CN113376351B - 烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的检查方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的检查方法，能够以非破坏的方式进行实施，能够代替强度检查。一种检查烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的方法，该柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，隔壁配设于外周侧壁的内周侧，区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，包括：利用相机对烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄并生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像的工序；在图像中对所述多个隔室的开口的大小进行测定的工序；基于所述开口的大小的测定结果从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室、并计量异常隔室的数量的工序。

Description

烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的检查方法
技术领域
本发明涉及检查柱状蜂窝成型体的方法。
背景技术
在汽车、化学、电力、钢铁等各种领域中，作为环境措施或特定物资的回收等中使用的催化剂载体或过滤器，采用耐热性、耐腐蚀性优异的陶瓷制的柱状蜂窝结构体。柱状蜂窝结构体具有外周侧壁和隔壁，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，且区划形成从一个底面延伸至另一个底面的多个隔室。通常，柱状蜂窝结构体经如下工序而制得，即，将陶瓷原料粉末、分散介质、粘合剂以及造孔剂等进行混合、混炼，形成坯土后，成型为规定的形状，制成柱状蜂窝成型体，对该柱状蜂窝成型体进行烧成，制造柱状蜂窝结构体。
柱状蜂窝结构体需要具有足够的机械强度，以便耐受冲击及热负荷。特别是，作为车辆的过滤器或催化剂载体使用的柱状蜂窝结构体必须具有足够的机械强度，以使其在称为“装罐(canning)”的工艺中能够配置于金属壳体中。
柱状蜂窝结构体的机械强度的1个指标为等静压破坏强度。在柱状蜂窝结构体的等静压破坏强度的测定中，进行如下试验，即，将柱状蜂窝结构体沉入压力容器内的水中，通过使水压逐渐地增加，来对柱状蜂窝结构体施加各向同性的压力。由于压力容器内的水压逐渐地增加，最终导致柱状蜂窝结构体的隔壁或外周侧壁发生破坏。发生破坏时的压力的值(破坏强度)为等静压破坏强度。
然而，实施等静压破坏强度的测定时，由于进行将试验品固定于压力容器内并施加压力的作业，所以需要时间。另外，因等静压破坏强度的测定而使柱状蜂窝结构体发生损伤。因此，为了检查柱状蜂窝结构体的品质而直接测定等静压破坏强度是不现实的。从上述情况考虑，以往提出了简便地实施柱状蜂窝结构体的强度检查的方法。
例如，日本特开2017－96879号公报(专利文献1)及日本特开2001－41867号公报(专利文献2)中，提出了能够缩短测定时间的利用了弹性体的简易的破坏强度试验方法。
日本特开2019－512079号公报(专利文献3)中公开了表征陶瓷物品的等静压破坏强度的非接触方法，其包括以下工序：针对具有网的陶瓷物品记录网的数字图像的工序、基于该数字图像而形成陶瓷物品的2D表现的工序、对该2D表现给出的等静压力的选择量进行模拟来确定网的2D表现内的最大应力值的工序、以及采用最大应力值来确定陶瓷物品的等静压破坏强度的工序。
另外，虽然不是以检查柱状蜂窝结构体的强度为目的的发明，但是，日本特开2015－161543号公报(专利文献4)出于以短时间检查陶瓷制的蜂窝结构体的隔室变形缺陷的目的而提出了如下方案，即，采用图像解析装置，仅针对规定的一部分隔室，对与隔壁内切的内切圆的大小进行测定。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017－96879号公报
专利文献2：日本特开2001－41867号公报
专利文献3：日本特开2019－512079号公报
专利文献4：日本特开2015－161543号公报
发明内容
专利文献1及专利文献2中记载的试验方法中，虽然不至于破坏，但是，对柱状蜂窝结构体实际施加压力来实施强度检查，因此，检查所需要的作业量依然较多，检查时间也容易变长。另外，还有可能对产品造成损伤。专利文献3中公开了以非接触的方式预测等静压破坏强度的方法，但是，需要复杂的模拟，另外，其预测精度也未知。
专利文献4中，采用图像解析装置，针对柱状蜂窝结构体所具有的隔室的一部分来检查有无变形缺陷，由此计算出测定隔室中的产生了隔室变形缺陷的隔室的比例。然而，一部分隔室的变形缺陷与柱状蜂窝结构体的强度存在何种关系是未知的，没有暗示通过一部分隔室的变形缺陷来推定柱状蜂窝结构体的强度。
本发明是鉴于上述情况而实施的，在一个实施方式中，其课题在于，提供能够以非破坏的方式进行实施且能够代替强度检查的烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的检查方法。
本发明的发明人为了解决上述课题而进行了潜心研究，结果发现，烧成前或烧成后的柱状陶瓷成型体所具有的多个隔室中的具有异常大小的开口的隔室的数量与烧成后的柱状蜂窝成型体的强度显示出明显的相关关系。本发明是基于该见解而创作的，以下进行例示。
[1]一种检查烧成前的柱状蜂窝成型体的方法，该烧成前的柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
所述方法的特征在于，包括以下工序：
工序a1，该工序中，利用相机对所述烧成前的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄，生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像；
