DE102017002531A1

DE102017002531A1 - Wabenfilter

Info

Publication number: DE102017002531A1
Application number: DE102017002531.2A
Authority: DE
Inventors: Narimasa SHINODA
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2016-03-24
Filing date: 2017-03-16
Publication date: 2017-09-28
Anticipated expiration: 2037-03-17
Also published as: JP2017170372A; CN107224813A; CN107224813B; JP6581934B2; US20170274320A1; DE102017002531B4

Abstract

Es wird ein Wabenfilter offenbart, bei dem detektierbar ist, dass ein Innenabschnitt eine hohe Temperatur erreicht hat, und bei dem die Erzeugung von Endflächenrissen unterbunden wird. Ein Wabenfilter umfasst einen Wabenstrukturkörper mit porösen Trennwänden 1, die mehrere Zellen 2 definieren, die von einer Zulaufendfläche zu einer Ablaufendfläche verlaufen und zu Durchgangskanälen für ein Fluid werden, Verschlussabschnitte 8, die in offenen Enden der Zellen 2 angeordnet sind, und eine Schutzschicht 30, die so angeordnet ist, dass sie zumindest die Oberfläche des Wabenstrukturkörpers bedeckt, wobei sowohl der Wabenstrukturkörper als auch der Verschlussabschnitt 8 eine Struktur aufweist, die aus Aggregaten von Siliciumcarbid und einem Bindematerial, das die Aggregate aneinander bindet, besteht, die Schutzschicht 30 eine Schicht ist, in der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die Dicke 0,5 μm oder mehr beträgt, und eine äußere Endfläche beider Endflächen des Verschlussabschnitts 8 eine freigelegte Region 33 aufweist, in der die Schutzschicht 30 nicht angeordnet ist.

Description

„Die vorliegende Anmeldung ist eine Anmeldung, basierend auf JP-2016-060787 , eingereicht am 24. März 2016 beim japanischen Patentamt, deren gesamte Inhalte hierin durch Verweis aufgenommen sind.”
HINTERGRUND DER ERGINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Wabenfilter, und stärker bevorzug bezieht sie sich auf einen Wabenfilter, bei dem detektierbar ist, dass ein Innenabschnitt eine hohe Temperatur erreicht hat, und bei dem die Erzeugung von Endflächenrissen unterbunden wird.
Beschreibung des Standes der Technik
Zum Auffangen von Staub und anderen Feststoffteilchen, die in Autoabgasen, Verbrennungsabgasen, die während der Verbrennung von Abfall erzeugt werden, und dergleichen enthalten sind, wurden Wabenfilter, bestehend aus keramischen Wabenfiltern, in den Autos und dergleichen verwendet. Speziell für die effiziente Entfernung von Feststoffteilchen (hierin nachstehend auch als „PM” bezeichnet) wie Ruß, die aus einem Verbrennungsmotor ausgestoßen werden, wurde ein Dieselpartikelfilter (hierin nachstehend auch als „DPF” bezeichnet) verwendet.
Als dieser Dieselpartikelfilter ist ein Wabenfilter bekannt, bestehend aus einem Verbundkörper, bei dem die Außenwände mehrerer Wabensegmente mit einem Bindematerial oder dergleichen aneinander gebunden sind (siehe z. B. Patentdokument 1).
Ferner verstopft dieser DPF schließlich, wenn die aufgefangenen PM nicht entfernt werden, und daher ist es notwendig, die aufgefangenen PM zu entfernen und den Filter zu regenerieren. Ein Beispiel der Regeneration des DPF ist ein Verfahren der Verbrennung der PM.
[Patentdokument 1] JP-A-2000-279729
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Bei einem in Patentdokument 1 beschriebenen Filter (einem Wabenfilter) erreicht jedoch, wenn PM zum Regenerieren eines DPF verbrannt werden, wie oben beschrieben, ein Teil in der Nähe der abgeschiedenen PM eine hohe Temperatur. Daher kann der in Patentdokument 1 beschriebene Filter möglicherweise eine Verschlechterung der katalytischen Funktion oder eine Verschlechterung der Auffangeffizienz in dem Abschnitt, der die hohe Temperatur erreicht hat, verursachen. Folglich besteht, wenn der obige Wabenfilter weiterhin wie er ist verwendet wird, die Gefahr, dass der Wabenfilter die Funktion des Filters nicht ausreichend ausführt. Alternativ kann der DPF periodisch ausgetauscht werden. Der Austausch eines DPF, der die Verschlechterung der katalytischen Funktion oder die Verschlechterung der Auffangeffizienz noch nicht verursacht hat, ist jedoch Verschwendung, und dieser Austausch erfordert auch jede Menge Arbeit.
Daher ist es wichtig, einfach zu detektieren, ob der Wabenfilter der hohen Temperatur ausgesetzt ist, die die Verschlechterung der katalytischen Funktion oder die Verschlechterung der Auffangeffizienz verursacht, oder nicht.
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf das oben genannte Problem entwickelt. Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Wabenfilters, bei dem detektierbar ist, dass ein Innenabschnitt eine hohe Temperatur erreicht hat, und bei dem die Erzeugung von Endflächenrissen unterbunden wird.

[1] Ein Wabenfilter, umfassend einen Wabenstrukturkörper mit porösen Trennwänden, die mehrere Zellen definieren, die von einer Zulaufendfläche einer Endfläche zu einer Ablaufendfläche der anderen Endfläche verlaufen und zu Durchgangskanälen für ein Fluid werden; Verschlussabschnitte, die in offenen Enden der Zellen des Wabenstrukturkörpers angeordnet sind; und eine Schutzschicht, die so angeordnet ist, dass sie zumindest die Oberfläche des Wabenstrukturkörpers bedeckt, wobei sowohl der Wabenstrukturkörper als auch der Verschlussabschnitt eine Struktur aufweist, die aus Aggregaten von Siliciumcarbid und einem Bindematerial, das die Aggregate aneinander bindet, besteht, die Schutzschicht eine Schicht ist, in der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die Dicke 0,5 μm oder mehr beträgt, und eine äußere Endfläche beider Endflächen des Verschlussabschnitts eine freigelegte Region aufweist, wo die Schutzschicht mit der Dicke von 0,5 μm oder mehr nicht angeordnet ist.
