window film according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a light transmittance diagram of a window film according to Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 3 is a light transmittance diagram of a window film according to Embodiment 2 of the present invention.
  • FIG. 4 is a light transmittance diagram of a window film according to Embodiment 3 of the present invention.
  • FIG. 5 is a diagram showing test results of a heat insulation effect of a window film according to Embodiment 1 of the present invention.
  • Figure 6 is a light transmittance diagram of a window film according to Embodiment 4 of the present invention.
  • the flexible transparent substrate as a substrate
  • first metal oxide film disposed on a surface of the first high refractive index compound film, the material of the first metal oxide film being selected from a transition metal oxide or an oxide of tin;
  • the second high refractive index compound film having a refractive index selected from the group consisting of 2.0 to 2.5.
  • the window film provided by the present invention comprises a flexible transparent substrate.
  • the type and source of the flexible transparent substrate of the present invention are not particularly limited, and a substrate material which is well known to those skilled in the art and which can be used for preparing a window film can be obtained commercially.
  • the flexible transparent substrate may be polyethylene terephthalate (PET); in other embodiments, the flexible transparent substrate may also be vacuum ultraviolet (UV).
  • Cut-off PET In the practice of the present invention In an example, the UV cut-off PET may have a cutoff wavelength of 300 nm to 380 nm. In an embodiment of the invention, the UV cut PET has a light transmission T ⁇ 2%.
  • the UV cut-off PET can be prepared by adding a UV adsorbent to ordinary PET.
  • the flexible transparent substrate may have a thickness of from 20 micrometers to 30 micrometers; in other embodiments, the flexible transparent substrate may have a thickness of from 22 micrometers to 26 micrometers.
  • the window film provided by the present invention includes a first metal target film disposed on a surface of the flexible transparent substrate.
  • the material of the first metal target film is a metal target.
  • the present invention has no particular limitation on the kind and source of the metal target, and a metal target well known to those skilled in the art can be used, which is commercially available.
  • the material of the first metal target film may be Zn, Ti, Cu, Ni, NiCr or Cr; in other preferred embodiments, the first metal target film The material may be Ti, Cu, Ni or NiCr; in another preferred embodiment, the material of the first metal target film may be Ti or NiCr.
  • the thickness of the first metal target film may be 0.2 nm to 0.8 nm; in another embodiment, the thickness of the first metal target film may be 0.3 nm to 0.5 nm. .
  • the first metal target film disposed on the surface of the flexible substrate has better adhesion, so that the window film provided by the present invention has better adhesion.
  • the material of the first high refractive index compound film may be Nb 2 O 5 , ITO, Si 3 N 4 , SnO 2 , TiO 2 or TaO 2 ; in a preferred embodiment of the invention
  • the material of the first high refractive index compound film may be Nb 2 O 5 , ITO, Si 3 N 4 or SnO 2 .
  • the source of the high refractive index compound of the present invention is not particularly limited, and a high refractive index compound of the above kind well known to those skilled in the art can be used, and is commercially available.
  • the first high refractive index compound film may have a thickness of 22 nm to 30 nm; in other embodiments, the first high refractive index compound film may have a thickness of 23 nm to 27 nm.
  • the window film provided by the present invention comprises a first metal oxide film disposed on a surface of the first high refractive index compound film, and the material of the first metal oxide film is selected from a transition metal oxide or an oxide of tin.
  • the material of the first metal oxide film may be zinc oxide, aluminum-doped zinc oxide (AZO) or tin oxide.
  • the source of the transition metal oxide or tin oxide of the present invention is not particularly limited, and a transition metal oxide of the above kind or an oxide of tin which is well known to those skilled in the art can be used, and is commercially available.
  • the first metal oxide film may have a thickness of 1 nm to 5 nm; in other embodiments, the first metal oxide film may have a thickness of 2 nm to 3 nm.
  • the chromaticity of the window film provided by the present invention can be finely adjusted by adjusting the thickness of the first metal oxide film.
  • the window film provided by the present invention includes a first silver-containing metal film disposed on a surface of the first metal oxide film.
  • the material of the first silver-containing metal film is a silver-containing metal.
  • the silver-containing metal may be either a silver element or a silver alloy.
  • the material of the first silver-containing metal film may be a silver alloy.
  • the silver alloy may have a mass content of >98%, and the balance is selected from one or more of Zn, Cu, In, Pt, Pd, and Au.
  • the source of the silver-containing metal of the present invention is not particularly limited, and a silver element or a silver alloy which is well known to those skilled in the art may be used, commercially available, or may be prepared according to an alloy preparation method well known to those skilled in the art.
  • the first silver-containing metal film may have a thickness of 5 nm to 10 nm; in other embodiments, the first silver-containing metal film may have a thickness of 6 nm to 8 nm.
  • the first silver-containing metal film enables the window film provided by the present invention to have better oxidation resistance.
  • the window film provided by the present invention includes a second metal target film disposed on a surface of the first silver-containing metal film.
  • the thickness of the second metal target film may be 0.2 nm to 0.8 nm; in other embodiments, the thickness of the second metal target film may be 0.3 nm to 0.5 nm. .
  • the chromaticity of the window film provided by the present invention can be finely adjusted by adjusting the thickness of the second metal target film.
  • the second metal target film may protect the first silver-containing metal film.
  • the material of the second metal target film is a metal target.
  • the first metal target film and the second metal target film may be the same or different.
  • the material of the second metal target film may be Ti or NiCr.
  • the window film provided by the present invention comprises a second high refractive index compound film disposed on the surface of the second metal target film, and the second high refractive index compound film has a refractive index selected from 2.0 to 2.5.
  • the type and source of the second high refractive index compound film material are the same as those of the first high refractive index compound film material described in the above technical solution, and will not be described herein.
  • the first high refractive index compound film and the second high refractive index compound film may be the same or different.
  • the material of the second high refractive index compound film may be Nb 2 O 5 , ITO, Si 3 N 4 or SnO 2 .
  • the thickness of the second high refractive index compound film may be 22 nm to 27 nm; in other embodiments, the thickness of the second high refractive index compound film may also be 23 nm to 26 nm.
  • the window film further comprises:
  • a second metal oxide film disposed on a surface of the second high refractive index compound film, the material of the second metal oxide film being selected from a transition metal oxide or an oxide of tin;
  • a third high refractive index compound film disposed on the surface of the third metal target film, wherein the refractive index of the third high refractive index compound film is selected from 2.0 to 2.5.
  • the third high refractive index compound film may have a thickness of 20 nm to 30 nm; in other embodiments, the third high refractive index compound film may have a thickness of 23 nm to 29 nm; In another embodiment, the third high refractive index compound film may have a thickness of 24 nm to 26 nm.
  • the present invention magnetron sputtering a third high refractive index compound on the surface of the third metal target film to obtain a window film, the third The refractive index of the high refractive index compound is selected from 2.0 to 2.5.
  • the kind and source of the third high refractive index compound are the same as those of the high refractive index compound described in the above technical solution, and will not be described herein.