工序b1，该工序中，在利用工序a1生成的图像中，对所述多个隔室的开口的大小进行测定；以及
工序c1，该工序中，基于工序b1的测定结果，从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室，计量异常隔室的数量。
[2]根据[1]所述的方法，其特征在于，
所述多个隔室的开口的大小分别是基于能够容纳于各隔室的开口内的最大圆的直径而得到的。
[3]根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，
所述方法还包括工序d1，该工序中，利用针对与所述烧成前的柱状蜂窝成型体相同尺寸且相同组成的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与在规定条件烧成后的该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c1中所测定的异常隔室的数量，推定将所述烧成前的柱状蜂窝成型体在该规定条件烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
[4]根据[3]所述的方法，其特征在于，
作为所述相关关系，利用求出线性回归方程时的决定系数(R2)为0.6以上的相关关系。
[5]根据[3]或[4]所述的方法，其特征在于，
所述强度为等静压破坏强度。
[6]一种检查烧成后的柱状蜂窝成型体的方法，该烧成后的柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
所述方法的特征在于，包括以下工序：
工序a2，该工序中，利用相机对所述烧成后的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄，生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像；
工序b2，该工序中，在利用工序a2生成的图像中，对所述多个隔室的开口的大小进行测定；以及
工序c2，该工序中，基于工序b2的测定结果，从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室，计量异常隔室的数量。
[7]根据[6]所述的方法，其特征在于，
所述多个隔室的开口的大小分别是基于能够容纳于各隔室的开口内的最大圆的直径而得到的。
[8]根据[6]或[7]所述的方法，其特征在于，
所述方法还包括工序d2，该工序中，利用针对与所述烧成后的柱状蜂窝成型体相同尺寸、相同组成且在相同烧成条件下制作的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c2中所测定的异常隔室的数量，推定所述烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
[9]根据[8]所述的方法，其特征在于，
作为所述相关关系，利用求出线性回归方程时的决定系数(R2)为0.6以上的相关关系。
[10]根据[8]或[9]所述的方法，其特征在于，
所述强度为等静压破坏强度。
发明效果
本发明的一个实施方式所涉及的烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的检查方法不会对柱状蜂窝成型体施加负荷，能够以非破坏的方式进行实施，因此，对柱状蜂窝成型体造成损伤的可能性极低。另外，本实施方式所涉及的检查方法能够代替强度检查，因此，不需要另行实施强度检查。基于本实施方式所涉及的检查方法中得到的结果，还能够推定烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
针对烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体实施本发明的一个实施方式所涉及的检查的情况下，可以将检查不合格的成型体作为成型原料进行再利用。特别是，通过对烧成前的柱状蜂窝成型体实施本发明的一个实施方式所涉及的检查，能够代替烧成后的强度检查，因此，得到节约烧成所需要的成本及时间的特别的优点。另外，如果是烧成前，则还容易将检查不合格的成型体作为成型原料进行再利用。
附图说明
图1是示意性地表示穿壁型的柱状陶瓷成型体的立体图。
图2是从与隔室延伸的方向正交的方向观察穿壁型的柱状陶瓷成型体时的截面示意图。
图3是示意性地表示壁流型的柱状陶瓷成型体的立体图。
图4是从与隔室延伸的方向正交的方向观察壁流型的柱状陶瓷成型体时的截面示意图。
图5将对试验例1所涉及的烧成前的柱状蜂窝成型体的变形隔室数与烧成后的柱状蜂窝成型体的等静压破坏强度的关系进行作图得到的结果与利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)一同示出。
图6将对试验例2所涉及的烧成前的柱状蜂窝成型体的变形隔室数与烧成后的柱状蜂窝成型体的等静压破坏强度的关系进行作图得到的结果与利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)一同示出。
图7示出图像解析装置的功能框图的例子。
符号说明
100、200…柱状蜂窝成型体，102、202…外周侧壁，104、204…第一底面，106、206…第二底面，108、208a、208b…隔室，112、212…隔壁，209…封孔部，300…图像解析装置，301…数据存储部，302…显示部，303…输入部，304…运算部。
具体实施方式
接下来，参照附图，对本发明的实施方式详细地进行说明。本发明并不限定于以下的实施方式，应当理解，可以在不脱离本发明的主旨的范围内基于本领域技术人员的通常知识适当进行设计的变更、改良等。
＜1.柱状蜂窝成型体＞
本发明所涉及的柱状蜂窝成型体的检查方法可以将烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体作为检查对象。通常，柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，且区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室。
