CN111718191B - 陶瓷烧成体的特性推定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷烧成体的特性推定方法，是无需依赖重量测定而非破坏性地推定陶瓷烧成体的特性的方法。该陶瓷烧成体的特性推定方法包括以下工序：将坯土成型体烧成而制作陶瓷烧成体的工序、测定该陶瓷烧成体的颜色的工序、以及利用针对与该陶瓷烧成体同一组成的陶瓷烧成体预先求出的选自由气孔率、气孔径以及热膨胀系数构成的组中的一种以上特性与颜色之间的相关关系并根据前述工序中所测定的该陶瓷烧成体的颜色来推定该陶瓷烧成体的所述一种以上特性的工序。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷烧成体的特性推定方法。
背景技术
陶瓷产品发挥高耐热性、高硬度、优异的耐化学药品性、优异的耐磨损性等特性，在散热器、过滤器、催化剂载体、滑动零部件、喷嘴、热交换器、电绝缘用部件以及半导体制造装置用零部件等各种产业用途中进行使用。通常，陶瓷产品经如下工序来制造，该工序为：将陶瓷原料粉末、分散介质、粘合剂以及造孔剂等混合、混炼，形成坯土后，成型为规定形状并进行烧成。
工业上生产陶瓷产品时，要求针对气孔率、气孔径以及热膨胀系数等陶瓷产品所需求的各种特性，进行是否符合预先确定的基准的检查，进行品质管理。近年来，陶瓷产品所需求的品质也在提高，用于满足所需求的品质的品质管理的重要性也越发提高。
不过，针对所生产的所有陶瓷产品进行关于所有检查项目的品质检查会使成本升高，另外，还会导致交货延迟。因此，以往也存在通过进行抽样检查来实施品质管理的情形。另外，测定气孔率、气孔径以及热膨胀系数时需要进行破坏试验，因此，还有时很难对所有产品都进行检查。从这种情况考虑，以往提出了简便地实施陶瓷产品的品质检查的方法。
在日本特开2005－315861号公报(专利文献1)中，提出了多孔质结构体的检查方法，其不需要特殊的装置及技术，通过检查进行成型干燥并加工成规定尺寸的成型体的重量，就能够简便地进行，并且，还能够容易地进行全数检查。具体而言，在专利文献1中提出了多孔质结构体的检查方法，其中，在多孔质结构体的制造方法中，进行成型干燥并将规定形状的成型体烧成得到烧成体，预先测定所得到的烧成体的细孔特性与所述成型体的重量之间的关系，分别设定所述烧成体的细孔特性的标准值和所述成型体的重量的标准值后，基于各自的标准值并根据所述成型体的重量来进行所述烧成体的细孔特性的检查。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005－315861号公报
发明内容
专利文献1中，着眼于陶瓷成型体的重量和细孔特性具有相关关系，提出了非破坏性且简便地实施陶瓷产品的品质检查的方法。不过，认为提供即便通过重量测定以外的方法也非破坏性且简便地实施陶瓷产品的品质检查的方法较为有用。本发明是鉴于上述情况而完成的，在一个方案中，其课题在于，提供无需依赖重量测定而非破坏性地推定陶瓷烧成体的特性的方法。
本发明的发明人为了解决上述课题进行了潜心研究，结果发现，陶瓷烧成体的颜色与气孔率、气孔径以及热膨胀系数明显存在相关关系。本发明是基于该见解而完成的，以下进行例示。
[1]一种陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，包括以下工序：
将坯土成型体烧成而制作陶瓷烧成体的工序、
测定该陶瓷烧成体的颜色的工序、以及
利用针对与该陶瓷烧成体同一组成的陶瓷烧成体预先求出的选自由气孔率、气孔径以及热膨胀系数构成的组中的一种以上特性与颜色之间的相关关系并根据前述工序中所测定的该陶瓷烧成体的颜色来推定该陶瓷烧成体的所述一种以上特性的工序。
[2]根据[1]所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，作为所述相关关系，利用求出线性回归方程时的决定系数(R2)为0.7以上的相关关系。
[3]根据[1]或[2]所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述相关关系为所述一种以上特性与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系。
[4]根据[1]或[2]所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述相关关系为所述一种以上特性与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述一种以上特性为气孔径。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述陶瓷烧成体由堇青石制成。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述陶瓷烧成体具有柱状蜂窝结构部，该柱状蜂窝结构部具有外周侧壁和隔壁，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，且区划形成从一个底面至另一个底面形成流体的流路的多个隔室。
[8]根据[7]所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述测定颜色的工序包括测定所述一个底面的颜色，作为所述相关关系，利用所述一种以上特性与该一个底面的颜色之间的相关关系。
[9]根据[8]所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，在利用具有预先确定的材质及颜色的平面对另一个底面进行遮光的状态下对所述一个底面的颜色进行测定。
