CN113464254B - 柱状蜂窝过滤器的检查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供柱状蜂窝过滤器的检查方法，能够判定整个过滤器的品质。具有蜂窝状第一底面及蜂窝状第二底面的柱状蜂窝过滤器的检查方法，包括以下工序：使含有微粒的气体向所述第一底面流入；在流入至所述第一底面的所述气体通过所述过滤器从所述第二底面流出的状态下，采用相机对被片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄，生成被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像；从被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像中选择所述第二底面的检查区域，对检查区域中的与各像素的亮度的总和相关的信息进行测定；至少基于所述气体向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息和与所述亮度的总和相关的信息来判定所述过滤器的品质。
Description
技术领域
本发明涉及柱状蜂窝过滤器的检查方法。
背景技术
从柴油发动机及汽油发动机等内燃机排出的废气中包含有烟灰等粒子状物质(以下记载为PM：Particulate Matter。)。烟灰对人体有害，限制其排放。目前，为了应对废气限制，广泛使用：使废气通过具有透气性的小细孔隔壁而对烟灰等PM进行过滤的以DPF及GPF为代表的过滤器。
作为用于捕集PM的过滤器，已知壁流式的柱状蜂窝结构体(以下，也称为“柱状蜂窝过滤器”。)，其具备：多个第一隔室，该第一隔室沿高度方向从第一底面延伸至第二底面，第一底面呈开口而在第二底面具有封孔部；以及多个第二隔室，该第二隔室夹着隔壁而与第一隔室相邻配置，且沿高度方向从第一底面延伸至第二底面，在第一底面具有封孔部而第二底面呈开口。
近年来，随着废气限制的强化，引入了更严格的PM排出基准(PN限制：ParticleMatter的个数限制)，要求过滤器具有PM的高捕集性能(PN高捕集效率)。因此，希望在过滤器出厂之前对PN捕集效率进行检查，防止不满足所需规格的过滤器在市场上流通。然而，从时间及成本的观点考虑，使实际的废气通过过滤器来进行品质检查必然是不现实的，因此，开发出替代性的简易检查方法。
作为以往的简易检查方法的代表性方法，已知如下方法，即，将包含微粒的气流向柱状蜂窝过滤器的入口底面供给，向从柱状蜂窝过滤器的出口底面离开的气流照射光，同时观察出口底面，将从该出口底面漏出的微粒可视化，由此检测缺陷部(专利文献1～6)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2017/061383号
专利文献2：日本特开2013－234952号公报
专利文献3：日本特开2012－063349号公报
专利文献4：国际公开第2009/028709号
专利文献5：日本特开2009－092480号公报
专利文献6：日本特开2009－258090号公报
发明内容
根据上述的简易检查方法，能够检测出柱状蜂窝过滤器中的缺陷部，并取得其分布。然而，即便检测出缺陷部，也不清楚作为检查对象的柱状蜂窝过滤器是否满足所要求的PN捕集效率。根据缺陷部的状态及数量，也有可能满足所需规格。尽管满足所需规格却因少量存在的缺陷部而作为缺陷品进行处理会导致产品的成品率降低，所以并不理想。
鉴于上述情况，本发明在一个实施方式中，其课题在于，提供一种能够判定整个过滤器的品质的柱状蜂窝过滤器的检查方法。
本发明的发明人为了解决上述课题进行了潜心研究，结果发现，通过基于从过滤器的出口底面漏出的微粒整体的量来实施过滤器的检查，而不是基于有无缺陷部及分布来实施过滤器的检查，能够进行可判定整个过滤器的品质的简易检查。本发明是基于该见解而完成的，以下进行例示。
[1]一种检查方法，其是具有蜂窝状第一底面及蜂窝状第二底面的柱状蜂窝过滤器的检查方法，
所述检查方法的特征在于，包括以下工序：
将所述过滤器按所述第一底面位于下侧、所述第二底面位于上侧的方式进行配置；
使含有微粒的气体向所述第一底面流入；
对向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息进行测定；
在所述第二底面的正上方附近，按将所述第二底面整体覆盖的方式照射与所述第二底面平行的片状的光；
在流入至所述第一底面的所述气体通过所述过滤器而从所述第二底面流出的状态下，采用在所述片状的光的上方所设置的相机，对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄，生成被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像；
从被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像中选择所述第二底面的检查区域，对检查区域中的与各像素的亮度的总和相关的信息进行测定；以及
至少基于所述气体向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息和与所述亮度的总和相关的信息，来判定所述过滤器的品质。
[2]根据[1]的检查方法，其特征在于，所述气体中的与微粒浓度相关的信息为：所述气体的光吸收系数、或光透过率。
[3]根据[1]或[2]的检查方法，其特征在于，与所述亮度的总和相关的信息为：表示被所述片状的光覆盖的所述第二底面的各像素的亮度的总和、或该亮度的总和除以检查区域的像素数得到的平均亮度。
[4]根据[1]～[3]中的任一项中记载的检查方法，其特征在于，检查区域包含所述第二底面整体的90％～100％的面积。
[5]根据[1]～[4]中的任一项中记载的检查方法，其特征在于，所述片状的光以激光器或狭缝光LED为光源。
