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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Keramische säulenförmige Wabenstrukturen, die eine ausgezeichnete Hitze- und Korrosionsbeständigkeit aufweisen, wurden als Katalysatorträger oder Filter für Umweltmaßnahmen, Rückgewinnung bestimmter Materialien und dergleichen in verschiedenen Bereichen wie Automobil, Chemie, Elektroenergie und Stahl verwendet. Eine säulenförmige Wabenstruktur umfasst eine äußere Umfangsseitenwand und Trennwände, die an der inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand angeordnet sind und eine Vielzahl von Zellen unterteilen, die sich von einer Endfläche zur anderen Endfläche erstrecken. Im Allgemeinen wird eine säulenförmige Wabenstruktur durch das Verfahren des Formens eines Grünkörpers durch Mischen und Kneten eines keramischen Rohmaterialpulvers, eines Dispersionsmediums, eines Bindemittels, eines Porenbildners und dergleichen hergestellt, wobei der Grünkörper in eine vorbestimmte Form gebracht wird, um einen säulenförmigen Wabenformkörper zu bilden, und gebrannt wird.
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Eine säulenförmige Wabenstruktur benötigt eine ausreichende mechanische Festigkeit, um Stoß- und Wärmebelastungen zu widerstehen. Insbesondere muss eine säulenförmige Wabenstruktur, die als Filter oder Katalysatorträger in einem Fahrzeug verwendet wird, eine ausreichende mechanische Festigkeit aufweisen, um während eines „Canning“ genannten Prozesses in ein Metallgehäuse eingesetzt zu werden.
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Eine der Indikationen für die mechanische Festigkeit einer säulenförmigen Wabenstruktur ist die isostatische Druckfestigkeit. Bei der Messung der isostatischen Druckfestigkeit einer säulenförmigen Wabenstruktur wird ein Test durchgeführt, bei dem die säulenförmige Wabenstruktur in einem Druckbehälter in Wasser eingetaucht wird und ein isotroper Druck auf die säulenförmige Wabenstruktur durch allmähliche Erhöhung des Wasserdrucks ausgeübt wird. Da der Wasserdruck im Druckbehälter allmählich zunimmt, werden die Trennwände und die äußere Umfangsseitenwand der säulenförmigen Wabenstruktur schließlich zerbrochen. Der Wert des Drucks zum Zeitpunkt des Bruchs (Bruchfestigkeit) ist die isostatische Druckfestigkeit.
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Die Messung der isostatischen Druckfestigkeit nimmt jedoch Zeit in Anspruch, da die Arbeit des Einsetzens des Testprodukts in den Druckbehälter und das Anlegen von Druck erforderlich ist. Außerdem führt die Messung der isostatischen Druckfestigkeit zu einer Beschädigung der säulenförmigen Wabenstruktur. Aus diesem Grund ist es unpraktisch, die isostatische Druckfestigkeit für die Qualitätsprüfung der säulenförmigen Wabenstrukturen direkt zu messen. Unter diesen Umständen wurden konventionell Methoden zur Durchführung einer passenden Festigkeitsprüfung der säulenförmigen Wabenstruktur vorgeschlagen.
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Zum Beispiel haben die Veröffentlichung der
japanischen Patentanmeldung Nr. 2017-96879 (Patentliteratur 1) und die Veröffentlichung der
japanischen Patentanmeldung Nr. 2001-41867 (Patentliteratur 2) eine einfache Methode zur Prüfung der Druckfestigkeit unter Verwendung eines elastischen Körpers vorgeschlagen, die die Messzeit verkürzen kann.
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Die japanische Patentveröffentlichung Nr. 2019-512079 (Patentliteratur 3) offenbart ein berührungsloses Verfahren zur Charakterisierung der isostatischen Druckfestigkeit eines Keramikgegenstandes, umfassend einen Schritt des Aufzeichnens eines digitalen Bildes eines Netzes für einen Keramikgegenstand mit diesem Netz, einen Schritt des Bildens einer 2D-Darstellung des Keramikgegenstandes basierend auf dem digitalen Bild, einen Schritt des Simulierens eines ausgewählten Maßes an isostatischem Druck, der auf die 2D-Darstellung ausgeübt wird, um einen maximalen Spannungswert in der 2D-Darstellung des Netzes zu identifizieren, und das Identifizieren der isostatischen Druckfestigkeit des Keramikgegenstandes unter Verwendung des maximalen Spannungswertes.
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Des Weiteren wird in der Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 2015-161543 (Patentliteratur 4), obwohl nicht für die Prüfung der Festigkeit einer säulenförmigen Wabenstruktur gedacht, vorgeschlagen, die Größe eines in die Trennwände eingeschriebenen Kreises mit einem Bildanalysator nur für eine vorbestimmte Anzahl von Zellen zu messen, für eine schnelle Prüfung auf Zelldeformationsfehler in keramischen Wabenstrukturen.
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ZITATENLISTE
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Patentliteratur
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- [Patentliteratur 1] Japanische Patentveröffentlichung Nr. 2017-96879
- [Patentliteratur 2] Japanische Patentveröffentlichung Nr. 2001-41867
- [Patentliteratur 3] Japanische Patentveröffentlichung Nr. 2019-512079
- [Patentliteratur 4] Japanische Patentveröffentlichung Nr. 2015-161543
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Obwohl die in Patentliteratur 1 und Patentliteratur 2 beschriebenen Prüfverfahren nicht zu einem Bruch führen, ist der Arbeitsaufwand für die Prüfung dennoch groß, da die Festigkeit durch tatsächliche Druckausübung auf die säulenförmige Wabenstruktur geprüft wird. In vielen Fällen ist die Prüfzeit tendenziell lang. Außerdem besteht die Gefahr, dass das Produkt beschädigt wird. In der Patentliteratur 3 wird ein berührungsloses Verfahren zur Vorhersage der isostatischen Druckfestigkeit offenbart, aber es ist eine komplizierte Simulation erforderlich, und die Vorhersagegenauigkeit ist unbekannt.
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In der Patentliteratur 4 wird der Anteil der Zellen mit einem Zelldeformationsdefekt unter den gemessenen Zellen berechnet, indem ein Teil der Zellen der säulenförmigen Wabenstruktur mit einem Bildanalysator auf das Vorhandensein oder Fehlen eines Deformationsdefekts untersucht wird. Es ist jedoch unklar, wie der Deformationsdefekt des Teils der Zellen mit der Festigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur zusammenhängt, und es gibt keinen Hinweis darauf, dass die Festigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur auf der Grundlage des Deformationsdefekts eines Teils der Zellen geschätzt werden kann.
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Die vorliegende Erfindung wurde in Anbetracht der obigen Umstände gemacht, und eine Aufgabe einer Ausführungsform ist es, ein Verfahren zur Prüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers vor dem Brennen oder nach dem Brennen bereitzustellen, das zerstörungsfrei durchgeführt werden kann und eine Festigkeitsprüfung ersetzen kann.
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Die vorliegenden Erfinder haben intensive Untersuchungen zur Lösung der oben genannten Probleme durchgeführt und festgestellt, dass die Anzahl der Zellen mit einer Öffnung anormaler Größe unter einer Vielzahl von Zellen eines säulenförmigen keramischen Formkörpers vor dem Brennen oder nach dem Brennen eine signifikante Korrelation mit der Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen aufweist. Die vorliegende Erfindung basiert auf dieser Erkenntnis und wird im Folgenden beispielhaft erläutert.
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- [1] Verfahren zur Prüfung eines noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers,
wobei der säulenförmige Wabenformkörper einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt aufweist, der eine äußere Umfangsseitenwand und Trennwände umfasst, die an einer inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die Trennwände eine Vielzahl von Zellen unterteilen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden,
wobei das Verfahren umfasst:
- einen Schritt a1 des Erfassens mindestens einer der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers mit einer Kamera, um ein Bild der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche zu erzeugen;
- einen Schritt b1 des Messens der Größe einer Öffnung der Zellen in dem in Schritt a1 erzeugten Bild; und
- einen Schritt c1 des Identifizierens anormaler Zellen mit einer Öffnung, deren Größe von einem vorbestimmten zulässigen Bereich abweicht, basierend auf dem Messergebnis von Schritt b1, und des Messens der Anzahl der anormalen Zellen.
- [2] Verfahren nach [1], wobei die Größe der Öffnung jeder der Zellen auf dem Durchmesser eines maximalen Kreises basiert, der in die Öffnung jeder der Zellen passt.
- [3] Verfahren nach [1] oder [2], ferner umfassend einen Schritt d1 des Abschätzens der Festigkeit eines säulenförmigen Wabenformkörpers, nach Brennen unter vorbestimmten Bedingungen des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers, basierend auf der Anzahl anormaler Zellen, die in Schritt c1 gemessen wurde, unter Verwendung einer Korrelation zwischen der Anzahl anormaler Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper nach dem Brennen unter den vorbestimmten Bedingungen, wobei die Korrelation im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung wie der noch nicht gebrannte säulenförmige Wabenformkörper haben, erhalten wird.
- [4] Verfahren nach [3], wobei die Korrelation mit einem Bestimmungskoeffizienten (R2) von 0,6 oder mehr als Korrelation verwendet wird, wenn eine lineare Regressionsgleichung berechnet wird.
- [5] Verfahren nach [3] oder [4], wobei die Festigkeit eine isostatische Druckfestigkeit ist.
- [6] Verfahren zur Prüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen,
wobei der säulenförmige Wabenformkörper einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt aufweist, der eine äußere Umfangsseitenwand und Trennwände umfasst, die an einer inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die Trennwände eine Vielzahl von Zellen unterteilen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden,
wobei das Verfahren umfasst:
- einen Schritt a2 des Erfassens mindestens einer der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen mit einer Kamera, um ein Bild der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche zu erzeugen;
- einen Schritt b2 des Messens der Größe einer Öffnung der Zellen in dem durch Schritt a2 erzeugten Bild; und
- einen Schritt c2 des Identifizierens von anormalen Zellen mit einer Öffnung, deren Größe von einem vorbestimmten zulässigen Bereich abweicht, basierend auf den Messergebnis von Schritt b2, und des Messens der Anzahl der anormalen Zellen.
- [7] Verfahren nach [6], wobei die Größe der Öffnung jeder der Zellen auf dem Durchmesser eines maximalen Kreises basiert, der in die Öffnung jeder der Zellen passt.