[10]根据[7]所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述测定颜色的工序包括测定外周侧壁的颜色，作为所述相关关系，利用所述一种以上特性与外周侧壁的颜色之间的相关关系。
[11]一种陶瓷烧成体的品质检查方法，其中，基于利用[1]～[10]中任一项所述的特性推定方法所推定的所述一种以上特性，来实施所述陶瓷烧成体的品质检查。
发明效果
根据本发明所涉及的陶瓷烧成体的特性推定方法，只需测定陶瓷烧成体的颜色，就能够推定陶瓷烧成体的选自由气孔率、气孔径以及热膨胀系数构成的组中的一种、优选为二种、更优选为三种特性。由此，本发明作为例如简便地实施陶瓷烧成体的品质检查的方法较为有用。另外，由于测定蜂窝烧成体的颜色，所以还能够一并进行色调管理。
以往，在测定陶瓷烧成体的气孔径及气孔率这样的气孔特性以及热膨胀系数的情况下，进行破坏试验，因此，无法将样品再用于其他试验，并且，测定花费时间。另外，由于测定样品无法再使用，所以导致成品率降低。不过，根据本发明所涉及的陶瓷烧成体的特性推定方法的一个实施方式，能够不浪费样品且短时间地进行气孔特性及热膨胀系数的推定。
附图说明
图1是示意性地表示壁直通型陶瓷烧成体的立体图。
图2是从与隔室延伸的方向正交的方向观察壁直通型陶瓷烧成体时的示意性的截面图。
图3是示意性地表示壁流型陶瓷烧成体的立体图。
图4是从与隔室延伸的方向正交的方向观察壁流型陶瓷烧成体时的示意性的截面图。
图5表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的X值与气孔率之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图6表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Y值与气孔率之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图7表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Z值与气孔率之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图8表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*值与气孔率之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图9表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的a*值与气孔率之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图10表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的b*值与气孔率之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图11表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的X值与平均细孔径之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图12表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Y值与平均细孔径之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图13表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Z值与平均细孔径之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图14表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*值与平均细孔径之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图15表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的a*值与平均细孔径之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图16表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的b*值与平均细孔径之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图17表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的X值与热膨胀系数之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图18表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Y值与热膨胀系数之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图19表示对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Z值与热膨胀系数之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图20表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*值与热膨胀系数之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图21表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的a*值与热膨胀系数之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