图1及图2中分别例示了穿壁型的可以作为汽车用尾气过滤器和/或催化剂载体应用的柱状蜂窝成型体(100)的示意性的立体图及截面图。该柱状蜂窝成型体(100)具有具备外周侧壁(102)和隔壁(112)的柱状蜂窝结构部，该隔壁(112)配设于外周侧壁(102)的内周侧，且区划形成从第一底面(104)至第二底面(106)而形成流体流路的多个隔室(108)。该柱状蜂窝成型体(100)中，各隔室(108)的两端呈开口，从第一底面(104)流入至一个隔室(108)的尾气在通过该隔室期间被净化，从第二底面(106)流出。
图3及图4中分别例示了壁流型的可以作为汽车用尾气过滤器和/或催化剂载体应用的柱状蜂窝成型体(200)的示意性的立体图及截面图。该柱状蜂窝成型体(200)具有具备外周侧壁(202)和隔壁(212)的柱状蜂窝结构部，该隔壁(212)配设于外周侧壁(202)的内周侧，且区划形成从第一底面(204)至第二底面(206)而形成流体流路的多个隔室(208a、208b)。
柱状蜂窝成型体(200)中，多个隔室(208a、208b)可以分类为多个第一隔室(208a)和多个第二隔室(208b)，其中，第一隔室(208a)配设于外周侧壁(202)的内侧，从第一底面(204)延伸至第二底面(206)，且第一底面(204)呈开口而在第二底面(206)具有封孔部(209)，第二隔室(208b)配设于外周侧壁(202)的内侧，从第一底面(204)延伸至第二底面(206)，且在第一底面(204)具有封孔部(209)而第二底面(206)呈开口。并且，该柱状蜂窝成型体(200)中，第一隔室(208a)及第二隔室(208b)夹着隔壁(212)而交替地相邻配置。
如果向烧成后的柱状蜂窝成型体(200)的上游侧的第一底面(204)供给包含烟灰的尾气，则尾气被导入第一隔室(208a)内，从而在第一隔室(208a)内朝向下游前进。第一隔室(208a)在下游侧的第二底面(206)具有封孔部(209)，因此，尾气从区划形成第一隔室(208a)和第二隔室(208b)的多孔质的隔壁(212)透过，向第二隔室(208b)内流入。烟灰无法通过隔壁(212)，因此，在第一隔室(208a)内被捕集而堆积。烟灰被除去后，流入至第二隔室(208b)的清洁尾气在第二隔室(208b)内朝向下游前进，从下游侧的第二底面(206)流出。
柱状蜂窝成型体(100、200)的底面形状没有限制，例如可以为圆形、椭圆形、跑道形状及长圆形等弯曲形状、三角形及四边形等多边形、以及其他异形形状。图示的柱状蜂窝成型体(100、200)的底面形状为圆形，整体为圆柱状。
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室的形状没有限制，优选为四边形、六边形、八边形或它们的组合。其中，优选为正方形及六边形。通过使隔室形状为上述形状，从而使流体向柱状蜂窝成型体流动时的压力损失减小，催化剂的净化性能优异。
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)没有特别限制，例如可以为6～2000隔室/平方英寸(0.9～311隔室/cm2)，更优选为50～1000隔室/平方英寸(7.8～155隔室/cm2)，特别优选为100～600隔室/平方英寸(15.5～92.0隔室/cm2)。此处，通过柱状蜂窝成型体(100、200)所具有的隔室的个数除以柱状蜂窝成型体(100、200)的除了外周侧壁以外的一个底面积，由此计算出隔室密度。
烧成后的柱状蜂窝成型体中，隔壁可以为多孔质。隔壁的气孔率根据用途适当调整即可，不过，从将流体的压力损失抑制在较低水平的观点考虑，优选为40％以上，更优选为50％以上，进一步优选为60％以上。另外，从确保烧成后的蜂窝成型体的强度的观点考虑，隔壁的气孔率优选为80％以下，更优选为75％以下，进一步优选为70％以下。采用水银孔度计，依据JIS R1655：2003，利用水银压入法测定气孔率。
从提高烧成后的柱状蜂窝成型体的强度及过滤器用途时的捕集效率的观点考虑，隔壁的厚度优选为150μm以上，更优选为170μm以上，进一步优选为190μm以上。另外，从抑制压力损失的观点考虑，隔壁的厚度优选为260μm以下，更优选为240μm以下，进一步优选为220μm以下。
在将柱状蜂窝成型体(100、200)作为催化剂载体使用的情况下，可以在隔壁(112、212)的表面涂敷与目的相对应的催化剂。作为催化剂，没有限定，可以举出：用于使烃(HC)及一氧化碳(CO)氧化燃烧来提高尾气温度的氧化催化剂(DOC)、辅助烟灰等PM燃烧的PM燃烧催化剂、用于除去氮氧化物(NOx)的SCR催化剂及NSR催化剂、以及能够同时除去烃(HC)、一氧化碳(CO)以及氮氧化物(NOx)的三元催化剂。催化剂可以适当含有例如贵金属(Pt、Pd、Rh等)、碱金属(Li、Na、K、Cs等)、碱土金属(Mg、Ca、Ba、Sr等)、稀土金属(Ce、Sm、Gd、Nd、Y、La、Pr等)、过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sc、Ti、Zr、V、Cr等)等。
＜2.柱状蜂窝成型体的制法＞
柱状蜂窝成型体可以利用公知的制作方法进行制作，以下进行例示说明。首先，将含有陶瓷原料、分散介质、造孔剂以及粘合剂的原料组合物进行混炼，形成坯土后，将坯土挤出成型，进行干燥，由此能够制造烧成前的柱状蜂窝成型体。在原料组合物中可以根据需要配合分散剂等添加剂。在挤出成型时，可以使用具有所期望的整体形状、隔室形状、隔壁厚度、隔室密度等的口模。
干燥工序中，可以使用例如热风干燥、微波干燥、介电干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等现有公知的干燥方法。其中，从能够将整个成型体迅速且均匀地干燥方面考虑，优选为将热风干燥和微波干燥或介电干燥组合的干燥方法。在干燥后的蜂窝成型体的两底面的规定位置形成封孔部后，对封孔部进行干燥，能够形成封孔部。
