JP7213198B2 - 焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法 - Google Patents
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Description
本発明は柱状ハニカム成形体を検査する方法に関する。
自動車、化学、電力、鉄鋼等の様々な分野において、環境対策や特定物資の回収等のために使用される触媒担体又はフィルタとして、耐熱性、耐食性に優れるセラミック製の柱状ハニカム構造体が採用されている。柱状ハニカム構造体は、外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、一方の底面から、他方の底面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁とを有する。一般に、柱状ハニカム構造体は、セラミックス原料粉末、分散媒、バインダー及び造孔剤等を混合及び混練して坏土を形成した後、所定の形状に成形して柱状ハニカム成形体とし、これを焼成する工程を経て製造される。
柱状ハニカム構造体は、衝撃及び熱負荷に耐えるために、十分な機械的強度を必要とする。特に、車両のフィルタ又は触媒担体として使用される柱状ハニカム構造体は、「キャンニング（canning）」と称されるプロセス中に金属筐体中に配置できるように十分な機械的強度を有しなければならない。
柱状ハニカム構造体の機械的強度の１つの目安がアイソスタティック破壊強度である。柱状ハニカム構造体のアイソスタティック破壊強度の測定においては、柱状ハニカム構造体を圧力容器内の水中に沈め、水圧を徐々に増加させることで柱状ハニカム構造体に等方的な圧力を加える試験が行われる。圧力容器内の水圧が徐々に増加することで、最終的に柱状ハニカム構造体の隔壁や外周側壁に破壊が生じる。破壊が生じた際の圧力の値（破壊強度）がアイソスタティック破壊強度である。
しかしながら、アイソスタティック破壊強度の測定を実施する際、圧力容器内へ試験品をセットして圧力を掛けるという作業が発生するため時間を要する。また、アイソスタティック破壊強度の測定によって、柱状ハニカム構造体に損傷が生じる。このため、柱状ハニカム構造体の品質検査のためにアイソスタティック破壊強度を直接測定することは、非現実的である。このような事情から、柱状ハニカム構造体の強度検査を簡便に実施する方法が従来提案されている。
例えば、特開２０１７－９６８７９号公報（特許文献１）及び特開２００１－４１８６７号公報（特許文献２）では、測定時間の短縮が可能な、弾性体を利用した簡易的な破壊強度試験方法が提案されている。
特開２０１９－５１２０７９号公報（特許文献３）では、ウェブを有するセラミック物品について、ウェブのデジタル画像を記録する工程と、当該デジタル画像に基づいてセラミック物品の２Ｄ表現を形成する工程と、当該２Ｄ表現に与えられるアイソスタティック圧力の選択量をシミュレートして、ウェブの２Ｄ表現内の最大応力値を特定する工程と、最大応力値を用いてセラミック物品のアイソスタティック破壊強度を特定することを含む、セラミック物品のアイソスタティック破壊強度を特徴づける非接触方法が開示されている。
また、柱状ハニカム構造体の強度を検査することを目的とした発明ではないが、特開２０１５－１６１５４３号公報（特許文献４）には、セラミック製のハニカム構造体のセル変形欠陥を短時間で検査する目的で、所定の一部のセルについてのみ、隔壁に内接する内接円の大きさを画像解析装置を用いて測定することが提案されている。
特許文献１及び特許文献２に記載の試験方法では、破壊にまでは至らないものの、柱状ハニカム構造体に対して実際に圧力を印加して強度の検査を実施するため、依然として検査に要する作業量が多く、検査時間も長くなりやすい。また、製品へダメージを与えるおそれもある。特許文献３には、非接触でアイソスタティック破壊強度を予測する方法が開示されているが、複雑なシミュレーションが必要となり、また、その予測精度も不明である。
特許文献４では、画像解析装置を用いて柱状ハニカム構造体が有するセルの一部について変形欠陥の有無を検査することで、測定セルのうちセル変形欠陥が生じているセルの割合を算出している。しかしながら、一部のセルの変形欠陥が柱状ハニカム構造体の強度とどのような関係にあるのかは不明であり、一部のセルの変形欠陥によって柱状ハニカム構造体の強度を推定することは示唆されていない。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、一実施形態において、非破壊で実施可能であり、強度検査に代替可能な焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の検査方法を提供することを課題とする。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討したところ、焼成前又は焼成後の柱状セラミックス成形体が有する複数のセルのうち異常な大きさの開口を有するセルの数が、焼成後の柱状ハニカム成形体の強度と有意な相関関係を示すことを見出した。本発明は当該知見に基づき創作されたものであり、以下に例示される。
［１］
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ１と、
工程ａ１により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ１と、
工程ｂ１の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ１と、
を含む方法。
［２］
前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく［１］に記載の方法。
［３］
前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ１で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ１を更に含む［１］又は［２］に記載の方法。
［４］
前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上の相関関係が利用される［３］に記載の方法。
［５］
前記強度はアイソスタティック破壊強度である［３］又は［４］に記載の方法。
［６］
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ２と、
工程ａ２により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ２と、
工程ｂ２の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ２と、
を含む方法。
［７］
前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく［６］に記載の方法。
［８］
前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ２で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ２を更に含む［６］又は［７］に記載の方法。
［９］
前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上の相関関係が利用される［８］に記載の方法。
［１０］
前記強度はアイソスタティック破壊強度である［８］又は［９］に記載の方法。
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ１と、
工程ａ１により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ１と、