[2] Der Wabenfilter gemäß [1] oben, wobei die Dicke der Schutzschicht 1,0 μm oder mehr beträgt.
[3] Der Wabenfilter gemäß [1] oder [2] oben, wobei die Dicke der Schutzschicht 1,0 bis 6,0 μm beträgt.
[4] Der Wabenfilter gemäß einem von [1] bis [3] oben, wobei das Bindematerial Silicium oder Cordierit enthält.
[5] Der Wabenfilter gemäß einem von [1] bis [4] oben, der ferner eine Katalysatorschicht, enthaltend einen Oxidationskatalysator oder einen Reduktionskatalysator auf der zumindest auf den Oberflächen der Trennwände angeordneten Schutzschicht, umfasst.

Bei einem Wabenfilter der vorliegenden Erfindung ist detektierbar, dass ein Innenabschnitt eine hohe Temperatur erreicht hat, und die Erzeugung von Endflächenrissen wird unterbunden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch eine Ausführungsform eines Wabenfilters der vorliegenden Erfindung zeigt;
2 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch einen Querschnitt der einen Ausführungsform des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung parallel zur Zellenverlaufsrichtung zeigt;
3 ist eine Draufsicht, die schematisch einen vergrößerten Teil einer Ablaufendfläche in der einen Ausführungsform des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung zeigt; und
4 ist eine Draufsicht, die schematisch einen vergrößerten Teil der Ablaufendfläche in der einen Ausführungsform des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung zeigt.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Hierin nachstehend werden die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung speziell unter Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt. Es sollte selbstverständlich sein, dass die folgenden Ausführungsformen, an denen Modifikationen, Verbesserungen und dergleichen auf der Basis des gewöhnlichen Wissens eines Fachmanns geeignet vorgenommen werden können, ohne vom Kern der vorliegenden Erfindung abzuweichen, ebenfalls in den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen.
(1) Wabenstruktur:
Eine Ausführungsform eines Wabenfilters der vorliegenden Erfindung ist auf einen in 1 bis 3 gezeigten Wabenfilter 100 gerichtet. Der Wabenfilter 100 umfasst einen Wabenstrukturkörper 10 mit porösen Trennwänden 1, die mehrere Zellen 2 definieren, die von einer Zulaufendfläche 11 einer Endfläche zu einer Ablaufendfläche 12 der anderen Endfläche verlaufen und zu Durchgangskanälen für ein Fluid werden. Ferner umfasst der Wabenfilter 100 Verschlussabschnitte 8, die in offenen Enden der Zellen 2 des Wabenstrukturkörpers 10 angeordnet sind, und eine Schutzschicht 30, die so angeordnet ist, dass sie zumindest die Oberfläche des Wabenstrukturkörpers 10 bedeckt. Sowohl der Wabenstrukturkörper 10 als auch der Verschlussabschnitt 8 weist eine Struktur auf, die aus Aggregaten von Siliciumcarbid und einem Bindematerial, das die Aggregate aneinander bindet, besteht. Ferner ist die Schutzschicht 30 eine Schicht, in der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die Dicke 0,5 um oder mehr beträgt. Ferner weist eine äußere Endfläche beider Endflächen des Verschlussabschnitts 8 eine freigelegte Region 33 auf, in der die Schutzschicht 30 nicht angeordnet ist.
In dem Wabenfilter 100 liegt die freigelegte Region 33, die die Schutzschicht 30 nicht aufweist, in der Oberfläche des Verschlussabschnitts 8 vor, und daher ist detektierbar, dass ein Innenabschnitt eine hohe Temperatur erreicht hat. Ferner befindet sich bei dem Wabenfilter 100 die freigelegte Region 33, wo die Schutzschicht 30 nicht vorliegt, in der Oberfläche des Verschlussabschnitts 8, so dass sich der Wärmeleit- und der Wärmeausdehnungskoeffizient in diesem Abschnitt verbessern und die Erzeugung von Endflächenrissen unterbunden wird.
1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch eine Ausführungsform des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung zeigt. 2 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch einen Querschnitt der einen Ausführungsform des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung parallel zur Zellenverlaufsrichtung zeigt. 3 ist eine Draufsicht, die schematisch eine vergrößerte Region P (siehe 1), die ein Teil der Ablaufendfläche ist, in der einen Ausführungsform des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung zeigt.
(1-1) Schutzschicht:
Die Schutzschicht ist die Schicht, in der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die Dicke 0,5 um oder mehr beträgt. Unter dieser Schutzschicht ist ein Film aus Siliciumdioxid zu verstehen, der auf der Oberfläche von Silicium-Siliciumcarbid beim Herstellen des Wabenfilters unter Verwendung eines Silicium-Siliciumcarbid-basierten Verbundmaterials gebildet wird, und der Film hat eine Dicke von 0,5 μm oder mehr. Ist die Schutzschicht ein Film (eine Schicht), dessen Dicke kleiner als 0,5 μm ist, kann Faserbildung nicht ausreichend vorgebeugt werden, wenn der Wabenfilter der hohen Temperatur ausgesetzt ist.