  • the first high refractive index compound, the second high refractive index compound, and the third high refractive index compound may be the same or different.
  • the test result is that the window film provided by the present invention has a VLT ⁇ 70%; the reflectance VLR of the window film provided by the present invention in the visible light range of 380 nm to 780 nm is tested by a spectrophotometer, and the test result is that the present invention provides The VLR of the window film is ⁇ 9.5%; the transmittance of the infrared light of the window film provided by the present invention in the range of 780 nm to 2500 nm is measured by a spectrophotometer, and the test result is that the window film provided by the invention has an IRT ⁇ 8%;
  • the solar cell rejection rate TSER of the window film provided by the present invention is measured by a spectrophotometer, and the solar cell barrier ratio is the ratio of the amount of solar energy blocked (mainly visible light, infrared light, and ultraviolet light) to the amount of solar energy irradiated on the surface of the object, and the test result
  • the TSER is >50
  • the adhesion of the window film provided by the present invention was tested in accordance with ASTM D3359 "Testing Standard for Adhesion by Tape", and as a result of the test, the window film 100/100 provided by the present invention was not demolded.
  • the window film provided by the invention has better adhesion.
  • the window film provided by the present invention was aged in the QVU for 2000 hours, and ⁇ E ⁇ 1.
  • the window film provided by the invention has better oxidation resistance.
  • the method for testing the heat insulation effect of the window film provided by the present invention is as follows: the window film provided by the invention is attached to the surface of the front windshield of the automobile by using a mounting glue, and a temperature sensor is mounted on the surface of the front glass of the automobile.
  • the temperature sensor is connected to the temperature measuring device; a solar infrared lamp is installed at a distance of 25 cm outside the front glass of the automobile, and the solar infrared lamp has a power of 250 W and a voltage of 230 V, and the temperature measuring device is recorded.
  • the temperature of the transfer is that the window film provided by the invention has a temperature rise of 2 ° C to 3 ° C after 1500 seconds of infrared lamp irradiation, and a specific heat insulation effect is better.
  • a PET roll having a thickness of 23 microns was placed in the unwinding chamber as a substrate to prepare:
  • the sputtering gas is Ar gas
  • the reflected gas is Ar gas and O 2
  • the first layer AZO film having a thickness of 3 nm is obtained by controlling the discharge power
  • the sputtering gas is Ar gas
  • the reflected gas is Ar gas and O 2
  • the discharge power is controlled to obtain a second layer AZO film having a thickness of 3 nm
  • the sputtering gas is Ar gas, and controlling the discharge power to obtain a second Ag alloy film having a thickness of 12 nm, the Ag alloy including 98.5% of Ag, the balance Is Zn;
  • the sputtering gas is Ar gas
  • the reflected gas is Ar gas and O 2
  • the discharge power is adjusted to obtain a third layer of Nb 2 O 5 film having a thickness of 26 nm. ;
  • a window film was prepared.
  • the window film prepared in the first embodiment of the present invention comprises PET having a thickness of 23 ⁇ m; a first Ti film having a thickness of 0.5 nm disposed on the surface of the PET; and a thickness of 25 nm disposed on the surface of the first Ti film a first layer of Nb 2 O 5 film; a first layer of AZO film having a thickness of 3 nm disposed on a surface of the first layer of Nb 2 O 5 film; and a first thickness of 8 nm disposed on a surface of the first layer of AZO film a layer of Ag alloy film; a second layer of Ti film having a thickness of 0.5 nm disposed on a surface of the first layer of the Ag alloy film; and a second layer of Nb 2 O 5 having a thickness of 50 nm disposed on a surface of the second layer of the Ti film a second AZO film having a thickness of 3 nm disposed on a surface of the second layer of the Nb 2 O 5 film; a second Ag
  • the result of the test is that the VLR is 9.5%; according to the method described in the above technical solution, the transmittance of the infrared light of the window film prepared in Example 1 of the present invention in the range of 780 nm to 2500 nm is tested, and the test result is IRT of 7%;
  • the solar cell rejection rate TSER of the window film prepared in Example 1 of the present invention was tested according to the method described in the above technical solution, and the test result was TSER>50%.
  • the above test results show that the window film prepared in the first embodiment of the present invention has a comparison. Good optical effect.
  • the oxidation resistance of the window film prepared in Example 1 of the present invention was tested according to the method described in the above technical solution.
  • the test result was that the window film prepared in Example 1 of the present invention was tested in QUV for 2000 hours, ⁇ E ⁇ 1, better oxidation resistance.
  • a window film was prepared according to the method described in Example 1.
  • the window film prepared in Example 2 of the present invention comprises PET having a thickness of 23 ⁇ m; a NiCr film having a thickness of 0.2 nm disposed on the surface of the PET; the thickness of the NiCr film surface is 22nm first layer Nb 2 O 5 film; a thickness of Nb 2 O 5 film surface of the first layer is a first layer of 1nm SnO 2 film; a first layer disposed on the SnO 2 a first layer of Ag alloy film having a thickness of 6 nm on the surface of the film, the Ag alloy comprising 98% of Ag, the balance being Zn and Cu; and a first thickness of 0.3 nm disposed on the surface of the first layer of the Ag alloy film a Ti film; a second layer of Nb 2 O 5 film having a thickness of 53 nm disposed on a surface of the first Ti film; and a second layer of SnO having a thickness of 2 nm disposed on a
  • FIG. 3 is a light transmittance diagram of the window film according to Embodiment 2 of the present invention.
  • VLT is 76%; according to the method described in Embodiment 1, the VLR of the window film provided by Embodiment 2 of the present invention is tested, and the test result is VLR of 8.5%; the method of Embodiment 1 is tested to test the implementation of the present invention.
  • the IRT of the window film provided in Example 2 is IRT of 8%; according to the method described in Example 1, the TSER of the window film provided by the embodiment 2 of the present invention is tested, and the test result is TSER>50%; the above test result It is shown that the window film provided by Embodiment 2 of the present invention has a good optical effect.
  • the adhesion of the window film provided in Example 2 of the present invention was tested according to the method described in Example 1. The test result was that the window film 100/100 provided in Example 2 of the present invention was not demolded and had good adhesion.
  • Example 2 of the present invention The oxidation resistance of the window film provided in Example 2 of the present invention was tested according to the method described in Example 1. The test result was that the window film provided in Example 2 of the present invention had an experiment ⁇ E ⁇ 1% after 2000 hours in QUV. Good oxidation resistance.
  • the heat insulating effect of the window film provided in the second embodiment of the present invention is tested.
  • the test result is that the window film provided in the second embodiment of the present invention is irradiated by an infrared lamp of 1500 s, and the temperature rises by 2 ° C ⁇ 3 °C, better insulation effect.
  • Example 4 of the present invention The oxidation resistance of the window film provided in Example 4 of the present invention was tested according to the method described in Example 1. The test result was that the window film provided in Example 4 of the present invention had an experiment ⁇ E ⁇ 1 after 2000 hours in the QUV. Better oxidation resistance.