- [8] Verfahren nach [6] oder [7], ferner umfassend einen Schritt d2 des Abschätzens der Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der in Schritt c2 gemessenen Anzahl anormaler Zellen unter Verwendung einer Korrelation zwischen der Anzahl anormaler Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper, wobei die Korrelation im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung aufweisen und unter den gleichen Brennbedingungen hergestellt worden sind, wie der säulenförmige Wabenformkörper nach dem Brennen, erhalten wird.
- [9] Verfahren nach [8], wobei die Korrelation mit einem Bestimmungskoeffizienten (R2) von 0,6 oder mehr als Korrelation verwendet wird, wenn eine lineare Regressionsgleichung berechnet wird.
- [10] Verfahren nach [8] oder [9], wobei die Festigkeit eine isostatische Druckfestigkeit ist.
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Da das Verfahren zur Prüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers vor dem Brennen oder nach dem Brennen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zerstörungsfrei durchgeführt werden kann, ohne Druck auf den säulenförmigen Wabenformkörper auszuüben, ist das Risiko einer Beschädigung des säulenförmigen Wabenformkörpers sehr gering. Da das Verfahren zur Prüfung gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Festigkeitsprüfung ersetzen kann, ist es außerdem nicht notwendig, eine separate Festigkeitsprüfung durchzuführen. Es ist auch möglich, die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der Ergebnisse, die durch das Verfahren zur Prüfung gemäß der vorliegenden Ausführungsform erhalten werden, abzuschätzen.
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Wenn eine Prüfung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung an einem säulenförmigen Wabenformkörper vor dem Brennen oder nach dem Brennen durchgeführt wird, kann der Formkörper, der die Prüfung nicht bestanden hat, als Formrohmaterial wiederverwendet werden. Insbesondere kann durch die Durchführung der Prüfung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung an dem säulenförmigen Wabenformkörper vor dem Brennen eine Festigkeitsprüfung nach dem Brennen ersetzt werden, so dass ein besonderer Vorteil darin besteht, dass die für das Brennen erforderlichen Kosten und Zeit nicht verschwendet werden. Weiterhin kann der Formkörper, der die Prüfung vor dem Brennen nicht bestanden hat, problemlos als Formrohmaterial wiederverwendet werden.
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Figurenliste
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- 1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch einen säulenförmigen keramischen Formkörper vom Durchfluss-Typ zeigt.
- 2 ist eine schematische Querschnittsansicht eines säulenförmigen keramischen Formkörpers vom Durchfluss-Typ, betrachtet aus einer Richtung orthogonal zur Richtung, in der sich die Zellen erstrecken.
- 3 ist eine schematische perspektivische Ansicht, die einen säulenförmigen keramischen Formkörper vom Wandstrom-Typ zeigt.
- 4 ist eine schematische Querschnittsansicht eines säulenförmigen keramischen Formkörpers vom Wandstrom-Typ, betrachtet aus einer Richtung orthogonal zu der Richtung, in der sich die Zellen erstrecken.
- 5 zeigt die Ergebnisse des Auftragens der Beziehung zwischen der Anzahl der verformten Zellen des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers und der isostatischen Druckfestigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen in Bezug auf das Testbeispiel 1, zusammen mit der linearen Regressionsgleichung, die durch die Methode der kleinsten Quadrate und dem Bestimmungskoeffizient (R2) erhalten wurde.
- 6 zeigt die Ergebnisse des Auftragens der Beziehung zwischen der Anzahl der verformten Zellen des säulenförmigen Wabenformkörpers vor dem Brennen und der isostatischen Druckfestigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen in Bezug auf Testbeispiel 2, zusammen mit der linearen Regressionsgleichung, durch die Methode der kleinsten Quadrate die und dem Bestimmungskoeffizienten (R2) erhalten wurde.
- 7 zeigt ein Beispiel für ein funktionales Blockdiagramm eines Bildanalysators.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Nachfolgend werden nun Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen im Detail beschrieben. Es versteht sich, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt ist, und jede Änderung, Verbesserung oder dergleichen der Konstruktion in geeigneter Weise auf der Grundlage der gewöhnlichen Kenntnisse der Fachleute vorgenommen werden kann, ohne vom Kern der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
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<1. Säulenförmiger Wabenformkörper>
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Bei dem Verfahren zur Prüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein säulenförmiger Wabenformkörper vor dem Brennen oder nach dem Brennen geprüft werden. Im Allgemeinen hat der säulenförmige Wabenformkörper einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt, der eine äußere Umfangsseitenwand und Trennwände umfasst, die an einer inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die Trennwände eine Vielzahl von Zellen unterteilen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden.
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1 und 2 zeigen eine schematische perspektivische Ansicht und eine Querschnittsansicht eines säulenförmigen Wabenformkörpers (100), der als Durchfluss-Kraftfahrzeug-Abgasfilter und/oder Katalysatorträger einsetzbar ist. Der säulenförmige Wabenformkörper (100) hat einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt, der eine äußere Umfangsseitenwand (102) und Trennwände (112) aufweist, die an einer inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand (102) angeordnet sind, wobei die Trennwände (112) eine Vielzahl von Zellen (108) unterteilen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche (104) zu einer zweiten Endfläche (106) bilden. In diesem säulenförmigen Wabenformkörper (100) sind beide Enden jeder Zelle (108) offen, und das Abgas, das von der ersten Endfläche (104) in eine Zelle (108) strömt, wird gereinigt, während es durch die Zelle strömt, und strömt an der zweiten Endfläche (106) aus.
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3 und 4 zeigen eine schematische perspektivische Ansicht und eine Querschnittsansicht eines säulenförmigen Wabenformkörpers (200), der als Wandstrom-Kraftfahrzeug-Abgasfilter und/oder Katalysatorträger verwendbar ist. Der säulenförmige Wabenformkörper (200) hat einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt, der eine äußere Umfangsseitenwand (202) und Trennwände (212) aufweist, die an einer inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand (202) angeordnet sind, wobei die Trennwände (212) eine Vielzahl von Zellen (208a, 208b) unterteilen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche (204) zu einer zweiten Endfläche (206) bilden.
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In dem säulenförmigen Wabenformkörper (200) können die Zellen (208a, 208b) unterteilt werden in eine Vielzahl von ersten Zellen (208a), die auf der inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand (202) angeordnet sind, sich von der ersten Endfläche (204) zu der zweiten Endfläche (206) erstrecken, an der ersten Endfläche (204) offen sind und an der zweiten Endfläche (206) einen Verschlussabschnitt (209) aufweisen, und eine Vielzahl von zweiten Zellen (208b), die an der inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand (202) angeordnet sind, sich von der ersten Endfläche (204) zu der zweiten Endfläche (206) erstrecken, an der ersten Endfläche (204) einen Verschlussabschnitt (209) aufweisen und an der zweiten Endfläche (206) offen sind. Ferner sind in diesem säulenförmigen Wabenformkörper (200) die ersten Zellen (208a) und die zweiten Zellen (208b) abwechselnd nebeneinander angeordnet, wobei die Trennwände (212) dazwischen angeordnet sind.
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Wenn das rußhaltige Abgas nach dem Brennen des säulenförmigen Wabenformkörpers (200) der ersten Endfläche (204) auf der stromaufwärtigen Seite zugeführt wird, wird das Abgas in die ersten Zellen (208a) eingeleitet und bewegt sich stromabwärts in den ersten Zellen (208a). Da die ersten Zellen (208a) an der zweiten Endfläche (206) auf der stromabwärtigen Seite einen Verschlussabschnitt (209) aufweisen, strömt das Abgas durch die porösen Trennwände (212), die die ersten Zellen (208a) und die zweiten Zellen (208b) unterteilen, und strömt in die zweiten Zellen (208b). Da der Ruß die Trennwände (212) nicht passieren kann, wird er gesammelt und in den ersten Zellen (208a) abgelagert. Nachdem der Ruß entfernt wurde, strömt das gereinigte Abgas, das in die zweiten Zellen (208b) geströmt ist, in den zweiten Zellen (208b) stromabwärts und strömt auf der stromabwärtigen Seite aus der zweiten Endfläche (206).
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Die Form der Endflächen des säulenförmigen Wabenformkörpers (100, 200) ist nicht begrenzt, aber sie kann zum Beispiel eine runde Form wie eine Kreisform, eine elliptische Form, eine Rennbahnform und eine ovale Form sein; eine polygonale Form wie eine Dreiecksform und eine Vierecksform und andere ungerade Formen. Die in den Figuren dargestellten säulenförmigen Wabenformkörper (100, 200) haben eine kreisförmige Endfläche und sind insgesamt zylindrisch.
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Die Form der Zellen im Querschnitt senkrecht zur Strömungsrichtung der Zellen ist nicht begrenzt, ist aber vorzugsweise ein Viereck, ein Sechseck, ein Achteck oder eine Kombination davon. Unter diesen sind Viereck und Sechseck bevorzugt. Bei einer solchen Zellform wird der Druckverlust beim Durchfluss eines Fluids durch den säulenförmigen Wabenformkörper reduziert, und die Reinigungsleistung des Katalysators wird ausgezeichnet.
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Die Zelldichte (Anzahl der Zellen pro Querschnittsflächeneinheit) ist ebenfalls nicht besonders begrenzt, kann aber beispielsweise 6 bis 2000 Zellen/Quadratzoll (0,9 bis 311 Zellen/cm2), weiter bevorzugt 50 bis 1000 Zellen/Quadratzoll (7,8 bis 155 Zellen/cm2), besonders bevorzugt 100 bis 600 Zellen/Quadratzoll (15,5 bis 92,0 Zellen/cm2) betragen. Hierbei wird die Zelldichte berechnet, indem die Anzahl der Zellen, die in dem säulenförmigen Wabenformkörper (100, 200) enthalten sind, durch die Fläche einer der Endflächen des säulenförmigen Wabenformkörpers (100, 200) mit Ausnahme der äußeren Umfangsseitenwand geteilt wird.
