CN113457315B - 陶瓷制的过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够同时实现PM的高捕集性能及低压损的具有柱状蜂窝结构的陶瓷制的过滤器。一种具有柱状蜂窝结构的陶瓷制的过滤器，在使用激光显微镜从多孔质的隔壁的表面对多个孔进行观察时，以各孔的当量圆直径(μm)为x轴，以各孔的孔深度(μm)为y轴，在二维坐标上对当量圆直径及孔深度进行作图，在20≤x≤40的范围内，利用最小二乘法求出的回归直线的斜率(y/x)为0～0.20，所述多个孔的孔深度的平均值为2.5μm～5.0μm，且所述多个孔的个数密度为600个/mm2～2450个/mm2。

Description

陶瓷制的过滤器
技术领域
本发明涉及具有柱状蜂窝结构的陶瓷制的过滤器。
背景技术
从柴油发动机及汽油发动机等内燃机排出的废气中的粒子状物质(以下记载为PM：Particulate Matter。)包括烟灰。烟灰对人体有害，限制其排放。目前，为了应对废气限制，广泛使用：使废气通过具有透气性的小细孔隔壁而对烟灰等PM进行过滤的以DPF及GPF为代表的过滤器。
作为用于捕集PM的过滤器，已知壁流式的柱状蜂窝结构体，其具备：多个第一隔室，该第一隔室沿高度方向从第一底面延伸至第二底面，第一底面呈开口而在第二底面具有封孔部；以及多个第二隔室，该第二隔室夹着隔壁而与第一隔室相邻配置，且沿高度方向从第一底面延伸至第二底面，在第一底面具有封孔部而第二底面呈开口。
近年来，随着废气限制强化，引入了更严格的排放基准，对限制值进行了强化。作为所要求的性能，PM的高捕集性能是必须的，同时还必须维持低压损。即，要求有能够同时实现这两个性能的废气过滤器。以往，已知有以同时实现PM的高捕集性能及低压损为目的的以下技术。
专利文献1(日本特开2019－2298号公报)中公开了一种废气净化过滤器，其特征在于，在以将隔室区划开的隔壁的气孔路径长度每10μm的频率直方图表示的隔壁的气孔路径长度分布中，将包含最大峰频率且相邻的共3个等级的频率相加，得到的值的最大值、即累积频率为58％以上。并且，该文献中记载：采用以CT扫描进行三维解析而得到的图像数据，进行气孔路径长度分布的测定。
专利文献2(日本特开2010－138770号公报)中公开一种陶瓷过滤器，其特征在于，利用X射线CT扫描以规定的间隔对陶瓷过滤器的隔壁的断层面进行拍摄，在得到的各断层面中，将以横跨多个断层面的方式存在且从上述隔壁的一个表面贯通至另一个表面的细孔设为连通孔，在各断层面测定上述连通孔的数量，计算出合计的连通孔数，每单位体积的上述连通孔数为7.5×104条/mm3以上。
专利文献3(国际公开第2011/102487号)中公开一种陶瓷蜂窝结构体，其具有满足如下条件的隔壁。
(a)气孔率为55～80％；
(b)利用压汞法测定的中值细孔径D50为5～27μm；
(c)在表面呈开口的细孔的开口面积率为20％以上；
(d)将在表面呈开口的细孔以当量圆直径表示时，面积基准下的中值开口径d50为10～45μm；
(e)在表面呈开口的细孔的当量圆直径为10μm以上且小于40μm的细孔密度为350个/mm2以上；
(f)利用压汞法测定细孔分布时，表示累积细孔容积相对于细孔径的曲线的斜率的最大值为1.6以上；
(g)所述中值细孔径D50与中值开口径d50之比D50/d50为0.65以下。
该文献中记载：通过利用图像解析装置对拍摄隔壁的表面得到的电子显微镜照片进行解析而求出所述细孔的开口面积及当量圆直径。
专利文献4(日本特开2005－095884号公报)中公开一种陶瓷蜂窝结构体，其特征在于，隔壁的气孔率为55～75％，所述隔壁表面处的平均细孔径Da为5～30μm，所述隔壁表面处的细孔面积率Sa为10～30％，并且，在与所述隔壁的表面垂直的切截面上观察到的、在所述隔壁的表面呈开口的多个细孔的表面的开口部长度的平均值La和在所述切截面上自所述隔壁的表面起算为La的深度处的所述多个细孔的宽度的平均值Lb存在1.1＜Lb/La＜5的关系。