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Abstract

一种窗膜,包括:柔性透明基材;设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜;设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜;设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜;设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜;设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜;设置在所述第二金属靶材膜表面的第二高折射率化合物膜。这种窗膜具有较好的附着性,不易脱落。此外,这种窗膜还具有较好的抗氧化性,不易氧化。另外,这种窗膜还具有较好的光学效果和隔热效果。

Description

一种窗膜及其制备方法
本申请要求于2014年12月03日提交中国专利局、申请号为201410725141.X、发明名称为“一种窗膜及其制备方法”的中国专利申请的优先权,其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及功能膜技术领域,尤其涉及一种窗膜及其制备方法。
背景技术
窗膜常用于建筑的窗户或汽车车窗上,较早的窗膜是采用涂布工艺制备的,称为太阳纸或茶纸,这种窗膜的主要作用是遮挡强烈的太阳光,基本不具备隔热的效果。
经过人们的研究,采用以深层染色的手法加注吸热剂的工艺来制备窗膜,这种窗膜能够吸收太阳光中的红外线从而达到隔热的效果,但是这种窗膜在吸收红外线的同时也吸收了可见光,从而导致可见光的穿透率不够,清晰度较差;另外,这类窗膜的隔热功能衰减较快,而且很容易褪色。
为了改善上述窗膜的隔热性,人们采用真空热蒸发的工艺来制备窗膜,这种真空热蒸发的工艺是将铝层蒸发于基材上,以达到隔热效果,这种方法制备的窗膜具备较持久的隔热性,但是这种窗膜的清晰度还是较低,影响视野的舒适性,而且反光较高。
为了提高窗膜的清晰度和降低反应性,目前采用金属磁控溅射工艺来制备窗膜,磁控溅射工艺是将镍、银、钛、金等材料采用多腔高速旋转设备,利用电场与磁场的相互作用,高速度高力量地将金属粒子均匀地溅射于高张力的PET基材上。磁控溅射工艺制备的窗膜除了具备较好的金属质感、稳定的隔热性能外,还具备较高的清晰度以及低反光特性。
申请号为201110403335.4的中国专利公开了一种低辐射镀膜玻璃及其制造方法,所述镀膜包括多层电介质组合层和设置在相邻的所述电介质组合层之间的AZO介质单元层,所述AZO介质单元层包括功能层和AZO介质阻隔层,所述AZO介质阻隔层敷设在所述功能层的两侧。现有技术 提供的这种低辐射镀膜具有可见光高透射、低反射,红外光低透射、高反射的优点,但是这种低辐射镀膜的附着性较差,汽车车窗为具有一定曲面的玻璃,无法在这种具有曲面的玻璃上直接镀膜,只能在柔性基材表面先镀上镀膜,然后将柔性基材粘贴在汽车车窗玻璃上,由于这种低辐射镀膜的附着性差,容易在柔性基材上脱落,限制了这种低辐射镀膜在窗膜领域的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种窗膜,本发明提供的窗膜具有较好的附着性。
本发明提供了一种窗膜,包括:
柔性透明基材,所述柔性透明基材作为衬底;
设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜;
设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜,所述第一高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5;
设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜,所述第一金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜;
设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜;
设置在所述第二金属靶材膜表面的第二高折射率化合物膜,所述第二高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。
优选的,所述窗膜还包括:
设置在所述第二高折射率化合物膜表面的第二金属氧化物膜,所述第二金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
设置在所述第二金属氧化物膜表面的第二含银金属膜;设置在所述第二含银金属膜表面的第三金属靶材膜;
设置在所述第三金属靶材膜表面的第三高折射率化合物膜,所述第三高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。
优选的,所述柔性透明基材的厚度选自20微米~30微米。
优选的,所述第一金属靶材膜的材质、第二金属靶材膜的材质和第三金属靶材膜的材质独立地选自Zn、Ti、Cu、Ni、NiCr或Cr。
优选的,所述第一金属靶材膜、第二金属靶材膜和第三金属靶材膜的厚度独立地选自0.2nm~0.8nm。
优选的,所述第一高折射率化合物膜、第二高折射率化合物膜和第三高折射率化合物膜的折射率独立地选自2.2~2.3。
优选的,所述第一高折射率化合物膜、第二高折射率化合物膜和第三高折射率化合物膜的材质独立地选自Nb2O5、ITO、Si3N4、SnO2、TiO2或TaO2
优选的,所述第一高折射率化合物膜的厚度选自22nm~30nm。
优选的,所述第一金属氧化物膜和第二金属氧化物膜的材质独立地选自氧化锌、铝掺杂的氧化锌或氧化锡。
优选的,所述第一金属氧化物膜和第二金属氧化物膜的厚度独立地选自1nm~5nm。
优选的,所述第一含银金属膜和第二含银金属膜的材质独立地选自银合金。
优选的,所述第一含银金属膜和第二含银金属膜的厚度独立地选自5nm~10nm。
优选的,所述第二高折射率化合物膜的厚度选自22nm~28nm。
优选的,所述第三高折射率化合物膜的厚度选自20nm~30nm。
优选的,所述窗膜在380nm~780nm的可见光范围的透光率>72%;
在780nm~2500nm的红外光范围的透光率<10%。
本发明提供的这种窗膜具有较好的附着性,能够较好的附着在柔性透明基材上,不易脱落。实验结果表明,本发明提供的窗膜100/100不脱膜。
此外,本发明提供的这种窗膜还具有较好的抗氧化性,不易氧化。实验结果表明,本发明提供的窗膜在老化试验机(QUV)中进行2000小时的测试,色差值ΔE<1;另外,本发明提供的这种窗膜还具有较好的光学效果,尤其适于作为汽车的前挡窗膜。实验结果表明,本发明提供的窗 膜在380nm~780nm的可见光范围的透光率>72%;在780nm~2500nm的红外光范围的透光率<10%;而且本发明提供的窗膜还具有较好的隔热效果,实验结果表明,本发明提供的窗膜经过1500秒的红外灯照射,温度上升2℃~3℃。
本发明提供了一种窗膜的制备方法,包括以下步骤:
1)、将第一金属靶材磁控溅射在柔性透明基材表面,得到设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜;
2)、在所述第一金属靶材膜的表面磁控溅射第一高折射率化合物,得到设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜,所述第一高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5;
3)、在所述第一高折射率化合物膜的表面磁控溅射第一金属氧化物,得到设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜,所述第一金属氧化物选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
4)、在所述第一金属氧化物膜的表面磁控溅射第一含银金属,得到设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜;
5)、在所述第一含银金属膜的表面磁控溅射第二金属靶材,得到设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜;
6)、在所述第二金属靶材膜的表面磁控溅射第二高折射率化合物,得到窗膜,所述第二高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5。
本发明提供的这种方法制备得到的窗膜具有较好的附着性,能够较好的附着在柔性透明基材上,不易脱落。此外,本发明提供的这种方法制备得到的窗膜还具有较好的抗氧化性、光学效果和隔热效果;另外,本发明提供的窗膜的制备方法工艺简单、操作简便,易于实现量化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附 图。
图1为本发明实施例提供的窗膜的结构示意图;
图2为本发明实施例1提供的窗膜的透光率图;
图3为本发明实施例2提供的窗膜的透光率图;