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In dem gebrannten säulenförmigen Wabenformkörper können die Trennwände porös gemacht werden. Die Porosität der Trennwände kann entsprechend der Anwendung angemessen angepasst werden, aber unter dem Gesichtspunkt, den Druckverlustes des Fluids zu verhindern, beträgt sie vorzugsweise 40 % oder mehr, weiter bevorzugt 50 % oder mehr, und noch weiter bevorzugt 60 % oder mehr. Ferner beträgt die Porosität der Trennwände vorzugsweise 80 % oder weniger, weiter bevorzugt 75 % oder weniger, und noch weiter bevorzugt 70 % oder weniger, unter dem Gesichtspunkt der Sicherstellung der Festigkeit des Wabenformkörpers nach dem Brennen. Die Porosität wird durch die Quecksilberintrusionsmethode gemäß JIS R1655: 2003 unter Verwendung eines Quecksilberporosimeters gemessen.
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Die Dicke der Trennwände beträgt vorzugsweise 150 µm oder mehr, weiter bevorzugt 170 µm oder mehr und noch weiter bevorzugt 190 µm oder mehr, unter dem Gesichtspunkt der Erhöhung der Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen und der Abscheideleistung im Falle der Filteranwendung. Darüber hinaus beträgt die Dicke der Trennwände vorzugsweise 260 µm oder weniger, weiter bevorzugt 240 µm oder weniger und noch weiter bevorzugt 220 µm oder weniger, unter dem Gesichtspunkt, den Druckverlust zu verhindern.
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Wenn der säulenförmige Wabenformkörper (100, 200) als Katalysatorträger verwendet wird, kann die Oberfläche der Trennwände (112, 212) mit einem Katalysator je nach Zweck beschichtet werden. Als Beispiele für Katalysatoren, ohne hierauf beschränkt zu sein, ein Oxidationskatalysator (DOC) zur Erhöhung der Abgastemperatur durch oxidative Verbrennung von Kohlenwasserstoffen (HC) und Kohlenmonoxid (CO), ein PM-Verbrennungskatalysator, der die Verbrennung von PM wie Ruß unterstützt, ein SCR-Katalysator und ein NSR-Katalysator zur Entfernung von Stickoxiden (NOx) sowie ein Dreiwege-Katalysator, der gleichzeitig Kohlenwasserstoffe (HC), Kohlenmonoxid (CO) und Stickoxide (NOx) entfernen kann, genannt werden. Der Katalysator kann zweckmäßigerweise z. B. Edelmetalle (Pt, Pd, Rh usw.), Alkalimetalle (Li, Na, K, Cs usw.), Erdalkalimetalle (Mg, Ca, Ba, Sr usw.), Seltene Erden (Ce, Sm, Gd , Nd, Y, La, Pr usw.), Übergangsmetalle (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sc, Ti, Zr, V, Cr usw.) und dergleichen umfassen.
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<2. Verfahren zur Herstellung eines säulenförmigen Wabenformkörpers>
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Der säulenförmige Wabenformkörper kann nach einem bekannten Herstellungsverfahren hergestellt werden und wird im Folgenden beispielhaft beschrieben. Zunächst wird eine Rohmaterialzusammensetzung, die ein keramisches Rohmaterial, ein Dispersionsmedium, ein Porenbildner und ein Bindemittel enthält, zu einem Grünkörper geknetet. Anschließend kann durch Extrudieren des Grünkörpers und Trocknen ein noch nicht gebrannter säulenförmiger Wabenformkörper hergestellt werden. Der Rohmaterialzusammensetzung können nach Bedarf Additive wie z. B. ein Dispergiermittel zugesetzt werden. Beim Strangpressen kann eine Düse mit einer gewünschten Gesamtform, Zellform, Trennwandstärke, Zelldichte und dergleichen verwendet werden.
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Im Trocknungsschritt können konventionell bekannte Trocknungsmethoden wie Heißlufttrocknung, Mikrowellentrocknung, dielektrische Trocknung, Unterdrucktrocknung, Vakuumtrocknung und Gefriertrocknung eingesetzt werden. Unter diesen ist ein Trocknungsverfahren, das Heißlufttrocknung mit Mikrowellentrocknung oder dielektrischer Trocknung kombiniert, insofern bevorzugt, als der gesamte Formkörper schnell und gleichmäßig getrocknet werden kann. Der Verschlussabschnitt kann gebildet werden, indem der Verschlussabschnitt an vorbestimmten Positionen an beiden Endflächen des getrockneten Wabenformkörpers gebildet wird und dann der Verschlussabschnitt getrocknet wird.
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Das keramische Rohmaterial ist ein Rohmaterial für einen Anteil eines Metalloxids, eines Metalls oder dergleichen, der nach dem Brennen zurückbleibt und das Skelett des säulenförmigen Wabenformkörpers (säulenförmige Wabenstruktur) nach dem Brennen als Keramik bildet. Das keramische Rohmaterial kann z.B. in Form von Pulver bereitgestellt werden. Beispiele für das keramische Rohmaterial sind Rohmaterialien zur Gewinnung von Keramik wie Cordierit, Mullit, Zirkon, Aluminiumtitanat, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Zirkondioxid, Spinell, Indialit, Sapphirine, Korund und Titandioxid. Beispiele sind insbesondere, aber nicht ausschließlich, Siliciumdioxid, Talkum, Aluminiumoxid, Kaolin, Serpentin, Pyroferrit, Bluesit, Böhmit, Mullit, Magnesit und Aluminiumhydroxid. Als keramisches Rohmaterial können eine Sorte allein oder zwei oder mehr Sorten in Kombination verwendet werden.
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Bei Filteranwendungen wie DPF und GPF kann als Keramik vorzugsweise Cordierit eingesetzt werden. In diesem Fall kann als keramisches Rohmaterial ein Cordierit-bildendes Rohmaterial verwendet werden. Ein Cordierit-bildendes Rohmaterial ist ein Rohmaterial, das durch Brennen zu Cordierit wird. Es ist wünschenswert, dass das Cordierit-bildende Rohmaterial eine chemische Zusammensetzung von Aluminiumoxid (Al2O3) (einschließlich der Menge an Aluminiumhydroxid, die in Aluminiumoxid umgewandelt wurde): 30 bis 45 Masse%, Magnesiumoxid (MgO): 11 bis 17 Masse% und Siliciumdioxid (SiO2): 42 bis 57 Masse% aufweist.
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Beispiele für das Dispersionsmedium sind Wasser oder ein gemischtes Lösungsmittel aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel wie Alkohol, wobei Wasser besonders bevorzugt verwendet werden kann.
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Der Porenbildner ist nicht besonders begrenzt, solange es nach dem Brennen zu Poren wird, und Beispiele dafür sind Weizenmehl, Stärke, geschäumtes Harz, wasserabsorbierendes Harz, Kieselgel, Kohlenstoff (z. B. Graphit), Keramikballon, Polyethylen, Polystyrol, Polypropylen, Nylon, Polyester, Acryl und Phenol und dergleichen. Als Porenbildner kann eine Sorte allein verwendet werden, oder es können zwei oder mehr Sorten in Kombination verwendet werden. Der Gehalt an Porenbildner beträgt vorzugsweise 0,5 Masseteile oder mehr, weiter bevorzugt 2 Masseteile oder mehr und noch weiter bevorzugt 3 Masseteile oder mehr, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials, unter dem Gesichtspunkt der Erhöhung der Porosität des Wabenformkörpers nach dem Brennen. Der Gehalt an Porenbildner beträgt vorzugsweise 10 Masseteile oder weniger, weiter bevorzugt 7 Masseteile oder weniger und noch weiter bevorzugt 4 Masseteile oder weniger, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials, unter dem Gesichtspunkt der Sicherstellung der Festigkeit des Wabenformkörpers nach dem Brennen.
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Beispiele für das Bindemittel sind organische Bindemittel wie Methylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol und dergleichen. Insbesondere ist es bevorzugt, Methylcellulose und Hydroxypropylmethylcellulose in Kombination zu verwenden. Ferner beträgt der Gehalt an Bindemittel vorzugsweise 4 Masseteile oder mehr, weiter bevorzugt 5 Masseteile oder mehr und noch weiter bevorzugt 6 Masseteile oder mehr, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials, unter dem Gesichtspunkt der Erhöhung der Festigkeit des noch nicht gebrannten Wabenformkörpers. Der Gehalt an Bindemittel beträgt vorzugsweise 9 Masseteile oder weniger, weiter bevorzugt 8 Masseteile oder weniger, und noch weiter bevorzugt 7 Masseteile oder weniger, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials, unter dem Gesichtspunkt, das Auftreten von Rissen aufgrund anormaler Wärmeentwicklung im Brennprozess zu verhindern. Was das Bindemittel betrifft, so kann eine Sorte allein verwendet werden, oder es können zwei oder mehr Sorten in Kombination verwendet werden.
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Als Dispergiermittel können Ethylenglykol, Dextrin, Fettsäureseife, Polyetherpolyol und dergleichen verwendet werden. Als Dispergiermittel können eine Sorte allein oder zwei oder mehr Sorten in Kombination verwendet werden. Der Gehalt an Dispergiermittel beträgt vorzugsweise 0 bis 2 Masseteile bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials.
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Bei dem säulenförmigen Wabenformkörper können beide Enden aller Zellen geöffnet sein, wie bei dem säulenförmigen Wabenformkörper (100). Ferner kann der säulenförmige Wabenformkörper eine Zellstruktur aufweisen, bei der ein Ende jeder Zelle abwechselnd verschlossen ist, wie bei dem säulenförmigen Wabenformkörper (200). Das Verfahren zum Verschließen der Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers ist nicht besonders begrenzt, und es kann ein bekanntes Verfahren verwendet werden.
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Das Material des Verschlussabschnitts ist nicht besonders begrenzt, aber Keramik ist unter dem Gesichtspunkt der Festigkeit und Wärmebeständigkeit bevorzugt. Die Keramik ist vorzugsweise eine Keramik, die mindestens eines der folgenden Materialien umfasst: Cordierit, Mullit, Zirkon, Aluminiumtitanat, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Zirkondioxid, Spinell, Indialit, Sapphirin, Korund und Titandioxid. Der Verschlussabschnitt wird vorzugsweise aus einem Material gebildet, das insgesamt 50 Masse% oder mehr dieser Keramiken umfasst, und noch bevorzugter aus einem Material gebildet, das insgesamt 80 Masse% oder mehr dieser Keramiken umfasst. Noch bevorzugter ist es, dass der Verschlussabschnitt die gleiche Materialzusammensetzung wie der Hauptkörper des Wabenformkörpers aufweist, da der Ausdehnungskoeffizient zum Zeitpunkt des Brennens der gleiche sein kann und die Haltbarkeit verbessert werden kann.