该文献中记载有如下内容，即，根据由隔壁表面的SEM观察得到的照片(倍率100倍、拍摄视野1.1mm×0.8mm)的5个视野，利用图像解析装置，求出隔壁表面处的平均细孔径Da及面积率Sa。另外，记载如下内容，即，对隔壁的切截面进行SEM观察，根据得到的照片(倍率100倍、拍摄视野1.1mm×0.8mm)的5个视野，利用图像解析装置，求出开口部长度的平均值La和细孔的宽度的平均值Lb。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019－2298号公报
专利文献2：日本特开2010－138770号公报
专利文献3：国际公开第2011/102487号
专利文献4：日本特开2005－095884号公报
发明内容
像这样，为了得到同时实现PM的高捕集性能及低压损的过滤器，尝试了对气孔路径长度、气孔率、细孔径及开口面积率这些隔壁的各种参数进行控制。另外，采用X射线CT扫描、电子显微镜、压汞法，对用于确定隔壁结构的上述参数进行了评价。然而，在开发以高维同时实现PM的高捕集性能及低压损的过滤器时，基于X射线CT扫描、电子显微镜或压汞法来表征隔壁的结构未必是最佳的方法，关于过滤器性能尚存改善的余地。
鉴于上述情况，本发明在一个实施方式中，其课题在于，从以往未关注的观点考虑，改良隔壁的结构，提供能够同时实现PM的高捕集性能及低压损的具有柱状蜂窝结构的陶瓷制的过滤器。
本发明的发明人为了解决上述课题进行了潜心研究，结果发现，利用激光显微镜观察隔壁表面并进行解析的方法对表征隔壁结构是有利的，表面细孔的当量圆直径、孔深度及孔的个数密度满足规定条件对同时实现PM的高捕集性能及低压损是有利的。本发明是基于该见解而完成的，以下进行例示。
[1]一种过滤器，其是陶瓷制的过滤器，
该过滤器具有柱状蜂窝结构，该柱状蜂窝结构具备：外周侧壁；多个第一隔室，该第一隔室配设于外周侧壁的内周侧，从第一底面延伸至第二底面，第一底面呈开口而在第二底面具有封孔部；以及多个第二隔室，该第二隔室配设于外周侧壁的内周侧，从第一底面延伸至第二底面，在第一底面具有封孔部而第二底面呈开口，多个第一隔室和多个第二隔室夹着多孔质的隔壁而交替地相邻配置，
所述过滤器的特征在于，
在使用激光显微镜从隔壁的表面对多个孔进行观察时，以各孔的当量圆直径(μm)为x轴，以各孔的孔深度(μm)为y轴，在二维坐标上对当量圆直径及孔深度进行作图，在20≤x≤40的范围内，利用最小二乘法求出的回归直线的斜率(y/x)为0～0.20，所述多个孔的孔深度的平均值为2.5μm～5.0μm，且所述多个孔的个数密度为600个/mm2～2450个/mm2。
[2]根据[1]中记载的过滤器，其特征在于，回归直线的斜率(y/x)为0.08～0.20。
[3]根据[1]或[2]中记载的过滤器，其特征在于，所述多个孔的当量圆直径的平均值为7.5μm～14.0μm。
[4]根据[1]～[3]中的任一项中记载的过滤器，其特征在于，所述隔壁的气孔率为52％～65％。
[5]根据[1]～[4]中的任一项中记载的过滤器，其特征在于，所述隔壁的平均细孔径为6.5μm～20μm。
发明效果
根据本发明的一个实施方式，可以提供能够同时实现PM的高捕集性能及低压损的具有柱状蜂窝结构的陶瓷制的过滤器。
附图说明
图1是示意性地表示壁流型的柱状蜂窝结构体的立体图。
图2是从与隔室延伸的方向正交的方向观察壁流型的柱状蜂窝结构体时的示意性的截面图。
图3是说明利用激光显微镜观察隔壁的表面时的方向的示意图。
符号说明
100…柱状蜂窝结构体、102…外周侧壁、104…第一底面、106…第二底面、108…第一隔室、109…封孔部、110…第二隔室、112…隔壁。
具体实施方式