„Die Faserbildung” gibt an, dass eine weiße faserartige Substanz aus Siliciumcarbid (SiO₂) auf der Oberfläche des Wabenstrukturkörpers oder jedem Verschlussabschnitt erzeugt wird. Speziell verflüchtigt sich, wenn die Schutzschicht nicht angeordnet ist und wenn der Wabenfilter der hohen Temperatur ausgesetzt wird, ein Siliciummonoxid-Gas (SiO) aus den Trennwänden oder den Verschlussabschnitten des Wabenfilters, wie in den nachstehend genannten Gleichungen (1) und (2) gezeigt. Danach verbindet sich das erzeugte SiO-Gas in der Atmosphäre mit Sauerstoff, die faserartige SiO₂-Substanz wird erzeugt, und diese Substanz fällt auf der Oberfläche des Wabenstrukturkörpers oder des Verschlussabschnitts aus. Ein solches Phänomen wird Faserbildung oder Weißwerden genannt. Es versteht sich, dass Gleichung (2) einen Fall angibt, wo Silicium als das Bindematerial verwendet wird. SiC(Feststoff) + O₂(Gas) = SiO(Gas) + CO(Gas) (1) Si(Feststoff) + O₂(Gas) = SiO(Gas) + 1/2O₂(Gas) (2)
Ferner wird wie folgt beurteilt, ob die Schicht „die Schutzschicht” ist oder nicht. Zunächst wird der Wabenstrukturkörper 10 mit FE-EPMA (einem Feldemissions-Elektronenstrahlmikroanalysator) gemessen, und es wird das Vorliegen/Fehlen der Schicht, in der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die die SiC-Teilchen bedeckt, bestätigt. Danach wird, wenn die Dicke der Schicht bei der Messung mit dem FE-EPMA 0,5 μm oder mehr beträgt, beurteilt, dass die Schicht „die Schutzschicht” ist.
Die Dicke der Schutzschicht des Wabenstrukturkörpers 10 beträgt bevorzug 1,0 μm oder mehr und ferner bevorzug 1,0 bis 6,0 μm. In diesem Bereich können die Reaktionen der oben genannten Gleichungen (1) und (2) merklich unterbunden werden, und die Faserbildung kann verhindert werden. Es versteht sich, dass die Dicke der Schutzschicht ein wie folgt gemessener Wert ist. Bei der Messung mit dem FE-EPMA werden fünf Regionen eines Sichtfeldes mit einer vertikalen Größe von 100 μm und einer horizontalen Größe von 100 μm willkürlich aus dem Wabenstrukturkörper 10 extrahiert. Dann werden aus jedem Sichtfeld willkürlich 10 Regionen der Schicht, in der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die die SiC-Teilchen bedeckt, extrahiert, um die Dicken der Regionen zu messen. Der Durchschnittswert der Dicken der 50 Regionen insgesamt wird als die Dicke der Schutzschicht erhalten.
(1-2) Verschlussabschnitt:
Der Verschlussabschnitt weist in seiner äußeren Endfläche die freigelegte Region, wo die Schutzschicht nicht angeordnet ist, auf. Der Wabenfilter weist die freigelegte Region auf diese Weise auf, und daher tritt, wenn der Wabenfilter der hohen Temperatur ausgesetzt wird, die Faserbildung in dieser freigelegten Region auf. Daher kann in der vorliegenden Erfindung einfach visuell bestätigt werden, ob der Innenabschnitt des Wabenfilters der hohen Temperatur ausgesetzt ist. 4 zeigt einen Zustand, wo die Faserbildung in der freigelegten Region 33 auf der Oberfläche des Verschlussabschnitts 8 auftritt, wenn der Wabenfilter der hohen Temperatur ausgesetzt wird. Die Region, wo die Faserbildung auftritt, ist mit Punkten gezeigt, und die Region, wo die Faserbildung nicht auftritt, ist mit schrägen Linien gezeigt. 4 ist eine Draufsicht, die schematisch einen vergrößerten Teil der Ablaufendfläche in der einen Ausführungsform des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung zeigt.
Es versteht sich, dass „die äußere Endfläche” in dem Verschlussabschnitt eine Endfläche auf einer offenkundig sichtbaren Seite in beiden Endflächen des Verschlussabschnitts ist, wenn der Wabenfilter zu sehen ist.
Die freigelegte Region in dem Verschlussabschnitt kann die gesamte Region jedes Verschlussabschnitts 8 oder ein Teil des Verschlussabschnitts sein, wie in einem Teil in 3 gezeigt.
Ferner können die Verschlussabschnitte, die jeweils die freigelegte Region aufweisen, alle die Verschlussabschnitte, die angeordnet sind, oder Teile der Verschlussabschnitte sein. Das heißt, ein zentraler Abschnitt des Wabenfilters kann im Vergleich zu seinem Umfangsabschnitt leichter der hohen Temperatur ausgesetzt werden, und daher kann definiert sein, dass die im zentralen Abschnitt des Wabenfilters angeordneten Verschlussabschnitte nur die freigelegte Region aufweisen, wohingegen die im Umfangsabschnitt angeordneten Verschlussabschnitte keinerlei freigelegte Regionen aufweisen.
Es versteht sich, dass der Verschlussabschnitt mit der freigelegten Region vorzugsweise der auf einer Ablaufendflächenseite des Wabenstrukturkörpers angeordnete Verschlussabschnitt ist. Folglich wird, wenn der Wabenfilter in einem Ummantelungselement ummantelt und in einem Auto montiert ist, leicht bestätigt, ob der Wabenfilter der hohen Temperatur ausgesetzt ist oder nicht.
(1-3) Wabenstrukturkörper:
Der Wabenstrukturkörper 10 weist die porösen Trennwände 1, die die mehreren Zellen 2 definieren, die von der Zulaufendfläche 11 zu der Ablaufendfläche 12 verlaufen und zu Durchgangskanälen für das Fluid werden, wie oben beschrieben, auf, und die Oberfläche jeder Trennwand 1 ist mit der Schutzschicht 30 bedeckt. Ferner haben die Trennwände des Wabenstrukturkörpers die Struktur, bestehend aus Aggregaten von Siliciumcarbid (SiC) und dem Bindematerial (Si, Cordierit oder dergleichen), das die Aggregate aneinander bindet.