陶瓷原料为在金属氧化物及金属等烧成后残留下来并以陶瓷的形式构成烧成后的柱状蜂窝成型体(柱状蜂窝结构体)的骨架的部分的原料。陶瓷原料可以以例如粉末的形态提供。作为陶瓷原料，可以举出用于得到堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛等陶瓷的原料。具体的没有限定，可以举出：二氧化硅、滑石、氧化铝、高岭土、蛇纹石、叶蜡石、水镁石、勃姆石、多铝红柱石、菱镁矿、氢氧化铝等。陶瓷原料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
在DPF及GPF等过滤器用途的情况下，作为陶瓷可以优选使用堇青石。这种情况下，作为陶瓷原料，可以使用堇青石化原料。堇青石化原料为通过烧成而成为堇青石的原料。堇青石化原料优选包含氧化铝(Al2O3)(包含转化为氧化铝的氢氧化铝部分)：30～45质量％、氧化镁(MgO)：11～17质量％以及二氧化硅(SiO2)：42～57质量％的化学组成。
作为分散介质，可以举出水或水与醇等有机溶剂的混合溶剂等，可以特别优选使用水。
作为造孔剂，在烧成后成为气孔即可，没有特别限定，例如可以举出：小麦粉、淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、硅胶、碳(例：石墨)、陶瓷球泡、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯、亚克力、苯酚等。造孔剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从提高烧成后的蜂窝成型体的气孔率的观点考虑，造孔剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为0.5质量份以上，更优选为2质量份以上，进一步优选为3质量份以上。从确保烧成后的蜂窝成型体的强度的观点考虑，造孔剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为10质量份以下，更优选为7质量份以下，进一步优选为4质量份以下。
作为粘合剂，可以例示甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等有机粘合剂。特别优选将甲基纤维素及羟丙基甲基纤维素一同使用。另外，从提高烧成前的蜂窝成型体的强度的观点考虑，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为4质量份以上，更优选为5质量份以上，进一步优选为6质量份以上。从抑制烧成工序中的异常发热所导致的开裂的观点考虑，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为9质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为7质量份以下。粘合剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
分散剂可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、聚醚多元醇等。分散剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。分散剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言优选为0～2质量份。
柱状蜂窝成型体可以像柱状蜂窝成型体(100)那样使所有隔室的两端均呈开口。另外，柱状蜂窝成型体也可以像柱状蜂窝成型体(200)那样具有隔室的一端被交替封孔的隔室结构。对柱状蜂窝成型体的底面进行封孔的方法没有特别限定，可以采用众所周知的方法。
封孔部的材料没有特别限制，从强度、耐热性的观点考虑，优选为陶瓷。作为陶瓷，优选为含有选自由堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、以及二氧化钛构成的组中的至少1种的陶瓷。封孔部优选由合计包含50质量％以上的上述陶瓷的材料形成，更优选由包含80质量％以上的上述陶瓷的材料形成。为了能够使烧成时的膨胀率相同，使得耐久性提高，封孔部进一步优选为与蜂窝成型体的主体部分相同的材料组成。
对封孔部的形成方法例示性地进行说明。将封孔浆料预先贮存于贮存容器中。接下来，将在与待形成封孔部的隔室相对应的部位具有开口部的掩膜粘贴于一个底面。将粘贴有掩膜的底面浸渍于贮存容器中，向开口部中填充封孔浆料，从而形成封孔部。另一个底面也可以利用同样的方法形成封孔部。
对烧成前的柱状蜂窝成型体实施脱脂及烧成，能够制造烧成后的柱状蜂窝成型体(柱状蜂窝结构体)。脱脂工序及烧成工序的条件根据蜂窝成型体的材料组成而采用公知的条件即可，虽然不需要特别说明，不过，以下举出具体条件的例子。
对脱脂工序进行说明。粘合剂的燃烧温度为200℃左右，造孔剂的燃烧温度为300～1000℃左右。因此，对于脱脂工序，将蜂窝成型体加热到200～1000℃左右的范围进行实施即可。加热时间没有特别限定，通常为10～100小时左右。经脱脂工序后的蜂窝成型体称为预烧体。
烧成工序还取决于蜂窝成型体的材料组成，例如可以将预烧体加热到1350～1600℃并保持3～10小时来进行烧成。
＜3.烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的检查方法＞
根据本发明的一个实施方式，
提供一种检查烧成前的柱状蜂窝成型体的方法，该烧成前的柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
所述方法的特征在于，包括以下工序：
工序a1，该工序中，利用相机对所述烧成前的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄，生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像；
工序b1，该工序中，在利用工序a1生成的图像中，对所述多个隔室的开口的大小进行测定；以及