工程ｂ１の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ１と、
を含む方法。
［２］
前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく［１］に記載の方法。
［３］
前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ１で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ１を更に含む［１］又は［２］に記載の方法。
［４］
前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上の相関関係が利用される［３］に記載の方法。
［５］
前記強度はアイソスタティック破壊強度である［３］又は［４］に記載の方法。
［６］
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ２と、
工程ａ２により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ２と、
工程ｂ２の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ２と、
を含む方法。
［７］
前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく［６］に記載の方法。
［８］
前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ２で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ２を更に含む［６］又は［７］に記載の方法。
［９］
前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上の相関関係が利用される［８］に記載の方法。
［１０］
前記強度はアイソスタティック破壊強度である［８］又は［９］に記載の方法。
本発明の一実施形態に係る焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の検査方法は、柱状ハニカム成形体に負荷を掛けることなく非破壊で実施できるため、柱状ハニカム成形体へダメージを与えるおそれが極めて少ない。また、本実施形態に係る検査方法は、強度検査に代替できるので、別途強度検査を実施する必要はない。本実施形態に係る検査方法で得られた結果に基づいて焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定することも可能である。
焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体に対して本発明の一実施形態に係る検査を実施する場合、検査に合格しなかった成形体を成形原料として再利用できる。特に、焼成前の柱状ハニカム成形体に対して本発明の一実施形態に係る検査を実施することで、焼成後の強度検査に代替できるため、焼成に要するコスト及び時間を無駄にしなくて済むという格別の利点が得られる。また、焼成前であれば、検査に合格しなかった成形体を成形原料として再利用することも容易である。
次に本発明の実施形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
＜１．柱状ハニカム成形体＞
本発明に係る柱状ハニカム成形体の検査方法は、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体を検査対象とすることができる。一般に、柱状ハニカム成形体は、外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する。
本発明に係る柱状ハニカム成形体の検査方法は、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体を検査対象とすることができる。一般に、柱状ハニカム成形体は、外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する。
図１及び図２には、ウォールスルー型の自動車用排ガスフィルタ及び／又は触媒担体として適用可能な柱状ハニカム成形体（１００）の模式的な斜視図及び断面図がそれぞれ例示されている。この柱状ハニカム成形体（１００）は、外周側壁（１０２）と、外周側壁（１０２）の内周側に配設され、第一底面（１０４）から第二底面（１０６）まで流体の流路を形成する複数のセル（１０８）を区画形成する隔壁（１１２）とを備えた柱状ハニカム構造部を有する。この柱状ハニカム成形体（１００）においては、各セル（１０８）の両端が開口しており、第一底面（１０４）から一つのセル（１０８）に流入した排ガスは、当該セルを通過する間に浄化され、第二底面（１０６）から流出する。
図３及び図４には、ウォールフロー型の自動車用排ガスフィルタ及び／又は触媒担体として適用可能な柱状ハニカム成形体（２００）の模式的な斜視図及び断面図がそれぞれ例示されている。この柱状ハニカム成形体（２００）は、外周側壁（２０２）と、外周側壁（２０２）の内周側に配設され、第一底面（２０４）から第二底面（２０６）まで流体の流路を形成する複数のセル（２０８ａ、２０８ｂ）を区画形成する隔壁（２１２）とを備えた柱状ハニカム構造部を有する。
柱状ハニカム成形体（２００）において、複数のセル（２０８ａ、２０８ｂ）は、外周側壁（２０２）の内側に配設され、第一底面（２０４）から第二底面（２０６）まで延び、第一底面（２０４）が開口して第二底面（２０６）に目封止部（２０９）を有する複数の第１セル（２０８ａ）と、外周側壁（２０２）の内側に配設され、第一底面（２０４）から第二底面（２０６）まで延び、第一底面（２０４）に目封止部（２０９）を有し、第二底面（２０６）が開口する複数の第２セル（２０８ｂ）に分類することができる。そして、この柱状ハニカム成形体（２００）においては、第１セル（２０８ａ）及び第２セル（２０８ｂ）が隔壁（２１２）を挟んで交互に隣接配置されている。
焼成後の柱状ハニカム成形体（２００）の上流側の第一底面（２０４）にススを含む排ガスが供給されると、排ガスは第１セル（２０８ａ）に導入されて第１セル（２０８ａ）内を下流に向かって進む。第１セル（２０８ａ）は下流側の第二底面（２０６）に目封止部（２０９）を有するため、排ガスは第１セル（２０８ａ）と第２セル（２０８ｂ）を区画する多孔質の隔壁（２１２）を透過して第２セル（２０８ｂ）に流入する。ススは隔壁（２１２）を通過できないため、第１セル（２０８ａ）内に捕集され、堆積する。ススが除去された後、第２セル（２０８ｂ）に流入した清浄な排ガスは第２セル（２０８ｂ）内を下流に向かって進み、下流側の第二底面（２０６）から流出する。
柱状ハニカム成形体（１００、２００）の底面形状に制限はないが、例えば円形状、楕円形状、レーストラック形状及び長円形状等のラウンド形状、三角形状及び四角形状等の多角形状、並びに、その他の異形形状とすることができる。図示の柱状ハニカム成形体（１００、２００）は、底面形状が円形状であり、全体として円柱状である。
セルの流路方向に垂直な断面におけるセルの形状に制限はないが、四角形、六角形、八角形、又はこれらの組み合わせであることが好ましい。これらのなかでも、正方形及び六角形が好ましい。セル形状をこのようにすることにより、柱状ハニカム成形体に流体を流したときの圧力損失が小さくなり、触媒の浄化性能が優れたものとなる。