Der Wabenstrukturkörper des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung kann aus einem Verbundkörper bestehen, bei dem mehrere Wabensegmente mittels einer Bindungsschicht aneinander gebunden sind. Das heißt, wie in 1 gezeigt, der Wabenstrukturkörper 10 kann aus einem Verbundkörper bestehen, umfassend mehrere Wabensegmente 17 und eine Bindungsschicht 15, die die Wabensegmente 17 aneinander bindet. Das Wabensegment 17 umfasst einen Zellenstrukturkörper mit mehreren Zellen 2, die von porösen Trennwänden 1 definiert werden, und eine Außenwand, die am Umfang des Zellenstrukturkörpers angeordnet ist.
Das Bindematerial, das die Trennwände 1 bildet, enthält vorzugsweise Silicium oder Cordierit. Wenn das Bindematerial Silicium enthält, nimmt die Wärmeleitfähigkeit der Trennwände 1 zu, und daher kann der Wabenstrukturkörper 10 die Temperatur während der PM-Regeneration verringern. Ferner nimmt, wenn das Bindematerial Cordierit enthält, der Wärmeausdehnungskoeffizient der Trennwände 1 ab, und daher werden kaum Risse erzeugt.
Die Dicke der Trennwände 1 beträgt vorzugsweise 50 bis 500 μm und besonders bevorzugt 100 bis 400 μm. Ist die Dicke der Trennwände 1 kleiner als ein unterer Grenzwert, verringert sich die Festigkeit, und daher besteht die Gefahr, dass leicht Risse erzeugt werden. Übersteigt die Dicke einen oberen Grenzwert, erhöht sich der Widerstand eines Abgases, das die Trennwände passiert, und daher besteht die Gefahr, dass sich der Druckabfall erhöht.
Es gibt keine besondere Einschränkung hinsichtlich der Zelldichte des Wabenstrukturkörpers 10. Die Zelldichte des Wabenstrukturkörpers 10 beträgt vorzugsweise 15 bis 650 Zellen/cm² und besonders bevorzugt 30 bis 550 Zellen/cm². Ist die Zelldichte kleiner als ein unterer Grenzwert, verringert sich die Filtrationsfläche, und daher besteht die Gefahr, dass sich der Druckabfall erhöht, wenn die PM abgeschieden werden. Übersteigt die Zelldichte einen oberen Grenzwert, verringert sich der Abstand zwischen den Trennwänden, und daher besteht die Gefahr, dass die Durchgangskanäle (die Zellen) mit den PM verstopfen.
Es gibt keine besondere Einschränkung hinsichtlich der Zellenform des Wabenstrukturkörpers 10 (die Zellenform im Querschnitt senkrecht zur Zellenverlaufsrichtung). Beispiele der Zellenform umfassen eine dreieckige Form, eine viereckige Form, eine sechseckige Form, eine achteckige Form, eine runde Form und jegliche Kombination dieser Formen. Bei der viereckigen Form ist eine quadratische Form oder eine rechteckige Form bevorzugt.
Es gibt keine besondere Einschränkung hinsichtlich der Foren des Wabenstrukturkörpers 10. Die Form des Wabenstrukturkörpers 10 ist bevorzugt eine runde Säulenform, eine Säulenform, bei der jede Endfläche elliptisch ist, oder eine Säulenform, bei der jede Endfläche eine polygonale Form wie „eine quadratische Form, eine rechteckige Form, eine dreieckige Form, eine fünfeckige Form, eine sechseckige Form oder eine achteckige Form” hat. Bei dem in 1 gezeigten Wabenfilter 100 ist die Form des Wabenstrukturkörpers 10 die runde Säulenform.
Bei dem Wabenstrukturkörper 10 kann eine Umfangsdeckschicht 20 gebildet sein. Die Dicke der Umfangsdeckschicht 20 beträgt vorzugsweise 0,05 bis 3,0 mm und ferner bevorzugt 0,1 bis 1,5 mm. Ist die Dicke der Umfangsdeckschicht 20 kleiner als ein unterer Grenzwert, kann die Festigkeit des Umfangsabschnitts verloren gehen, und daher besteht die Gefahr, dass der Umfangsabschnitt leicht bricht. Übersteigt die Dicke einen oberen Grenzwert, verringert sich die Filtrationsfläche, und daher besteht die Gefahr, dass sich der Druckabfall erhöht.
(1-4) Katalysatorschicht:
Der Wabenfilter der vorliegenden Erfindung umfasst ferner vorzugsweise eine Katalysatorschicht, enthaltend einen Oxidationskatalysator oder einen Reduktionskatalysator auf der Schutzschicht, die auf zumindest den Oberflächen der Trennwände angeordnet ist.
Es gibt keine besondere Einschränkung hinsichtlich der Dicke der Katalysatorschicht, und die Dicke einer bereits bekannten Katalysatorschicht kann geeignet eingesetzt werden.