工序c1，该工序中，基于工序b1的测定结果，从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室，计量异常隔室的数量。
根据本发明的另一个实施方式，
提供一种检查烧成后的柱状蜂窝成型体的方法，该烧成后的柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
所述方法的特征在于，包括以下工序：
工序a2，该工序中，利用相机对所述烧成后的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄，生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像；
工序b2，该工序中，在利用工序a2生成的图像中，对所述多个隔室的开口的大小进行测定；以及
工序c2，该工序中，基于工序b2的测定结果，从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室，计量异常隔室的数量。
如上所述，具有异常大小的开口的隔室的数量与烧成后的柱状蜂窝成型体的强度显示出明显的相关关系。因此，基于具有异常大小的开口的隔室的数量，能够推定烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
因此，本发明所涉及的检查方法在一个实施方式中可以进一步包括工序d1，该工序中，利用针对与所述烧成前的柱状蜂窝成型体相同尺寸且相同组成的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与在规定条件烧成后的该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c1中所测定的异常隔室的数量，推定将所述烧成前的柱状蜂窝成型体在该规定条件烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。同样地，本发明所涉及的检查方法在另一个实施方式中进一步包括工序d2，该工序中，利用针对与所述烧成后的柱状蜂窝成型体相同尺寸、相同组成且在相同烧成条件下制作的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c2中所测定的异常隔室的数量，推定所述烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
(工序a1或工序a2)
工序a1或工序a2中，利用相机对烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄，生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像。为了提高检查精度，优选生成第一底面及第二底面这两者的图像。特别是，具有封孔部的柱状蜂窝成型体的情况下，具有封孔部的隔室存在即便拍摄一个底面也无法测定开口部的大小的隔室，因此，优选生成关于两底面的图像，作为检查对象。
在利用相机对第一底面或第二底面进行拍摄时，优选对第一底面或第二底面的整体进行拍摄。这是为了对能够从第一底面或第二底面看到的实质上全部隔室进行检查。不过，部分隔室可以不作为检查对象，也可以将其排除在拍摄对象之外。部分隔室是指：位于最外周部且至少一部分是通过外周侧壁区划形成的隔室。部分隔室轮廓的一部分由外周侧壁形成，因此，其形状与部分隔室以外的隔室(以下也称为“通常隔室”。)不同，面积也小于通常隔室。另外，部分隔室的数量与通常隔室相比较特别少。因此，部分隔室的异常对烧成后的柱状蜂窝成型体的强度造成的影响较小。另外，由于部分隔室小于通常隔室，所以，如果想要与通常隔室分开来检测其异常，则需要另行设定异常隔室的判定条件，因此检查复杂化。
另一方面，通常隔室的数量压倒性地多，其异常对烧成后的柱状蜂窝成型体的强度造成的影响较大。因此，优选将通常隔室的90％以上、优选为95％以上、更优选为全部作为检查对象。
利用相机进行的拍摄从与第一底面或第二底面垂直的方向进行实施，这在提高检查精度方面是理想的。相机可以为面阵相机(area camera)，也可以为线阵相机(linecamera)，不过，根据拍摄速度快、照明范围宽广以及能够使设备尺寸减小等理由，优选为面阵相机。从提高检查精度的观点考虑，优选使用像素分辨率高的相机。具体而言，对于相机，如果考虑隔室的通常开口面积，则在垂直方向及水平方向均优选具有40μm/像素以下的像素分辨率，更优选为25μm/像素以下，例如可以为1～40μm/像素。
(工序b1或工序b2)
工序b1或工序b2中，在利用工序a1或工序a2生成的图像中，对所述多个隔室的开口的大小进行测定。对于开口大小的测定，可以由检查者基于图像来进行测定，不过，由于作为检查对象的隔室的数量较多，所以优选采用图像解析装置进行自动测定。下文中，对利用图像解析装置的测定步骤的例子进行说明。表示各隔室的开口大小的参数存在多种，没有特别限制，例如可以举出：各隔室的开口面积以及能够容纳于各隔室的开口内的最大圆的直径等。其中，能够容纳于各隔室的开口内的最大圆的直径与强度之间的相关性较高，故优选。
(工序c1或工序c2)
基于工序b1或工序b2的测定结果，从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室，计量异常隔室的数量。对于异常隔室的计量，也可以由检查者进行计量，不过，从缩短时间的观点考虑，优选采用图像解析装置进行自动计量。下文中，对利用图像解析装置的计量步骤的例子进行说明。
在意图实施本实施方式所涉及的检查方法来代替强度检查的情况下，相关关系的高低根据容许范围的设定情况而发生变化，因此，容许范围优选设定为可确认到异常隔室的数量与烧成后的柱状蜂窝结构体的强度之间的较高的相关性的条件。具体而言，在将烧成前的柱状蜂窝成型体作为检查对象的情况下，关于针对与该烧成前的柱状蜂窝成型体相同尺寸且相同组成的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与在规定条件烧成后的该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，求出线性回归方程时的决定系数(R2)优选为0.6以上，典型的为0.6～0.8，更典型的为0.6～0.7。另外，在将烧成后的柱状蜂窝成型体作为检查对象的情况下，关于针对与所述烧成后的柱状蜂窝成型体相同尺寸、相同组成且在相同烧成条件下制作的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，求出线性回归方程时的决定系数(R2)优选为0.6以上，典型的为0.6～0.8，更典型的为0.6～0.7。