セル密度（単位断面積当たりのセルの数）についても特に制限はなく、例えば６～２０００セル／平方インチ（０．９～３１１セル／ｃｍ2）、更に好ましくは５０～１０００セル／平方インチ（７．８～１５５セル／ｃｍ2）、特に好ましくは１００～６００セル／平方インチ（１５．５～９２．０セル／ｃｍ2）とすることができる。ここで、セル密度は、柱状ハニカム成形体（１００、２００）が有するセルの個数を、柱状ハニカム成形体（１００、２００）の外周側壁を除く一方の底面積で割ることにより算出される。
焼成後の柱状ハニカム成形体において、隔壁は多孔質とすることができる。隔壁の気孔率は、用途に応じて適宜調整すればよいが、流体の圧力損失を低く抑えるという観点からは、４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましく、６０％以上であることが更により好ましい。また、隔壁の気孔率は、焼成後のハニカム成形体の強度を確保するという観点から、８０％以下であることが好ましく、７５％以下であることがより好ましく、７０％以下であることが更により好ましい。気孔率は、水銀ポロシメータを用いて、ＪＩＳ Ｒ１６５５：２００３に準拠して水銀圧入法によって測定される。
隔壁の厚みは焼成後の柱状ハニカム成形体の強度及びフィルタ用途の場合に捕集効率を高めるという観点から１５０μｍ以上であることが好ましく、１７０μｍ以上であることがより好ましく、１９０μｍ以上であることが更により好ましい。また、隔壁の厚みは圧力損失を抑制するという観点から２６０μｍ以下であることが好ましく、２４０μｍ以下であることがより好ましく、２２０μｍ以下であることが更により好ましい。
柱状ハニカム成形体（１００、２００）を触媒担体として使用する場合、隔壁（１１２、２１２）の表面に目的に応じた触媒をコーティングすることができる。触媒としては、限定的ではないが、炭化水素（ＨＣ）及び一酸化炭素（ＣＯ）を酸化燃焼させて排ガス温度を高めるための酸化触媒（ＤＯＣ）、スス等のＰＭの燃焼を補助するＰＭ燃焼触媒、窒素酸化物（ＮＯｘ）を除去するためのＳＣＲ触媒及びＮＳＲ触媒、並びに、炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素（ＣＯ）及び窒素酸化物（ＮＯｘ）を同時に除去可能な三元触媒が挙げられる。触媒は、例えば、貴金属（Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等）、アルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｓ等）、アルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ等）、希土類（Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｙ、Ｌａ、Ｐｒ等）、遷移金属（Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ等）等を適宜含有することができる。
＜２．柱状ハニカム成形体の製法＞
柱状ハニカム成形体は、公知の作製方法によって作製可能であるが以下に例示的に説明する。まず、セラミックス原料、分散媒、造孔剤及びバインダーを含有する原料組成物を混練して坏土を形成した後、坏土を押出成形し、乾燥することにより焼成前の柱状ハニカム成形体を製造することができる。原料組成物中には分散剤等の添加剤を必要に応じて配合することができる。押出成形に際しては、所望の全体形状、セル形状、隔壁厚み、セル密度等を有する口金を用いることができる。
柱状ハニカム成形体は、公知の作製方法によって作製可能であるが以下に例示的に説明する。まず、セラミックス原料、分散媒、造孔剤及びバインダーを含有する原料組成物を混練して坏土を形成した後、坏土を押出成形し、乾燥することにより焼成前の柱状ハニカム成形体を製造することができる。原料組成物中には分散剤等の添加剤を必要に応じて配合することができる。押出成形に際しては、所望の全体形状、セル形状、隔壁厚み、セル密度等を有する口金を用いることができる。
乾燥工程においては、例えば、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の従来公知の乾燥方法を用いることができる。なかでも、成形体全体を迅速かつ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。目封止部は、乾燥したハニカム成形体の両底面の所定位置に目封止部を形成した上で目封止部を乾燥することで形成可能である。
セラミックス原料は、金属酸化物及び金属等の焼成後に残存し、セラミックスとして焼成後の柱状ハニカム成形体（柱状ハニカム構造体）の骨格を構成する部分の原料である。セラミックス原料は例えば粉末の形態で提供することができる。セラミックス原料としては、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、チタニア等のセラミックスを得るための原料が挙げられる。具体的には、限定的ではないが、シリカ、タルク、アルミナ、カオリン、蛇紋石、パイロフェライト、ブルーサイト、ベーマイト、ムライト、マグネサイト、水酸化アルミニウム等が挙げられる。セラミックス原料は、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。
ＤＰＦ及びＧＰＦ等のフィルタ用途の場合、セラミックスとしてコージェライトを好適に使用することができる。この場合、セラミックス原料としてはコージェライト化原料を使用することができる。コージェライト化原料とは、焼成によりコージェライトとなる原料である。コージェライト化原料は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）（アルミナに変換される水酸化アルミニウムの分を含む）：３０～４５質量％、マグネシア（ＭｇＯ）：１１～１７質量％及びシリカ（ＳｉＯ2）：４２～５７質量％の化学組成からなることが望ましい。
分散媒としては、水、又は水とアルコール等の有機溶媒との混合溶媒等を挙げることができるが、特に水を好適に用いることができる。
造孔剤としては、焼成後に気孔となるものであれば、特に限定されず、例えば、小麦粉、澱粉、発泡樹脂、吸水性樹脂、シリカゲル、炭素（例：グラファイト）、セラミックスバルーン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエステル、アクリル、フェノール等を挙げることができる。造孔剤は、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。造孔剤の含有量は、焼成後のハニカム成形体の気孔率を高めるという観点からは、セラミックス原料１００質量部に対して０．５質量部以上であることが好ましく、２質量部以上であるのがより好ましく、３質量部以上であるのが更により好ましい。造孔剤の含有量は、焼成後のハニカム成形体の強度を確保するという観点からは、セラミックス原料１００質量部に対して１０質量部以下であることが好ましく、７質量部以下であるのがより好ましく、４質量部以下であるのが更により好ましい。
バインダーとしては、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等の有機バインダーを例示することができる。特に、メチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースを併用することが好適である。また、バインダーの含有量は、焼成前のハニカム成形体の強度を高めるという観点から、セラミックス原料１００質量部に対して４質量部以上であることが好ましく、５質量部以上であるのがより好ましく、６質量部以上であるのが更により好ましい。バインダーの含有量は、焼成工程での異常発熱によるキレ発生を抑制する観点から、セラミックス原料１００質量部に対して９質量部以下であることが好ましく、８質量部以下であるのがより好ましく、７質量部以下であるのが更により好ましい。バインダーは、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。