接下来，参照附图，对本发明的实施方式详细地进行说明。本发明并不限定于以下的实施方式，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内，可以基于本领域技术人员的通常知识适当进行设计的变更、改良等。另外，图中的各部位的厚度的关系与实际的比率不同，为了容易理解结构，将壁厚较薄的部分也放大进行记载，未直接反映实际的各部位的厚度的比率进行记载。
(1.过滤器)
本发明所涉及的过滤器在一个实施方式中以壁流型的柱状蜂窝结构体的形式提供，可以作为在来自燃烧装置、典型的为搭载于车辆的发动机的废气线上装配的对烟灰进行捕集的DPF(Diesel Particulate Filter)及GPF(Gasoline Particulate Filter)进行使用。本发明所涉及的过滤器可以设置于例如排气管内。
图1及图2中分别例示了壁流型的柱状蜂窝结构体(100)的示意性的立体图及截面图。该柱状蜂窝结构体(100)具备：外周侧壁(102)；多个第一隔室(108)，它们配设于外周侧壁(102)的内周侧，从第一底面(104)延伸至第二底面(106)，且第一底面(104)呈开口而在第二底面(106)具有封孔部(109)；以及多个第二隔室(110)，它们配设于外周侧壁(102)的内周侧，从第一底面(104)延伸至第二底面(106)，在第一底面(104)具有封孔部(109)而第二底面(106)呈开口。该柱状蜂窝结构体(100)中，第一隔室(108)及第二隔室(110)夹着多孔质的隔壁(112)而交替地相邻配置。
当向柱状蜂窝结构体(100)的上游侧的第一底面(104)供给包含烟灰等粒子状物质(PM)的废气时，废气被导入第一隔室(108)并在第一隔室(108)内向下游前进。由于第一隔室(108)在下游侧的第二底面(106)形成有封孔部(109)，所以废气从区划形成第一隔室(108)和第二隔室(110)的多孔质的隔壁(112)透过而向第二隔室(110)流入。粒子状物质无法通过隔壁(112)，因此，在第一隔室(108)内被捕集并堆积。粒子状物质被除去后，流入至第二隔室(110)的清洁废气在第二隔室(110)内向下游前进，从下游侧的第二底面(106)流出。
作为构成本实施方式所涉及的柱状蜂窝结构体的陶瓷，没有限定，可以举出多孔质陶瓷。作为陶瓷，可以举出：堇青石、多铝红柱石、磷酸锆、钛酸铝、碳化硅、硅－碳化硅复合材料(例：Si结合SiC)、堇青石－碳化硅复合体、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛、氮化硅等。并且，这些陶瓷可以单独含有1种，也可以同时含有2种以上。
本实施方式所涉及的柱状蜂窝结构体中，多孔质的隔壁具有特征性的三维结构。可以采用激光显微镜，观察隔壁的表面，确定该特征性的三维结构。具体而言，柱状蜂窝结构体在一实施方式中，采用激光显微镜从隔壁的表面对多个孔进行观察时，以各孔的当量圆直径(μm)为x轴，以各孔的孔深度(μm)为y轴，在二维坐标上对当量圆直径及孔深度进行作图，在20≤x≤40的范围内，利用最小二乘法求出的回归直线的斜率(y/x)为0～0.2，多个孔的孔深度的平均值为2.5μm～5.0μm，并且，所述多个孔的个数密度为600个/mm2～2450个/mm2。
利用激光显微镜来观察隔壁的表面，对各种大小的孔进行观察，此时在孔的当量圆直径为20μm至40μm的范围内求出的回归直线的斜率(y/x)为0～0.20意味着：即便孔径变大，孔的深度也不会大幅增大。即，在表面附近存在大量孔。回归直线的斜率(y/x)优选为0～0.18，更优选为0～0.15，进一步优选为0～0.10，典型的可以为0.08～0.20。将用于求出回归直线的斜率的孔的当量圆直径的范围设定为20μm至40μm是因为该范围的粗大孔对PM捕集效率造成的影响较大。