作为容许范围的具体例，在将能够容纳于开口内的最大圆的直径设为开口的大小时，可以将开口的大小相对于设计上的隔室的开口的大小的比值为93％以上的隔室作为正常隔室。
(工序d1或工序d2)
工序d1中，利用针对与所述烧成前的柱状蜂窝成型体相同尺寸且相同组成的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与在规定条件烧成后的该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c1中所测定的异常隔室的数量，推定将所述烧成前的柱状蜂窝成型体在该规定条件烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
工序d2中，利用针对与所述烧成后的柱状蜂窝成型体相同尺寸、相同组成且在相同烧成条件下制作的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c2中所测定的异常隔室的数量，推定所述烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
从提高强度的推定精度的观点考虑，工序d1或工序d2中利用的所述相关关系优选为求出线性回归方程时的决定系数(R2)为0.6以上的相关关系。优选决定系数(R2)较高，典型地可以采用0.6～0.8，更典型地可以采用0.6～0.7。
表示柱状蜂窝成型体的强度的参数存在多种，没有特别限制，例如可以举出等静压破坏强度及压缩强度。其中，等静压破坏强度与隔室的开口大小之间的相关性较高，因此，推定精度也较高。
决定系数(R2)为表示回归方程的精度尺度的参数，取0～1的值。关于柱状蜂窝成型体的强度和异常隔室的数量，可以说：根据实测数据求出回归方程时的决定系数越接近于1，两者存在越高的相关关系，可以根据异常隔室的数量以高精度推定强度。
决定系数(R2)利用下式求解。
【数学式1】
(xi，yi)为实测的数据
为根据回归方程推定的数据
为根据数据整体求出的平均值
n为数据数
(图像解析装置)
图7中示出了图像解析装置(300)的功能框图的例子。图像解析装置(300)具备：数据存储部(301)、显示部(302)、输入部(303)、以及运算部(304)。
数据存储部(301)可以由例如半导体存储器构成，能够对通过相机而生成的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方的图像数据进行存储。另外，能够对用于判别异常隔室的与隔室的开口大小相关的容许范围进行存储。
输入部(303)可以由例如键盘、触摸屏、小键盘以及鼠标等构成，检查者可以借助输入部(303)而下达对表示柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面的所期望的图像进行图像解析的开始指令。
显示部(302)可以由例如液晶显示器、有机EL显示器等显示装置构成，能够对数据存储部(301)中所存储的图像数据进行显示。另外，能够显示图像解析的结果。
运算部(304)可以由例如CPU(Central Processing Unit)、MPU(MicroProcessing Unit)等构成。运算部(304)从输入部(303)接收到图像解析开始的指令时，就可以基于数据存储部(301)中所保存的图像数据，执行图像解析，进行异常隔室的确定及异常隔室的计量。
对于图像解析，在一个实施方式中实施如下工序：对通过相机拍摄到的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方的图像进行图像处理的工序、基于利用图像处理工序得到的第一底面或第二底面中的至少一方的图像来测定第一底面或第二底面中的至少一方所具有的多个隔室的开口大小的工序、以及基于测定该开口大小的工序的测定结果从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室并计量异常隔室的数量的工序。
为了容易地测定开口的大小，在图像处理工序中，运算部(304)优选进行包括如下工序的图像处理，即：
在柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方的图像中，基于预先规定的亮度的阈值，将外周侧壁的内周侧分为隔室的开口区域和隔壁区域及外周侧壁区域这两个区域的二值化处理；
二值化处理后，相对于从形成外周侧壁的外表面的轮廓线向内侧偏置规定的阈值得到的区域而言将外侧区别为外周侧壁区域，确定隔壁区域的工序；
对所确定的隔壁区域进行平均化过滤的平滑化处理；
从平滑化处理后的隔壁区域中提取出隔壁区域的芯线的骨架化处理；以及
通过骨架化处理而提取出的芯线的膨胀化处理。
可以从将开口区域和隔壁区域及外周侧壁区域区别开并识别的观点考虑来设定二值化处理中的阈值。例如背景为黑色的情况下，像素的白黑度为0～255等级时，可以在30～100、优选为50～80的范围内设定阈值。通过进行二值化处理，能够明确地分为隔壁部和开口部，得到图像解析容易化的优点。
平滑化处理可以采用平均化过滤，即，利用通过例如9个(纵3个×横3个)或25个(纵5个×横5个)像素确定的区域的像素值的平均值，对该区域的中央部的像素的值进行更新。通过进行平滑化处理，将噪声除去，因此，在进行后述的图像处理时，能够更鲜明地识别出隔壁部，得到检查精度提高的优点。
骨架化处理中，使例如具有与隔壁的厚度相当的直径的圆沿着隔壁延伸的方向彼此相邻，并在隔壁区域内串联排列，将圆的中心像素彼此连接，由此能够提取出芯线。通过进行骨架化处理，能够识别出隔壁的中心线，因此，能够鲜明地识别出隔壁的直线性，得到检查精度提高的优点。