(2) Verfahren zur Herstellung des Wabenfilters:
Der Wabenfilter der vorliegenden Erfindung kann mit dem folgenden Verfahren hergestellt werden. Das heißt, der Wabenfilter der vorliegenden Erfindung kann mit einem Verfahren hergestellt werden, das einen Schritt zur Herstellung des Wabensegments, einen Schritt zur Herstellung des verschlossenen Wabensegments und einen Schritt zur Herstellung des Verbundkörpers aufweist. Der Schritt zur Herstellung des Wabensegments ist ein Schritt des Brennens eines Wabenformkörpers zur Herstellung der Wabenstruktur (eines gebrannten Wabenkörpers). Der Schritt zur Herstellung des verschlossenen Wabensegments ist ein Schritt des Ladens einer Verschlussaufschlämmung in vorbestimmte Zellen des in dem Schritt zur Herstellung des Wabensegments hergestellten Wabensegments, wodurch das Wabensegment, umfassend die Verschlussabschnitte, (ein verschlossenes Wabensegment) hergestellt wird. Der Schritt zur Herstellung des Verbundkörpers ist ein Schritt des Bindens der verschlossenen Wabensegmente aneinander mittels Verwendung eines Bindematerials zur Herstellung des Verbundkörpers. Es versteht sich, dass „das Wabensegment” mehrere poröse Trennwände aufweist, die mehrere Zellen definieren, die von einer Zulaufendfläche einer Endfläche zu einer Ablaufendfläche der anderen Endfläche verlaufen und zu Durchgangskanälen für ein Fluid werden.
Hierin nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung des Wabenfilters der vorliegenden Erfindung schrittweise beschrieben.
(2-1) Schritt zur Herstellung des Wabensegments:
Das Wabensegment kann unter Verwendung eines bereits bekannten Verfahrens hergestellt werden. Spezieller werden einem Material des Wabensegments, enthaltend Siliciumcarbid und ein Bindematerial, ein Bindemittel, ein Porenbildner, ein oberflächenaktives Mittel, Wasser als flüssiges Medium und dergleichen zugegeben, und es wird geknetet, wodurch ein geknetetes Material mit Formbarkeit hergestellt wird, und das hergestellte geknetete Material wird zu einem säulenförmigen Körper geformt und getrocknet. Beispiele für das Bindemittel umfassen Methylcellulose, Hydroxypropoxylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropoxylmethylcellulose, Carboxymethylcellulose und Polyvinylalkohol. Danach werden das Brennen und eine Oxidationsbehandlung durchgeführt. Das Wabensegment kann mit diesem Verfahren hergestellt werden.
Es gibt keine besondere Einschränkung hinsichtlich des Knetverfahrens, des Verfahrens zur Bildung des hergestellten gekneteten Materials zu dem säulenförmigen Körper und des Trocknungsverfahrens. Ein Beispiel für das Knetverfahren ist ein Verfahren unter Verwendung eines Kneters, eines Vakuum-Knetwerks oder dergleichen. Ferner ist als das Verfahren zum Formen des hergestellten gekneteten Materials zu dem säulenförmigen Körper ein bereits bekanntes Formverfahren wie Extrusion, Spritzgießen oder Pressformen verwendbar. Unter diesen Verfahren ist ein bevorzugtes Verfahren ein Verfahren des Extrudierens des hergestellten gekneteten Materials unter Verwendung einer Wabensegmentformungsdüse, um so eine gewünscht Außenwanddicke, Trennwanddicke oder Zelldichte zu erhalten. Ferner ist als das Trocknungsverfahren ein bereits bekanntes Trocknungsverfahren wie Heißlufttrocknen, Mikrowellentrocknen, Induktionstrocknen, Trocknen unter vermindertem Druck, Vakuumtrocknen oder Gefriertrocknen verwendbar. Unter diesen Verfahren wird vorzugsweise das Trocknungsverfahren verwendet, bei dem das Heißlufttrocknen mit dem Mikrowellentrocknen oder dem Induktionstrocknen kombiniert wird, da das gesamte Wabensegment schnell und einheitlich getrocknet werden kann.
Ein Beispiel für ein Brennverfahren ist ein Verfahren des Durchführens des Brennens in einem Brennofen. Der Brennofen und die Brennbedingungen werden gemäß der Form, dem Material oder dergleichen des Wabensegments geeignet ausgewählt. Vor dem Brennen kann eine organische Substanz wie das Bindemittel verbrannt und durch Kalzinieren entfernt werden.
Die Oxidationsbehandlung kann mit einem bereits bekannten Verfahren durchgeführt werden. Speziell kann ein Verfahren eingesetzt werden, bei dem das gebrannte Wabensegment, enthaltend Siliciumcarbid, bei 900 bis 1400°C unter einer Sauerstoffatmosphäre (z. B. einer Sauerstoffkonzentration von 15 bis 20 Masse-%) erhitzt wird, wodurch ein Teil des Siliciumcarbids, das das Wabensegment bildet, oxidiert wird.
(2-2) Schritt zur Herstellung des verschlossenen Wabensegments:
In dem vorliegenden Schritt wird die Verschlussaufschlämmung in die vorbestimmten Zellen des in dem Schritt zur Herstellung des Wabensegments hergestellten Wabensegments geladen, wodurch das Wabensegment, umfassend die Verschlussabschnitte, (das verschlossene Wabensegment) hergestellt wurde.
Als das Verfahren zum Verschließen der Zellen ist ein bereits bekanntes Verfahren verwendbar. Spezieller ist ein Verfahren verwendbar, bei dem eine Schicht an einer Endfläche des Wabensegments angebracht wird und dann Löcher an Stellen dieser Schicht erzeugt werden, die den zu verschließenden Zellen entsprechen. Das Verfahren umfasst ferner das Eintauchen der Endfläche, an der die Schicht angebracht werden soll, in die Verschlussaufschlämmung, das Laden der Verschlussaufschlämmung in die offenen Enden der durch die Löcher in der Schicht zu verschließenden Zellen und das Trocknen und Brennen der Aufschlämmung. Es versteht sich, dass das Material der Verschlussaufschlämmung Siliciumcarbid enthält. Indem das Siliciumcarbid enthaltende Material auf diese Weise verwendet wird, kann die Faserbildung in diesem Verschlussabschnitt auftreten, wenn der Verschlussabschnitt der hohen Temperatur ausgesetzt wird. In der vorliegenden Erfindung wird die Faserbildung bestätigt, wodurch detektierbar ist, dass der Wabenfilter der hohen Temperatur ausgesetzt wird.