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Das Verfahren zur Bildung des Verschlussabschnitts wird beispielhaft dargestellt. Eine Dichtungsschlämme wird in einem Vorratsbehälter gelagert. Anschließend wird eine Maske mit Öffnungen an Positionen, die den Zellen entsprechen, auf denen die Verschlussabschnitte gebildet werden sollen, an einer der Endflächen angebracht. Die Endfläche, an der die Maske angebracht wurde, wird in den Vorratsbehälter eingetaucht und die Öffnungen werden mit einer Dichtungsschlämme gefüllt, so dass sich Verschlussabschnitte bilden. Die Verschlussabschnitte können auf dieselbe Weise an der anderen Endfläche gebildet werden.
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Ein gebrannter säulenförmiger Wabenformkörper (säulenförmige Wabenstruktur) kann hergestellt werden, indem der noch nicht gebrannte säulenförmige Wabenformkörper entfettet und gebrannt wird. Als Bedingungen für das Entfettungsverfahren und den Brennvorgang können bekannte Bedingungen entsprechend der Materialzusammensetzung des Wabenformkörpers angenommen werden. Obwohl keine besondere Erklärung erforderlich ist, werden im Folgenden spezifische Beispiele für die Bedingungen genannt.
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Das Entfettungsverfahren wird hier beschrieben. Die Verbrennungstemperatur des Bindemittels liegt bei etwa 200°C, die Verbrennungstemperatur des Porenbildners bei etwa 300 bis 1000°C. Daher kann der Entfettungsschritt durch Erhitzen des Wabenformkörpers im Bereich von etwa 200 bis 1000°C durchgeführt werden. Die Dauer des Erhitzens ist nicht besonders begrenzt, beträgt aber üblicherweise etwa 10 bis 100 Stunden. Der Wabenformkörper wird nach dem Entfettungsschritt als kalzinierter Körper bezeichnet.
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Der Brennvorgang ist abhängig von der Materialzusammensetzung des Wabenformkörpers, kann aber z. B. durch Erhitzen des kalzinierten Körpers auf 1350 bis 1600°C und Halten der Temperatur für 3 bis 10 Stunden erfolgen.
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<3. Verfahren zur Prüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers vor dem Brennen oder nach dem Brennen>
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zum Prüfen eines noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers bereitgestellt,
wobei der säulenförmige Wabenformkörper einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt aufweist, der eine äußere Umfangsseitenwand und Trennwände umfasst, die an einer inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die Trennwände eine Vielzahl von Zellen unterteilen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden,
wobei das Verfahren umfasst:
- einen Schritt a1 des Erfassens mindestens einer der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers vor dem Brennen mit einer Kamera, um ein Bild der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche zu erzeugen;
- einen Schritt b1 des Messens der Größe einer Öffnung der Zellen in dem in Schritt a1 erzeugten Bild; und
- einen Schritt c1 des Identifizierens anormaler Zellen mit einer Öffnung, deren Größe von einem vorbestimmten zulässigen Bereich abweicht, basierend auf dem Messergebnis von Schritt b1, und des Messens der Anzahl der anormalen Zellen.
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Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Prüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen bereitgestellt,
wobei der säulenförmige Wabenformkörper einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt aufweist, der eine äußere Umfangsseitenwand und Trennwände umfasst, die an einer inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die Trennwände eine Vielzahl von Zellen unterteilen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden,
wobei das Verfahren umfasst:
- einen Schritt a2 des Erfassens mindestens einer der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen mit einer Kamera, um ein Bild der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche zu erzeugen;
- einen Schritt b2 des Messens der Größe einer Öffnung der Zellen in dem durch Schritt a2 erzeugten Bild; und
- einen Schritt c2 des Identifizierens von anormalen Zellen mit einer Öffnung, deren Größe von einem vorbestimmten zulässigen Bereich abweicht, basierend auf dem Messergebnis von Schritt b2, und des Messens der Anzahl der anormalen Zellen.
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Wie oben erwähnt, zeigt die Anzahl der Zellen, die eine Öffnung mit einer anormalen Größe haben, eine signifikante Korrelation mit der Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen. Daher kann die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der Anzahl der Zellen, die eine Öffnung mit anormaler Größe aufweisen, geschätzt werden.
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Daher kann in einer Ausführungsform das Verfahren zur Prüfung gemäß der vorliegenden Erfindung ferner umfassen einen Schritt d1 des Abschätzens der Festigkeit eines säulenförmigen Wabenformkörpers, nach Brennen unter vorbestimmten Bedingungen des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers, basierend auf der Anzahl anormaler Zellen, die in Schritt c1 gemessen wurde, unter Verwendung einer Korrelation zwischen der Anzahl anormaler Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper nach dem Brennen unter den vorbestimmten Bedingungen, wobei die Korrelation im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung wie der noch nicht gebrannte säulenförmige Wabenformkörper haben, erhalten wird. In ähnlicher Weise kann in einer anderen Ausführungsform das Verfahren zur Prüfung gemäß der vorliegenden Erfindung ferner umfassen einen Schritt d2 des Abschätzens der Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der in Schritt c2 gemessenen Anzahl anormaler Zellen unter Verwendung einer Korrelation zwischen der Anzahl anormaler Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper, wobei die Korrelation im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung aufweisen und unter den gleichen Brennbedingungen hergestellt worden sind, wie der säulenförmige Wabenformkörper nach dem Brennen, erhalten wird.
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(Schritt a1 oder Schritt a2)
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In Schritt a1 oder Schritt a2 wird mindestens eine der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers vor dem Brennen oder nach dem Brennen mit einer Kamera erfasst, und ein Bild der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche wird erzeugt. Um die Prüfgenauigkeit zu verbessern, ist es vorteilhaft, Bilder sowohl von der ersten Endfläche als auch von der zweiten Endfläche zu erzeugen. Insbesondere im Fall eines säulenförmigen Wabenformkörpers mit Verschlussabschnitten gibt es Zellen, bei denen die Größe der Öffnung nicht gemessen werden kann, wenn nur eine der Endflächen abgebildet wird. Daher ist es vorteilhaft, Bilder von beiden Endfläche zu erzeugen und diese zu prüfen.
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Beim Erfassen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche mit einer Kamera ist es wünschenswert, die gesamte erste Endfläche oder die gesamte zweite Endfläche abzubilden. Damit werden im Wesentlichen alle Zellen geprüft, die von der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche aus sichtbar sind. Es können jedoch auch Teilzellen von der Prüfung oder von der Abbildung ausgeschlossen werden. Teilzelle bezieht sich auf eine Zelle, die sich am äußersten Umfangsabschnitt befindet und zumindest teilweise von der äußeren Umfangsseitenwand gebildet wird. Da ein Teil des Umrisses der Teilzelle durch die äußere Umfangsseitenwand gebildet wird, unterscheidet sich die Form der Teilzelle von der der anderen Zellen (im Folgenden auch als „normale Zelle“ bezeichnet), und die Fläche ist kleiner als die der normalen Zelle. Außerdem ist die Anzahl der Teilzellen viel kleiner als die der normalen Zellen. Daher ist der Einfluss der Anormalität der Teilzellen auf die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen gering. Da die Teilzellen kleiner als die normalen Zellen sind, ist es außerdem notwendig, andere Beurteilungskriterien für die anormalen Zellen festzulegen, wenn ihre Anormalität getrennt von den normalen Zellen gemessen werden soll, was die Prüfung erschwert.
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Andererseits ist die Anzahl der normalen Zellen überwältigend groß, und ihre Anormalität hat einen großen Einfluss auf die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen. Aus diesem Grund ist es bevorzugt, 90 % oder mehr, vorzugsweise 95 % oder mehr, noch bevorzugter alle normalen Zellen zu untersuchen.
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Die Aufnahme mit einer Kamera erfolgt vorzugsweise aus einer Richtung senkrecht zur ersten Endfläche oder zur zweiten Endfläche, um die Prüfgenauigkeit zu verbessern. Die Kamera kann eine Flächenkamera oder eine Zeilenkamera sein, aber die Flächenkamera ist vorzuziehen, weil der Bildtakt schnell ist, die Beleuchtungsbreite breit ist und die Größe der Ausrüstung reduziert werden kann. Um die Prüfungsgenauigkeit zu verbessern, sollte eine Kamera mit hoher Pixelauflösung verwendet werden. Insbesondere unter Berücksichtigung des gewöhnlichen Öffnungsbereichs einer Zelle hat die Kamera vorzugsweise eine Pixelauflösung von 40 µm/Pixel oder weniger, vorzugsweise 25 µm/Pixel oder weniger, sowohl in der vertikalen Richtung als auch in der horizontalen Richtung, und kann z. B. 1 bis 40 µm/Pixel sowohl in der vertikalen Richtung als auch in der horizontalen Richtung betragen.
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(Schritt b1 oder Schritt b2)
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In Schritt b1 oder Schritt b2 wird die Größe der Öffnung der Zellen in dem in Schritt a1 oder Schritt a2 erzeugten Bild gemessen. Die Größe der Öffnung kann vom Prüfer anhand des Bildes gemessen werden, aber da die Anzahl der zu prüfenden Zellen groß ist, ist es vorzuziehen, die Größe automatisch mit einem Bildanalysator zu messen. Ein Beispiel für den Messvorgang durch den Bildanalysator wird später beschrieben. Es gibt verschiedene Parameter, die die Größe der Öffnung jeder Zelle darstellen, und es gibt keine besondere Einschränkung, aber Beispiele dafür sind die Öffnungsfläche jeder Zelle und der Durchmesser des maximalen Kreises, der in die Öffnung jeder Zelle passen kann. Unter diesen ist der Durchmesser des maximalen Kreises, der in die Öffnung jeder Zelle passen kann, vorzuziehen, da er eine hohe Korrelation mit der Festigkeit aufweist.
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(Schritt c1 oder Schritt c2)
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In Schritt c1 oder Schritt c2 werden auf der Grundlage des Messergebnisses von Schritt b1 oder Schritt b2 anormale Zellen mit einer Öffnung, deren Größe von einem vorbestimmten zulässigen Bereich abweicht, identifiziert, und die Anzahl der anormalen Zellen wird gemessen. Die Messung der anormalen Zellen kann auch durch den Prüfer durchgeführt werden, aber unter dem Gesichtspunkt der Zeitersparnis ist es vorzuziehen, die anormalen Zellen automatisch mit einem Bildanalysator zu messen. Ein Beispiel für den Messvorgang mit dem Bildanalysator wird später beschrieben.