分散剤には、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリエーテルポリオール等を用いることができる。分散剤は、１種類を単独で使用するものであっても、２種類以上を組み合わせて使用するものであってもよい。分散剤の含有量は、セラミックス原料１００質量部に対して０～２質量部であることが好ましい。
柱状ハニカム成形体は、柱状ハニカム成形体（１００）のように、すべてのセルの両端を開口させてもよい。また、柱状ハニカム成形体は、柱状ハニカム成形体（２００）のように、セルの一端が交互に目封止されたセル構造を有することもできる。柱状ハニカム成形体の底面を目封止する方法は、特に限定されるものではなく、周知の手法を採用することができる。
目封止部の材料については、特に制限はないが、強度や耐熱性の観点からセラミックスであることが好ましい。セラミックスとしては、コージェライト、ムライト、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、及びチタニアからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有するセラミックスであることが好ましい。目封止部はこれらのセラミックスを合計で５０質量％以上含む材料で形成されていることが好ましく、８０質量％以上含む材料で形成されていることがより好ましい。焼成時の膨張率を同じにでき、耐久性の向上につながるため、目封止部はハニカム成形体の本体部分と同じ材料組成とすることが更により好ましい。
目封止部の形成方法について例示的に説明する。目封止スラリーを、貯留容器に貯留しておく。次いで、目封止部を形成すべきセルに対応する箇所に開口部を有するマスクを一方の底面に貼る。マスクを貼った底面を、貯留容器中に浸漬して、開口部に目封止スラリーを充填して目封止部を形成する。他方の底面についても同様の方法で目封止部を形成することができる。
焼成前の柱状ハニカム成形体に対して、脱脂及び焼成を実施することで焼成後の柱状ハニカム成形体（柱状ハニカム構造体）を製造することができる。脱脂工程及び焼成工程の条件はハニカム成形体の材料組成に応じて公知の条件を採用すればよく、特段に説明を要しないが以下に具体的な条件の例を挙げる。
脱脂工程について説明する。バインダーの燃焼温度は２００℃程度、造孔剤の燃焼温度は３００～１０００℃程度である。従って、脱脂工程はハニカム成形体を２００～１０００℃程度の範囲に加熱して実施すればよい。加熱時間は特に限定されないが、通常は、１０～１００時間程度である。脱脂工程を経た後のハニカム成形体は仮焼体と称される。
焼成工程は、ハニカム成形体の材料組成にもよるが、例えば仮焼体を１３５０～１６００℃に加熱して、３～１０時間保持することで行うことができる。
＜３．焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の検査方法＞
本発明の一実施形態によれば、
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ１と、
工程ａ１により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ１と、
工程ｂ１の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ１と、
を含む方法が提供される。
本発明の一実施形態によれば、
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ１と、
工程ａ１により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ１と、
工程ｂ１の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ１と、
を含む方法が提供される。
本発明の別の一実施形態によれば、
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ２と、
工程ａ２により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ２と、
工程ｂ２の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ２と、
を含む方法が提供される。
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ２と、
工程ａ２により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ２と、
工程ｂ２の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ２と、
を含む方法が提供される。
先述したように、異常な大きさの開口を有するセルの数が、焼成後の柱状ハニカム成形体の強度と有意な相関関係を示す。このため、異常な大きさの開口を有するセルの数に基づき、焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定することができる。
従って、本発明に係る検査方法は一実施形態において、前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ１で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ１を更に含んでもよい。同様に、本発明に係る検査方法は別の一実施形態において、前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ２で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ２を更に含む。
（工程ａ１又は工程ａ２）
工程ａ１又は工程ａ２においては、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する。検査精度を高めるためには、第一底面及び第二底面の両方の画像を生成することが好ましい。特に、目封止部を有する柱状ハニカム成形体の場合には、目封止部を有するセルは、一方の底面を撮像しても開口部の大きさを測定することができないセルが存在するため、両底面についての画像を生成し、検査対象とすることが好ましい。
工程ａ１又は工程ａ２においては、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する。検査精度を高めるためには、第一底面及び第二底面の両方の画像を生成することが好ましい。特に、目封止部を有する柱状ハニカム成形体の場合には、目封止部を有するセルは、一方の底面を撮像しても開口部の大きさを測定することができないセルが存在するため、両底面についての画像を生成し、検査対象とすることが好ましい。
カメラで第一底面又は第二底面を撮像する際は、第一底面又は第二底面の全体を撮像することが望ましい。第一底面又は第二底面から視認可能な実質的にすべてのセルを検査するためである。但し、パーシャルセルは検査対象外としてもよく、撮像対象から外してもよい。パーシャルセルとは、最外周部に位置し、外周側壁によって少なくとも一部が区画形成されているセルを指す。パーシャルセルは、その輪郭の一部が外周側壁によって形成されているため、パーシャルセル以外のセル（以下、「通常セル」ともいう。）とは形状が異なり、面積も通常セルより小さい。また、パーシャルセルの数は通常セルと比較して格段に少ない。このため、パーシャルセルの異常が焼成後の柱状ハニカム成形体の強度に与える影響は小さい。また、パーシャルセルは通常セルよりも小さいため、その異常を通常セルとは分けて検出しようとすると異常セルの判定条件を別途設定する必要があるので検査が煩雑化する。