Es versteht sich, dass in der vorliegenden Erfindung der Verschlussabschnitt die freigelegte Region, wo die Schutzschicht auf der Oberfläche nicht gebildet ist, aufweisen muss, und daher wird die Oxidationsbehandlung vorzugsweise nicht nach der Bildung des Verschlussabschnitts durchgeführt. Die Oxidationsbehandlung kann jedoch ferner zu einem solchen Ausmaß durchgeführt werden, dass die Schutzschicht (d. h. die Schicht, bei der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die Dicke 0,5 μm oder mehr beträgt) auf der Oberfläche des Verschlussabschnitts nicht gebildet wird.
(2-3) Schritt zur Herstellung des Verbundkörpers:
In dem vorliegenden Schritt werden die verschlossenen Wabensegmente unter Verwendung einer Bindungsaufschlämmung zur Herstellung des Verbundkörpers aneinander gebunden. Als die Bindungsaufschlämmung kann eine bereits bekannte Aufschlämmung geeignet eingesetzt werden.
(2-4) Weiterer Schritt:
Der Umfangsabschnitt des Verbundkörpers kann zu der gewünschten Umfangsform geschnitten werden. Es gibt keine besondere Einschränkung hinsichtlich des Schneidverfahrens, und es ist ein bereits bekanntes Verfahren anwendbar.
Der Umfang des Verbundkörpers, dessen Umfangsabschnitt wie oben beschrieben zugeschnitten wird, kann mit einem Umfangsbeschichtungsmaterial unter Bildung einer Umfangsdeckschicht beschichtet werden. Auf diese Weise kann der Wabenfilter mit der Umfangsdeckschicht erhalten werden. Durch Bilden der Umfangsdeckschicht kann das Zerbrechen des Wabenfilters, wenn eine äußere Kraft auf den Wabenfilter ausgeübt wird, verhindert werden.
Ein Beispiel für das Umfangsbeschichtungsmaterial ist ein Material, erhalten durch Zugeben von Additiven wie einem organischen Bindemittel, einem verschäumbaren Harz und einem Dispergiermittel zu anorganischen Rohmaterialien wie anorganischen Fasern, kolloidalem Siliciumdioxid, Ton und SiC-Teilchen und ferner Zugeben von Wasser, gefolgt von Kneten. Ein Beispiel für das Verfahren der Beschichtung mit dem Umfangsbeschichtungsmaterial ist ein Verfahren der Beschichtung „des geschnittenen Verbundkörpers” mit dem Material unter Verwendung eines Gummispatels oder dergleichen, währen der geschnittene Verbundkörper auf einer Töpferscheibe gedreht wird.
Ferner kann, wenn der Wabenfilter mit der Umfangsdeckschicht in eine Aufschlämmung für den Katalysator getaucht wird, der Katalysator auf die Oberflächen der Trennwände des Wabenfilters mit der Umfangsdeckschicht geladen werden.
(Beispiele)
Hierin nachstehend wird die vorliegende Erfindung spezieller unter Bezug auf die Beispiele beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.
(Beispiel 1)
Als ein Material für das Wabensegment wurde ein Gemisch verwendet, erhalten durch Mischen von SiC-Pulver und metallischem Si-Pulver bei einem Masseverhältnis von 80:20. Dann wurden diesem Gemisch Stärke und ein verschäumbares Harz als ein Porenbildner zugegeben, und ferner wurden Methylcellulose, Hydroxypropoxylmethylcellulose, ein oberflächenaktives Mittel und Wasser zugegeben, und es wurde geknetet, wodurch ein geknetetes Material mit Formbarkeit hergestellt wurde.
Als nächstes wurde das hergestellte geknetete Material extrudiert, getrocknet, gebrannt und dann einer Oxidationsbehandlung unterzogen, wodurch ein prismatisches säulenförmiges Wabensegment erhalten wurde. Außerdem wurde eine Schutzschicht auf der Oberfläche dieses prismatischen säulenförmigen Wabensegments gebildet. Danach wurde eine Verschlussaufschlämmung in vorbestimmte Zellen des erhaltenen prismatischen säulenförmigen Wabensegments geladen, und dieses Segment wurde getrocknet, wodurch ein verschlossenes prismatisches säulenförmiges Wabensegment erhalten wurde.
Ferner wurde als die Verschlussaufschlämmung dasselbe Material wie in dem gekneteten Material eingesetzt. Die Verschlussabschnitte wurden so angeordnet, dass eine Endfläche und die andere Endfläche komplementäre Schachbrettmuster aufwiesen. Ferner betrug in dem prismatischen säulenförmigen Wabensegment die Zelldichte 46 Zellen/cm², und die Dicke der Trennwände betrug 320 μm.
Als nächstes wurden 16 erhaltene verschlossene prismatische säulenförmige Wabensegmente als 4 × 4 angeordnet und durch Beschichten der jeweiligen Außenwände mit einem pastenartigen Bindematerial zusammengefügt und dann aus vier Richtungen unter Druck gesetzt. Danach wurde das Bindematerial unter Erhalt eines Verbundkörpers getrocknet. Dann wurde der Umfangsabschnitt dieses Verbundkörpers so geschnitten, dass seine Außenform eine runde Säulenform war, und die Umfangsfläche wurde dann mit einem Umfangsbeschichtungsmaterial beschichtet, wodurch ein runder säulenförmiger Wabenfilter hergestellt wurde.
Bei dem erhaltenen Wabenfilter betrug der Durchmesser eines Querschnitts senkrecht zur Zellenverlaufsrichtung 144 mm, und die Länge in der Zellenverlaufsrichtung betrug 152 mm. Ferner betrug bei dem Wabenfilter die Dicke der Bindungsschicht 1,0 mm.
