CN219815857U - 柱状蜂窝结构体 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供具有适合于兼备轻量化、高强度及抑制催化剂侵入于隔壁内部的隔壁结构的柱状蜂窝结构体。该柱状蜂窝结构体具备外周侧壁和多个隔壁，该多个隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，利用JIS R1655：2003中规定的压汞法测定的隔壁的平均细孔径为3～10μm，以X射线显微镜观察所述多个隔壁的截面，针对各隔壁，从一个表面至另一个表面，沿着厚度方向测量气孔率(％)，当将各隔壁的平均气孔率设为PAVE，将自该隔壁的一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P1MIN，将自该隔壁的另一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P2MIN时，40％≤PAVE≤70％、{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立。
Description
技术领域
本实用新型涉及柱状蜂窝结构体。特别是，本实用新型涉及废气净化用的柱状蜂窝结构体。
背景技术
在从汽车的发动机所代表的内燃机排出的废气中包含烟灰、氮氧化物(NOx)、可溶性有机成分(SOF)、烃(HC)及一氧化碳(CO)等污染物质。因此，通常在内燃机的废气系统设置根据污染物质而担载有适当的催化剂(氧化催化剂、还原催化剂、三元催化剂等)的柱状蜂窝结构体，对废气进行净化。
柱状蜂窝结构体具备外周侧壁和多个多孔质隔壁，该多个多孔质隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室。可以在多孔质隔壁的表面形成上述含有催化剂的催化剂层。
近年来，开发了将发动机启动后能够将催化剂层的温度以短时间上升至活化温度的柱状蜂窝结构体。为了能够将催化剂层以短时间上升至活化温度，需要使柱状蜂窝结构体轻量化。即，需要使隔壁变薄或者使气孔率增加，从而使隔壁的热容量变小。据此，在废气开始流动后，能够以短时间将隔壁升温，从而能够使在该隔壁的表面所形成的催化剂层以短时间升温至活化温度。不过，使隔壁变薄有限，因此，作为轻量化的方法，可以考虑增加气孔率。这种情况下，担心柱状蜂窝结构体的强度降低。
在这样的背景之下，专利文献1(特开2016-204208号公报)中公开了以下发明，其目的在于，提供能够将催化剂层的温度以短时间上升至活化温度、且即便反复进行冷热循环也不易发生龟裂、废气的净化性能不易降低的蜂窝结构体。
一种蜂窝结构体，其特征在于，具备：多边形格子状的隔室壁、由该隔室壁包围的多个隔室、以及在上述隔室壁的表面所形成的催化剂层，
在上述隔室壁形成有多个凹部，
在观察上述隔室壁的截面时，
上述隔室壁的自上述表面起算的深度为10μm以上的上述凹部、即深凹部的开口部的开口比例为10％以上，
上述开口部的长度为8μm以下的上述深凹部、即窄凹部的数量在上述深凹部的总数中占据的比例为10％以上，
上述开口部的长度为20μm以上的上述深凹部、即宽凹部的数量在上述深凹部的总数中占据的比例为10％以上。
另外，作为公开蜂窝结构体的气孔率的现有文献，可以举出：专利文献2(日本特开2016-190198号公报)及专利文献3(日本特表2019-505365号公报)。
专利文献2中公开了以下发明。
一种蜂窝结构体，其中，具备多边形格子状的隔壁，该隔壁区划形成从一个端面延伸至另一个端面的多个隔室，该多个隔室形成流体的流路，
所述隔壁采用骨料及材质与所述骨料不同的粘结材料而形成为多孔质，
所述隔壁的隔壁表面至隔壁厚度的15％的深度为止的表面区域的表面气孔率和自所述隔壁表面起算为所述隔壁厚度的15％至50％的深度为止的内部区域的内部气孔率分别不同，
具有所述内部气孔率减去所述表面气孔率得到的差值超过1.5％的关系。
专利文献3中公开了以下发明。
一种微粒过滤器，其具备至少1个多孔质陶瓷壁，所述微粒过滤器中，该壁具有如下微细结构，即，具有：
利用压汞仪测定而超过55％的平均体积气孔率、
超过16μm的d50(细孔径)、
小于37μm的d90(细孔径)、以及
所述壁的中点处的所述体积气孔率的10％以内的利用X射线形貌术测定得到的表面气孔率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-204208号公报
专利文献2：日本特开2016-190198号公报
专利文献3：日本特表2019-505365号公报
实用新型内容