图4为本发明实施例3提供的窗膜的透光率图;
图5为本发明实施例1提供的窗膜的隔热效果测试结果图;
图6为本发明实施例4提供的窗膜的透光率图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种窗膜,包括:
柔性透明基材,所述柔性透明基材作为衬底;
设置在所述透明基材表面的第一金属靶材膜;
设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜,所述第一高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5;
设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜,所述第一金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜;
设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜;
设置在所述第二金属靶材膜表面的第二高折射率化合物膜,所述第二高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。
本发明提供的窗膜包括柔性透明基材。本发明对所述柔性透明基材的种类和来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的可用于制备窗膜的衬底材料即可,可由市场购买获得。在本发明的实施例中,所述柔性透明基材可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET);在其他的实施例中,所述柔性透明基材也可以为真空紫外线(UV)截止的PET。在本发明的实施 例中,所述UV截止的PET的截止波长可以为300nm~380nm。在本发明的实施例中,所述UV截止的PET的透光率T<2%。在本发明的实施例中,所述UV截止的PET可以通过在普通的PET中添加UV吸附剂制备得到。在本发明的实施例中,所述柔性透明基材的厚度可以为20微米~30微米;在其他的实施例中,所述柔性透明基材的厚度可以为22微米~26微米。
本发明提供的窗膜包括设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜。在本发明中,所述第一金属靶材膜的材质为金属靶材。本发明对所述金属靶材的种类和来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的金属靶材即可,可由市场购买获得。在本发明的优选实施例中,所述第一金属靶材膜的材质可以为Zn、Ti、Cu、Ni、NiCr或Cr;在其他的优选实施例中,所述第一金属靶材膜的材质可以为Ti、Cu、Ni或NiCr;在另外的优选实施例中,所述第一金属靶材膜的材质可以为Ti或NiCr。在本发明的实施例中,所述第一金属靶材膜的厚度可以为0.2nm~0.8nm;在另外的实施例中,所述第一金属靶材膜的厚度可以为0.3nm~0.5nm。在本发明中,设置在所述柔性基材表面的第一金属靶材膜具有较好的附着力,从而使本发明提供的窗膜的附着性较好。
本发明提供的窗膜包括设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜,所述第一高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。在本发明中,所述第一高折射率化合物膜的材质为高折射率化合物,所述高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5。在本发明的实施例中,所述高折射率化合物的折射率可以选自2.2~2.3。在本发明的实施例中,所述第一高折射率化合物膜的材质可以为Nb2O5、ITO、Si3N4、SnO2、TiO2或TaO2;在本发明的优选实施例中,所述第一高折射率化合物膜的材质可以为Nb2O5、ITO、Si3N4或SnO2。本发明对所述高折射率化合物的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的上述种类的高折射率化合物即可,可由市场购买获得。
在本发明的实施例中,所述第一高折射率化合物膜的厚度可以为22nm~30nm;在其他的实施例中,所述第一高折射率化合物膜的厚度可以为23nm~27nm。
本发明提供的窗膜包括设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜,所述第一金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物。在本发明的实施例中,所述第一金属氧化物膜的材质可以为氧化锌、铝掺杂的氧化锌(AZO)或氧化锡。本发明对所述过渡族金属氧化物或锡的氧化物的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的上述种类的过渡族金属氧化物或锡的氧化物即可,可由市场购买获得。
在本发明的实施例中,所述第一金属氧化物膜的厚度可以为1nm~5nm;在其他的实施例中,所述第一金属氧化物膜的厚度可以为2nm~3nm。在本发明中,可以通过调整所述第一金属氧化物膜的厚度对本发明提供的窗膜的色度进行微调。
本发明提供的窗膜包括设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜。在本发明中,所述第一含银金属膜的材质为含银金属。在本发明中,所述含银金属既可以为银单质也可以为银合金。在本发明的优选实施例中,所述第一含银金属膜的材质可以为银合金。在本发明的优选实施例中,所述银合金中银的质量含量可以>98%,余量选自Zn、Cu、In、Pt、Pd和Au中的一种或几种。本发明对所述含银金属的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的银单质或银合金即可,可由市场购买获得,也可按照本领域技术人员熟知的合金制备方法制备得到。
在本发明的实施例中,所述第一含银金属膜的厚度可以为5nm~10nm;在其他的实施例中,所述第一含银金属膜的厚度可以为6nm~8nm。在本发明中,所述第一含银金属膜能够使本发明提供的窗膜具有较好的抗氧化性。本发明提供的窗膜包括设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜。在本发明的实施例中,所述第二金属靶材膜的厚度可以为0.2nm~0.8nm;在其他的实施例中,所述第二金属靶材膜的厚度可以为0.3nm~0.5nm。在本发明中,可以通过调整所述第二金属靶材膜的厚度对本发明提供的窗膜的色度进行微调。在本发明中,所述第二金属靶材膜可以对上述第一含银金属膜进行保护。
在本发明中,所述第二金属靶材膜的材质为金属靶材。在本发明中,所述金属靶材的种类和来源与上述技术方案所述金属靶材的种类和来源 一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属靶材膜和第二金属靶材膜可以相同,也可以不同。在本发明的优选实施例中,所述第二金属靶材膜的材质可以为Ti或NiCr。
本发明提供的窗膜包括设置在所述第二金属靶材膜表面的第二高折射率化合物膜,所述第二高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。在本发明中,所述第二高折射率化合物膜材质的种类和来源与上述技术方案所述第一高折射率化合物膜材质的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一高折射率化合物膜和第二高折射率化合物膜可以相同,也可以不同。在本发明的优选实施例中,所述第二高折射率化合物膜的材质可以为Nb2O5、ITO、Si3N4或SnO2
在本发明的实施例中,所述第二高折射率化合物膜的厚度可以为22nm~27nm;在其他的实施例中,所述第二高折射率化合物膜的厚度也可以为23nm~26nm。
在本发明的优选实施例中,所述窗膜还包括:
设置在所述第二高折射率化合物膜表面的第二金属氧化物膜,所述第二金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
设置在所述第二金属氧化物膜表面的第二含银金属膜;
设置在所述第二含银金属膜表面的第三金属靶材膜;
设置在所述第三金属靶材膜表面的第三高折射率化合物膜,所述第三高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。
在本发明的优选实施例中,所述窗膜在包括第一金属靶材膜、第一高折射率化合物膜、第一金属氧化物膜、第一含银金属膜、第二金属靶材膜和第二高折射率化合物膜组成的第一结构的基础上,还包括第二金属氧化物膜、第二含银金属膜、第三金属靶材膜和第三高折射率化合物膜组成的第二结构,所述第一结构和第二结构为重复的结构,因此,在本发明的实施例中,当所述窗膜同时包括第一结构和第二结构时,第一结构中的第二高折射率化合物膜的厚度可以是只包括第一结构的窗膜中第二高折射率化合物膜厚度的2倍。在本发明的实施例中,当所述窗膜同时包括第一结构和第二结构时,所述第一结构中的第二高折射率化合物膜的厚度可以为 45nm~55nm。