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In dem Fall, in dem das Verfahren zur Prüfung gemäß der vorliegenden Ausführungsform anstelle einer Festigkeitsprüfung durchgeführt werden soll, ist es, da sich die Höhe der Korrelation in Abhängigkeit von der Einstellung des zulässigen Bereichs ändert, wünschenswert, den zulässigen Bereich unter Bedingungen einzustellen, bei denen eine hohe Korrelation zwischen der Anzahl anormaler Zellen und der Festigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur nach dem Brennen anerkannt wird. Insbesondere in dem Fall, in dem ein noch nicht gebrannter säulenförmiger Wabenformkörper untersucht werden soll, wenn eine Korrelation zwischen der Anzahl anormaler Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper nach dem Brennen unter vorbestimmten Bedingungen im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper erhalten wird, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung wie der säulenförmige Wabenformkörper vor dem Brennen haben, sollte der Bestimmungskoeffizient (R2) in einer linearen Regressionsgleichung vorzugsweise 0,6 oder mehr, typischerweise 0,6 bis 0,8, und noch typischer 0,6 bis 0,7 sein. Darüber hinaus sollte in dem Fall, in dem ein säulenförmiger Wabenformkörper nach dem Brennen untersucht werden soll, wenn eine Korrelation zwischen der Anzahl anormaler Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper erhalten wird, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung haben und unter den gleichen Brennbedingungen wie der säulenförmige Wabenformkörper nach dem Brennen hergestellt wurden, der Bestimmungskoeffizient (R2) in einer linearen Regressionsgleichung vorzugsweise 0,6 oder mehr, typischerweise 0,6 bis 0,8, und noch typischer 0,6 bis 0,7 sein.
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Als spezifisches Beispiel für den zulässigen Bereich kann, wenn der Durchmesser des maximalen Kreises, der in die Öffnung passt, als Größe der Öffnung betrachtet wird, eine Zelle, in der das Verhältnis der Größe der Öffnung zur vorgesehenen Größe der Zellenöffnung 93 % oder mehr beträgt, als normale Zelle betrachtet werden.
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(Schritt d1 oder Schritt d2)
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In Schritt d1 wird die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers, nachdem der noch nicht gebrannte säulenförmige Wabenformkörper unter vorbestimmten Bedingungen gebrannt wurde, auf der Grundlage der Anzahl der in Schritt c1 gemessenen anormalen Zellen geschätzt, wobei eine Korrelation zwischen der Anzahl der anormalen Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper nach dem Brennen unter den vorbestimmten Bedingungen verwendet wird, wobei die Korrelation im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper erhalten wird, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung wie der noch nicht gebrannte säulenförmige Wabenformkörper haben.
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In Schritt d2 wird die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der in Schritt c2 gemessenen Anzahl der anormalen Zellen geschätzt, wobei eine Korrelation zwischen der Anzahl der anormalen Zellen und der Festigkeit einer Vielzahl anderer säulenförmiger Wabenformkörper verwendet wird, wobei die Korrelation im Voraus für die anderen säulenförmigen Wabenformkörper erhalten wird, die die gleichen Abmessungen und die gleiche Zusammensetzung haben und unter den gleichen Brennbedingungen hergestellt worden sind wie der säulenförmige Wabenformkörper nach dem Brennen.
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Es ist vorzuziehen, dass die in Schritt d1 oder Schritt d2 verwendete Korrelation einen Bestimmungskoeffizienten (R2) von 0,6 oder mehr in einer linearen Regressionsgleichung hat, um die Genauigkeit der Festigkeitsabschätzung zu verbessern. Ein höherer Bestimmungskoeffizient (R2) ist vorzuziehen, aber 0,6 bis 0,8, typischerweise 0,6 bis 0,7 kann angenommen werden.
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Es gibt verschiedene Parameter, die die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers darstellen, und die Parameter sind nicht besonders begrenzt. Beispiele dafür sind die isostatische Druckfestigkeit und die Stauchfestigkeit. Unter diesen hat die isostatische Druckfestigkeit eine hohe Korrelation mit der Größe der Zellöffnung, was zu einer hohen Abschätzungsgenauigkeit führt.
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Der Bestimmungskoeffizient (R2) ist ein Parameter, der das Ausmaß der Genauigkeit einer Regressionsgleichung darstellt und einen Wert von 0 bis 1 annimmt. Wenn die Regressionsgleichung aus den gemessenen Daten für die Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers und der Anzahl der anormalen Zellen erhalten wird, kann man sagen, dass die Korrelation zwischen den beiden umso höher ist, je näher der Bestimmungskoeffizient bei 1 liegt, und die Festigkeit mit hoher Genauigkeit aus der Anzahl der anormalen Zellen geschätzt werden kann.
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Der Bestimmungskoeffizient (R
2)wird mit der folgenden Gleichung berechnet.
(x
i,y
i) sind die gemessenen Daten
(x
i,y
̂j) sind die mit der Regressionsgleichung geschätzten Daten
(
x,
y) ist der Durchschnittswert der gesamten Daten
n ist die Anzahl der Daten
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(Bildanalysator)
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7 zeigt ein Beispiel für ein funktionales Blockdiagramm eines Bildanalysators (300). Der Bildanalysator (300) umfasst eine Datenspeichereinheit (301), eine Anzeigeeinheit (302), eine Eingabeeinheit (303) und einen Prozessor (304).
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Die Datenspeichereinheit (301) kann z. B. aus einem Halbleiterspeicher bestehen und kann die von einer Kamera erzeugten Bilddaten der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers speichern. Darüber hinaus kann sie den zulässigen Bereich bezüglich der Größe der Öffnung der Zelle zur Bestimmung der anormalen Zellen speichern.
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Die Eingabeeinheit (303) kann z.B. aus einer Tastatur, einem Touchpanel, einem numerischen Tastenfeld, einer Maus oder ähnlichem bestehen, und der Prüfer kann über die Eingabeeinheit (303) eine Anweisung zum Starten der Bildanalyse eines gewünschten Bildes geben, das die erste Endfläche oder die zweite Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers zeigt.
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Die Anzeigeeinheit (302) kann z. B. aus einer Anzeigevorrichtung wie einer Flüssigkristallanzeige oder einer organischen EL-Anzeige bestehen und kann in der Datenspeichereinheit (301) gespeicherte Bilddaten anzeigen. Darüber hinaus kann das Ergebnis der Bildanalyse angezeigt werden.
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Der Prozessor (304) kann z. B. aus einer CPU (Central Processing Unit), einer MPU (Micro Processing Unit) o. ä. bestehen. Wenn der Prozessor (304) einen Befehl zum Starten der Bildanalyse von der Eingabeeinheit (303) erhält, führt der Prozessor (304) die Bildanalyse auf der Grundlage der in der Datenspeichereinheit (301) gespeicherten Bilddaten aus, identifiziert die anormalen Zellen und misst die anormalen Zellen.
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Die Bildanalyse umfasst in einer Ausführungsform einen Schritt der Bildverarbeitung des von der Kamera aufgenommenen Bildes der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers, einen Schritt des Messens der Größe der Öffnung der Zellen, die die mindestens eine der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche aufweist, basierend auf dem durch den Bildverarbeitungsschritt erhaltenen Bild der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche und einen Schritt des Identifizierens anormaler Zellen mit der Öffnung, die eine Größe hat, die von einem vorbestimmten zulässigen Bereich abweicht, auf der Grundlage des Messergebnisses des Schritts des Messens der Größe der Öffnung, und des Messens der Anzahl der anormalen Zellen.
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Um die Größe der Öffnung einfach zu messen, führt der Prozessor (304) im Schritt der Bildverarbeitung vorzugsweise eine Bildverarbeitung durch, die Folgendes umfasst:
- einen Binarisierungsprozess, bei dem die innere Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand unterteilt wird in: a) einen Zellöffnungsbereich, und b) einen Trennwandbereich und einen äußeren Umfangsseitenwandbereich, basierend auf einem vorbestimmten Helligkeitsschwellenwert, in dem Bild der mindestens einen der ersten Endfläche oder der zweiten Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers,
- nach dem Binarisierungsprozess einen Schritt des Identifizierens des Trennwandbereichs durch Unterscheiden des äußeren Umfangsseitenwandbereichs als den Bereich außerhalb des Bereichs, der um einen vorbestimmten Schwellenwert nach innen von der Konturlinie versetzt ist, die die äußerste Oberfläche der äußeren Umfangsseitenwand bildet,
- einen Glättungsprozess, der eine Mittelwertbildung für den identifizierten Trennwandbereich durchführt,
- einen Skelettierungsprozess, um die Kernlinie des Trennwandbereichs nach dem Glättungsprozess aus dem Trennwandbereich zu extrahieren,
- ein Expansionsvorgang der durch den Skelettierungsprozess extrahierten Kernlinie.
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Der Schwellenwert im Binarisierungsprozess kann unter dem Gesichtspunkt der Unterscheidung und Erkennung des Öffnungsbereichs vom Trennwandbereich und dem äußeren Umfangsseitenwandbereich eingestellt werden. Wenn der Hintergrund z. B. schwarz ist und der Schwarz-Weiß-Grad der Pixel 0 bis 255 beträgt, kann der Schwellenwert im Bereich von 30 bis 100, vorzugsweise 50 bis 80, eingestellt werden. Durch die Durchführung des Binarisierungsprozesses können der Trennwandbereich und der Öffnungsbereich klar getrennt werden, was den Vorteil hat, dass die Bildanalyse erleichtert wird.
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Beim Glättungsprozess kann z. B. eine Mittelwertfilterung angewendet werden, bei der der Mittelwert der Pixelwerte eines Bereichs, der durch 9 (3 vertikal × 3 horizontal) oder 25 (5 vertikal × 5 horizontal) Pixel spezifiziert ist, verwendet wird, um den Wert des Pixels in der Mitte des Bereichs zu aktualisieren. Durch die Durchführung des Glättungsprozesses wird Rauschen entfernt, so dass der Trennwandbereich bei der später beschriebenen Bildverarbeitung deutlicher erkannt werden kann, und es besteht der Vorteil, dass die Prüfgenauigkeit verbessert wird.