图22表示对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的b*值与热膨胀系数之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)。
符号说明
100、200…陶瓷烧成体，102、202…外周侧壁，104、204…一个底面，106、206…另一个底面，108、208a、208b…隔室，112、212…隔壁。
具体实施方式
接下来，参照附图，对本发明的实施方式详细地进行说明。本发明并不限定于以下的实施方式，应当理解：可以在不脱离本发明的主旨的范围内基于本领域技术人员的通常知识适当加以设计的变更、改良等。
根据本发明所涉及的陶瓷烧成体的特性推定方法的一个实施方式，包括以下工序：
将坯土成型体烧成而制作陶瓷烧成体的工序、
测定该陶瓷烧成体的颜色的工序、以及
利用针对与该陶瓷烧成体同一组成的陶瓷烧成体预先求出的选自由气孔率、气孔径以及热膨胀系数构成的组中的一种以上特性与颜色之间的相关关系并根据前述工序中所测定的该陶瓷烧成体的颜色来推定该陶瓷烧成体的所述一种以上特性的工序。
(1.陶瓷烧成体的制作工序)
陶瓷烧成体可以利用公知的任意方法来制作。通常，陶瓷烧成体可以经过如下工序来制造，即，将陶瓷原料粉末、分散介质、粘合剂以及造孔剂等混合、混炼，形成坯土后，成型为规定形状，并进行烧成。该工序中制作的陶瓷的种类也没有特别限制。作为陶瓷，例如可以举出：堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、硅－碳化硅复合材料、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛等。并且，这些陶瓷可以单独含有1种，也可以同时含有2种以上。
不过，从容易识别陶瓷烧成体的颜色变化的观点考虑，陶瓷烧成体优选为比较明亮的颜色。具体而言，关于作为测色对象的陶瓷烧成体，CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间中的L*成分的值(亮度)优选为30以上，更优选为40以上，进一步优选为50以上。该亮度的上限没有特别设定，通常为90以下，典型的为80以下。因此，在作为汽车用废气过滤器和/或催化剂载体进行使用的情况下，作为陶瓷，可以优选使用例如白色或乳白色的堇青石。
陶瓷烧成体的用途也没有特别限制。举例来说，可以将散热器、过滤器(例：GPF、DPF)、催化剂载体、滑动零部件、喷嘴、热交换器、电绝缘用部件以及半导体制造装置用零部件等各种产业用途中使用的陶瓷烧成体作为本发明的特性推定对象。
图1及图2中分别例示了可以作为汽车用废气过滤器和/或催化剂载体应用的壁直通型的陶瓷烧成体(100)的示意性的立体图及截面图。该陶瓷烧成体(100)具有柱状蜂窝结构部，该柱状蜂窝结构部具备外周侧壁(102)和隔壁(112)，该隔壁(112)配设于外周侧壁(102)的内周侧，且区划形成从一个底面(104)至另一个底面(106)形成流体的流路的多个隔室(108)。该陶瓷烧成体(100)中，各隔室(108)的两端呈开口，从一个底面(104)流入至一个隔室(108)的废气在通过该隔室期间被净化，并从另一个底面(106)流出。
图3及图4中分别例示了可以作为汽车用废气过滤器和/或催化剂载体应用的壁流型的陶瓷烧成体(200)的示意性的立体图及截面图。该陶瓷烧成体(200)具有柱状蜂窝结构部，该柱状蜂窝结构部具备外周侧壁(202)和隔壁(212)，该隔壁(212)配设于外周侧壁(202)的内周侧，且区划形成从一个底面(204)至另一个底面(206)形成流体的流路的多个隔室(208a、208b)。
在陶瓷烧成体(200)中，多个隔室(208a、208b)可以分类为多个第一隔室(208a)和多个第二隔室(208b)，该多个第一隔室(208a)从第一底面(204)延伸至第二底面(206)，且第一底面(204)呈开口而第二底面(206)被封孔，该多个第二隔室(208b)配设于外周侧壁(202)的内侧，从第一底面(204)延伸至第二底面(206)，且第一底面(204)被封孔而第二底面(206)呈开口。并且，在该陶瓷烧成体(200)中，第一隔室(208a)及第二隔室(208b)夹着隔壁(212)而交替地相邻配置。
如果向陶瓷烧成体(200)的上游侧的第一底面(204)供给包含烟灰的废气，则废气被导入第一隔室(208a)而在第一隔室(208a)内向下游前进。第一隔室(208a)的下游侧的第二底面(206)被封孔，因此，废气从将第一隔室(208a)和第二隔室(208b)区划开的多孔质的隔壁(212)透过而流入至第二隔室(208b)。烟灰无法从隔壁(212)通过，因此，在第一隔室(208a)内被捕集，并堆积。烟灰被除去后流入至第二隔室(208b)的清洁废气在第二隔室(208b)内向下游前进，从下游侧的第二底面(206)流出。
陶瓷烧成体(100、200)的底面形状没有限制，可以为例如圆形、椭圆形、跑道形状、长圆形、三角形、大致三角形、四边形以及大致四边形等多边形或不规则形状。图示的陶瓷烧成体(100、200)的底面形状为圆形，整体为圆柱状。
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室的形状没有限制，优选为四边形、六边形、八边形、或这些形状的组合。其中，优选为正方形及六边形。通过使隔室形状为上述形状，使得流体流经蜂窝烧成体时的压力损失减小，催化剂的净化性能变得优异。