专利文献1中记载的发明着眼于在隔室壁(与“隔壁”同义。)所形成的多个凹部，其目的在于，对凹部的深度及宽度进行控制，防止催化剂层自隔室壁剥离，并不是对隔壁的气孔率分布进行控制的技术。
专利文献2中记载的发明中，对隔壁表面至隔壁厚度的15％的深度为止的表面区域的表面气孔率和自隔壁表面起算为隔壁厚度的15％至50％的深度为止的内部区域的内部气孔的关系进行控制。另外，在专利文献2中记载了表面气孔率为10％～50％的范围，内部气孔率为20％～75％的范围，并记载了可以采用分布较宽的气孔率。但是，专利文献2中记载的发明以通过将平均气孔率抑制在较低水平来进行高热容量化为目的，而不是以柱状蜂窝结构体的轻量化为目的，因此，具体公开了整体具有较高的气孔率的柱状蜂窝结构体。
专利文献3中记载的发明主要着眼于降低压损，因此，以超过55％的平均体积气孔率、d50超过16μm这样的比较大的细孔径为要件。如果高气孔率和大细孔径共存，则容易对强度造成不良影响。另外，如果为了轻量化而增加气孔率，则催化剂容易侵入于隔壁内部。如果催化剂侵入于隔壁内部，则流动于隔壁表面的废气与催化剂的接触频率降低，有可能无法发挥出目标净化性能。
这样，专利文献1～3中记载的发明，在平衡良好地兼备柱状蜂窝结构体的轻量化、高强度及抑制催化剂侵入于隔壁内部这三个功能的课题方面尚有改善的余地。本实用新型就是鉴于上述情况而实施的，一个实施方式中，其课题在于，提供具有适合于平衡良好地兼备轻量化、高强度及抑制催化剂侵入于隔壁内部这三个功能的隔壁结构的柱状蜂窝结构体。
本实用新型的发明人为了解决上述课题而进行了潜心研究，结果发现，关于构成柱状蜂窝结构体的隔壁，为了提高平均气孔率以实现轻量化、且为了确保高强度、抑制催化剂侵入于隔壁内部，使容易产生应力的隔壁表面的气孔率局部降低并使平均细孔径进一步变小是有利的。基于该见解而完成的本实用新型示于以下。
[1]一种柱状蜂窝结构体，其具备外周侧壁和多个隔壁，该多个隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
利用JIS R1655：2003中规定的压汞法测定的隔壁的平均细孔径为3～10μm，
以X射线显微镜观察所述多个隔壁的截面，针对各隔壁，从一个表面至另一个表面，沿着厚度方向测量气孔率(％)，当将各隔壁的平均气孔率设为PAVE，将自该隔壁的一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P1MIN，将自该隔壁的另一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P2MIN时，40％≤PAVE≤70％、{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立。
[2]根据[1]所述的柱状蜂窝结构体，
0.6≤{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立。
[3]根据[1]或[2]所述的柱状蜂窝结构体，
所述多个隔壁的平均厚度为50～150μm。
[4]根据[1]～[3]中的任一项所述的柱状蜂窝结构体，
依据JIS R1664：2004测定的弯曲强度为6.0MPa以上。
[5]根据[1]～[4]中的任一项所述的柱状蜂窝结构体，
50％≤PAVE≤60％。
[6]根据[1]～[5]中的任一项所述的柱状蜂窝结构体，
体积密度为0.15g/cc～0.25g/cc。
[7]根据[1]～[6]中的任一项所述的柱状蜂窝结构体，
隔壁由含有90质量％以上的堇青石的陶瓷形成。
[8]根据[1]～[7]中的任一项所述的柱状蜂窝结构体，
在所述隔壁的表面具备催化剂层。
实用新型效果
根据本实用新型的一个实施方式，提供具有适合于兼备轻量化、高强度及抑制催化剂侵入于隔壁内部这三个功能的隔壁结构的柱状蜂窝结构体。据此，例如，通过将该柱状蜂窝结构体用作催化剂载体，能够发挥出确保期望的强度且将催化剂温度以短时间上升至活化温度的功能。另外，由于担载于隔壁的催化剂不易侵入于隔壁内部，所以能够有效率地利用催化剂。
附图说明
图1是示意性地表示直通型的柱状蜂窝成型体的立体图。
图2是从与隔室延伸的方向正交的方向观察直通型的柱状蜂窝成型体时的示意性的剖视图。
图3是示意性地表示壁流型的柱状蜂窝成型体的立体图。
图4是从与隔室延伸的方向正交的方向观察壁流型的柱状蜂窝成型体时的示意性的剖视图。
图5是以与隔室延伸的方向正交的截面观察柱状蜂窝结构体时的示意性的局部放大图。
图6是从一个表面至另一个表面沿着隔壁的厚度方向D测定气孔率(％)时的气孔率的曲线的例子。
图7是对在截面图像上确定隔壁的一个表面的位置的方法进行说明的概念图。