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Beim Skelettierungsprozess werden z. B. Kreise mit einem Durchmesser, der der Dicke der Trennwand entspricht, im Trennwandbereich in Reihe angeordnet, so dass sie entlang der Erstreckungsrichtung der Trennwand nebeneinander liegen, und die zentralen Pixel der Kreise werden miteinander verbunden, so dass die Kernlinie extrahiert werden kann. Durch die Durchführung des Skelettierungsprozesses kann die Mittellinie der Trennwand erkannt werden, so dass die Linearität der Trennwand eindeutig erkannt werden kann, und es besteht der Vorteil, dass die Prüfgenauigkeit verbessert wird.
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Der Expansionsvorgang wird vorzugsweise so lange durchgeführt, bis die Dicke der Trennwand eine vorgegebene Anzahl von Pixeln im Bereich von z. B. 20 µm bis 200 µm erreicht. Da sich jedoch die Öffnungsgröße der Zellen erheblich ändert, wenn der Expansionsvorgang übermäßig durchgeführt wird, ist es vorzuziehen, die Kernlinie auf die Dicke der Trennwand zu expandieren, die dem Auslegungswert des zu prüfenden säulenförmigen Wabenformkörpers entspricht. Es wird davon ausgegangen, dass durch die Durchführung des Expansionsvorgangs die Prüfgenauigkeit verbessert wird, da die Linearität der Trennwand betont werden kann und eine Prüfung nahe am tatsächlichen Zustand möglich wird.
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Nach der Bildverarbeitung betrachtet der Prozessor (304) die expandierte Kernlinie als den Trennwandbereich, um den Öffnungsbereich der Zellen zu modifizieren, und bestimmt die Größe der Öffnung der Zellen auf der Grundlage des modifizierten Öffnungsbereichs der Zellen. Wie oben beschrieben, ist es vorteilhaft, die Teilzellen von den Zellen für die Messung der Größe der Öffnung auszuschließen.
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(Qualitätsprüfung)
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Durchführung einer Qualitätsprüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers vor dem Brennen oder nach dem Brennen auf der Grundlage der Anzahl anormaler Zellen, die durch das oben beschriebene Verfahren zur Prüfung gemessen wird, bereitgestellt. Beispielsweise wird auf der Grundlage der Korrelation zwischen der Anzahl der anormalen Zellen und der Festigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen eine lineare Regressionsgleichung oder eine nichtlineare Regressionsgleichung abgeleitet, die die Korrelation zwischen den beiden ausdrückt, und die zulässige Anzahl anormaler Zellen („zulässige Anzahl anormaler Zellen“) wird im Voraus auf der Grundlage der für den säulenförmigen Wabenformkörper nach dem Brennen erforderlichen Festigkeit berechnet. Als nächstes wird bei der Qualitätsprüfung die Anzahl der anormalen Zellen, die durch das oben beschriebene Verfahren zur Prüfung gemessen wurde, mit der zulässigen Anzahl der anormalen Zellen verglichen. Wenn zum Beispiel die gemessene Anzahl an anormalen Zellen die zulässige Anzahl der anormalen Zellen überschreitet, wird der geprüfte säulenförmige Wabenformkörper als fehlerhaftes Produkt beurteilt, und wenn die gemessene Anzahl an anormalen Zellen kleiner oder gleich der zulässigen Anzahl der anormalen Zellen ist, kann er als akzeptables Produkt beurteilt werden.
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Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Durchführung einer Qualitätsprüfung eines säulenförmigen Wabenformkörpers vor oder nach dem Brennen auf der Grundlage der durch das oben beschriebene Verfahren zur Prüfung geschätzten Festigkeit bereitgestellt. Wenn beispielsweise bei der Qualitätsprüfung die geschätzte Festigkeit niedriger ist als die für den säulenförmigen Wabenformkörper nach dem Brennen erforderliche Festigkeit, wird der geprüfte säulenförmige Wabenformkörper als fehlerhaftes Produkt beurteilt, und wenn die geschätzte Festigkeit gleich oder höher ist als die erforderliche Festigkeit, kann er als akzeptables Produkt beurteilt werden.
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Die Bestanden/Durchgefallen-Beurteilung durch die Qualitätsprüfung kann durch den Prüfer auf der Grundlage der Anzahl der anormalen Zellen oder der geschätzten Festigkeit erfolgen, sie kann aber auch durch den Bildanalysator (300) durchgeführt werden. In diesem Fall speichert die Datenspeichereinheit (301) Informationen, die sich auf die zulässige Anzahl anormaler Zellen und/oder die erforderliche Festigkeit für den säulenförmigen Wabenformkörper nach dem Brennen beziehen. Basierend auf den Informationen kann der Prozessor (304) die gemessene Anzahl anormaler Zellen mit der zulässigen Anzahl anormaler Zellen vergleichen, um Bestanden/Durchgefallen zu beurteilen, oder die geschätzte Festigkeit mit der für den säulenförmigen Wabenformkörper nach dem Brennen erforderlichen Festigkeit vergleichen, um Bestanden/Durchgefallen zu beurteilen. Es ist auch möglich, den Bildanalysator (300) so zu konfigurieren, dass das Ergebnis der Bestanden/Durchgefallen-Beurteilung auf der Anzeigeeinheit (302) angezeigt wird.
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BEISPIELE
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<Testbeispiel 1 >
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(1. Herstellung des säulenförmigen Wabenformkörpers)
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Zu 100 Masseteilen des Cordierit-bildenden Rohmaterials wurden 6 Masseteile des Porenbildners, 35 Masseteile des Dispersionsmediums, 6 Masseteile des organischen Bindemittels und 0,5 Masseteile des Dispergiermittels hinzugefügt, gemischt und geknetet, um einen Grünkörper herzustellen. Als Cordierit-bildendes Rohmaterial wurden Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Kaolin, Talkum und Kieselsäure verwendet. Als Dispersionsmedium wurde Wasser verwendet, als Porenbildner wurde Koks mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 bis 10 µm verwendet, als organisches Bindemittel wurde Hydroxypropylmethylcellulose und als Dispergiermittel wurde Ethylenglykol verwendet.
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Der Grünkörper wurde in eine Strangpresse eingelegt und extrudiert, um einen zylindrischen Wabenformkörper zu erhalten. Nachdem der erhaltene Wabenformkörper dielektrisch getrocknet und heißluftgetrocknet wurde, wurden beide Endflächen auf vorgegebene Maße geschnitten, um so viele getrocknete zylindrische Wabenformkörper zu erhalten, wie für die folgenden Tests notwendig waren.
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Die Spezifikationen des säulenförmigen Wabenformkörpers waren wie folgt. Gesamtform: zylindrisch mit einem Durchmesser von 142 mm × einer Höhe von 98 mm
Zellform im Querschnitt senkrecht zur Strömungsrichtung von normalen Zellen: quadratisch
Ausgelegte Maße der Öffnungen im Querschnitt senkrecht zur Strömungsrichtung der normalen Zellen: 1,032 mm × 1,032 mm (der ausgelegte Durchmesser des maximalen Kreises, der in die Öffnung einer normalen Zelle passt, beträgt 1,032 mm)
Zelldichte (Anzahl der Zellen pro Querschnittsflächeneinheit): 93 Zellen/cm2 Ausgelegte Dicke der Trennwände: 70 µm
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(2. Messung der Größe der Zellöffnung)
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Für jeden der erhaltenen säulenförmigen Wabenformkörper (Probe Nr. 1-1 bis 1-36) wurde die Größe einer Öffnung jeder der Zellen gemäß dem folgenden Verfahren gemessen. Eine Endfläche jedes säulenförmigen Wabenformkörpers wurde mit einer Kamera (Pixelauflösung 0,01174 mm/Pixel in der vertikalen Richtung, Pixelauflösung 0,01174 mm/Pixel in der horizontalen Richtung) aus der Richtung senkrecht zur Endfläche aufgenommen und ein Bild der Endfläche wurde erzeugt. Das erzeugte Bild wurde einer Bildanalyse mit einem Bildanalysator (HALCON, erhältlich bei MVTec) unterzogen, und die Größe der Öffnung aller Zellen mit Ausnahme von Teilzellen wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
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Bei der Bildanalyse wurde die folgende Bildverarbeitung vom Bildanalysator durchgeführt.
- -Im Bild der Endfläche, ein Binarisierungsprozess zur Unterteilung der inneren Umfangsseite der äußeren Umfangsseitenwand in zwei, einen Zellöffnungsbereich und einen Trennwandbereich, basierend auf einem vorbestimmten Helligkeitsschwellenwert (der Schwellenwert wurde auf 50 gesetzt. Der Hintergrund war schwarz, und der Grad von Schwarz und Weiß der Pixel war 0 bis 255)
- -ein Glättungsprozess zur Durchführung einer Mittelwertfilterung, die den Trennwandbereich nach dem Binarisierungsprozess auf den Mittelwert der Pixelwerte des durch 9 Pixel (3 vertikal × 3 horizontal) spezifizierten Bereichs aktualisiert
- -ein Skelettierungsprozess, um die Kernlinien der Trennwandregion nach dem Glättungsprozess aus der Trennwandregion zu extrahieren
- -Ein Expansionsvorgang, um die durch den Skelettierungsprozess extrahierten Kernlinien auf die Auslegungsdicke der Trennwand zu expandieren
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Basierend auf dem Bild der Endfläche nach der Bildverarbeitung wurde dann die Größe der Öffnung aller Zellen der Endfläche mit Ausnahme der Teilzellen mit dem Bildanalysator gemessen. Als Parameter für die Größe der Öffnung wurde der Durchmesser des maximalen Kreises, der in die Öffnung jeder Zelle passen kann, angenommen.
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(3. Brennen des säulenförmigen Wabenformkörpers)
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Dann wurde jeder säulenförmige Wabenformkörper unter der Bedingung von etwa 200 bis 1000°C in einer Luftatmosphäre entfettet, dann auf 1350 bis 1600°C erhitzt und unter der Brennbedingung etwa 3 bis 10 Stunden gebrannt.