关于上述的回归直线，从柱状蜂窝结构体中均匀地取得隔壁的多个样品，基于针对10个以上的样品的测定结果，计算出上述的回归直线。
本说明书中，在以下的条件下，利用激光显微镜来观察隔壁的表面。
测定设备名：形状解析激光显微镜(KEYENCE VK－X250/260)或与该形状解析激光显微镜具有同等性能的产品
解析软件：多文档解析应用(VK－1HXM)或与该多文档解析应用具有同等性能的软件
物镜倍率：10倍
样品尺寸：20mm×20mm×10mm
测定次数：针对一个样品，以不同的视野测定10次
测定模式：表面形状
每一视野的测定尺寸：标准(1024pixel×768pixel)
测定品质：高精度
测定时间：2分钟
平面处理：实施指定1000μm×1000μm的正方形区域并确定作为测量基准的平面(基准面)的处理。将高度数据整体旋转以使所设定的基准面为水平，并沿高度方向进行偏置以使基准面高度为0。
基准面的位置：－3μm(进行偏置以使深度为3μm的位置的高度为0。)
忽略微小区域：忽略
微小区域的Pixel数：≥6pixel(不将小于6pixel的表面凹凸识别为孔。)
观察方向：从与隔壁的表面垂直的方向进行观察(参照图3)
关于各孔的当量圆直径，以上述条件观察隔壁的表面时，针对实施了平面处理的区域测定作为测定对象的各孔的开口面积，计算出与各孔的开口面积为相同面积的圆的直径，由此求出各孔的当量圆直径。
关于各孔的孔深度，以上述条件观察隔壁的表面时，对构成作为测定对象的各孔的区域的深度照射直行性的短波长激光，每1pixel测定1点深度，计算出其平均值，由此计算出各孔的孔深度。
从防止隔壁捕集到的粒子状物质侵入至隔壁的深处的观点考虑，多个孔的孔深度的平均值的上限优选为5.0μm以下，更优选为4.5μm以下，进一步优选为4.0μm以下。另外，从提高粒子状物质的捕集性能的观点考虑，多个孔的孔深度的平均值的下限优选为2.5μm以上，更优选为3.0μm以上，进一步优选为3.5μm以上。从柱状蜂窝结构体中均匀地取得隔壁的多个样品，基于针对10个以上的样品的测定结果，计算出孔深度的平均值。
从PM捕集的观点考虑，多个孔的个数密度的上限优选为2450个/mm2以下，更优选为1400个/mm2以下。从压力损失的观点考虑，多个孔的个数密度的下限优选为600个/mm2以上，更优选为700个/mm2以上，进一步优选为800个/mm2以上。
关于孔的个数密度，以上述条件观察隔壁的表面时观察到的孔的数量除以测定尺寸的面积，求出孔的个数密度。从柱状蜂窝结构体中均匀地取得隔壁的多个样品，基于针对10个以上的样品的测定结果，计算出孔的个数密度。
并不意图通过理论来限定本发明，不过，通过隔壁具有如上所述的三维结构，可防止隔壁捕集到的粒子状物质侵入至隔壁的深处。另一方面，隔壁以足够用于捕集粒子状物质的个数密度具有孔。因此，推测：在实现高PM捕集效率的同时能够将压损维持在较低水平。
从压力损失的观点考虑，多个孔的当量圆直径的平均值的下限优选为6.5μm以上，更优选为7.0μm以上，进一步优选为7.5μm以上。另外，从PM捕集的观点考虑，多个孔的当量圆直径的平均值的上限优选为18.0μm以下，更优选为16.0μm以下，进一步优选为14.0μm以下。因此，在优选的实施方式中，多个孔的当量圆直径的平均值可以为例如7.5～14.0μm的范围。从柱状蜂窝结构体中均匀地取得隔壁的多个样品，基于针对10个以上的样品的测定结果，计算出孔的当量圆直径的平均值。
关于隔壁的气孔率，采用压汞仪，依据JIS R1655：2003，并通过压汞法进行测定时，优选为52％以上，更优选为58％以上，进一步优选为65％以上。通过隔壁的气孔率为上述范围，能够抑制过滤器的压力损失降低。另外，隔壁的气孔率优选为65％以下，更优选为58％以下，进一步优选为52％以下。通过隔壁的气孔率为上述范围，使得强度提高，能够抑制装罐时的破损。因此，在优选的实施方式中，隔壁的气孔率可以为例如52％～65％的范围。