附图标记说明
100：柱状蜂窝结构体、102：外周侧壁、104：第一底面、106：第二底面、108：隔室、112：隔壁、112a：隔壁的一个表面、112b：隔壁的另一个表面、200：柱状蜂窝结构体、202：外周侧壁、204：第一底面、206：第二底面、208a：第一隔室、208b：第二隔室、209：封孔部、212：隔壁。
具体实施方式
接下来，参照附图，对本实用新型的实施方式详细地进行说明。本实用新型并不限定于以下的实施方式，应当理解：可以在不脱离本实用新型的主旨的范围内基于本领域技术人员的通常知识加以适当设计的变更、改良等。
＜1.柱状蜂窝结构体＞
通常，柱状蜂窝结构体具有柱状蜂窝结构部，该柱状蜂窝结构部具备外周侧壁和隔壁，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室。
图1及图2中分别例示了能够作为直通型的汽车用废气过滤器和/或催化剂载体加以应用的柱状蜂窝结构体100的示意性的立体图及剖视图。该柱状蜂窝结构体100具有柱状蜂窝结构部，该柱状蜂窝结构部具备外周侧壁102和隔壁112，该隔壁112配设于外周侧壁102的内周侧，并区划形成从第一底面104至第二底面106而形成流体流路的多个隔室108。该柱状蜂窝结构体100中，各隔室108的两端呈开口，从第一底面104流入至一个隔室108的废气在从该隔室通过的期间被净化，从第二底面106流出。
图3及图4中分别例示了能够作为壁流型的汽车用废气过滤器和/或催化剂载体加以应用的柱状蜂窝结构体200的示意性的立体图及剖视图。该柱状蜂窝结构体200具有柱状蜂窝结构部，该柱状蜂窝结构部具备外周侧壁202和隔壁212，该隔壁212配设于外周侧壁202的内周侧，并区划形成从第一底面204至第二底面206而形成流体流路的多个隔室208a、208b。
柱状蜂窝结构体200中，多个隔室208a、208b可以分类为多个第一隔室208a和多个第二隔室208b，其中，多个第一隔室208a配设于外周侧壁202的内周侧，从第一底面204延伸至第二底面206，第一底面204呈开口而在第二底面206具有封孔部209，多个第二隔室208b配设于外周侧壁202的内周侧，从第一底面204延伸至第二底面206，在第一底面204具有封孔部209而第二底面206呈开口。并且，该柱状蜂窝结构体200中，第一隔室208a及第二隔室208b夹着隔壁212而交替地邻接配置。
当向柱状蜂窝结构体200的上游侧的第一底面204供给包含烟灰等粒状物质(PM)的废气时，废气导入至第一隔室208a，在第一隔室208a内朝向下游前进。第一隔室208a在下游侧的第二底面206具有封孔部209，因此，废气从将第一隔室208a和第二隔室208b区划开的多孔质的隔壁212透过，向第二隔室208b流入。粒状物质(PM)无法从隔壁212通过，所以，在第一隔室208a内被捕集、堆积。粒状物质(PM)被除去后，流入至第二隔室208b的清洁废气在第二隔室208b内朝向下游前进，从下游侧的第二底面206流出。
柱状蜂窝结构体100、200的底面形状没有限制，例如可以采用圆形、椭圆形、跑道形及长圆形等环形形状、三角形及四边形等多边形、以及其他异形形状。图示的柱状蜂窝结构体100、200的底面形状为圆形，整体为圆柱状。
柱状蜂窝结构体的高度(第一底面至第二底面的长度)没有特别限制，根据用途、需求性能而适当设定即可。柱状蜂窝结构体的高度与各底面的最大径(是指从柱状蜂窝结构体的各底面的重心通过的直径中的最大长度)之间的关系也没有特别限制。因此，柱状蜂窝结构体的高度可以比各底面的最大径长，柱状蜂窝结构体的高度也可以比各底面的最大径短。
作为构成柱状蜂窝结构体的隔壁及外周侧壁的材料，没有限定，可以举出陶瓷。作为陶瓷，可以举出：堇青石、多铝红柱石、磷酸锆、钛酸铝、碳化硅(SiC)、硅－碳化硅复合材料(例：Si结合SiC)、堇青石－碳化硅复合材料、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛、氮化硅等。并且，这些陶瓷可以单独含有1种，也可以同时含有2种以上。
优选的实施方式中，隔壁由含有90质量％以上的堇青石的陶瓷形成。这意味着：构成隔壁的材料100质量％中的堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)的合计质量比例为90质量％以上。构成隔壁的材料100质量％中的堇青石的质量比例更优选为95质量％以上，进一步优选为99质量％以上。除了不可避免的杂质以外，还可以使构成隔壁的材料的100质量％为堇青石。