本发明提供的窗膜还包括设置在所述第二高折射率化合物膜表面的第二金属氧化物膜,所述第二金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的金属氧化物。在本发明中,所述第二金属氧化物膜可以对上述第一含银金属膜进行进一步地保护。在本发明中,所述第二金属氧化物膜的厚度、第二金属氧化物膜材质的种类和来源与上述技术方案所述第一金属氧化物膜的厚度、第一金属氧化物膜材质的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属氧化物膜可以和第二金属氧化物膜相同,也可以不同。在本发明的实施例中,所述第二金属氧化物膜的厚度可以为1nm~3nm。在本发明中,可以通过调节所述第二金属氧化物膜的厚度对本发明提供的窗膜的色度进行微调。
本发明提供的窗膜还包括设置在所述第二金属氧化物膜表面的第二含银金属膜。在本发明中,所述第二含银金属膜的厚度、第二含银金属膜材质的种类和来源与上述技术方案所述第一含银金属膜的厚度、第一含银金属膜材质的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一含银金属膜可以和第二含银金属膜相同,也可以不同。在本发明的优选实施例中,所述第二含银金属膜的材质可以为银合金。在本发明的实施例中,所述第二含银金属膜的厚度可以为5nm~12nm。
本发明提供的窗膜还包括设置在所述第二含银金属膜表面的第三金属靶材膜。在本发明的实施例中,所述第三金属靶材膜的厚度可以为0.2nm~0.8nm;在其他的实施例中,所述第三金属靶材膜的厚度可以为0.3nm~0.5nm。在本发明中,可以通过调整所述第三金属靶材膜的厚度对本发明提供的窗膜的色度进行微调。在本发明中,所述第三金属靶材膜可以对上述第二含银金属膜进行保护。
在本发明中,所述第三金属靶材膜的材质为金属靶材。在本发明中,所述第三金属靶材膜材质的种类和来源与上述技术方案所述第一金属靶材膜材质的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属靶材膜、第二金属靶材膜和第三金属靶材膜可以相同,也可以不同。在本发明的优选实施例中,所述第三金属靶材膜的材质可以为Ti或NiCr。
本发明提供的窗膜还包括设置在所述第三金属靶材膜表面的第三高折射率化合物膜,所述第三高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。在本发明中,所述第三高折射率化合物膜材质的种类和来源与上述技术方案所述第一高折射率化合物膜材质的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一高折射率化合物膜、第二高折射率化合物膜和第三高折射率化合物膜可以相同,也可以不同。在本发明的优选实施例中,所述第三高折射率化合物膜的材质可以为Nb2O5、ITO、Si3N4或SnO2
在本发明的实施例中,所述第三高折射率化合物膜的厚度可以为20nm~30nm;在其他的实施例中,所述第三高折射率化合物膜的厚度可以为23nm~29nm;在另外的实施例中,所述第三高折射率化合物膜的厚度可以为24nm~26nm。
图1为本发明实施例提供的窗膜的结构示意图,如图1所示,本发明实施例提供的窗膜包括PET,设置在所述PET表面的第一层Ti膜,设置在所述第一层Ti膜表面的第一层高折射率化合物膜,设置在所述第一层高折射率化合物膜表面的第一层AZO膜,设置在所述第一层AZO膜表面的第一层银合金膜,设置在所述第一层银合金膜表面的第二层Ti膜,设置在所述第二层Ti膜表面的第二层高折射率化合物膜,设置在所述第二层高折射率化合物膜表面的第二层AZO膜,设置在所述第二层AZO膜表面的第二层银合金膜,设置在所述第二层银合金膜表面的第三层Ti膜,设置在所述第三层Ti膜表面的第三层高折射率化合物膜;所述高折射率化合物和银合金与上述技术方案所述的高折射率化合物和银合金一致,在此不再赘述。
本发明提供了一种窗膜的制备方法,包括以下步骤:
1)、将第一金属靶材磁控溅射在柔性透明基材表面,得到设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜;
2)、在所述第一金属靶材膜表面磁控溅射第一高折射率化合物,得到设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜,所述第一高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5;
3)、在所述第一高折射率化合物膜表面磁控溅射第一金属氧化物,得到第设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜,所述第 一金属氧化物选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
4)、在所述第一金属氧化物膜的表面磁控溅射第一含银金属,得到设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜;
5)、在所述第一含银金属膜的表面磁控溅射第二金属靶材,得到设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜;
6)、在所述第二金属靶材膜的表面磁控溅射第二高折射率化物,得到窗膜,所述第二高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5。
在本发明的优选实施例中,所述窗膜的制备方法还包括:
在所述第二高折射率化合物膜的表面磁控溅射第二金属氧化物,得到设置在所述第二高折射率化合物膜表面的第二金属氧化物膜,所述第二金属氧化物选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
在所述第二金属氧化物膜的表面磁控溅射第二含银金属,得到设置在所述第二氧化物膜表面的第二含银金属膜;
在所述第二含银金属膜的表面磁控溅射第三金属靶材,得到设置在所述第二含银金属膜表面的第三金属靶材膜;
在所述第三金属靶材膜的表面磁控溅射第三高折射率氧化物,得到窗膜,所属第三高折射率氧化物的折射率选自2.0~2.5。
本发明将第一金属靶材磁控溅射在柔性透明基材表面,得到设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜。在本发明中,所述金属靶材和柔性透明基材的种类和来源与上述技术方案所述的金属靶材和柔性透明基材的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属靶材膜的厚度与上述技术方案所述第一金属靶材膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第一金属靶材磁控溅射在柔性透明基材表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第一金属靶材磁控溅射在柔性基材表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第一金属靶材膜的厚度。
得到第一金属靶材膜后,本发明在所述第一金属靶材膜的表面磁控溅射第一高折射率化合物,得到设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折 射率化合物膜,所述第一高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5。在本发明中,所述第一高折射率化合物的种类和来源与上述技术方案所述的高折射率化合物的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一高折射率化合物膜的厚度与上述技术方案所述第一高折射率化合物膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第一高折射率化合物磁控溅射在第一金属靶材膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第一高折射率化合物磁控溅射在第一金属靶材膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,将所述第一高折射率化合物磁控溅射在第一金属靶材膜表面的反射气体可以为Ar气和氧气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第一高折射率化合物膜的厚度。
得到第一高折射率化合物膜后,本发明在所述第一高折射率化合物膜的表面磁控溅射第一金属氧化物,得到设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜。在本发明中,所述第一金属氧化物的种类和来源与上述技术方案所述的金属氧化物的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属氧化物膜的厚度与上述技术方案所述第一金属氧化物膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第一金属氧化物磁控溅射在第一高折射率化合物膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第一金属氧化物磁控溅射在第一高折射率化合物膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,将所述第一金属氧化物磁控溅射在第一高折射率化合物膜表面的反射气体可以为Ar气和氧气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第一金属氧化物膜的厚度。