一方、通常セルは圧倒的に数が多く、その異常が焼成後の柱状ハニカム成形体の強度に与える影響は大きい。このため、通常セルの９０％以上、好ましくは９５％以上、より好ましくはすべてを検査対象とすることが好ましい。
カメラによる撮像は、第一底面又は第二底面に対して垂直な方向から実施することが検査精度を高める上で好ましい。カメラはエリアカメラでもラインカメラでもよいが、撮像タクトが速い、照明幅が広い、及び設備サイズを小さくできる等の理由により、エリアカメラが好ましい。検査精度を高める観点からは、画素分解能が高いカメラを使用することが好ましい。具体的には、カメラはセルの一般的な開口面積を考慮すると、垂直方向及び水平方向共に、４０μｍ／画素以下の画素分解能を有することが好ましく、２５μｍ／画素以下が好ましく、例えば１～４０μｍ／画素とすることができる。
（工程ｂ１又は工程ｂ２）
工程ｂ１又は工程ｂ２では、工程ａ１又は工程ａ２により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する。開口の大きさの測定は検査者が画像に基づき行ってもよいが、検査対象となるセルの数は多いため、画像解析装置を用いて自動測定することが好ましい。画像解析装置による測定手順の例については後述する。各セルの開口の大きさを表すパラメータは種々存在し、特に制限はないが、例えば、各セルの開口面積、及び、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径などが挙げられる。この中でも、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径が強度との相関が高いので好ましい。
工程ｂ１又は工程ｂ２では、工程ａ１又は工程ａ２により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する。開口の大きさの測定は検査者が画像に基づき行ってもよいが、検査対象となるセルの数は多いため、画像解析装置を用いて自動測定することが好ましい。画像解析装置による測定手順の例については後述する。各セルの開口の大きさを表すパラメータは種々存在し、特に制限はないが、例えば、各セルの開口面積、及び、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径などが挙げられる。この中でも、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径が強度との相関が高いので好ましい。
（工程ｃ１又は工程ｃ２）
工程ｃ１又は工程ｃ２は、工程ｂ１又は工程ｂ２の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する。異常セルの計測も検査者が行ってもよいが、時間短縮の観点から、画像解析装置を用いて自動計測することが好ましい。画像解析装置による計測手順の例については後述する。
工程ｃ１又は工程ｃ２は、工程ｂ１又は工程ｂ２の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する。異常セルの計測も検査者が行ってもよいが、時間短縮の観点から、画像解析装置を用いて自動計測することが好ましい。画像解析装置による計測手順の例については後述する。
本実施形態に係る検査方法を強度検査に代替して実施することを意図する場合、許容範囲の設定の仕方によって相関関係の高さが変化するため、許容範囲は、異常セルの数と焼成後の柱状ハニカム構造体の強度との高い相関が認められる条件に設定することが望ましい。具体的には、焼成前の柱状ハニカム成形体を検査対象とする場合には、当該焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係について、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上とすることが好ましく、典型的には０．６～０．８、より典型的には０．６～０．７とすることができる。また、焼成後の柱状ハニカム成形体を検査対象とする場合には、前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係について、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上とすることが好ましく、典型的には０．６～０．８、より典型的には０．６～０．７とすることができる。
許容範囲の具体例としては、開口内に収まることのできる最大円の直径を開口の大きさとしたとき、設計上のセルの開口の大きさに対する開口の大きさの比が９３％以上のセルを正常セルとすることができる。
（工程ｄ１又は工程ｄ２）
工程ｄ１では、前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ１で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する。
工程ｄ２では、前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ２で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する。
工程ｄ１では、前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ１で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する。
工程ｄ２では、前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ２で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する。
工程ｄ１又は工程ｄ２で利用する前記相関関係は、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上の相関関係であることが、強度の推定精度を高めるという観点から好ましい。決定係数（Ｒ2）は高い方が好ましいが、典型的には０．６～０．８、より典型的には０．６～０．７を採用することができる。
柱状ハニカム成形体の強度を表すパラメータは種々存在し、特に制限はないが、例えば、アイソスタティック破壊強度及び圧縮強度が挙げられる。この中でもアイソスタティック破壊強度はセルの開口の大きさとの相関が高いので推定精度も高い。
決定係数（Ｒ2）は、回帰式の精度の尺度を表すパラメータであり、０～１までの値を取る。柱状ハニカム成形体の強度と異常セルの数について、実測データから回帰式を求めたときの決定係数が１に近いほど、両者は高い相関関係にあるといえ、異常セルの数から強度を高精度で推定することができる。
決定係数（Ｒ2）は、次式で求められる。
（画像解析装置）
図７には、画像解析装置（３００）の機能ブロック図の例が示されている。画像解析装置（３００）は、データ記憶部（３０１）、表示部（３０２）、入力部（３０３）、及び演算部（３０４）を備える。
図７には、画像解析装置（３００）の機能ブロック図の例が示されている。画像解析装置（３００）は、データ記憶部（３０１）、表示部（３０２）、入力部（３０３）、及び演算部（３０４）を備える。
データ記憶部（３０１）は、例えば半導体メモリで構成することができ、カメラによって生成された柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像データを記憶することができる。また、異常セルを判別するためのセルの開口の大きさに関する許容範囲を記憶することができる。