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(4. Messung der isostatische Druckfestigkeit)
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Die isostatische Druckfestigkeit (Iso-Bruch-Wert) jedes säulenförmigen Wabenformkörpers (Probennummern Nr. 1-1 bis 1-36) nach dem Brennen wurde auf der Grundlage der von der Society of Automobile Engineers of Japan, Inc herausgegebenen Automobilnorm (JASO M505-87) gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Wie die Tabelle zu lesen ist, wird im Folgenden erklärt. Die Größe der Zellöffnung (Zellöffnungsmaß) wurde bis zur halben Größe des Pixels angegeben. Die Probe von Nr. 1-1 hatte einen Iso-Bruch-Wert von 2,12 MPa. In der Probe Nr. 1-1 zeigt sich, dass die Anzahl der Zellen mit einem maximalen Kreisdurchmesser von 38,0 Pixel (0,892 mm) oder weniger eins ist, und die Anzahl der Zellen mit einem Öffnungsmaß von 38,5 Pixel (0,904 mm) oder weniger war 4. Das gleiche gilt für andere Öffnungsmaße. In der Tabelle ist „R-Quadrat-Wert“ der Bestimmungskoeffizient (R2) zwischen der Anzahl der anormalen Zellen und der isostatischen Druckfestigkeit unter der Annahme, dass Zellen mit einem Öffnungsmaß, das größer ist als das Zellöffnungsmaß der entsprechenden Spalte in der Tabelle, als normale Zellen betrachtet werden und die anderen Zellen als anormale Zellen betrachtet werden. Übrigens waren Zellen mit einem Öffnungsmaß von mehr als 43,5 Pixel (1,021 mm) in allen Proben extrem selten und wurden in der Tabelle nicht aufgeführt.
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5 zeigt die Ergebnisse der Aufzeichnung der Beziehung zwischen der Anzahl der verformten Zellen des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers und der isostatischen Druckfestigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen in Bezug auf Testbeispiel 1, zusammen mit der linearen Regressionsgleichung, die durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten wurde, und den Bestimmungskoeffizienten (R2), wenn der zulässige Bereich der normalen Zellen auf 0,963 mm bis 1,021 mm festgelegt wurde.
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Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, dass, wenn der zulässige Bereich der normalen Zellen auf 0,963 mm bis 1,021 mm festgelegt wurde, der Bestimmungskoeffizient (R2) zwischen der Anzahl der verformten Zellen und der isostatischen Druckfestigkeit 0,6901 betrug, so dass man sehen kann, dass die beiden eine hohe Korrelation hatten. Daher kann man sehen, dass die isostatische Druckfestigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der Anzahl der anormalen Zellen des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers geschätzt werden kann.
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Tabelle 1
| Zellöffnungsmaß [Pixel] | 38,0 | 38,5 | 39,0 | 39,5 | 40,0 | 40,5 | 41,0 | 41,5 | 42,0 | 42,5 | 43,0 | 43,5 |
Zellöffnungsmaß [mm] | 0,892 | 0,904 | 0,916 | 0,927 | 0,939 | 0,951 | 0,963 | 0,974 | 0,986 | 0,998 | 1,010 | 1,021 |
Nr. | iso-Bruchwert [MPa] | Anzahl gefundener Zellen |
1-1 | 2,12 | 1 | 4 | 16 | 47 | 154 | 507 | 1807 | 5184 | 9914 | 12243 | 12783 | 12853 |
1-2 | 2,16 | 4 | 6 | 15 | 29 | 81 | 507 | 2647 | 6826 | 10879 | 12448 | 12784 | 12850 |
1-3 | 2,97 | 3 | 6 | 10 | 27 | 87 | 360 | 1068 | 3705 | 8739 | 11884 | 12660 | 12764 |
1-4 | 3 | 3 | 6 | 18 | 49 | 131 | 468 | 1892 | 5235 | 9527 | 11909 | 12673 | 12813 |
1-5 | 3,31 | 3 | 5 | 10 | 40 | 124 | 451 | 1605 | 5013 | 9796 | 12302 | 12794 | 12855 |
1-6 | 3,31 | 1 | 3 | 8 | 20 | 79 | 273 | 943 | 3476 | 8683 | 11917 | 12675 | 12760 |
1-7 | 3,33 | 3 | 12 | 21 | 56 | 141 | 474 | 1781 | 5104 | 9560 | 11998 | 12710 | 12824 |
1-8 | 3,82 | 0 | 1 | 2 | 8 | 28 | 158 | 1076 | 4173 | 9119 | 12050 | 12674 | 12729 |
1-9 | 3,83 | 0 | 4 | 5 | 14 | 59 | 228 | 980 | 3549 | 8635 | 11846 | 12612 | 12759 |
1-10 | 4,01 | 1 | 1 | 2 | 8 | 27 | 150 | 944 | 3721 | 8819 | 11798 | 12635 | 12728 |
1-11 | 4,02 | 0 | 0 | 4 | 8 | 22 | 124 | 785 | 3615 | 8961 | 12035 | 12659 | 12733 |
1-12 | 4,23 | 0 | 1 | 2 | 10 | 39 | 167 | 984 | 4055 | 8958 | 11852 | 12642 | 12733 |
1-13 | 4,28 | 0 | 1 | 2 | 10 | 39 | 167 | 984 | 4055 | 8958 | 11852 | 12642 | 12733 |
1-14 | 4,32 | 3 | 9 | 18 | 31 | 97 | 359 | 1520 | 4832 | 9592 | 12129 | 12741 | 12830 |
1-15 | 4,47 | 1 | 1 | 3 | 5 | 25 | 168 | 1089 | 4125 | 9084 | 11956 | 12657 | 12730 |
1-16 | 4,6 | 1 | 2 | 5 | 21 | 76 | 278 | 1032 | 3569 | 8809 | 11948 | 12676 | 12763 |
1-17 | 4,78 | 1 | 1 | 2 | 4 | 24 | 125 | 977 | 3921 | 8834 | 11916 | 12655 | 12728 |
1-18 | 4,85 | 1 | 2 | 2 | 8 | 36 | 157 | 1003 | 3861 | 8880 | 11894 | 12609 | 12723 |
1-19 | 4,98 | 0 | 1 | 5 | 13 | 26 | 108 | 730 | 3497 | 8833 | 12049 | 12677 | 12731 |
1-20 | 5,04 | 3 | 5 | 7 | 13 | 32 | 138 | 980 | 4139 | 9233 | 12061 | 12678 | 12731 |
1-21 | 5,12 | 0 | 0 | 3 | 7 | 24 | 116 | 839 | 3649 | 8989 | 12101 | 12705 | 12729 |
1-22 | 5,29 | 0 | 2 | 7 | 11 | 31 | 114 | 768 | 3587 | 8881 | 12089 | 12675 | 12729 |
1-23 | 5,39 | 0 | 0 | 2 | 5 | 21 | 156 | 911 | 4125 | 9561 | 12371 | 12764 | 12784 |
1-24 | 5.4 | 0 | 0 | 0 | 3 | 30 | 179 | 966 | 3955 | 9414 | 12303 | 12759 | 12778 |
1-25 | 5,55 | 0 | 1 | 1 | 4 | 15 | 101 | 783 | 3649 | 8660 | 11817 | 12659 | 12731 |
1-26 | 5,7 | 0 | 2 | 6 | 8 | 25 | 125 | 846 | 3775 | 9024 | 12031 | 12681 | 12731 |
1-27 | 5,71 | 1 | 2 | 2 | 4 | 16 | 104 | 880 | 3753 | 8674 | 11892 | 12733 | 12733 |
1-28 | 5,77 | 1 | 1 | 4 | 8 | 29 | 137 | 984 | 3991 | 9058 | 12017 | 12671 | 12733 |
1-29 | 5,82 | 0 | 0 | 0 | 4 | 20 | 151 | 939 | 3955 | 9633 | 12482 | 12763 | 12778 |
1-30 | 5,85 | 0 | 0 | 2 | 3 | 30 | 155 | 936 | 4288 | 9574 | 12333 | 12746 | 12777 |
1-31 | 5,95 | 0 | 0 | 2 | 4 | 23 | 148 | 951 | 4044 | 9376 | 12315 | 12759 | 12775 |
1-32 | 6,09 | 0 | 0 | 3 | 7 | 35 | 187 | 1060 | 4426 | 9799 | 12375 | 12767 | 12783 |
1-33 | 6,14 | 1 | 1 | 2 | 9 | 20 | 84 | 781 | 3826 | 9325 | 12172 | 12693 | 12731 |
1-34 | 6,3 | 0 | 0 | 0 | 12 | 48 | 176 | 908 | 4033 | 9426 | 12354 | 12763 | 12786 |
1-35 | 6,31 | 1 | 1 | 2 | 7 | 31 | 185 | 956 | 4293 | 9768 | 12369 | 12751 | 12779 |
1-36 | 6,49 | 0 | 0 | 4 | 8 | 33 | 133 | 857 | 4224 | 9781 | 12395 | 12770 | 12782 |
| R-Quadrat-Wert | 0,3438 | 0,3967 | 0,4759 | 0,5294 | 0,5427 | 0,6091 | 0,4924 | 0,2362 | 0,0112 | 0,1031 | 0,0281 | 0,1735 |
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<Testbeispiel 2>
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(1. Vorbereitung des säulenförmigen Wabenformkörpers)
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Es wurden so viele getrocknete säulenförmige Wabenformkörper wie für die folgenden Tests nötig nach dem gleichen Verfahren wie in Testbeispiel 1 hergestellt, außer dass die Gesamtform in einen zylindrischen Wabenformkörper mit einem Durchmesser von 192 mm und einer Höhe von 120 mm geändert wurde.
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(2. Messung der Größe der Zellenöffnung)
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Für jeden der erhaltenen säulenförmigen Wabenformkörper (Proben Nr. 2-1 bis 2-47) wurde die Größe der Öffnung aller Zellen mit Ausnahme der Teilzellen nach dem gleichen Verfahren wie in Testbeispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Übrigenswaren Zellen mit einer Öffnungsgröße von mehr als 43,5 Pixel (1,021 mm) waren in allen Proben extrem selten und wurden in der Tabelle nicht aufgeführt.
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(3. Brennen des säulenförmigen Wabenformkörpers)
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Dann wurde jeder säulenförmige Wabenformkörper unter der Bedingung von etwa 200 bis 1000°C in einer Luftatmosphäre entfettet, dann auf 1350 bis 1600°C erhitzt und unter der Brennbedingung etwa 3 bis 10 Stunden gebrannt.