得到第一金属氧化物膜后,本发明在所述第一金属氧化物膜的表面磁控溅射第一含银金属,得到设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜。在本发明中,所述第一含银金属的种类和来源与上述技术方案所述的含银金属的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一含银金属膜的厚度与上述技术方案所述第一含银金属膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第一含银金属磁控溅射在第一金属氧化物膜表 面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第一含银金属磁控溅射在第一金属氧化物膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第一含银金属膜的厚度。
得到第一含银金属膜后,本发明将第二金属靶材磁控溅射在所述第一含银金属膜的表面,得到设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜。在本发明中,所述第二金属靶材的种类和来源与上述技术方案所述的金属靶材的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属靶材可以和第二金属靶材相同,也可以不同。在本发明中,所述第二金属靶材膜的厚度与上述技术方案所述第二金属靶材膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第二金属靶材磁控溅射在第一含银金属膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第二金属靶材磁控溅射在第一含银金属膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第二金属靶材膜的厚度。
得到第二金属靶材膜后,本发明在所述第二金属靶材膜的表面磁控溅射第二高折射率化合物,得到设置在所述第二金属靶材膜表面的第二高折射率化合物膜,所述第二高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5。在本发明中,所述第二高折射率化合物的种类和来源与上述技术方案所述的高折射率化合物的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一高折射率化合物可以和第二高折射率化合物相同,也可以不同。在本发明中,所述第二高折射率化合物膜的厚度与上述技术方案所述第二高折射率化合物膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第二高折射率化合物磁控溅射在第二金属靶材膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第二高折射率化合物磁控溅射在第二金属靶材膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,将所述第二高折射率化合物磁控溅射在第二金属靶材膜表面的反射气体可以为Ar气和氧气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第二高折射率化合物膜的厚度。
在本发明的优选实施例中,得到第二高折射率化合物膜后,本发明在所述第二高折射率化合物膜的表面磁控溅射第二金属氧化物,得到设置在所述第二高折射率化合物膜表面的第二金属氧化物膜。在本发明中,所述第二金属氧化物的种类和来源与上述技术方案所述的金属氧化物的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属氧化物可以和第二金属氧化物相同,也可以不同。在本发明中,所述第二金属氧化物膜的厚度与上述技术方案所述第二金属氧化物膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第二金属氧化物磁控溅射在第二高折射率化合物膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第二金属氧化物磁控溅射在第二高折射率化合物膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,将所述第二金属氧化物磁控溅射在第二高折射率化合物膜表面的反射气体可以为Ar气和氧气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第二金属氧化物膜的厚度。
在本发明的优选实施例中,得到第二金属氧化物膜后,本发明在所述第二金属氧化物膜的表面磁控溅射第二含银金属,得到设置在所述第二金属氧化物膜表面的第二含银金属膜。在本发明中,所述第二含银金属的种类和来源与上述技术方案所述的含银金属的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一含银金属可以和第二含银金属相同,也可以不同。在本发明中,所述第二含银金属膜的厚度与上述技术方案所述第二含银金属膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第二含银金属磁控溅射在第二金属氧化物膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第二含银金属磁控溅射在第二金属氧化物膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第二含银金属膜的厚度。
在本发明的优选实施例中,得到第二含银金属膜后,本发明将第三金属靶材磁控溅射在第二含银金属膜的表面,得到设置在所述第二含银金属膜表面的第三金属靶材膜。在本发明中,所述第三金属靶材的种类和来源 与上述技术方案所述的金属靶材的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一金属靶材、第二金属靶材和第三金属靶材可以相同,也可以不同。在本发明中,所述第三金属靶材膜的厚度与上述技术方案所述第三金属靶材膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第三金属靶材磁控溅射在第二含银金属膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第三金属靶材磁控溅射在第二含银金属膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第三金属靶材膜的厚度。
在本发明的优选实施例中,得到第三金属靶材膜后,本发明在所述第三金属靶材膜的表面磁控溅射第三高折射率化合物,得到窗膜,所述第三高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5。在本发明中,所述第三高折射率化合物的种类和来源与上述技术方案所述的高折射率化合物的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述第一高折射率化合物、第二高折射率化合物和第三高折射率化合物可以相同,也可以不同。在本发明中,所述第三高折射率化合物膜的厚度与上述技术方案所述第三高折射率化合物膜的厚度一致,在此不再赘述。本发明对将所述第三高折射率化合物磁控溅射在第三金属靶材膜表面的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的磁控溅射的技术方案即可。在本发明的实施例中,将所述第三高折射率化合物磁控溅射在第三金属靶材膜表面的溅射气体可以为Ar气。在本发明的实施例中,将所述第三高折射率化合物磁控溅射在第三金属靶材膜表面的反射气体可以为Ar气和氧气。在本发明的实施例中,可以通过控制磁控溅射的功率调整所述第三高折射率化合物膜的厚度。
本发明提供的这种方法制备得到的窗膜具有较好的附着性,能够较好的附着在柔性透明基材上,不易脱落。此外,本发明提供的这种方法制备得到的窗膜还具有较好的抗氧化性、光学效果和隔热效果;另外,本发明提供的窗膜的制备方法工艺简单、操作简便,易于实现量化生产。
按照ASTM D1003《透明塑料透光率和雾度试验方法》的标准,采用分光光度计测试本发明提供的窗膜在380nm~780nm范围的可见光的透光 率VLT,测试结果为,本发明提供的窗膜的VLT≥70%;采用分光光度计测试本发明提供的窗膜在在380nm~780nm范围的可见光的反射率VLR,测试结果为,本发明提供的窗膜的VLR≤9.5%;采用分光光度计测试本发明提供的窗膜在780nm~2500nm范围的红外光的透光率IRT,测试结果为,本发明提供的窗膜的IRT≤8%;采用分光光度计测试本发明提供的窗膜的太阳能阻隔率TSER,所述太阳能阻隔率为被阻隔的太阳能量(主要是可见光、红外线和紫外线)与照射在物体表面的太阳能量之比,测试结果为,本发明提供的窗膜的TSER>50%。本发明提供的窗膜具有较好的光学效果。