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)也没有特别限制，例如可以为6～2000隔室/平方英寸(0.9～311隔室/cm2)，更优选为50～1000隔室/平方英寸(7.8～155隔室/cm2)，特别优选为100～600隔室/平方英寸(15.5～92.0隔室/cm2)。此处，隔室密度如下计算，即，陶瓷烧成体(100、200)的除去外周侧壁以外的一个底面积除以该底面中的隔室整体的开口面积(在存在被封孔的隔室的情况下，按隔室未被封孔进行计算。)，得到隔室密度。
隔壁可以为多孔质。隔壁的气孔率根据用途进行适当调整即可，从将流体的压力损失抑制在较低水平的观点考虑，优选为40％以上，更优选为50％以上，进一步优选为60％以上。另外，从确保蜂窝烧成体的强度的观点考虑，隔壁的气孔率优选为80％以下，更优选为75％以下，进一步优选为70％以下。使用压汞仪，依据JIS R1655：2003，通过压汞法来测定气孔率。
隔壁的平均细孔径优选根据用途设定为适当的范围。例如，在作为过滤器用途使用蜂窝烧成体的情况下，隔壁的平均细孔径优选为24μm以下，更优选为22μm以下，进一步优选为20μm以下。通过隔壁的平均细孔径为上述范围，使得粒子状物质的捕集效率明显提高。另外，隔壁的平均细孔径优选为5μm以上，更优选为10μm以上，进一步优选为15μm以上。通过隔壁的平均细孔径为上述范围，能够抑制压力损失降低。
从提高蜂窝烧成体的强度及过滤器用途时的捕集效率的观点考虑，隔壁的厚度优选为150μm以上，更优选为170μm以上，进一步优选为190μm以上。另外，从抑制压力损失的观点考虑，隔壁的厚度优选为260μm以下，更优选为240μm以下，进一步优选为220μm以下。
在将陶瓷烧成体(100、200)用作催化剂载体的情况下，可以在隔壁(112、212)的表面涂布与目的相对应的催化剂。作为催化剂，没有限定，可以举出：用于使烃(HC)及一氧化碳(CO)氧化燃烧而提高废气温度的氧化催化剂(DOC)、对烟灰等PM的燃烧进行辅助的PM燃烧催化剂、用于除去氮氧化物(NOx)的SCR催化剂及NSR催化剂、以及能够同时除去烃(HC)、一氧化碳(CO)以及氮氧化物(NOx)的三元催化剂。催化剂可以适当含有例如贵金属(Pt、Pd、Rh等)、碱金属(Li、Na、K、Cs等)、碱土金属(Mg、Ca、Ba、Sr等)、稀土金属(Ce、Sm、Gd、Nd、Y、La、Pr等)、过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sc、Ti、Zr、V、Cr等)等。
像陶瓷烧成体(100、200)那样具有柱状蜂窝结构部的陶瓷烧成体(以下也称为“蜂窝烧成体”。)可以通过公知的制作方法来制作，以下举例说明。首先，将含有陶瓷原料、分散介质、造孔剂以及粘合剂的原料组合物混炼，形成坯土后，将坯土挤出成型，由此成型为所期望的柱状蜂窝成型体。可以根据需要在原料组合物中配合分散剂等添加剂。在挤出成型时，可以使用具有所期望的整体形状、隔室形状、隔壁厚度、隔室密度等的口模。
陶瓷原料是在金属氧化物及金属等烧成后残留下来并以陶瓷的形式构成蜂窝烧成体的骨架的部分的原料。陶瓷原料可以以例如粉末的形式提供。作为陶瓷原料，可以举出：堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛等用于得到陶瓷的原料。具体而言，没有限定，可以举出：二氧化硅、滑石、氧化铝、高岭土、蛇纹石、叶蜡石、水镁石、勃姆石、多铝红柱石、菱镁矿、氢氧化铝等。陶瓷原料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
在DPF及GPF等过滤器用途的情况下，作为陶瓷，可以优选使用堇青石。在这种情况下，作为陶瓷原料，可以使用堇青石原料。堇青石原料是经烧成而成为堇青石的原料。堇青石原料优选包含：氧化铝(Al2O3)(包括转化为氧化铝的氢氧化铝部分在内)30～45质量％、氧化镁(MgO)11～17质量％以及二氧化硅(SiO2)42～57质量％的化学组成。
作为造孔剂，在烧成后成为气孔的材料即可，没有特别限定，例如可以举出：小麦粉、淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、硅胶、碳(例：石墨)、陶瓷球、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯、亚克力、苯酚、已发泡的发泡树脂、未发泡的发泡树脂等。造孔剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从提高蜂窝烧成体的气孔率的观点考虑，造孔剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为0.5质量份以上，更优选为2质量份以上，进一步优选为3质量份以上。从确保蜂窝烧成体的强度的观点考虑，造孔剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为10质量份以下，更优选为7质量份以下，进一步优选为4质量份以下。
作为粘合剂，可以例示：甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等有机粘合剂。特别优选将甲基纤维素及羟丙基甲基纤维素并用。另外，从提高蜂窝成型体的强度的观点考虑，粘合剂的含量相对于原料100质量份而言，优选为4质量份以上，更优选为5质量份以上，进一步优选为6质量份以上。从抑制烧成工序中的异常发热所导致的开裂的观点考虑，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为9质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为7质量份以下。粘合剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