关于隔壁的平均细孔径的上限，采用压汞仪，依据JIS R1655：2003，并通过压汞法进行测定时，优选为20μm以下，更优选为18μm以下，进一步优选为16μm以下。通过隔壁的平均细孔径为上述范围，使得粒子状物质的捕集效率明显提高。另外，关于隔壁的平均细孔径的下限，从压力损失的观点考虑，采用压汞仪，依据JIS R1655：2003，并通过压汞法进行测定时，优选为6.5μm以上，更优选为8.0μm以上，进一步优选为9.0μm以上。
压汞法为如下方法，即，在将试样以真空状态浸渍于汞中的状态下施加均匀压力，随着压力逐渐上升，汞被压入试样中，根据压力和被压入于细孔内的汞的容量，计算出细孔径分布。当使压力逐渐上升时，从直径较大的细孔开始，依次被压入汞，汞的累积容量增加，最终所有细孔都被汞充满，累积容量达到平衡量。
此时的累积容量为总孔容(cm3/g)，将容积为总孔容的50％的汞被压入的时刻的细孔径设为平均细孔径。另外，根据进入至气孔内的汞的容积，计算出气孔率。关于隔壁的平均细孔径及气孔率，从柱状蜂窝结构体中均匀地取得隔壁的多个样品，将针对10个以上的样品的测定结果的平均值作为测定值。
从提高过滤器的强度及捕集效率的观点考虑，隔壁的厚度的下限优选为6mil以上，更优选为8mil以上，进一步优选为12mil以上。另外，从抑制过滤器的压力损失的观点考虑，隔壁的厚度的上限优选为12mil以下，更优选为8mil以下，进一步优选为6mil以下。隔壁的厚度是指：在与隔室延伸的方向正交的截面中，将相邻的隔室的重心彼此用线段连结时，该线段横穿隔壁的长度。应予说明，1mil为千分之一英寸，即0.0254mm。
可以在隔壁的表面或其内部担载有对PM燃烧进行辅助这样的催化剂。催化剂可以适当含有例如贵金属(Pt、Pd、Rh等)、碱金属(Li、Na、K、Cs等)、碱土金属(Ca、Ba、Sr等)、稀土金属(Ce、Sm、Gd、Nd、Y、Zr、Ca、La、Pr等)、过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sc、Ti、V、Cr等)等。
柱状蜂窝结构体的底面形状没有限制，例如可以采用圆形、椭圆形、跑道形及长圆形等圆弧形状、以及三角形、四边形等多边形。图示的柱状蜂窝结构体(100)的底面形状为圆形，整体为圆柱状。
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室的形状没有限制，优选为四边形、六边形、八边形或这些形状的组合。其中，优选为正方形及六边形。通过使隔室形状为上述形状，能够使流体流经柱状蜂窝结构体时的压力损失减小。
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)也没有特别限制，例如可以为6～2000隔室/平方英寸(0.9～311隔室/cm2)，更优选为50～1000隔室/平方英寸(7.8～155隔室/cm2)，特别优选为100～400隔室/平方英寸(15.5～62.0隔室/cm2)。
(2.过滤器的制造方法)
以下，对本发明所涉及的柱状蜂窝结构体的制造方法例示性地进行说明。首先，将含有陶瓷原料、分散介质、造孔材料以及粘合剂的原料组合物混炼，形成坯土后，将坯土挤出成型，由此成型为所期望的柱状蜂窝成型体。原料组合物中可以根据需要而配合分散剂等添加剂。挤出成型时，可以采用具有所期望的整体形状、隔室形状、隔壁厚度、隔室密度等的口模。
将柱状蜂窝成型体干燥后，在柱状蜂窝成型体的两底面形成封孔部，然后，将封孔部干燥，得到具有封孔部的柱状蜂窝成型体。之后，对柱状蜂窝成型体实施脱脂及烧成，由此制造出烧成体即柱状蜂窝结构体。