按照ASTM D3359《用胶带测量附着力的检测标准》,测试本发明提供的窗膜的附着性,测试结果为,本发明提供的窗膜100/100不脱模。本发明提供的窗膜具有较好的附着性。
将本发明提供的窗膜采用安装胶粘贴在汽车前挡玻璃表面;将粘贴窗膜的前挡玻璃放在老化试验机(QUV)中,每隔5天测试其光学性能,共进行2000小时的测试;按照下述公式计算其色差值(ΔE):
Figure PCTCN2014094748-appb-000001
其中,ΔL为亮度差;
Δa为色度横向差;
Δb为色度纵向差。
测试结果为,本发明提供的窗膜在QVU中经过2000小时的老化,ΔE<1。本发明提供的窗膜具有较好的抗氧化性。
测试本发明提供的窗膜的隔热效果,具体方法为:将本发明提供的窗膜采用安装胶粘贴在汽车前挡玻璃表面,并在所述汽车前档玻璃表面安装一个温度传感器,所述温度传感器与温度测量设备相连接;在所述汽车前档玻璃外侧25cm处安装一个太阳能红外灯,对其进行连续照射,所述太阳能红外灯的功率为250W、电压为230V,记录温度测量设备传输的温度。测试结果为,本发明提供的窗膜经过1500秒的红外灯照射温度上升2℃~3℃,具体较好的隔热效果。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
实施例1
以磁控溅射设备制备窗膜:
将厚度为23微米的PET卷材放置于放卷室作为衬底开始制备:
在所述衬底表面磁控溅射Ti,溅射气体为Ar气,通过控制放电功率得到厚度为0.5nm的第一层Ti膜;
在所述第一层Ti膜表面磁控溅射Nb2O5,溅射气体为Ar气,通过控制放电功率得到厚度为25nm的第一层Nb2O5膜;
在所述第一层Nb2O5膜表面磁控溅射AZO,溅射气体为Ar气,反射气体为Ar气和O2,通过控制放电功率得到厚度为3nm的第一层AZO膜;
在所述第一层AZO膜表面磁控溅射Ag合金,溅射气体为Ar气,控制放电功率得到膜厚为8nm的第一层Ag合金膜,所述Ag合金包括98.5%的Ag,余量为Zn;
在所述第一层Ag合金膜表面磁控溅射Ti,溅射气体为Ar气,控制放电功率得到厚度为0.5nm的第二层Ti膜;
在所述第二层Ti膜表面磁控溅射Nb2O5,溅射气体为Ar气,反射气体为Ar气和O2,通过控制放电功率得到厚度为50nm的第二层Nb2O5膜;
在所述第二层Nb2O5膜的表面磁控溅射AZO,溅射气体为Ar气,反射气体为Ar气和O2,控制放电功率得到厚度为3nm的第二层AZO膜;
在所述第二层AZO膜表面磁控溅射Ag合金,溅射气体为Ar气,控制放电功率得到厚度为12nm的第二层Ag合金膜,所述Ag合金包括98.5%的Ag,余量为Zn;
在所述第二层Ag合金膜表面磁控溅射Ti,溅射气体为Ar气,控制放电功率得到厚度为0.5nm的第三层Ti膜;
在所述第三层Ti膜表面磁控溅射Nb2O5,溅射气体为Ar气,反射气体为Ar气和O2,调整放电功率得到厚度为26nm的第三层Nb2O5膜;
制备得到窗膜。
本发明实施例1制备得到的窗膜包括厚度为23微米的PET;设置在所述PET表面的厚度为0.5nm的第一层Ti膜;设置在所述第一层Ti膜表面的厚度为25nm的第一层Nb2O5膜;设置在所述第一层Nb2O5膜表面的厚度为 3nm第一层AZO膜;设置在所述第一层AZO膜表面的厚度为8nm的第一层Ag合金膜;设置在所述第一层Ag合金膜表面的厚度为0.5nm的第二层Ti膜;设置在所述第二层Ti膜表面的厚度为50nm的第二层Nb2O5膜;设置在所述第二层Nb2O5膜表面的厚度为3nm的第二层AZO膜;设置在所述第二层AZO膜表面的厚度为12nm的第二层Ag合金膜;设置在所述第二层Ag合金膜表面的厚度为0.5nm的第三层Ti膜;设置在所述第三层Ti膜表面的厚度为26nm的第三层Nb2O5膜。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例1制备得到的窗膜在380nm~780nm范围的可见光的透光率VLT,测试结果如图2所示,图2为本发明实施例1提供的窗膜的透光率图,由图2可知VLT为73%;按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例1制备得到的窗膜在380nm~780nm范围的可见光的反射率VLR,测试结果为VLR为9.5%;按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例1制备得到的窗膜在780nm~2500nm范围的红外光的透光率IRT,测试结果为IRT为7%;按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例1制备得到的窗膜的太阳能阻隔率TSER,测试结果为TSER>50%;上述测试结果表明,本发明实施例1制备得到的窗膜具有较好的光学效果。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例1制备得到的窗膜的附着性,测试结果为,本发明实施例1制备得到的窗膜100/100不脱模,附着性较好。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例1制备得到的窗膜的抗氧化性,测试结果为,本发明实施例1制备得到的窗膜在QUV中进行2000小时的测试,ΔE<1,抗氧化性较好。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例1提供的窗膜的隔热效果,测试结果如图5所示,图5为本发明实施例1提供的窗膜隔热效果测试结果图,由图5可知,本发明实施例1提供的窗膜经过1500s的红外灯照射,温度上升2℃~3℃,隔热效果较好。
实施例2
按照实施例1所述的方法制备得到窗膜,本发明实施例2制备得到的窗 膜包括厚度为23微米的PET;设置在所述PET表面的厚度为0.2nm的NiCr膜;设置在所述NiCr膜表面的厚度为22nm的第一层Nb2O5膜;设置在所述第一层Nb2O5膜表面的厚度为1nm第一层SnO2膜;设置在所述第一层SnO2膜表面的厚度为6nm的第一层Ag合金膜,所述Ag合金包括98%的Ag,余量为Zn和Cu;设置在所述第一层Ag合金膜表面的厚度为0.3nm的第一层Ti膜;设置在所述第一层Ti膜表面的厚度为53nm的第二层Nb2O5膜;设置在所述第二层Nb2O5膜表面的厚度为2nm的第二层SnO2膜;设置在所述第二层SnO2膜表面的厚度为10nm的第二层Ag合金膜,所述Ag合金包括98%的Ag,余量为Zn和Cu;设置在所述第二层Ag合金膜表面的厚度为0.5nm的第二层Ti膜;设置在所述第二层Ti膜表面的厚度为29nm的ITO膜。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例2提供的窗膜的VLT,测试结果如图3所示,图3为本发明实施例2提供的窗膜的透光率图,由图3可知VLT为76%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例2提供的窗膜的VLR,测试结果为VLR为8.5%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例2提供的窗膜的IRT,测试结果为IRT为8%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例2提供的窗膜的TSER,测试结果为TSER>50%;以上测试结果表明,本发明实施例2提供的窗膜具有较好的光学效果。
按照实施例1述的方法,测试本发明实施例2提供的窗膜的附着性,测试结果为,本发明实施例2提供的窗膜100/100不脱模,附着性较好。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例2提供的窗膜的抗氧化性,测试结果为,本发明实施例2提供的窗膜在QUV中经过2000小时的实验ΔE<1%,抗氧化性较好。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例2提供的窗膜的隔热效果,测试结果为,本发明实施例2提供的窗膜经过1500s的红外灯照射,温度上升2℃~3℃,隔热效果较好。
实施例3
按照实施例1所述的方法制备得到窗膜,本发明实施例3制备得到的窗膜包括厚度为23微米的PET;设置在所述PET表面的厚度为0.4nm的Ti膜;设置在所述Ti膜表面的厚度为27nm的Si3N4膜;设置在所述Si3N4膜表面的 厚度为2nm的SnO2膜;设置在所述SnO2膜表面的厚度为7nm的第一层Ag合金膜,所述Ag合金包括99%的Ag,余量为In;设置在所述第一层Ag合金膜表面的厚度为0.3nm的第一层NiCr膜;设置在所述第一层NiCr膜表面的厚度为47nm的Nb2O5膜;设置在所述Nb2O5膜表面的厚度为2nm的AZO膜;设置在所述AZO膜表面的厚度为11nm的第二层Ag合金膜,所述Ag合金包括98%的Ag,余量为In;设置在所述第二层Ag合金膜表面的厚度为0.4nm的第二层NiCr膜;设置在所述第二层NiCr膜表面的厚度为23nm的TiO2膜。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例3提供的窗膜的VLT,测试结果如图4所示,图4为本发明实施例3提供的窗膜的透光率图,由图4可知VLT为70%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例3提供的窗膜的VLR,测试结果为VLR为9.2%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例3提供的窗膜的IRT,测试结果为IRT为5%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例3提供的窗膜的TSER,测试结果为TSER>50%;以上测试结果表明,本发明实施例3提供的窗膜具有较好的光学效果。