从确保强度的观点出发，柱状蜂窝结构体中的隔壁的平均厚度优选为50μm以上，更优选为60μm以上，进一步优选为70μm以上。另外，从抑制压力损失的观点出发，隔壁的平均厚度优选为150μm以下，更优选为130μm以下，进一步优选为100μm以下。图5中示出了以与隔室108(208a、208b)延伸的方向正交的截面观察柱状蜂窝结构体100(200)的隔壁112(212)时的示意性的局部放大图。本说明书中，隔壁的厚度是指：在与隔室延伸的方向(柱状蜂窝结构体的高度方向)正交的截面中，将邻接的隔室的重心C彼此以线段L连结时，该线段横切隔壁的长度。隔壁的厚度方向D是指：与该线段L平行的方向。隔壁的平均厚度是指：全部隔壁的厚度的平均值。
柱状蜂窝结构体中，隔壁可以为多孔质。从担载催化剂的观点出发，柱状蜂窝结构体的隔壁的平均细孔径的下限优选为3μm以上。另外，从防止催化剂侵入于隔壁内部的观点出发，隔壁的平均细孔径的上限优选为10μm以下，更优选为8μm以下，进一步优选为6μm以下。因此，隔壁的平均细孔径优选为例如3～10μm，更优选为3～8μm，进一步优选为3～6μm。
本说明书中，隔壁的平均细孔径是指：采用压汞仪利用JIS R1655：2003中规定的压汞法测定的气孔径的中值径(D50)。压汞法是：在将试样以真空状态浸渍于汞中的状态下，施加均压，一边使压力缓慢上升，一边将汞压入于试样中，根据压力和压入于细孔内的汞的容量，计算出细孔径分布的方法。如果使压力缓慢上升，则自孔径较大的细孔开始依次被压入汞，汞的累积容量增加，当最终全部细孔都充满汞时，累积容量达到平衡量。此时的累积容量为总细孔容积(cm3/g)，将总细孔容积的50％的容积的被压入汞的时刻的细孔径(D50)设为平均细孔径。
在求解隔壁的平均细孔径时，针对柱状蜂窝结构体的第一底面附近、高度方向中央附近及第二底面附近，分别从中心轴附近、径向中央附近(中心轴与外周侧壁之间的中央附近)、外周侧壁附近(不过，不含外周侧壁)取得与隔室延伸的方向正交的截面露出的隔壁的样品(截面尺寸(纵10mm×横10mm)×进深10mm)，对各样品的平均细孔径进行测定。然后，将共9个样品的平均值设为作为测定对象的柱状蜂窝结构体的“隔壁的平均细孔径”。
另外，利用X射线显微镜观察柱状蜂窝结构体的多个隔壁112(212)的截面，针对各隔壁112(212)，从一个表面112a(212a)至另一个表面112b(212b)，沿着厚度方向D测量气孔率(％)，当将各隔壁112(212)的平均气孔率设为PAVE，将自该隔壁的一个表面112a(212a)至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P1MIN，将自该隔壁的另一个表面112b(212b)至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P2MIN时，从确保强度且抑制催化剂侵入于隔壁内部的观点出发，优选{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立。{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE的值的下限没有特别设定，从制造的容易性考虑，通常0.6≤{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立，典型的是0.7≤{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立，更典型的是0.8≤{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立。
从实现柱状蜂窝结构体的轻量化的观点出发，各隔壁112(212)的平均气孔率(PAVE)的下限优选为40％以上，更优选为45％以上，进一步优选为50％以上。从确保柱状蜂窝结构体的强度的观点出发，各隔壁112(212)的平均气孔率(PAVE)的上限优选为70％以下，更优选为65％以下，进一步优选为60％以下。因此，各隔壁112(212)的的平均气孔率(PAVE)优选为例如40～70％，更优选为45～65％，进一步优选为50～60％。
利用X射线显微镜观察各隔壁的方法、及各隔壁的PAVE及{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE按照以下的顺序进行测定。