膨胀化处理优选在例如20μm～200μm的范围内进行实施，直至隔壁的厚度到达预先规定的像素数为止。不过，如果过度地实施膨胀化处理，则隔室的开口大小大幅变化，因此，更优选通过将芯线膨胀至作为与检查对象的柱状蜂窝成型体的设计值相当的隔壁的厚度来进行处理。认为：通过进行膨胀化处理，能够强调隔壁的直线性，从而能够进行接近于实际状态的检查，因此，检查精度提高。
图像处理后，运算部(304)将膨胀化处理后的芯线看作隔壁区域，对隔室的开口区域进行修正，基于所修正的隔室的开口区域，测定所述多个隔室的开口大小。如上所述，优选从测定开口大小的隔室中将部分隔室除外。
(品质检查)
根据本发明的一个实施方式，提供了基于利用上述的检查方法计量的异常隔室的数量来实施烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的品质检查的方法。例如，基于异常隔室的数量与烧成后的柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，导出表示两者的相关关系的线性回归方程或非线性回归方程，根据烧成后的柱状蜂窝成型体所要求的强度，预先计算出容许的异常隔室的数量(“容许异常隔室数”)。然后，品质检查中，将通过上述的检查方法计量的异常隔室的数量与容许异常隔室数进行比较。例如，如果所计量的异常隔室的数量超过容许异常隔室数，则所检查的柱状蜂窝成型体判定为不良品，如果所计量的异常隔室的数量为容许异常隔室数以下，则可以判定为合格品。
根据本发明的另一个实施方式，提供基于上述的检查方法中推定的所述强度来实施烧成前或烧成后的柱状蜂窝成型体的品质检查的方法。例如，对于该品质检查，如果所推定的所述强度低于烧成后的柱状蜂窝成型体所要求的强度，则所检查的柱状蜂窝成型体判定为不良品，如果所推定的所述强度为要求的强度以上，则可以判定为合格品。
对于利用品质检查进行的合格/不合格判定，可以由检查者基于异常隔室的数量或所推定的所述强度来进行，也可以使图像解析装置(300)进行。这种情况下，数据存储部(301)中保存有容许异常隔室数和/或与烧成后的柱状蜂窝成型体所要求的强度相关的信息。运算部(304)可以基于该信息将所计量的异常隔室的数量与容许异常隔室数进行比较来判定合格/不合格，或者将所推定的所述强度与烧成后的柱状蜂窝成型体所要求的强度进行比较来判定合格/不合格。还可以按合格/不合格判定的结果显示于显示部(302)的方式构成图像解析装置(300)。
实施例
＜试验例1＞
(1.柱状蜂窝成型体的制作)
在堇青石化原料100质量份中分别添加造孔剂6质量份、分散介质35质量份、有机粘合剂6质量份以及分散剂0.5质量份，进行混合、混炼，制备坯土。作为堇青石化原料，使用氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石、以及二氧化硅。作为分散介质使用水，作为造孔剂使用平均粒径1～10μm的焦炭，作为有机粘合剂使用羟丙基甲基纤维素，作为分散剂使用乙二醇。
将该坯土放入挤出成型机中，进行挤出成型，由此得到圆柱状的蜂窝成型体。对得到的蜂窝成型体进行介电干燥及热风干燥后，按规定的尺寸将两底面切断，得到下述试验所需要的数量的干燥后的圆柱状的蜂窝成型体。
柱状蜂窝成型体的规格如下。
整体形状：直径142mm×高度98mm的圆柱状
与通常隔室的流路方向垂直的截面中的隔室形状：正方形
与通常隔室的流路方向垂直的截面中的开口的设计尺寸：1.032mm×1.032mm(设计上、能够容纳于正常的通常隔室的开口内的最大圆的直径为1.032mm)
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)：93隔室/cm2
隔壁的设计上的厚度：70μm
(2.隔室的开口部的大小的测定)
针对得到的各柱状蜂窝成型体(样品编号No.1－1～1－36)，按照以下的步骤，测定隔室的开口大小。利用相机(垂直方向上的像素分辨率0.01174mm/像素、水平方向上的像素分辨率0.01174mm/像素)从与底面垂直的方向对各柱状蜂窝成型体的一个底面进行拍摄，生成该底面的图像。采用图像解析装置(MVTec公司制HALCON)，对所生成的图像进行图像解析，测定除了部分隔室以外的所有隔室的开口大小。将结果示于表1。
在图像解析时，利用图像解析装置进行以下的图像处理。
·二值化处理：在所述底面的图像中，基于预先规定的亮度的阈值，将外周侧壁的内周侧分为隔室的开口区域和隔壁区域这两个区域(阈值为50。其中，背景黑色、像素的白黑度为0～255等级)
·平滑化处理：针对二值化处理后的隔壁区域，进行更新为通过9个(纵3个×横3个)像素确定的区域的像素值的平均值的平均化过滤
·骨架化处理：从平滑化处理后的隔壁区域中提取出隔壁区域的芯线
·膨胀化处理：将通过骨架化处理提取出的芯线膨胀至隔壁的设计上的厚度
接下来，基于图像处理后的所述底面的图像，利用图像解析装置，测定所述底面所具有的除了部分隔室以外的所有隔室的开口大小。作为开口大小的参数，采用能够容纳于各隔室的开口内的最大圆的直径。
(3.柱状蜂窝成型体的烧成)
然后，将各柱状蜂窝成型体在大气气氛下、200～1000℃左右的条件下进行脱脂后，加热到1350～1600℃，在3～10小时左右的烧成条件进行烧成。
(4.等静压破坏强度的测定)
基于社团法人汽车技术协会发行的汽车标准(JASO M505－87)，测定烧成后的各柱状蜂窝成型体(样品编号No.1－1～1－36)的等静压破坏强度(等损值)。将结果示于表1。对表的解读方法进行说明。隔室的开口大小(隔室开口尺寸)确定至像素一半的大小。No.1－1的样品的等损值为2.12MPa。对于No.1－1的样品示出：最大圆的直径为38.0pixel(0.892mm)以下的大小的隔室的数量为1个，开口尺寸为38.5pixel(0.904mm)以下的大小的隔室的数量为4个。其他开口尺寸也是同样的。表中，“R平方值”是：将具有比对应的表中的列的隔室开口尺寸大的开口尺寸的隔室设为正常隔室且将其他隔室设为异常隔室时的、异常隔室的数量与等静压破坏强度之间的决定系数(R2)。应予说明，开口尺寸超过43.5pixel(1.021mm)的隔室在任一样品中都几乎没有看到，所以没有记载于表中。