分散剂可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、聚醚多元醇等。分散剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。分散剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为0～2质量份。
作为分散介质，可以举出：水或水与醇等有机溶剂的混合溶剂等，可以特别优选使用水。
实施干燥工序之前的蜂窝成型体的水的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为20～90质量份，更优选为60～85质量份，进一步优选为70～80质量份。通过蜂窝成型体的水的含量相对于陶瓷原料100质量份而言为20质量份以上，容易得到蜂窝成型体的品质容易稳定的优点。通过蜂窝成型体的水的含量相对于陶瓷原料100质量份而言为90质量份以下，能够使干燥时的收缩量变小，抑制变形。在本说明书中，蜂窝成型体的水的含量是指通过干燥减量法测定的值。
柱状蜂窝成型体可以像陶瓷烧成体(100)那样使所有隔室的两端均呈开口。另外，柱状蜂窝成型体也可以像陶瓷烧成体(200)那样具有隔室的一端交替封孔的隔室结构。对柱状蜂窝成型体的底面进行封孔的方法没有特别限定，可以采用众所周知的方法。
封孔部的材料没有特别限制，从强度、耐热性的观点考虑，优选为陶瓷。作为陶瓷，优选为含有选自由堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、以及二氧化钛构成的组中的至少1种的陶瓷材料。封孔部优选由合计包含50质量％以上的上述陶瓷的材料形成，更优选由包含80质量％以上的上述陶瓷的材料形成。由于可以使烧成时的膨胀率相同并使得耐久性提高，所以封孔部更优选采用与蜂窝成型体的主体部分相同的材料组成。
将蜂窝成型体干燥后，实施脱脂及烧成，由此能够制造蜂窝烧成体。干燥工序、脱脂工序以及烧成工序的条件根据蜂窝成型体的材料组成而采用公知的条件即可，不需要特别说明，不过，以下举出具体的条件例。
在干燥工序中，可以使用例如热风干燥、微波干燥、介电干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等以往公知的干燥方法。其中，就能够将成型体整体迅速且均匀地进行干燥这一点而言，优选为将热风干燥和微波干燥或介电干燥组合的干燥方法。在形成封孔部的情况下，在已干燥的蜂窝成型体的两底面形成封孔部之后，对封孔部进行干燥，得到蜂窝干燥体。
对封孔部的形成方法进行举例说明。将封孔浆料预先储存于储存容器。接下来，将在与待形成封孔部的隔室相对应的部位具有开口部的掩膜粘贴于一个底面。将粘贴有掩膜的底面浸渍于储存容器中，向开口部填充封孔浆料，形成封孔部。对于另一个底面，也可以利用同样的方法形成封孔部。
接下来，对脱脂工序进行说明。粘合剂的燃烧温度为200℃左右，造孔剂的燃烧温度为300～1000℃左右。因此，将蜂窝成型体加热到200～1000℃左右的范围来实施脱脂工序即可。加热时间没有特别限定，通常为10～100小时左右。经过脱脂工序后的蜂窝成型体称为预烧体。
烧成工序还取决于蜂窝成型体的材料组成，不过，例如可以通过将预烧体加热到1350～1600℃并保持3～10小时来进行烧成工序。
(2.陶瓷烧成体的测色工序)
测定陶瓷烧成体的颜色的工序可以通过使用公知的测色仪来实施，例如可以通过使用能够测定CIE1931XYZ色彩空间和/或CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的各种参数的测色仪来实施。
在测定陶瓷烧成体的颜色的工序中，就提高测色精度而言，优选按光不会从外部进入测色部位的方式进行颜色的测定。作为使光不会从外部进入测色部位的方法，例如可以举出将测色部位用遮光部件覆盖的方法。作为遮光部件，可以利用由硬质塑料、陶瓷、硬质橡胶、木材或金属等形成的硬质(Rigid)的遮光部件，不过，如果利用由软质橡胶、膜、布或纸等形成的软质(Flexible)的遮光部件，则在陶瓷烧成体的测色部位具有凹凸或曲面的情况下，光也不易进入测色部位，故优选。像这样，通过使光不会从外部进入测色部位，使得仅有从测色仪照射出的光照到测色部位，因此，噪点消失，测色的精度提高。另外，还可以通过在暗室进行测色来防止除了来自测色仪的光以外的光照到测色部位。
测定陶瓷烧成体的颜色的部位没有特别限制。例如，在陶瓷烧成体为蜂窝烧成体时，可以测定一个底面的颜色。在这种情况下，优选以使得光不会从外部进入测色部位的方式将一个底面用遮光部件被覆来进行。此外，在陶瓷烧成体的隔室的两端呈开口的情况下，若想测定一个底面的颜色，则光会从开口的另一个底面进入。另外，即便按不会使光从外部进入该另一个底面的方式进行遮光，来自测色仪的光也会照射到。因此，优选在通过具有预先确定的材质及颜色的平面对另一个底面进行遮光的状态下进行一个底面的颜色的测定。具有该平面的遮光部件可以从上述遮光部件中适当选择来使用。例如可以举出如下方法，即，按将下底面遮蔽的方式将蜂窝烧成体载放于特定的材质及颜色的板上，从而测定上底面的颜色。
另外，在陶瓷烧成体为蜂窝烧成体时，可以测定外周侧壁的颜色。并且，优选如上所述按不会使光从外部进入测色部位的方式将外周侧壁用遮光部件被覆来进行外周侧壁的颜色的测定。
(3.陶瓷烧成体的特性推定工序)