首先，针对柱状蜂窝结构体的第一底面附近、高度方向中央附近及第二底面附近，分别从中心轴附近、径向中央附近(中心轴与外周侧壁之间的中央附近)、外周侧壁附近(不过，不含外周侧壁)取得与隔室延伸的方向正交的截面露出的隔壁的样品(截面尺寸(纵20mm×横2mm)×进深0.3mm)。接下来，利用X射线显微镜观察各样品的该截面，进行CT扫描后，基于亮度，对得到的三维截面图像进行二值化处理，分为空间部分和基材部分的大量体素(一个体素的大小＝隔壁的壁面方向(Y方向)的长度：0.8μm、隔壁的厚度方向(X方向)的长度：0.8μm、隔壁的进深方向(Z方向)的长度：0.8μm的立方体)。
X射线显微镜的测定条件为倍率4倍。
二值化处理利用大津的二值化方法进行实施。
接下来，针对三维截面图像上的任意一个隔壁的规定区域(隔壁的壁面方向(Y方向)的长度：340μm、隔壁的厚度方向(X方向)的长度：包含整个厚度且在隔壁两侧分别具有50μm以上的空间部分的长度、隔壁的进深方向(Z方向)的长度：300μm)，基于二值化处理后的体素数据，得到从一个表面至另一个表面沿着隔壁的厚度方向(X方向)的每隔0.8μm的气孔率(％)的曲线(参照图6)。针对0.8μm的厚度区域(隔壁的壁面方向(Y方向)的长度：340μm、隔壁的厚度方向(X方向)的长度：0.8μm、隔壁的进深方向(Z方向)的长度：300μm)，按照气孔率＝(空间部分的体素数)/(该区域的全部体素数)×100(％)的计算式，计算出厚度0.8μm的气孔率。从画面左端开始，每隔0.8μm，针对上述规定区域整体进行该计算，由此得到从一个表面至另一个表面沿着隔壁的厚度方向(X方向)的每隔0.8μm的气孔率(％)的曲线。
此时，隔壁的一个表面的位置设为：如图7所示，对从与隔壁的壁面方向平行的线段至待测定的隔壁的一个表面为止的厚度方向D(X方向)的距离M进行测定时的最频值的位置。对于该距离M，在二值化处理后的图像上，针对隔壁的壁面方向(与厚度方向(X方向)垂直的Y方向)上的长度340μm，以0.8μm间隔进行测定。隔壁的另一个表面的位置也同样地确定。
这样，由各样品得到任意一个隔壁的气孔率的曲线，根据该曲线，求解该隔壁的PAVE及(P1MIN+P2MIN)/2，计算出{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE。然后，将共9个样品的PAVE的平均值设为待测定的柱状蜂窝结构体的PAVE。另外，将共9个样品的{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE的平均值设为待测定的柱状蜂窝结构体的{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE。
另外，由各样品得到任意一个隔壁的气孔率的曲线，根据该曲线，求解该隔壁的(P1MIN+P2MIN)/2，将共9个样品的(P1MIN+P2MIN)/2E的平均值设为待测定的柱状蜂窝结构体的(P1MIN+P2MIN)/2。此时，从确保强度且抑制催化剂侵入于隔壁内部的观点出发，(P1MIN+P2MIN)/2的上限优选为70％以下，更优选为60％以下。(P1MIN+P2MIN)/2的下限没有特别设定，从制造容易性的观点出发，通常为20％以上，典型的为25％以上。
在作为汽车用废气过滤器和/或催化剂载体加以应用的基础上，柱状蜂窝结构体的弯曲强度优选为6.0MPa以上，更优选为7.0MPa以上，进一步优选为8.0MPa以上。该弯曲强度的上限没有特别设定，通常为15.0MPa以下，典型的为12.0MPa以下。此处，柱状蜂窝结构体的弯曲强度是指：依据JIS R1664：2004测定的4点弯曲强度。其中，试样尺寸设为宽度w20mm×厚度t10mm×全长h约100mm，内支点间距离(内跨距)设为20mm，外支点间距离(外跨距)设为60mm。另外，试样的全长方向设为隔室延伸的方向。试样的取得部位设为柱状蜂窝结构体的中心轴附近且是高度方向上的中心附近。
与隔室延伸的方向正交的截面中的隔室的开口形状没有限制，优选为四边形、六边形、八边形或它们的组合。其中，优选为正方形及六边形。通过使隔室的开口形状为这样的形状，使得废气流通于蜂窝结构体时的压力损失变小，用作过滤器时的净化性能优异。另外，通过使隔室的开口形状为像这样的形状，使得流体流通于柱状蜂窝结构体时的压力损失变小，催化剂的净化性能优异。
柱状蜂窝结构体的隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)也没有特别限制，例如可以为6～2000隔室/平方英寸(0.9～311隔室/cm2)，进一步优选为50～1000隔室/平方英寸(7.8～155隔室/cm2)，特别优选为100～600隔室/平方英寸(15.5～92.0隔室/cm2)。此处，通过柱状蜂窝结构体具有的隔室的个数除以柱状蜂窝结构体的除外周侧壁以外的一个底面积，计算出隔室密度。