图5中，对于试验例1，在将正常隔室的容许范围设定为0.963mm～1.021mm时的、烧成前的柱状蜂窝成型体的变形隔室数与烧成后的柱状蜂窝成型体的等静压破坏强度之间的关系进行作图的结果与利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)一同示出。
由上述结果可知，如果将正常隔室的容许范围设定为0.963mm～1.021mm，则异常隔室的数量与等静压破坏强度之间的决定系数(R2)为0.6091，两者具有较高的相关关系。因此，可知：基于烧成前的柱状蜂窝成型体的异常隔室的数量，能够推定烧成后的柱状蜂窝成型体的等静压破坏强度。
表1
＜试验例2＞
(1.柱状蜂窝成型体的制作)
将整体形状变更为直径192mm×高度120mm的圆柱状的蜂窝成型体，除此以外，按与试验例1同样的步骤，根据下述试验的需要制作干燥后的圆柱状的蜂窝成型体。
(2.隔室的开口部的大小的测定)
针对得到的各柱状蜂窝成型体(样品编号No.2－1～2－47)，按与试验例1同样的步骤测定除了部分隔室以外的所有隔室的开口大小。将结果示于表2。应予说明，开口尺寸超过43.5pixel(1.021mm)的隔室在任一样品中都几乎没有看到，所以没有记载于表中。
(3.柱状蜂窝成型体的烧成)
然后，将各柱状蜂窝成型体在大气气氛下、200～1000℃左右的条件下进行脱脂后，加热到1350～1600℃，在3～10小时左右的烧成条件进行烧成。
(4.等静压破坏强度的测定)
按与试验例1同样的步骤测定烧成后的各柱状蜂窝成型体(样品编号No.2－1～2－47)的等静压破坏强度。将结果示于表2。图6中，对于试验例2，在将正常隔室的容许范围设定为0.963mm～1.021mm时的、烧成前的柱状蜂窝成型体的变形隔室数与烧成后的柱状蜂窝成型体的等静压破坏强度之间的关系进行作图的结果与利用最小二乘法得到的线性回归方程及决定系数(R2)一同示出。
由上述结果可知，如果将正常隔室的容许范围设定为0.963mm～1.021mm，则异常隔室的数量与等静压破坏强度之间的决定系数(R2)为0.6510，两者具有较高的相关关系。因此，可知：基于烧成前的柱状蜂窝成型体的异常隔室的数量，能够推定烧成后的柱状蜂窝成型体的等静压破坏强度。
表2
应予说明，在烧成后，隔室的大小也没有实质性的差异，因此，还可以基于烧成后的柱状蜂窝成型体的异常隔室的数量来推定烧成后的柱状蜂窝成型体的等静压破坏强度。

Claims (8)

1.一种检查烧成前的柱状蜂窝成型体的方法，该烧成前的柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
所述方法的特征在于，包括以下工序：
工序a1，该工序中，利用相机对所述烧成前的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄，生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像；
工序b1，该工序中，在利用工序a1生成的图像中，对所述多个隔室的开口的大小进行测定；以及
工序c1，该工序中，基于工序b1的测定结果，从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室，计量异常隔室的数量，
工序d1，该工序中，利用针对与所述烧成前的柱状蜂窝成型体相同尺寸且相同组成的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与在规定条件烧成后的该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c1中所测定的异常隔室的数量，推定将所述烧成前的柱状蜂窝成型体在该规定条件烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述多个隔室的开口的大小分别是基于能够容纳于各隔室的开口内的最大圆的直径而得到的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
作为所述相关关系，利用求出线性回归方程时的决定系数R2为0.6以上的相关关系。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述强度为等静压破坏强度。
5.一种检查烧成后的柱状蜂窝成型体的方法，该烧成后的柱状蜂窝成型体具有具备外周侧壁和隔壁的柱状蜂窝结构部，该隔壁配设于外周侧壁的内周侧，并区划形成从第一底面至第二底面而形成流路的多个隔室，
所述方法的特征在于，包括以下工序：
工序a2，该工序中，利用相机对所述烧成后的柱状蜂窝成型体的第一底面或第二底面中的至少一方进行拍摄，生成第一底面或第二底面中的至少一方的图像；
工序b2，该工序中，在利用工序a2生成的图像中，对所述多个隔室的开口的大小进行测定；以及
工序c2，该工序中，基于工序b2的测定结果，从所述多个隔室之中确定具有大小偏离预先规定的容许范围的开口的异常隔室，计量异常隔室的数量，
工序d2，该工序中，利用针对与所述烧成后的柱状蜂窝成型体相同尺寸、相同组成且在相同烧成条件下制作的其他多个柱状蜂窝成型体预先求出的、异常隔室的数量与该其他多个柱状蜂窝成型体的强度之间的相关关系，基于工序c2中所测定的异常隔室的数量，推定所述烧成后的柱状蜂窝成型体的强度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
所述多个隔室的开口的大小分别是基于能够容纳于各隔室的开口内的最大圆的直径而得到的。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
作为所述相关关系，利用求出线性回归方程时的决定系数R2为0.6以上的相关关系。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
所述强度为等静压破坏强度。
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