陶瓷烧成体的颜色与气孔率、气孔径以及热膨胀系数、特别是气孔率及气孔径之间明显存在相关关系。因此，在测定陶瓷烧成体的颜色后，利用针对与该陶瓷烧成体同一组成的陶瓷烧成体预先求出的选自由气孔率、气孔径以及热膨胀系数构成的组中的一种以上特性与颜色之间的相关关系、特别是选自由气孔率及气孔径构成的组中的一种以上特性与颜色之间的相关关系，根据前述工序中所测定的该陶瓷烧成体的颜色，能够推定该陶瓷烧成体的所述一种以上特性。
例如，可以使用压汞仪，依据JIS R1655：2003，通过压汞法来测定陶瓷烧成体的气孔率及气孔径。压汞法为如下方法，即，在将试料以真空状态浸渍于水银中的状态下施加均匀的压力，在使压力逐渐上升的同时将水银压入于试料中，根据压力和被压入至细孔内的水银的容量，计算出细孔径分布。作为气孔径的代表例，可以举出平均细孔径。在压汞法中，如果使压力逐渐上升，则从直径较大的细孔开始，依次被压入水银，使得水银的累积容量增加，最后所有细孔都被水银充满，此时，累积容量达到平衡量。此时的累积容量为总孔容(cm3/g)，被压入总孔容的50％的容积的水银的时刻的细孔径为平均细孔径。另外，也可以根据总孔容求出气孔率。
作为热膨胀系数，可以举出线膨胀系数及体积膨胀系数。作为线膨胀系数的求法，已知有光干涉法、X射线衍射法、测微望远镜法及光扫描法、推杆式膨胀计、机械杠杆法、光杠杆法、电容量法、以及应变仪法等，不过，没有特别限制。体积膨胀系数也是通过公知的方法来测定即可。
上述特性可以分别具有多种测定方法。不过，从求出可靠性高的推定值的观点考虑，优选以与预先求出上述特性与颜色之间的相关关系时采用的测定条件相同的测定条件进行测定。
从提高陶瓷烧成体的特性的推定精度的观点考虑，作为所述相关关系，优选利用求出线性回归方程时的决定系数(R2)为0.7以上的相关关系，更优选利用决定系数(R2)为0.8以上的相关关系，进一步优选利用决定系数(R2)为0.9以上的相关关系，例如可以利用决定系数(R2)为0.7～0.95的相关关系。
决定系数(R2)为表示回归方程精度的尺度的参数，取0～1的值。关于陶瓷烧成体的某一特性和规定的颜色参数，可以说根据实测数据求出回归方程时的决定系数越接近1，两者存在越高的相关关系，可以根据颜色以高精度推定特性。
决定系数(R2)利用下式求解。
【数学式1】
(xi，yi)为实测的数据
n为数据数
所述一种以上特性具有与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的高相关关系。并且，在所述一种以上特性中，气孔率及气孔径与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系较高，气孔率与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系更高。因此，在优选的一个实施方式中，作为所述相关关系，可以利用所述一种以上特性与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系。在更优选的实施方式中，作为所述相关关系，可以利用选自由气孔率及气孔径构成的组中的一种或二种特性与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系。在进一步优选的实施方式中，作为所述相关关系，可以利用气孔率的特性与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系。
另外，所述一种以上特性与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系较高。并且，在所述一种以上特性中，气孔率及气孔径与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系较高，气孔率与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系更高。因此，在优选的一个实施方式中，作为所述相关关系，可以利用所述一种以上特性与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系。在更优选的实施方式中，作为所述相关关系，可以利用选自由气孔率及气孔径构成的组中的一种或二种特性与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系。在进一步优选的实施方式中，作为所述相关关系，可以利用气孔率与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系。
作为预先求出特性与颜色之间的相关关系的方法，可以举出针对与进行所述一种以上特性的推定的陶瓷烧成体同一组成的陶瓷烧成体制作表示各特性与颜色之间的相关关系的校正曲线或回归方程的方法。从提高特性的推定精度的观点考虑，优选针对与进行所述一种以上特性的推定的陶瓷烧成体同一组成、同一尺寸的陶瓷烧成体制作表示各特性与颜色之间的相关关系的校正曲线或回归方程的方法。通过采用所制作的校正曲线或回归方程，能够基于蜂窝烧成体的颜色来推定各特性。作为回归方程，例如可以利用线性回归方程、指数回归方程、对数回归方程、或多项式回归方程等。在使用回归方程来推定特性的情况下，优选使用决定系数(R2)为0.7以上的回归方程，更优选使用决定系数(R2)为0.8以上的回归方程，进一步优选使用决定系数(R2)为0.9以上的回归方程。
(4.品质检查)
根据本发明的一个实施方式，可提供基于利用上述的特性推定方法推定的所述一种以上特性来实施所述陶瓷烧成体的品质检查的方法。即，无需实际测定上述的各特性，可以将上述的各特性的推定值是否符合预先确定的基准作为品质检查的判断基准。
虽然本说明书中没有记载详细内容，不过，陶瓷烧成体的颜色还可以用于尺寸、吸水率、等静压强度、耐热冲击性或捕集效率等产品特性、结晶量、软化温度或高温稳定性等材料特性、或者烧成温度或烧成收缩率等制造条件管理的推定。
实施例
(1.蜂窝烧成体的制作)