Bei einem Wabenstrukturkörper des erhaltenen Wabenfilters wurde die Schutzschicht gebildet, in der Silicium mit 49 Masse-% vorlag und Sauerstoff mit 42 Masse-% vorlag und die Dicke 1,5 μm betrug. Ferner wurde bei diesem Wabenfilter die Schutzschicht auf den Oberflächen der Verschlussabschnitte (den Oberflächen auf einer Ablaufendflächenseite des Wabenstrukturkörpers) nicht gebildet.
Außerdem wurde, was das Vorliegen/Fehlen der Schutzschicht anbelangt, das Vorliegen/Fehlen einer Schicht aus Silicium und Sauerstoff um die Siliciumcarbidteilchen mit FE-EPMA (einem Feldemissions-Elektronenstrahlmikroanalysator) bestätigt, und wenn diese Schicht bestätigt wurde, wurde bewertet, dass die Schutzschicht „vorlag”. Außerdem wurden die Massekonzentrationen (Masse-%) an Silicium und Sauerstoff in der Schutzschicht und die Dicke der Schutzschicht ebenfalls mit dem FE-EPMA gemessen.
Was den Wabenfilter anbelangt, wurden die jeweiligen Bewertungen der „Detektion der hohen Temperatur”, einer „Endflächenrissgrenze”, „Vorliegen/Fehlen der Faserbildung des Wabenstrukturkörpers” und „allgemeine Beurteilung” mit den nachstehend genannten Verfahren durchgeführt. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.
(Detektion der hohen Temperatur)
Zunächst strömte ein Abgas, das aus einem Dieselmotor (3,0 Liter, Common-Rail-Direkteinspritzung und 6 Zylinder in Reihe) ausgestoßen wurde, in den Wabenfilter, und Ruß wurde in dem Wabenfilter bei einer Rate von 6 g/l abgeschieden. Danach wurde ein Oxidationskatalysator im Abgassystem des Dieselmotors (3,0 Liter, Common-Rail-Direkteinspritzung und 6 Zylinder in Reihe) angeordnet, und der Wabenfilter wurde auf der Ausströmseite des Abgassystems angeordnet. Der Betrieb erfolgte bei einer Motordrehzahl von 2000 U/min und einem Drehmoment von 178 N·m zur Durchführung einer Nach-Injektion, und nachdem die Temperatur, bei der das Abgas in den Wabenfilter strömte, 600°C erreicht hatte, fiel der Betrieb in einen Ruhezustand, wodurch eine Zwangsregeneration durchgeführt wurde. Es wurden mehrere Wabenfilter hergestellt, und der obige Vorgang wurde wiederholt, bis die folgenden zwei Wabenfilter erhalten wurden. Speziell wurde die Menge an in dem Wabenfilter abzuscheidendem Ruß erhöht, um den Vorgang zu wiederholen, bis zwei Wabenfilter erhalten wurden, d. h, der Wabenfilter, bei dem die Temperatur 1350°C oder mehr und weniger als 1400°C erreichte, und der Wabenfilter, bei dem die Temperatur 1400°C oder mehr und weniger als 1450°C erreichte.
Danach wurde, was den Wabenfilter, bei dem die Temperatur 1350°C oder mehr und weniger als 1400°C erreichte, anbelangt, der Ruß auf der Ablaufendfläche entfernt, und fünf Beobachtungspersonen wurden darauf vorbereitet, die Ablaufendfläche zu beobachten. War die Anzahl der Personen, die erkannten, dass es im Vergleich zu der Farbe vor dem Test einen helleren Abschnitt gab, eins oder weniger, war die Bewertung „C (das Aussetzen einer hohen Temperatur ist schwer zu detektieren)”, war die Anzahl der Personen zwei oder mehr und vier oder weniger, war die Bewertung „B (es ist detektierbar)”, und erkannten dies alle fünf Personen, war die Bewertung „A (es ist leicht detektierbar)”. War der im Vergleich zu der Farbe vor dem Test hellere Abschnitt vorhanden, kann beurteilt werden, dass Faserbildung auftritt, wodurch ein Weißwerden verursacht wird, und daher ist das Aussetzen der hohen Temperatur detektierbar. Andererseits kann, wenn das Weißwerden nicht beobachtet wird, beurteilt werden, dass das Aussetzen der hohen Temperatur nicht detektierbar ist.
(Endflächenrissgrenze)
Die Endflächenrissgrenze wurde durch visuelles Beobachten der Endfläche des Wabenfilters bestätigt, wenn der obige Test der „Detektion der hohen Temperatur” durchgeführt wurde. Die Bewertung wurde auf Basis des Wabenfilters von Vergleichsbeispiel 1 als Standard durchgeführt. Beispielsweise zeigt Tabelle 1 „+1 g/l”, was das Ergebnis ist, das angibt, dass die Menge der abzuscheidenden PM, bei der Risse in der Endfläche erzeugt werden, 1 g/l mehr als die in Vergleichsbeispiel 1 beträgt.
Ist die Menge der abzuscheidenden PM, bei der Risse in der Endfläche erzeugt werden, um 1 g/l oder mehr größer als die in Vergleichsbeispiel 1, ist die Bewertung „A”. Ist die Menge der abzuscheidenden PM, bei der Risse in der Endfläche erzeugt werden, um 0,5 g/l oder mehr und weniger als 1 g/l größer als die in Vergleichsbeispiel 1, ist die Bewertung „B”. Ist die Menge der abzuscheidenden PM, bei der Risse in der Endfläche erzeugt werden, um weniger als 0,5 g/l größer als die in Vergleichsbeispiel 1, ist die Bewertung „C”.