作为陶瓷原料，可以使用能够在烧成后形成上述陶瓷的原料。陶瓷原料可以以例如粉末的形态提供。作为陶瓷原料，可以举出用于得到堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛等陶瓷的原料。具体而言，没有限定，可以举出：二氧化硅、滑石、氧化铝、高岭土、蛇纹石、叶蜡石、水镁石、勃姆石、多铝红柱石、菱镁矿、氢氧化铝等。陶瓷原料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
在DPF及GPF等过滤器用途的情况下，作为陶瓷可以优选使用堇青石。这种情况下，作为陶瓷原料，可以使用堇青石化原料。堇青石化原料为经烧成而成为堇青石的原料。堇青石化原料优选化学组成为氧化铝(Al2O3)(包含转化为氧化铝的氢氧化铝成分)：30～45质量％、氧化镁(MgO)：11～17质量％以及二氧化硅(SiO2)：42～57质量％。
另外，作为陶瓷原料，优选配合多孔质二氧化硅。多孔质二氧化硅具有如下性质，即，由于维持形状至烧成后期，所以容易在表面形成孔，其有助于使上述的回归直线的斜率(y/x)减小。因此，多孔质二氧化硅在陶瓷原料100质量份中优选占据7.0质量份以上，更优选占据15.0质量份以上，进一步优选占据20.0质量份以上。不过，如果陶瓷原料中的多孔质二氧化硅的比例过多，则需要延长用于进行堇青石化反应的烧成时间，成本增加，因此，多孔质二氧化硅在陶瓷原料100质量份中优选占据35.0质量份以下，更优选占据30.0质量份以下，进一步优选占据25.0质量份以下。多孔质二氧化硅发挥出作为造孔材料的作用，不过，在烧成后还作为陶瓷而构成过滤器，因此，本说明书中将其作为陶瓷原料处理。
在一个实施方式中，多孔质二氧化硅以粉末状提供。这种情况下，根据防止因小细孔增加而导致压力损失上升的理由，利用激光衍射散射法求解多孔质二氧化硅的体积基准下的累积粒度分布时的中值粒径(D50)的下限优选为5.0μm以上，更优选为10.0μm以上。根据防止因大细孔增加而导致PM捕集效率降低的理由，该中值粒径(D50)的上限优选为40.0μm以下，更优选为30.0μm以下。
作为分散介质，可以举出水或水与醇等有机溶剂的混合溶剂等，不过，可以特别优选使用水。
作为造孔材料，烧成后成为气孔即可，没有特别限定，例如可以举出：小麦粉、淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、丙烯酸系树脂、碳(例：石墨)、陶瓷漂珠、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯、亚克力、酚醛类等。造孔材料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从提高烧成体的气孔率的观点考虑，造孔材料的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为0.5质量份以上，更优选为2质量份以上，进一步优选为3质量份以上。从确保烧成体的强度的观点考虑，造孔材料的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为10质量份以下，更优选为7质量份以下，进一步优选为4质量份以下。
作为粘合剂，可以例示：甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等有机粘合剂。特别优选将甲基纤维素及羟丙基甲基纤维素合并使用。另外，从提高蜂窝成型体的强度的观点考虑，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为4质量份以上，更优选为5质量份以上，进一步优选为6质量份以上。从抑制烧成工序中因异常发热而发生开裂的观点考虑，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为9质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为7质量份以下。粘合剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