在堇青石化原料100质量份中分别添加造孔剂13质量份、分散介质35质量份、有机粘合剂6质量份、分散剂0.5质量份，进行混合、混炼，制备坯土。作为堇青石化原料，使用氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石、以及二氧化硅。作为分散介质，使用水，作为造孔剂，使用平均粒径1～10μm的焦炭，作为有机粘合剂，使用羟丙基甲基纤维素，作为分散剂，使用乙二醇。
将该坯土放入挤出成型机中，进行挤出成型，由此得到圆柱状的蜂窝成型体。对得到的蜂窝成型体进行介电干燥及热风干燥后，将两底面切断，使其成为规定的尺寸，得到下述试验所需要的数量的蜂窝干燥体。
蜂窝干燥体的规格如下。
整体形状：直径118mm×高度152mm的圆柱状
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室形状：四边形
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)：300隔室/cm2
隔壁厚度：8mil(200μm)
然后，将各蜂窝干燥体在大气气氛下于各种烧成温度进行烧成，得到多个蜂窝烧成体。
(2.测色)
将各蜂窝烧成体按将下底面遮蔽的方式载放于板(颜色：黑、材质：软质橡胶)上。然后，使用日本电色工业株式会社的便携型测色仪(型号：NR－12A)，测定基于CIE1931XYZ色彩空间及CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的、各蜂窝烧成体的上底面的颜色。在测色时，用盖子对上底面的测色部位进行遮光，以使得除了测色仪的光源以外的光不会从外部进入上底面的测色部位。
(3.气孔率与颜色之间的相关关系)
使用压汞仪，依据JIS R1655：2003，通过压汞法来测定已测色的各种蜂窝烧成体的隔壁的气孔率。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的X值(x轴)与气孔率(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图5。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Y值(x轴)与气孔率(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图6。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Z值(x轴)与气孔率(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图7。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*值(x轴)与气孔率(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图8。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的a*值(x轴)与气孔率(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图9。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的b*值(x轴)与气孔率(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图10。
根据上述结果可知：由于气孔率和颜色具有相关关系，所以能够基于蜂窝烧成体的颜色来推定气孔率。特别是，可知：CIE1931XYZ色彩空间的Z值与气孔率之间的决定系数(R2)为0.9以上，具有高相关关系。
(4.平均细孔径与颜色之间的相关关系)
使用压汞仪，依据JIS R1655：2003，通过压汞法来测定已测色的各种蜂窝烧成体的隔壁的平均细孔径。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的X值(x轴)与平均细孔径(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图11。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Y值(x轴)与平均细孔径(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图12。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Z值(x轴)与平均细孔径(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图13。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*值(x轴)与平均细孔径(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图14。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的a*值(x轴)与平均细孔径(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图15。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的b*值(x轴)与平均细孔径(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图16。