入力部（３０３）は、例えばキーボード、タッチパネル、テンキー及びマウス等で構成することができ、検査者は入力部（３０３）を介して、柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面を示す所望の画像に対して画像解析の開始指示を行うことができる。
表示部（３０２）は、例えば液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等の表示装置により構成することができ、データ記憶部（３０１）に記憶されている画像データを表示することができる。また、画像解析の結果を表示することができる。
演算部（３０４）は、例えばＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、ＭＰＵ（Ｍｉｃｒｏ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）等により構成することができる。演算部（３０４）は、入力部（３０３）から画像解析開始の指令を受け付けると、データ記憶部（３０１）に保存されている画像データに基づき画像解析を実行し、異常セルの特定及び異常セルの計測を行うことができる。
画像解析は、一実施形態において、カメラによって撮像された柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を画像処理する工程と、画像処理する工程により得られた第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像に基づき、第一底面又は第二底面の少なくとも一方が有する複数のセルの開口の大きさを測定する工程と、当該開口の大きさを測定する工程の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程を実施する。
開口の大きさを容易に測定するため、画像処理する工程においては、演算部（３０４）は、
柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像において、外周側壁の内周側を、予め定めた輝度の閾値に基づいて、セルの開口領域と、隔壁領域及び外周側壁領域との二つに分ける二値化処理と、
二値化処理後、外周側壁の外表面を形成する輪郭線から内側に所定の閾値分だけオフセットした領域から外側を外周側壁領域として区別し、隔壁領域を特定する工程と、
特定された隔壁領域に対して平均化フィルタリングを行う平滑化処理と、
平滑化処理後の隔壁領域から隔壁領域の芯線を抽出する骨格化処理と、
骨格化処理によって抽出された芯線の膨張化処理と、
を含む画像処理を行うことが好ましい。
柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像において、外周側壁の内周側を、予め定めた輝度の閾値に基づいて、セルの開口領域と、隔壁領域及び外周側壁領域との二つに分ける二値化処理と、
二値化処理後、外周側壁の外表面を形成する輪郭線から内側に所定の閾値分だけオフセットした領域から外側を外周側壁領域として区別し、隔壁領域を特定する工程と、
特定された隔壁領域に対して平均化フィルタリングを行う平滑化処理と、
平滑化処理後の隔壁領域から隔壁領域の芯線を抽出する骨格化処理と、
骨格化処理によって抽出された芯線の膨張化処理と、
を含む画像処理を行うことが好ましい。
二値化処理における閾値は、開口領域と隔壁領域及び外周側壁領域とを区別して認識するという観点から設定することができる。例えば背景が黒色の場合で、画素の白黒の度合いが０～２５５段階のとき、３０～１００、好ましくは５０～８０の範囲に閾値を設定することができる。二値化処理を行うことで、隔壁部と開口部とに明瞭に分けることができ、画像解析が容易化するという利点が得られる。
平滑化処理は、例えば９個（縦３個×横３個）又は２５個（縦５個×横５個）の画素によって特定される領域の画素値の平均値を利用して、当該領域の中央部の画素の値を更新する平均化フィルタリングを採用することができる。平滑化処理を行うことで、ノイズが除去されるので、後述の画像処理をする際に隔壁部をより鮮明に認識でき、検査精度が上がるという利点が得られる。
骨格化処理においては、例えば隔壁の厚みに相当する直径を有する円を、隔壁の延びる方向に沿って互いに隣接させて隔壁領域内に直列に並べ、円の中心画素を互いに接続することで芯線を抽出することができる。骨格化処理を行うことで、隔壁の中心線を認識することができるので、隔壁の直線性を鮮明に認識でき、検査精度が上がるという利点が得られる。
膨張化処理は、隔壁の厚みが予め定めた画素数に到達するまで、例えば、２０μｍ～２００μｍの範囲で実施することが好ましい。但し、膨張化処理を過度に実施するとセルの開口大きさが大きく変化するため、検査対象となる柱状ハニカム成形体の設計値相当の隔壁の厚みまで芯線を膨張することで行うことがより好ましい。膨張化処理を行うことで、隔壁の直線性を強調でき、実態に近い検査が可能となるため、検査精度が上がると考えられる。
画像処理後、演算部（３０４）は、膨張化処理された芯線を隔壁領域と見做してセルの開口領域を修正し、修正されたセルの開口領域に基づいて前記複数のセルの開口の大きさを測定する。先述した通り、開口の大きさを測定するセルからは、パーシャルセルを除くことが好ましい。
（品質検査）
本発明の一実施形態によれば、上記の検査方法で計測される異常セルの数に基づいて、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の品質検査を実施する方法が提供される。例えば、異常セルの数と焼成後の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係に基づいて、両者の相関関係を表す線形回帰式又は非線形回帰式を導出し、焼成後の柱状ハニカム成形体に要求される強度から許容される異常セルの数（「許容異常セル数」）を予め算出しておく。そして、品質検査では、上記の検査方法によって計測された異常セルの数を許容異常セル数と比較する。例えば、計測された異常セルの数が許容異常セル数を上回っていれば、検査された柱状ハニカム成形体は不良品と判定し、計測された異常セルの数が許容異常セル数以下であれば合格品と判定することができる。
本発明の一実施形態によれば、上記の検査方法で計測される異常セルの数に基づいて、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の品質検査を実施する方法が提供される。例えば、異常セルの数と焼成後の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係に基づいて、両者の相関関係を表す線形回帰式又は非線形回帰式を導出し、焼成後の柱状ハニカム成形体に要求される強度から許容される異常セルの数（「許容異常セル数」）を予め算出しておく。そして、品質検査では、上記の検査方法によって計測された異常セルの数を許容異常セル数と比較する。例えば、計測された異常セルの数が許容異常セル数を上回っていれば、検査された柱状ハニカム成形体は不良品と判定し、計測された異常セルの数が許容異常セル数以下であれば合格品と判定することができる。
本発明の別の一実施形態によれば、上記の検査方法で推定される前記強度に基づいて、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の品質検査を実施する方法が提供される。例えば、当該品質検査は、推定された前記強度が焼成後の柱状ハニカム成形体に要求される強度を下回っていれば、検査された柱状ハニカム成形体は不良品と判定し、推定された前記強度が要求される強度以上であれば合格品と判定することができる。