分散剂可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、聚醚多元醇等。分散剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。分散剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为0～2质量份。
将柱状蜂窝成型体的底面封孔的方法没有特别限定，可以采用众所周知的方法。封孔部的材料没有特别限制，从强度、耐热性的观点考虑，优选为陶瓷。作为陶瓷，优选为含有选自由堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、以及二氧化钛构成的组中的至少1种的陶瓷材料。由于能够使烧成时的膨胀率相同并实现耐久性提高，所以封孔部更优选采用与蜂窝成型体的主体部分相同的材料组成。
将蜂窝成型体干燥后，实施脱脂及烧成，由此能够制造柱状蜂窝结构体。干燥工序、脱脂工序以及烧成工序的条件根据蜂窝成型体的材料组成而采用公知的条件即可，虽然不需要特别说明，不过，以下举出具体的条件的例子。
干燥工序中，例如可以采用热风干燥、微波干燥、介电干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等以往公知的干燥方法。其中，就能够将成型体整体迅速且均匀地干燥这一点而言，优选为将热风干燥和微波干燥或介电干燥组合的干燥方法。在形成封孔部的情况下，在已干燥的蜂窝成型体的两底面形成封孔部之后将封孔部干燥，得到蜂窝干燥体。
接下来，对脱脂工序进行说明。粘合剂的燃烧温度为200℃左右，造孔材料的燃烧温度为300～1000℃左右。因此，将蜂窝成型体加热到200～1000℃左右的范围来实施脱脂工序即可。加热时间没有特别限定，通常为10～100小时左右。经过脱脂工序后的蜂窝成型体称为预烧体。
烧成工序还取决于蜂窝成型体的材料组成，例如，可以将预烧体加热到1350～1600℃并保持3～10小时来进行烧成工序。
实施例
以下，例示用于更好地理解本发明及其优点的实施例，不过，本发明并不限定于实施例。
＜柱状蜂窝结构体的制造＞
按照试验编号，将具有表1－1、表1－2及表1－3中记载的粒径的主原料(陶瓷原料)及副原料以表1－1、表1－2及表1－3中记载的配合比例在分散介质中进行混合、混炼，制备坯土。各原料的粒径是指：使用HORIBA公司制的LA－950装置，利用激光衍射散射法求解体积基准下的累积粒度分布时的中值粒径(D50)。作为分散介质，使用水，作为有机造孔材料，使用丙烯酸系树脂，作为粘合剂，使用羟丙基甲基纤维素，作为分散剂，使用脂肪酸皂。滑石A和滑石B的粒度不同，但材料相同。多孔质二氧化硅A、多孔质二氧化硅B及多孔质二氧化硅C的粒度不同，但材料相同。有机造孔材料A和有机造孔材料B的粒度不同，但材料相同。
将该坯土放入挤出成型机中，借助规定形状的口模而进行挤出成型，由此得到圆柱状的蜂窝成型体。对得到的蜂窝成型体进行介电干燥及热风干燥后，按规定的尺寸将两底面切断，得到蜂窝干燥体。
蜂窝干燥体的规格如下。
整体形状：直径70mm×高度100mm的圆柱状
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室形状：正方形
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)：300隔室/平方英寸
隔壁厚度：9mil(229μm)(基于口模的规格得到的标称值)
按第一隔室及第二隔室交替地相邻配置的方式，以待堇青石化的浆料为材料，对得到的蜂窝干燥体进行封孔，然后，在大气气氛下，于约200℃～1000℃进行加热脱脂，进而，在大气气氛下，于1420～1440℃进行5小时烧成，得到各试验例所涉及的柱状蜂窝结构体。针对各试验例所涉及的柱状蜂窝结构体，准备出实施各种特性的评价所需要的数量。