关于柱状蜂窝结构体的体积密度，能够确保期望的强度即可，较小者比较理想。柱状蜂窝结构体的体积密度优选为0.15g/cc～0.25g/cc，更优选为0.15g/cc～0.23g/cc，进一步优选为0.15g/cc～0.20g/cc。本说明书中，柱状蜂窝结构体的体积密度通过体积密度(g/cc)＝柱状蜂窝结构体的质量(g)÷基于柱状蜂窝结构体的外形尺寸而得到的体积(cc)的式子进行测定。
将柱状蜂窝结构体用作催化剂载体的情况下，可以在隔壁的表面形成与目的对应的催化剂层。作为催化剂，没有限定，可以举出：用于使烃(HC)及一氧化碳(CO)氧化燃烧而提高废气温度的氧化催化剂(DOC)、对烟灰等PM的燃烧进行辅助的PM燃烧催化剂、用于除去氮氧化物(NOx)的SCR催化剂及NSR催化剂、以及能够将烃(HC)、一氧化碳(CO)及氮氧化物(NOx)同时除去的三元催化剂。催化剂可以适当含有例如贵金属(Pt、Pd、Rh等)、碱金属(Li、Na、K、Cs等)、碱土金属(Mg、Ca、Ba、Sr等)、稀土类(Ce、Sm、Gd、Nd、Y、La、Pr等)、过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sc、Ti、Zr、V、Cr等)等。
＜2.柱状蜂窝结构体的制法＞
以下，例示说明柱状蜂窝结构体的制造方法。首先，对含有陶瓷原料、分散介质、造孔剂及粘合剂的原料组合物进行混炼，制作坯料后，将坯料挤出成型，并进行干燥，由此能够制造柱状蜂窝成型体。在原料组合物中可以根据需要配合分散剂等添加剂。挤出成型时，可以采用具有期望的整体形状、隔室形状、隔壁厚度、隔室密度等的口模。
干燥工序中，例如可以采用热风干燥、微波干燥、感应干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等以往公知的干燥方法。其中，就能够将成型体整体迅速且均匀地干燥这一点而言，优选为将热风干燥和微波干燥或感应干燥组合的干燥方法。封孔部可以如下形成，即，在干燥后的蜂窝成型体的两个底面的规定位置形成封孔部之后，将封孔部干燥。
陶瓷原料是：在金属氧化物及金属等的烧成后残留下来并以陶瓷的形式构成烧成后的柱状蜂窝成型体(柱状蜂窝结构体)的骨架的部分的原料。陶瓷原料可以以例如粉末的形态提供。作为陶瓷原料，可以举出：堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛等用于得到陶瓷的原料。没有具体的限定，可以举出：二氧化硅、滑石粉、氧化铝、高岭土、蛇纹石、叶蜡石、水镁石、勃姆石、多铝红柱石、菱镁矿、氢氧化铝等。陶瓷原料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从使细孔径微细化并使隔壁表面的气孔率降低的观点出发，优选使二氧化硅粒子的中值径(D50)比较大，例如15～30μm。另一方面，其他陶瓷原料优选使用中值径(D50)接近于目标隔壁的平均细孔径、例如2～10μm的微细粒子。
DPF及GPF等过滤器用途的情况下，作为陶瓷，可以优选使用堇青石。这种情况下，作为陶瓷原料，可以使用堇青石化原料。堇青石化原料是通过烧成而成为堇青石的原料。堇青石化原料的化学组成优选为：氧化铝(Al2O3)(包括转化为氧化铝的氢氧化铝的量)：30～45质量％、氧化镁(MgO)：11～17质量％及二氧化硅(SiO2)：42～57质量％。
作为分散介质，可以举出：水、或水与醇等有机溶剂的混合溶剂等，不过，可以特别优选使用水。
作为造孔剂，在烧成后成为气孔的物质即可，没有特别限定，例如可以举出：小麦粉、淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、二氧化硅凝胶、碳(例：石墨、焦炭)、陶瓷漂珠、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯、亚克力、苯酚等。造孔剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从提高蜂窝结构体的气孔率的观点出发，造孔剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为0.5质量份以上，更优选为2质量份以上，进一步优选为3质量份以上。从确保蜂窝结构体的强度的观点出发，造孔剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为10质量份以下，更优选为7质量份以下，进一步优选为4质量份以下。从使细孔径微细化并使隔壁表面的气孔率降低的观点出发，优选使造孔剂的中值径(D50)比较大、例如20～30μm。