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(4. Messung der isostatischen Druckfestigkeit)
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Die isostatische Druckfestigkeit jedes säulenförmigen Wabenformkörpers (Probe Nr. 2-1 bis 2-47) nach dem Brennen wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Testbeispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. 6 zeigt die Ergebnisse der Aufzeichnung der Beziehung zwischen der Anzahl der verformten Zellen des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers und der isostatischen Druckfestigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen in Bezug auf Testbeispiel 2, zusammen mit der linearen Regressionsgleichung, die durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten wurde , und den Bestimmungskoeffizienten (R2), wenn der zulässige Bereich der normalen Zellen auf 0,963 mm bis 1,021 mm festgelegt wurde.
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Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, dass, wenn der zulässige Bereich der normalen Zellen auf 0,963 mm bis 1,021 mm festgelegt wurde, der Bestimmungskoeffizient (R2) zwischen der Anzahl der verformten Zellen und der isostatischen Druckfestigkeit 0,6510 betrug, so dass man sehen kann, dass die beiden eine hohe Korrelation hatten. Daher kann man sehen, dass die isostatische Druckfestigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der Anzahl der anormalen Zellen des noch nicht gebrannten säulenförmigen Wabenformkörpers geschätzt werden kann.
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Tabelle 2
| Zellöffnungsmaß [Pixel] | 38,0 | 38,5 | 39,0 | 39,5 | 40,0 | 40,5 | 41,0 | 41,5 | 42,0 | 42,5 | 43,0 | 43,5 |
Zellöffnungsmaß [mm] | 0,892 : | 0,904 | 0,916 | 0,927 | 0,939 | 0,951 | 0,963 | 0,974 | 0,986 | 0,998 | 1,010 | 1,021 |
Nr. | iso-Bruchwert [MPa] | Anzahl gefundener Zellen |
2-1 | 1,52 | 7 | 9 | 31 | 64 | 165 | 439 | 1754 | 6673 | 16921 | 22261 | 22844 | 22872 |
2-2 | 1,89 | 5 | 9 | 25 | 56 | 167 | 423 | 1573 | 6560 | 16910 | 22227 | 22832 | 22869 |
2-3 | 2,19 | 5 | 10 | 22 | 53 | 172 | 514 | 1919 | 6752 | 16840 | 22294 | 22858 | 22873 |
2-4 | 2.21 | 21 | 23 | 45 | 79 | 176 | 438 | 1557 | 6632 | 16973 | 22068 | 22783 | 22874 |
2-5 | 2,98 | 0 | 5 | 21 | 45 | 148 | 397 | 1466 | 6063 | 16701 | 22210 | 22848 | 22871 |
2-6 | 2,98 | 5 | 7 | 22 | 56 | 145 | 378 | 1589 | 6457 | 16695 | 22202 | 22851 | 22875 |
2-7 | 3,16 | 2 | 4 | 15 | 46 | 146 | 399 | 1609 | 6571 | 17116 | 22344 | 22848 | 22869 |
2-8 | 3.3 | 23 | 27 | 35 | 47 | 86 | 207 | 1437 | 6528 | 16647 | 22085 | 22821 | 22875 |
2-9 | 3.3 | 8 | 11 | 22 | 58 | 160 | 426 | 1597 | 6455 | 16924 | 22358 | 22866 | 22873 |
2-10 | 3,39 | 22 | 22 | 29 | 37 | 70 | 225 | 1558 | 7148 | 17100 | 22132 | 22830 | 22880 |
2-11 | 3,43 | 0 | 4 | 18 | 57 | 153 | 387 | 1439 | 6433 | 17103 | 22187 | 22820 | 22868 |
2-12 | 3.69 | 8 | 9 | 19 | 47 | 126 | 303 | 1102 | 5223 | 15682 | 22168 | 22871 | 22892 |
2-13 | 3,71 | 4 | 5 | 12 | 37 | 105 | 248 | 1029 | 5399 | 15625 | 22049 | 22861 | 22891 |
2-14 | 3,74 | 12 | 15 | 22 | 31 | 49 | 174 | 1237 | 6436 | 16572 | 22086 | 22825 | 22859 |
2-15 | 3,79 | 5 | 5 | 14 | 42 | 124 | 307 | 1258 | 5561 | 15136 | 21756 | 22848 | 22892 |
2-16 | 3,8 | 1 | 2 | 15 | 48 | 142 | 390 | 1477 | 5991 | 16625 | 22164 | 22844 | 22868 |
2-17 | 3,83 | 13 | 19 | 36 | 68 | 131 | 276 | 1138 | 5308 | 15873 | 21963 | 22858 | 22893 |
2-18 | 3,86 | 2 | 2 | 3 | 5 | 26 | 193 | 1683 | 7161 | 16195 | 21597 | 22757 | 22840 |
2-19 | 3,87 | 22 | 26 | 31 | 42 | 58 | 187 | 1356 | 6825 | 16404 | 21733 | 22885 | 22885 |
2-20 | 3,94 | 7 | 7 | 10 | 14 | 34 | 162 | 1249 | 6330 | 16470 | 21983 | 22813 | 22862 |
2-21 | 4,12: | 2 | 4 | 10 | 45 | 109 | 258 | 939 | 5040 | 15522 | 21986 | 22856 | 22890 |
2-22 | 4,13 | 26 | 26 | 35 | 45 | 77 | 273 | 1641 | 7089 | 17121 | 22068 | 22814 | 22876 |
2-23 | 4,15 | 8 | 9 | 10 | 17 | 34 | 149 | 1182 | 6440 | 16288 | 21770 | 22758 | 22861 |
2-24 | 4,15 | 11 | 17 | 28 | 59 | 128 | 284 | 1121 | 5169 | 15488 | 21955 | 22850 | 22892 |
2-25 | 4,16 | 3 | 4 | 15 | 42 | 110 | 289 | 1218 | 5365 | 15343 | 21819 | 22832 | 22885 |
2-26 | 4,25 | 5 | 6 | 9 | 16 | 27 | 119 | 1114 | 6310 | 16490 | 22031 | 22794 | 22856 |
2-27 | 4,3 | 3 | 3 | 6 | 11 | 27 | 125 | 1413 | 6668 | 16451 | 21904 | 22780 | 22840 |
2-28 | 4,34 | 2 | 2 | 4 | 4 | 17 | 168 | 1457 | 6732 | 16094 | 21713 | 22770 | 22845 |
2-29 | 4,39 | 29 | 34 | 40 | 53 | 82 | 182 | 1277 | 6590 | 16693 | 22048 | 22805 | 22878 |
2-30 | 4,43 | 18 | 25 | 30 | 39 | 61 | 183 | 1263 | 6209 | 16341 | 21947 | 22813 | 22871 |
2-31 | 4,83 | 29 | 31 | 36 | 48 | 73 | 178 | 1234 | 6634 | 16901 | 22150 | 22824 | 22876 |
2-32 | 4,72 | 10 | 13 | 19 | 29 | 46 | 137 | 1191 | 6417 | 16331 | 21948 | 22806 | 22863 |
2-33 | 4,82 | 25 | 29 | 31 | 37 | 55 | 147 | 1225 | 6485 | 16621 | 22033 | 22813 | 22876 |
2-34 | 4,83 | 19 | 22 | 27 | 35 | 60 | 132 | 1046 | 5715 | 15763 | 21798 | 22784 | 22864 |
2-35 | 4,88 | 16 | 19 | 24 | 31 | 59 | 151 | 1253 | 6771 | 17059 | 22108 | 22820 | 22874 |
2-36 | 4,9 | 7 | 7 | 8 | 13 | 40 | 174 | 1223 | 6170 | 16321 | 21886 | 22791 | 22854 |
2-37 | 5,04 | 11 | 15 | 20 | 31 | 53 | 156 | 1097 | 6111 | 16417 | 22083 | 22823 | 22858 |
2-38 | 5,04 | 1 | 1 | 4 | 7 | 23 | 173 | 1538 | 6901 | 16206 | 21707 | 22765 | 22842 |
2-39 | 5,1 | 10 | 11 | 12 | 17 | 37 | 143 | 1221 | 6422 | 16796 | 22112 | 22813 | 22866 |
2-40 | 5,47 | 2 | 2 | 3 | 8 | 25 | 187 | 1606 | 6889 | 16117 | 21663 | 22782 | 22842 |
2-41 | 5,54 | 1 | 1 | 3 | 5 | 20 | 155 | 1412 | 6627 | 16138 | 21744 | 22737 | 22834 |
2-42 | 5,77 | 8 | 9 | 10 | 17 | 39 | 121 | 1207 | 6447 | 16564 | 22067 | 22808 | 22861 |
2-43 | 5,84 | 3 | 3 | 4 | 7 | 34 | 187 | 1641 | 6832 | 16366 | 21877 | 22772 | 22841 |
2-44 | 5,88 | 2 | 2 | 3 | 6 | 23 | 187 | 1512 | 6777 | 16381 | 21874 | 22790 | 22850 |
2-45 | 5,92 | 2 | 4 | 7 | 14 | 41 | 160 | 1369 | 6514 | 16338 | 21936 | 22784 | 22841 |
2-46 | 5,98 | 1 | 1 | 4 | 8 | 19 | 137 | 1389 | 6705 | 16363 | 21862 | 22771 | 22845 |
2-47 | 5,99 | 11 | 11 | 12 | 16 | 35 | 118 | 1033 | 6202 | 16461 | 21983 | 22815 | 22864 |
| R-Quadrat-Wert | 0,0041 | 0,0175 | 0,2627 | 0,5465 | 0,6488 | 0,6510 | 0,1551 | 0,0039 | 0,0669 | 0,2888 | 0,2814 | 0,2462 |
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Da es übrigens keinen wesentlichen Unterschied in der Größe der Zellen nach dem Brennen gibt, ist es auch möglich, die isostatische Druckfestigkeit des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen auf der Grundlage der Anzahl der anormalen Zellen des säulenförmigen Wabenformkörpers nach dem Brennen abzuschätzen.
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Bezugszeichenliste
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- 100, 200
- säulenförmiger Wabenformkörper
- 102, 202
- äußere Umfangsseitenwand
- 104, 204
- erste Endfläche
- 106, 206
- zweite Endfläche
- 108, 208a, 208b
- Zelle
- 112, 212
- Trennwand
- 209
- Verschlussabschnitt
- 300
- Bildanalysator
- 301
- Datenspeichereinheit
- 302
- Anzeigeeinheit
- 303
- Eingabeeinheit
- 304
- Prozessor
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2017096879 [0006]
- JP 2001041867 [0006]