品質検査による合否判定は、異常セルの数又は推定された前記強度に基づき検査者が行ってもよいが、画像解析装置（３００）に行わせることも可能である。この場合、データ記憶部（３０１）には、許容異常セル数、及び／又は、焼成後の柱状ハニカム成形体に要求される強度に関する情報が保存されている。演算部（３０４）は、当該情報に基づいて、計測された異常セルの数を許容異常セル数と比較して合否を判定したり、推定された前記強度を焼成後の柱状ハニカム成形体に要求される強度と比較して合否を判定したりすることができる。合否判定の結果が表示部（３０２）に表示されるように画像解析装置（３００）を構成することも可能である。
＜試験例１＞
（１．柱状ハニカム成形体の作製）
コージェライト化原料１００質量部に、造孔剤を６質量部、分散媒を３５質量部、有機バインダーを６質量部、分散剤を０．５質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては水を使用し、造孔剤としては平均粒子径１～１０μｍのコークスを使用し、有機バインダーとしてはヒドロキシプロピルメチルセルロースを使用し、分散剤としてはエチレングリコールを使用した。
（１．柱状ハニカム成形体の作製）
コージェライト化原料１００質量部に、造孔剤を６質量部、分散媒を３５質量部、有機バインダーを６質量部、分散剤を０．５質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては水を使用し、造孔剤としては平均粒子径１～１０μｍのコークスを使用し、有機バインダーとしてはヒドロキシプロピルメチルセルロースを使用し、分散剤としてはエチレングリコールを使用した。
この坏土を押出成形機に投入して押出成形することにより円柱状のハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体を誘電乾燥及び熱風乾燥した後、所定の寸法となるように両底面を切断して、下記の試験に必要なだけの数の乾燥した円柱状のハニカム成形体を得た。
柱状ハニカム成形体の仕様は以下である。
全体形状：直径１４２ｍｍ×高さ９８ｍｍの円柱状
通常セルの流路方向に垂直な断面におけるセル形状：正方形
通常セルの流路方向に垂直な断面における開口の設計寸法：１．０３２ｍｍ×１．０３２ｍｍ（設計上、正常な通常セルの開口内に収まることのできる最大円の直径は１．０３２ｍｍ）
セル密度（単位断面積当たりのセルの数）：９３セル／ｃｍ2
隔壁の設計上の厚み：７０μｍ
全体形状：直径１４２ｍｍ×高さ９８ｍｍの円柱状
通常セルの流路方向に垂直な断面におけるセル形状：正方形
通常セルの流路方向に垂直な断面における開口の設計寸法：１．０３２ｍｍ×１．０３２ｍｍ（設計上、正常な通常セルの開口内に収まることのできる最大円の直径は１．０３２ｍｍ）
セル密度（単位断面積当たりのセルの数）：９３セル／ｃｍ2
隔壁の設計上の厚み：７０μｍ
（２．セルの開口部の大きさの測定）
得られた各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．１－１～１－３６）について、以下の手順に従ってセルの開口の大きさを測定した。各柱状ハニカム成形体の一方の底面を、底面に垂直な方向からカメラ（垂直方向の画素分解能０．０１１７４ｍｍ／画素、水平方向の画素分解能０．０１１７４ｍｍ／画素）で撮像し、当該底面の画像を生成した。生成された画像を、画像解析装置（ＭＶＴｅｃ社製ＨＡＬＣＯＮ）を用いて画像解析し、パーシャルセルを除くすべてのセルの開口の大きさを測定した。結果を表１に示す。
得られた各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．１－１～１－３６）について、以下の手順に従ってセルの開口の大きさを測定した。各柱状ハニカム成形体の一方の底面を、底面に垂直な方向からカメラ（垂直方向の画素分解能０．０１１７４ｍｍ／画素、水平方向の画素分解能０．０１１７４ｍｍ／画素）で撮像し、当該底面の画像を生成した。生成された画像を、画像解析装置（ＭＶＴｅｃ社製ＨＡＬＣＯＮ）を用いて画像解析し、パーシャルセルを除くすべてのセルの開口の大きさを測定した。結果を表１に示す。
画像解析に当たっては、画像解析装置により以下の画像処理を行った。
・前記底面の画像において、外周側壁の内周側を、予め定めた輝度の閾値に基づいて、セルの開口領域と隔壁領域の二つに分ける二値化処理（閾値は５０とした。但し、背景黒色、画素の白黒の度合いは０～２５５段階）
・二値化処理後の隔壁領域に対して、９個（縦３個×横３個）の画素によって特定される領域の画素値の平均値に更新する平均化フィルタリングを行う平滑化処理
・平滑化処理後の隔壁領域から隔壁領域の芯線を抽出する骨格化処理
・骨格化処理によって抽出された芯線を隔壁の設計上の厚みまで膨張する膨張化処理
・前記底面の画像において、外周側壁の内周側を、予め定めた輝度の閾値に基づいて、セルの開口領域と隔壁領域の二つに分ける二値化処理（閾値は５０とした。但し、背景黒色、画素の白黒の度合いは０～２５５段階）
・二値化処理後の隔壁領域に対して、９個（縦３個×横３個）の画素によって特定される領域の画素値の平均値に更新する平均化フィルタリングを行う平滑化処理
・平滑化処理後の隔壁領域から隔壁領域の芯線を抽出する骨格化処理
・骨格化処理によって抽出された芯線を隔壁の設計上の厚みまで膨張する膨張化処理
次いで、画像処理後の前記底面の画像に基づき、画像解析装置によって、前記底面が有するパーシャルセルを除くすべてのセルの開口の大きさを測定した。開口の大きさのパラメータとしては、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径を採用した。
（３．柱状ハニカム成形体の焼成）
その後、各柱状ハニカム成形体を大気雰囲気下、２００～１０００℃程度の条件で脱脂した後、１３５０～１６００℃に加熱して、３～１０時間程度の焼成条件で焼成した。
その後、各柱状ハニカム成形体を大気雰囲気下、２００～１０００℃程度の条件で脱脂した後、１３５０～１６００℃に加熱して、３～１０時間程度の焼成条件で焼成した。
（４．アイソスタティック破壊強度の測定）
焼成後の各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．１－１～１－３６）のアイソスタティック破壊強度（アイソ破壊値）を、社団法人自動車技術協会発行の自動車規格（ＪＡＳＯ Ｍ５０５－８７）に基づいて測定した。結果を表１に示す。表の見方を説明する。セルの開口の大きさ（セル開口寸法）は画素の半分の大きさまで特定した。Ｎｏ．１－１のサンプルは、アイソ破壊値が２．１２ＭＰａであった。Ｎｏ．１－１のサンプルにおいては、最大円の直径が３８．０ｐｉｘｅｌ（０．８９２ｍｍ）以下の大きさのセルの数が１個であり、開口寸法が３８．５ｐｉｘｅｌ（０．９０４ｍｍ）以下の大きさのセルの数が４個であったことを示している。その他の開口寸法についても同様である。表中、「Ｒ２乗値」は、対応する表中の列のセル開口寸法よりも大きな開口寸法をもつセルを正常セルとし、その他を異常セルとしたときの、異常セルの数とアイソスタティック破壊強度の間の決定係数（Ｒ2）である。なお、開口寸法が４３．５ｐｉｘｅｌ（１．０２１ｍｍ）を超えるセルは、何れのサンプルにおいてもほとんど見られなかったので表に掲載しなかった。
焼成後の各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．１－１～１－３６）のアイソスタティック破壊強度（アイソ破壊値）を、社団法人自動車技術協会発行の自動車規格（ＪＡＳＯ Ｍ５０５－８７）に基づいて測定した。結果を表１に示す。表の見方を説明する。セルの開口の大きさ（セル開口寸法）は画素の半分の大きさまで特定した。Ｎｏ．１－１のサンプルは、アイソ破壊値が２．１２ＭＰａであった。Ｎｏ．１－１のサンプルにおいては、最大円の直径が３８．０ｐｉｘｅｌ（０．８９２ｍｍ）以下の大きさのセルの数が１個であり、開口寸法が３８．５ｐｉｘｅｌ（０．９０４ｍｍ）以下の大きさのセルの数が４個であったことを示している。その他の開口寸法についても同様である。表中、「Ｒ２乗値」は、対応する表中の列のセル開口寸法よりも大きな開口寸法をもつセルを正常セルとし、その他を異常セルとしたときの、異常セルの数とアイソスタティック破壊強度の間の決定係数（Ｒ2）である。なお、開口寸法が４３．５ｐｉｘｅｌ（１．０２１ｍｍ）を超えるセルは、何れのサンプルにおいてもほとんど見られなかったので表に掲載しなかった。