作为粘合剂，可以举出：甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等有机粘合剂。特别是，优选将甲基纤维素及羟丙基甲基纤维素组合使用。另外，从提高烧成前的蜂窝成型体的强度的观点出发，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为4质量份以上，更优选为5质量份以上，进一步优选为6质量份以上。从抑制烧成工序中的异常发热导致的开裂的观点出发，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为9质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为7质量份以下。粘合剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
分散剂可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、聚醚多元醇等。分散剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。分散剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为0～2质量份。
柱状蜂窝成型体可以如图1及图2所示使全部隔室的两端均开口。另外，柱状蜂窝成型体也可以如图3及图4所示具有隔室的一端交替封孔的隔室结构。将柱状蜂窝成型体的底面封孔的方法没有特别限定，可以采用公知的方法。
封孔部的材料没有特别限制，从强度、耐热性的观点出发，优选为陶瓷。作为陶瓷，优选含有选自由堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、及二氧化钛构成的组中的至少1种的陶瓷。封孔部优选由这些陶瓷的含量为合计50质量％以上的材料形成，更优选为该含量为80质量％以上的材料形成。封孔部更优选采用与蜂窝成型体的主体部分相同的材料组成，以能够使烧成时的膨胀率相同且使得耐久性提高。
对封孔部的形成方法例示性地进行说明。将封孔浆料贮藏于贮藏容器。接下来，将与待形成封孔部的隔室对应的部位具有开口部的掩膜粘贴于一个底面。将粘贴有掩膜的底面浸渍于贮藏容器中，向开口部填充封孔浆料，形成封孔部。针对另一个底面，也可以利用同样的方法形成封孔部。
对干燥后的柱状蜂窝成型体实施脱脂工序及烧成工序，由此能够制造柱状蜂窝结构体。脱脂工序及烧成工序的条件根据蜂窝成型体的材料组成采用公知的条件即可，虽然不需要特别说明，不过，以下举出具体条件的例子。
对脱脂工序进行说明。粘合剂的燃烧温度为200℃左右，造孔剂的燃烧温度为300～1000℃左右。因此，将蜂窝成型体加热到200～1000℃左右的范围，实施脱脂工序即可。加热时间没有特别限定，通常为10～100小时左右。经脱脂工序后的蜂窝成型体称为预烧体。
烧成工序取决于蜂窝成型体的材料组成，例如可以将预烧体在大气气氛下于1350～1600℃进行加热并保持3～10小时。
实施例
(1.蜂窝结构体的制造)
＜实施例1～2、比较例1～2＞
根据试验编号，将堇青石化原料、造孔剂A、造孔剂B、粘合剂、分散剂及分散介质按表1中记载的配合进行添加，并进行混合、混炼，制备坯料。作为堇青石化原料，使用了滑石粉、高岭土、氧化铝、氢氧化铝及二氧化硅A、二氧化硅B。二氧化硅A和二氧化硅B的中值径(D50)不同。造孔剂A和造孔剂B的中值径(D50)也不同。作为分散介质，使用了水，作为造孔剂，使用了聚丙烯酸系的聚合物，作为粘合剂，使用了羟丙基甲基纤维素，作为分散剂，使用了脂肪酸皂。另外，表1中记载的各材料的中值径(D50)是利用激光衍射式粒度分布测定装置(HORIBA公司制型号LA960)测定得到的体积基准下的值。
表1
将该坯料放入挤出成型机中，借助规定口模沿着水平方向挤出成型，由此得到圆柱状的蜂窝成型体。对得到的蜂窝成型体进行感应干燥及热风干燥后，将两个底面切断为规定尺寸，得到圆柱状的蜂窝成型体。
针对得到的圆柱状的蜂窝成型体，在大气气氛下于200℃进行8小时加热脱脂，进而，在大气气氛下于1430℃进行4小时烧成，得到柱状蜂窝结构体。各试验例的柱状蜂窝结构体分别制造出下述的测定所需要的数量。得到的柱状蜂窝结构体的规格如下。
整体形状：直径118mm×高度91mm的圆柱状
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室形状：正方形
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)：750隔室/平方英寸