按照实施例1述的方法,测试本发明实施例3提供的窗膜的附着性,测试结果为,本发明实施例3提供的窗膜100/100不脱模,附着性较好。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例3提供的窗膜的抗氧化性,测试结果为,本发明实施例3提供的窗膜在QUV中经过2000小时的实验ΔE<1,具有较好的抗氧化性。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例3提供的窗膜的隔热效果,测试结果为,本发明实施例3提供的窗膜经过1500s的红外灯照射,温度上升2℃~3℃,隔热效果较好。
实施例4
按照实施例1所述的方法制备得到窗膜,本发明实施例4制备得到的窗膜包括厚度为23微米的PET;设置在所述PET表面的厚度为0.2nm的NiCr膜;设置在所述NiCr膜表面的厚度为24nm的Nb2O5膜;设置在所述Nb2O5膜表面的厚度为2nm的SnO2膜;设置在所述SnO2膜表面的厚度为10nm的Ag合金膜,所述Ag合金包括99%的Ag,余量为In;设置在所述Ag合金膜 表面的厚度为0.3nm的Ti膜;设置在所述Ti膜表面的厚度为27nm的ITO膜。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例4提供的窗膜的VLT,测试结果如图6所示,图6为本发明实施例4提供的窗膜的透光率图,由图6可知VLT为81%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例4提供的窗膜的VLR,测试结果为VLR为11.5%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例4提供的窗膜的IRT,测试结果为IRT为18%;按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例4提供的窗膜的TSER,测试结果为TSER>40%;以上测试结果表明,本发明实施例4提供的窗膜具有较好的光学效果。
按照实施例1述的方法,测试本发明实施例4提供的窗膜的附着性,测试结果为,本发明实施例4提供的窗膜100/100不脱模,附着性较好。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例4提供的窗膜的抗氧化性,测试结果为,本发明实施例4提供的窗膜在QUV中经过2000小时的实验ΔE<1,具有较好的抗氧化性。
按照实施例1所述的方法,测试本发明实施例4提供的窗膜的隔热效果,测试结果为,本发明实施例4提供的窗膜经过1500s的红外灯照射,温度上升2℃~3℃,隔热效果较好。

Claims (16)

  1. 一种窗膜,包括:
    柔性透明基材,所述柔性透明基材作为衬底;
    设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜;
    设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜,所述第一高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5;
    设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜,所述第一金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
    设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜;
    设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜;
    设置在所述第二金属靶材膜表面的第二高折射率化合物膜,所述第二高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。
  2. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,还包括:
    设置在所述第二高折射率化合物膜表面的第二金属氧化物膜,所述第二金属氧化物膜的材质选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
    设置在所述第二金属氧化物膜表面的第二含银金属膜;设置在所述第二含银金属膜表面的第三金属靶材膜;
    设置在所述第三金属靶材膜表面的第三高折射率化合物膜,所述第三高折射率化合物膜的折射率选自2.0~2.5。
  3. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述柔性透明基材的厚度选自20微米~30微米。
  4. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一金属靶材膜的材质和第二金属靶材膜的材质独立地选自Zn、Ti、Cu、Ni、NiCr或Cr。
  5. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一金属靶材膜的厚度和第二金属靶材膜的厚度独立地选自0.2nm~0.8nm。
  6. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一高折射率化合物膜的折射率和第二高折射率化合物膜的折射率独立地选自2.2~2.3。
  7. 根据权利要求1的窗膜,其特征在于,所述第一高折射率化合物膜和第二高折射率化合物膜的材质独立地选自Nb2O5、ITO、Si3N4、SnO2、TiO2或TaO2
  8. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一高折射率化合物膜的厚度选自22nm~30nm。
  9. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一金属氧化物膜和第二金属氧化物膜的材质独立地选自氧化锌、氧化锡或铝掺杂的氧化锌。
  10. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一金属氧化物膜和第二金属氧化物膜的厚度独立地选自1nm~5nm。
  11. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一含银金属膜的材质选自银或银合金。
  12. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第一含银金属膜的厚度选自5nm~12nm。
  13. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述第二高折射率化合物膜的厚度选自22nm~27nm。
  14. 根据权利要求2所述的窗膜,其特征在于,所述第三高折射率化合物膜的厚度选自20nm~30nm。
  15. 根据权利要求1所述的窗膜,其特征在于,所述窗膜在380nm~780nm的可见光范围的透光率>72%;
    在780nm~2500nm的红外光范围的透光率<10%。
  16. 一种窗膜的制备方法,包括以下步骤:
    1)、将第一金属靶材磁控溅射在柔性透明基材表面,得到设置在所述柔性透明基材表面的第一金属靶材膜;
    2)、在所述第一金属靶材膜的表面磁控溅射第一高折射率化合物,得到设置在所述第一金属靶材膜表面的第一高折射率化合物膜,所述第一高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5;
    3)、在所述第一高折射率化合物膜的表面磁控溅射第一金属氧化物,得到设置在所述第一高折射率化合物膜表面的第一金属氧化物膜,所述第 一金属氧化物选自过渡族金属氧化物或锡的氧化物;
    4)、在所述第一金属氧化物膜的表面磁控溅射第一含银金属,得到设置在所述第一金属氧化物膜表面的第一含银金属膜;
    5)、在所述第一含银金属膜的表面磁控溅射第二金属靶材,得到设置在所述第一含银金属膜表面的第二金属靶材膜;
    6)、在所述第二金属靶材膜的表面磁控溅射第二高折射率化合物,得到窗膜,所述第二高折射率化合物的折射率选自2.0~2.5。
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