＜利用激光显微镜进行的隔壁结构的分析＞
从得到的柱状蜂窝结构体中均匀地取得10个隔壁样品，采用形状解析激光显微镜(KEYENCE VK－X250/260)，对隔壁的表面进行观察，按照上述的测定条件，测定特性(1)～(4)。将结果示于表1－1、表1－2及表1－3。
(1)以各孔的当量圆直径(μm)为x轴，以各孔的孔深度(μm)为y轴，在二维坐标上对当量圆直径及孔深度进行作图，在20≤x≤40范围内利用最小二乘法求出的回归直线的斜率(y/x)
(2)多个孔的孔深度的平均值
(3)多个孔的个数密度
(4)多个孔的当量圆直径的平均值
＜利用压汞法进行的隔壁结构的分析＞
从得到的柱状蜂窝结构体中均匀地取得10个隔壁的多个样品，采用压汞仪(Micrometrics公司制、型号Autopore9505)，按照上述的测定条件，求出隔壁的气孔率及平均细孔径。将结果示于表1－1、表1－2及表1－3。
＜作为过滤器的性能评价＞
从得到的柱状蜂窝结构体中切出36mm×36mm×100mmL的长方体状的样品，使一定的烟灰以2m/sec的流速向该样品流入，在经2～3h堆积有1g/L的烟灰的条件下，进行PM的捕集性能及压力损失的评价。将结果示于表1－1、表1－2及表1－3。
对于捕集性能，如下区分性能。
〇：与比较对象相比，同等以上
△：相对于比较对象，性能恶化30％以下
×：相对于比较对象，性能恶化超过30％
对于压力损失，如下区分性能。
〇：与比较对象相比，同等以上
△：相对于比较对象，性能恶化30％以下
×：相对于比较对象，性能恶化超过30％
对于比较对象，No.1～3中设为实施例1，No.4～8中设为实施例4，No.9～10中设为实施例9，No.11～12中设为实施例11。
表1－1
Figure BDA0002938003550000141
表1－2
Figure BDA0002938003550000151
表1－3
Figure BDA0002938003550000152

Claims (5)

1.一种过滤器，其是陶瓷制的过滤器，
该过滤器具有柱状蜂窝结构，该柱状蜂窝结构具备：外周侧壁；多个第一隔室，该第一隔室配设于外周侧壁的内周侧，从第一底面延伸至第二底面，第一底面呈开口而在第二底面具有封孔部；以及多个第二隔室，该第二隔室配设于外周侧壁的内周侧，从第一底面延伸至第二底面，在第一底面具有封孔部而第二底面呈开口，多个第一隔室和多个第二隔室夹着多孔质的隔壁而交替地相邻配置，
所述过滤器的特征在于，
在使用激光显微镜从隔壁的表面对多个孔进行观察时，以各孔的当量圆直径为x轴，以各孔的孔深度为y轴，在二维坐标上对当量圆直径及孔深度进行作图，在20≤x≤40的范围内，利用最小二乘法求出的回归直线的斜率、即y/x为0～0.20，所述多个孔的孔深度的平均值为2.5μm～5.0μm，且所述多个孔的个数密度为600个/mm2～2450个/mm2，其中，当量圆直径和孔深度的单位为μm。
2.根据权利要求1所述的过滤器，其特征在于，
回归直线的斜率、即y/x为0.08～0.20。
3.根据权利要求1或2所述的过滤器，其特征在于，
所述多个孔的当量圆直径的平均值为7.5μm～14.0μm。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的过滤器，其特征在于，
所述隔壁的气孔率为52％～65％。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的过滤器，其特征在于，
所述隔壁的平均细孔径为6.5μm～20μm。
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