根据上述结果可知：由于平均细孔径和颜色具有相关关系，所以能够基于蜂窝烧成体的颜色来推定平均细孔径。特别是，可知：CIE1931XYZ色彩空间的Z值与平均细孔径之间的决定系数(R2)为0.7以上，具有高相关关系。
(5.热膨胀系数与颜色之间的相关关系)
按以下顺序求出已测色的各种蜂窝烧成体的隔壁的热膨胀系数(线膨胀系数)。切出蜂窝烧成体，制作纵5mm×横5mm×长度50mm的测定试料。按蜂窝烧成体的隔室延伸的方向为该测定试料的长度方向的方式从蜂窝烧成体中切出来制作该测定试料。利用差示检测型热膨胀计来测定将所制作的测定试料从40℃加热至800℃时的长度方向上的平均线膨胀系数。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的X值(x轴)与热膨胀系数(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图17。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Y值(x轴)与热膨胀系数(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图18。
将对各蜂窝烧成体的CIE1931XYZ色彩空间的Z值(x轴)与热膨胀系数(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图19。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*值(x轴)与热膨胀系数(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图20。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的a*值(x轴)与热膨胀系数(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图21。
将对各蜂窝烧成体的CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的b*值(x轴)与热膨胀系数(y轴)之间的关系进行作图的结果、以及利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)示于图22。
根据上述结果可知：由于热膨胀系数和颜色具有相关关系，所以能够基于蜂窝烧成体的颜色来推定热膨胀系数。
Claims (12)
1.一种陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，包括以下工序：
将坯土成型体烧成而制作陶瓷烧成体的工序、
测定该陶瓷烧成体的颜色的工序、以及
利用针对与该陶瓷烧成体同一组成的陶瓷烧成体预先求出的选自由气孔率、平均细孔径构成的组中的一种以上特性与颜色之间的相关关系并根据前述工序中所测定的该陶瓷烧成体的颜色来推定该陶瓷烧成体的所述一种以上特性的工序。
2.根据权利要求1所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，作为所述相关关系，利用求出线性回归方程时的决定系数R2为0.7以上的相关关系。
3.根据权利要求1所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述相关关系为所述一种以上特性与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系。
4.根据权利要求2所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述相关关系为所述一种以上特性与CIE1931XYZ色彩空间的Z成分之间的相关关系。
5.根据权利要求1所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述相关关系为所述一种以上特性与CIE1976(L*，a*，b*)色彩空间的L*成分之间的相关关系。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述一种以上特性为平均细孔径。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述陶瓷烧成体由堇青石制成。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述陶瓷烧成体具有柱状蜂窝结构部，该柱状蜂窝结构部具有外周侧壁和隔壁，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，且区划形成从一个底面至另一个底面形成流体的流路的多个隔室。
9.根据权利要求8所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述测定颜色的工序包括测定所述一个底面的颜色，作为所述相关关系，利用所述一种以上特性与该一个底面的颜色之间的相关关系。
10.根据权利要求9所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，在利用具有预先确定的材质及颜色的平面对另一个底面进行遮光的状态下对所述一个底面的颜色进行测定。
11.根据权利要求8所述的陶瓷烧成体的特性推定方法，其中，所述测定颜色的工序包括测定外周侧壁的颜色，作为所述相关关系，利用所述一种以上特性与外周侧壁的颜色之间的相关关系。
12.一种陶瓷烧成体的品质检查方法，其中，基于利用权利要求1～11中任一项所述的特性推定方法所推定的所述一种以上特性，来实施所述陶瓷烧成体的品质检查。
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