隔壁平均厚度：2.6mil(66μm)(基于口模的规格得到的公称值)
(2.隔壁的平均细孔径的测定)
针对利用上述的制造方法得到的各柱状蜂窝结构体，按照前述的方法，使用Micrometrics公司制型号Autopore9505，求出隔壁的平均细孔径。将结果示于表2。
(3.隔壁的气孔率的曲线测定)
针对利用上述的制造方法得到的各柱状蜂窝结构体，按照前述的方法，使用X射线显微镜(Zeiss公司制型号Xradia520Versa)，实施隔壁的气孔率的曲线测定，求出PAVE、(P1MIN+P2MIN)/2及{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE(PAVE：各隔壁的平均气孔率、P1MIN：自该隔壁的一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值、P2MIN：自该隔壁的另一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值)。将结果示于表2。
(4.体积密度)
针对利用上述的制造方法得到的各柱状蜂窝结构体，按照前述的方法，求出体积密度。将结果示于表2。
(5.弯曲强度的测定)
针对利用上述的制造方法得到的各柱状蜂窝结构体，按照前述的方法，使用INSTRON公司制的3366双柱台式试验机，测定弯曲强度。将结果示于表2。
表2
| 试验编号 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 |
| 隔壁的平均细孔径(μm) | 4.3 | 4.9 | 5.6 | 4.8 |
| PAVE(％) | 45.2 | 54.1 | 46.2 | 52.8 |
| (P1MIN+P2MIN)/2(％) | 37.3 | 47.1 | 43.3 | 50.7 |
| {(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE | 0.83 | 0.87 | 0.94 | 0.96 |
| 体积密度(g/cc) | 0.23 | 0.19 | 0.22 | 0.20 |
| 弯曲强度(MPa) | 8.1 | 6.3 | 6.8 | 5.4 |
(6.考察)
将各隔壁的平均气孔率(PAVE)接近的实施例1和比较例1进行比较，{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE适当的实施例1显示出高弯曲强度。同样地，将各隔壁的平均气孔率(PAVE)接近的实施例2和比较例2进行比较，{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE适当的实施例2显示出高弯曲强度。
Claims (8)
1.柱状蜂窝结构体，其具备外周侧壁和多个隔壁，该多个隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
其特征在于,
利用JIS R1655：2003中规定的压汞法测定的隔壁的平均细孔径为3～10μm，
以X射线显微镜观察所述多个隔壁的截面，针对各隔壁，从一个表面至另一个表面，沿着厚度方向测量气孔率，当将各隔壁的平均气孔率设为PAVE，将自该隔壁的一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P1MIN，将自该隔壁的另一个表面至厚度5％为止的气孔率的最低值设为P2MIN时，40％≤PAVE≤70％、{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立，其中，气孔率的单位为％。
2.根据权利要求1所述的柱状蜂窝结构体，其特征在于，
0.6≤{(P1MIN+P2MIN)/2}÷PAVE≤0.9成立。
3.根据权利要求1或2所述的柱状蜂窝结构体，其特征在于，
所述多个隔壁的平均厚度为50～150μm。
4.根据权利要求1或2所述的柱状蜂窝结构体，其特征在于，
依据JIS R1664：2004测定的弯曲强度为6.0MPa以上。
5.根据权利要求1或2所述的柱状蜂窝结构体，其特征在于，
50％≤PAVE≤60％。
6.根据权利要求1或2所述的柱状蜂窝结构体，其特征在于，
体积密度为0.15g/cc～0.25g/cc。
7.根据权利要求1或2所述的柱状蜂窝结构体，其特征在于，
隔壁由含有90％以上质量的堇青石的陶瓷形成。
8.根据权利要求1或2所述的柱状蜂窝结构体，其特征在于，
在所述隔壁的表面具备催化剂层。
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