図５に、試験例１について、正常セルの許容範囲を０．９６３ｍｍ～１．０２１ｍｍに設定したときの、焼成前の柱状ハニカム成形体の変形セル数と、焼成後の柱状ハニカム成形体のアイソスタティック破壊強度の関係をプロットした結果を、最小二乗法による線形回帰式及び決定係数（Ｒ2）と共に示す。
上記の結果から、正常セルの許容範囲を０．９６３ｍｍ～１．０２１ｍｍに設定すると、異常セルの数とアイソスタティック破壊強度の間の決定係数（Ｒ2）は０．６０９１であり、両者は高い相関関係を有することが分かる。このため、焼成前の柱状ハニカム成形体の異常セルの数に基づいて、焼成後の柱状ハニカム成形体のアイソスタティック破壊強度を推定できることが分かる。
＜試験例２＞
（１．柱状ハニカム成形体の作製）
全体形状を直径１９２ｍｍ×高さ１２０ｍｍの円柱状のハニカム成形体に変えた他は、試験例１と同様の手順で、乾燥した円柱状のハニカム成形体を下記の試験に必要なだけ作製した。
（１．柱状ハニカム成形体の作製）
全体形状を直径１９２ｍｍ×高さ１２０ｍｍの円柱状のハニカム成形体に変えた他は、試験例１と同様の手順で、乾燥した円柱状のハニカム成形体を下記の試験に必要なだけ作製した。
（２．セルの開口部の大きさの測定）
得られた各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．２－１～２－４７）について、試験例１と同様の手順でパーシャルセルを除くすべてのセルの開口の大きさを測定した。結果を表２に示す。なお、開口寸法が４３．５ｐｉｘｅｌ（１．０２１ｍｍ）を超えるセルは、何れのサンプルにおいてもほとんど見られなかったので表に掲載しなかった。
得られた各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．２－１～２－４７）について、試験例１と同様の手順でパーシャルセルを除くすべてのセルの開口の大きさを測定した。結果を表２に示す。なお、開口寸法が４３．５ｐｉｘｅｌ（１．０２１ｍｍ）を超えるセルは、何れのサンプルにおいてもほとんど見られなかったので表に掲載しなかった。
（３．柱状ハニカム成形体の焼成）
その後、各柱状ハニカム成形体を大気雰囲気下、２００～１０００℃程度の条件で脱脂した後、１３５０～１６００℃に加熱して、３～１０時間程度の焼成条件で焼成した。
その後、各柱状ハニカム成形体を大気雰囲気下、２００～１０００℃程度の条件で脱脂した後、１３５０～１６００℃に加熱して、３～１０時間程度の焼成条件で焼成した。
（４．アイソスタティック破壊強度の測定）
焼成後の各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．２－１～２－４７）のアイソスタティック破壊強度を試験例１と同様の手順で測定した。結果を表２に示す。図６に、試験例２について、正常セルの許容範囲を０．９６３ｍｍ～１．０２１ｍｍに設定したときの、焼成前の柱状ハニカム成形体の変形セル数と、焼成後の柱状ハニカム成形体のアイソスタティック破壊強度の関係をプロットした結果を、最小二乗法による線形回帰式及び決定係数（Ｒ2）と共に示す。
焼成後の各柱状ハニカム成形体（サンプル番号Ｎｏ．２－１～２－４７）のアイソスタティック破壊強度を試験例１と同様の手順で測定した。結果を表２に示す。図６に、試験例２について、正常セルの許容範囲を０．９６３ｍｍ～１．０２１ｍｍに設定したときの、焼成前の柱状ハニカム成形体の変形セル数と、焼成後の柱状ハニカム成形体のアイソスタティック破壊強度の関係をプロットした結果を、最小二乗法による線形回帰式及び決定係数（Ｒ2）と共に示す。
上記の結果から、正常セルの許容範囲を０．９６３ｍｍ～１．０２１ｍｍに設定すると、異常セルの数とアイソスタティック破壊強度の間の決定係数（Ｒ2）は０．６５１０であり、両者は高い相関関係を有することが分かる。このため、焼成前の柱状ハニカム成形体の異常セルの数に基づいて、焼成後の柱状ハニカム成形体のアイソスタティック破壊強度を推定できることが分かる。
なお、焼成後においてもセルの大きさには実質的な差はないため、焼成後の柱状ハニカム成形体の異常セルの数に基づいて、焼成後の柱状ハニカム成形体のアイソスタティック破壊強度を推定することも可能である。
１００、２００ 柱状ハニカム成形体
１０２、２０２ 外周側壁
１０４、２０４ 第一底面
１０６、２０６ 第二底面
１０８、２０８ａ、２０８ｂ セル
１１２、２１２ 隔壁
２０９ 目封止部
３００ 画像解析装置
３０１ データ記憶部
３０２ 表示部
３０３ 入力部
３０４ 演算部
１０２、２０２ 外周側壁
１０４、２０４ 第一底面
１０６、２０６ 第二底面
１０８、２０８ａ、２０８ｂ セル
１１２、２１２ 隔壁
２０９ 目封止部
３００ 画像解析装置
３０１ データ記憶部
３０２ 表示部
３０３ 入力部
３０４ 演算部
Claims (8)
- 外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ１と、
工程ａ１により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ１と、
工程ｂ１の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ１と、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ１で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ１と、
を含む方法。 - 前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく請求項１に記載の方法。
- 前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上の相関関係が利用される請求項１又は２に記載の方法。
- 前記強度はアイソスタティック破壊強度である請求項１～３の何れか一項に記載の方法。
- 外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程ａ２と、
工程ａ２により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程ｂ２と、
工程ｂ２の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程ｃ２と、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程ｃ２で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程ｄ２と、
を含む方法。 - 前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく請求項５に記載の方法。
- 前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数（Ｒ2）が０．６以上の相関関係が利用される請求項５又は６に記載の方法。
- 前記強度はアイソスタティック破壊強度である請求項５～７の何れか一項に記載の方法。
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