(Vorliegen/Fehlen der Faserbildung des Wabenstrukturkörpers)
Der obige Test der „Detektion der hohen Temperatur” wurde durchgeführt, und dann wurde das Vorliegen/Fehlen des Weißwerdens (d. h. weiße Fasern) mit einem Mikroskop beobachtet, so dass die Bewertung auf der Basis der Bewertungsstandards ähnlich denen in dem Test zur „Detektion der hohen Temperatur” durchgeführt wurde. War die Faser in dem Wabenstrukturkörper des Wabenfilters, bei dem die Temperatur 1350°C oder mehr und weniger als 1400°C erreichte, zu beobachten, wurde beurteilt, dass die Faserbildung „vorlag”. Wurde die Faser in dem Wabenfilter, bei dem die Temperatur 1400°C oder mehr und weniger als 1450°C erreichte, nicht beobachtet, wurde beurteilt, dass es „keine (1400°C)” Faserbildung gab. Wurde die Faser in dem Wabenfilter, bei dem die Temperatur 1400°C oder mehr und weniger als 1450°C erreichte, beobachtet, aber nicht in dem Wabenfilter, bei dem die Temperatur 1350°C oder mehr und weniger als 1400°C erreicht, wurde beurteilt, dass es „keine (1350°C)” Faserbildung gab.
(Allgemeine Beurteilung)
War das Ergebnis der Detektion der hohen Temperatur nicht „C”, das Ergebnis der Endflächenrissgrenze nicht „C” und ferner das Vorliegen/Fehlen der Faserbildung des Wabenstrukturkörpers nicht vorhanden, war die Beurteilung „OK”, und in einem anderen als dem obigen Fall war die Beurteilung „NG”.
(Beispiele 2 bis 11 und Vergleichsbeispiele 1 bis 10)
Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, außer dass die Bedingungen wie in Tabelle 1 gezeigt verändert wurden, wodurch Wabenfilter erhalten wurden. Was die erhaltenen Wabenfilter anbelangt, wurden die jeweiligen Bewertungen der „Detektion der hohen Temperatur”, einer „Endflächenrissgrenze”, „Vorliegen/Fehlen der Faserbildung einer Wabenstrukturkörper” und „allgemeine Beurteilung” durchgeführt. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.
In jedem der Vergleichsbeispiele 1 und 4 wurden Schutzschichten in sowohl dem Wabenstrukturkörper als auch jedem Verschlussabschnitt mit einem bereits bekannten Verfahren angeordnet. Speziell wurde ein geknetetes Material extrudiert und getrocknet, wodurch ein Wabenformkörper erhalten wurde, und eine Verschlussaufschlämmung wurde in vorbestimmte Zellen des Wabenformkörpers geladen, er wurde gebrannt und dann einer Oxidationsbehandlung unterzogen, wodurch die Schutzschichten sowohl in dem Wabenstrukturkörper als auch dem Verschlussabschnitt angeordnet wurden.
Ferner wurde in Beispiel 5 zur Bildung dünner Filme auch in den Verschlussabschnitten die Verfahrensweise von Beispiel 1, eine Verschlussaufschlämmung in vorbestimmte Zellen zu laden und ferner eine Oxidationsbehandlung durchzuführen, wiederholt.
Es wurde aus Tabelle 1 herausgefunden, dass bei den Wabenfiltern der Beispiele 1 bis 11, im Vergleich zu den Wabenfiltern der Vergleichsbeispiele 1 bis 10, detektierbar ist, dass jeder Innenabschnitt eine hohe Temperatur erreicht hat und die Erzeugung von Endflächenrissen unterbunden wird.
Ein Wabenfilter der vorliegenden Erfindung kann geeignet als ein Filter zum Reinigen eines Abgases eines Autos oder dergleichen eingesetzt werden.
Beschreibung der Bezugsziffern

1: Trennwand, 2: Zelle, 10: Wabenstrukturkörper, 11: Zulaufendfläche, 12: Ablaufendfläche, 8: Verschlussabschnitt, 15: Bindungsschicht, 17: Wabensegment, 18: Oberfläche des Verschlussabschnitts, in der Faserbildung auftritt, 20: Umfangsdeckschicht, 30: Schutzschicht, 33: freigelegte Region, 100: Wabenfilter und P: Region.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2016-060787 [0001]
JP 2000-279729 A [0005]

Claims

Wabenfilter, umfassend: einen Wabenstrukturkörper mit porösen Trennwänden, die mehrere Zellen definieren, die von einer Zulaufendfläche einer Endfläche zu einer Ablaufendfläche der anderen Endfläche verlaufen und zu Durchgangskanälen für ein Fluid werden; Verschlussabschnitte, die in offenen Enden der Zellen des Wabenstrukturkörpers angeordnet sind; und eine Schutzschicht, die so angeordnet ist, dass sie zumindest die Oberfläche des Wabenstrukturkörpers bedeckt, wobei sowohl der Wabenstrukturkörper als auch der Verschlussabschnitt eine Struktur aufweist, die aus Aggregaten von Siliciumcarbid und einem Bindematerial, das die Aggregate aneinander bindet, besteht, die Schutzschicht eine Schicht ist, in der Silicium mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und Sauerstoff mit 40 Masse-% oder mehr vorliegt und die Dicke 0,5 um oder mehr beträgt, und eine äußere Endfläche beider Endflächen des Verschlussabschnitts eine freigelegte Region aufweist, wo die Schutzschicht mit der Dicke von 0,5 μm oder mehr nicht angeordnet ist.
Wabenfilter nach Anspruch 1, wobei die Dicke der Schutzschicht 1,0 μm oder mehr beträgt.
Wabenfilter nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Dicke der Schutzschicht 1,0 bis 6,0 μm beträgt.
Wabenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Bindematerial Silicium oder Cordierit enthält.
Wabenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, der ferner eine Katalysatorschicht, enthaltend einen Oxidationskatalysator oder einen Reduktionskatalysator auf der zumindest auf den Oberflächen der Trennwände angeordneten Schutzschicht, umfasst.