[6]根据[1]～[5]中的任一项中记载的检查方法，其特征在于，所述进行判定的工序包括如下内容，即，在一个坐标轴表示所述气体中的与微粒浓度相关的信息、且另一个坐标轴表示与所述亮度的总和相关的信息的二维坐标上，将对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序及对与所述亮度的总和相关的信息进行测定的工序中得到的测定值进行作图，基于该作图得到的点的坐标位置与在预先确定的该二维坐标上画出的判定线之间的位置关系，判定所述过滤器的品质。
[7]根据[1]～[6]中的任一项中记载的检查方法，其特征在于，对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序和利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序的时延为10秒以内。
[8]根据[1]～[7]中的任一项中记载的检查方法，其特征在于，
所述过滤器为待赋予特定的产品编号的柱状蜂窝过滤器，
所述进行判定的工序包括以下内容，即，
基于针对已被赋予与该产品编号相同的产品编号的柱状蜂窝过滤器预先求出的、与所述微粒浓度相关的信息、与所述亮度的总和相关的信息以及与规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息之间的相关关系，
根据对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序及对与所述亮度的总和相关的信息进行测定的工序中得到的测定值，针对所述过滤器，推定该规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能。
[9]根据[8]中记载的检查方法，其特征在于，
就所述相关关系而言，针对所述已被赋予相同的产品编号的柱状蜂窝过滤器，在一个坐标轴表示与规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息、且另一个坐标轴表示与所述亮度的总和相关的信息的二维坐标上，同与所述微粒浓度相关的信息相关联，进行作图。
发明效果
根据本发明的一个实施方式所涉及的检查方法，能够简易地得到整个过滤器的品质、特别是关于PN捕集效率的判定结果。
附图说明
图1是示意性地表示柱状蜂窝过滤器的一例的立体图。
图2是从与隔室延伸的方向正交的方向观察柱状蜂窝过滤器的一例时的示意性的截面图。
图3是表示柱状蜂窝过滤器的检查装置的构成例的示意图。
图4是捕捉到因片状的光照射而可视化的微粒的图像的例子。
图5是针对实施例中制作的具有各种捕集性能的柱状蜂窝过滤器，以光吸收系数为x轴，以亮度的总和为y轴，在二维坐标上将检查结果作图得到的图表。
图6是针对相同产品编号的柱状蜂窝过滤器，以PN捕集效率(％)为x轴，以光吸收系数为2m-1～3m-1时的亮度的总和为y轴，在二维坐标上作图得到的结果。
符号说明
100…柱状蜂窝结构体、102…外周侧壁、104…第一底面、106…第二底面、108…第一隔室、109…封孔部、110…第二隔室、112…隔壁、30…检查装置、31…烟室、31a…空气导入口、31b…烟室出口、31c…烟产生机构、31d…闸板、32…不透明性指示计、32a…采样探头、33…片状激光器光源、33a…片状激光、34…相机。
具体实施方式
接下来，参照附图，对本发明的实施方式详细地进行说明。本发明并不限定于以下的实施方式，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内，可以基于本领域技术人员的通常知识，适当加以设计的变更、改良等。
＜1.柱状蜂窝过滤器＞
对本发明所涉及的检查方法中作为检查对象的壁流式的柱状蜂窝结构体(柱状蜂窝过滤器)的实施方式进行说明。柱状蜂窝过滤器可以作为在来自燃烧装置、典型的为搭载于车辆的发动机的废气线上装配的对烟灰进行捕集的DPF(Diesel Particulate Filter)及GPF(Gasoline Particulate Filter)进行使用。本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器可以设置于例如排气管内。
图1及图2中分别例示了柱状蜂窝过滤器(100)的示意性的立体图及截面图。该柱状蜂窝过滤器(100)具备：外周侧壁(102)；多个第一隔室(108)，它们配置于外周侧壁(102)的内周侧，从第一底面(104)延伸至第二底面(106)，且第一底面(104)呈开口而在第二底面(106)具有封孔部(109)；以及多个第二隔室(110)，它们配置于外周侧壁(102)的内周侧，从第一底面(104)延伸至第二底面(106)，在第一底面(104)具有封孔部(109)而第二底面(106)呈开口。该柱状蜂窝过滤器(100)中，第一隔室(108)及第二隔室(110)夹着多孔质的隔壁(112)而交替地相邻配置，由此，第一底面(104)及第二底面(106)分别呈现蜂窝状。
当向柱状蜂窝过滤器(100)的上游侧的第一底面(104)供给包含烟灰等粒子状物质(PM)的废气时，废气被导入第一隔室(108)并在第一隔室(108)内向下游前进。由于第一隔室(108)在下游侧的第二底面(106)具有封孔部(109)，所以废气从区划形成第一隔室(108)和第二隔室(110)的多孔质的隔壁(112)透过而向第二隔室(110)流入。粒子状物质无法通过隔壁(112)，因此，在第一隔室(108)内被捕集并堆积。粒子状物质被除去后，流入至第二隔室(110)的清洁废气在第二隔室(110)内向下游前进，从下游侧的第二底面(106)流出。
作为构成本实施方式所涉及的柱状蜂窝过滤器的材料，没有限定，可以举出多孔质陶瓷。作为陶瓷，可以举出：堇青石、多铝红柱石、磷酸锆、钛酸铝、碳化硅、硅－碳化硅复合材料(例：Si结合SiC)、堇青石－碳化硅复合体、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛、氮化硅等。并且，这些陶瓷可以单独含有1种，也可以同时含有2种以上。
可以在隔壁的表面或其内部担载有对PM燃烧进行辅助这样的催化剂。催化剂可以适当含有例如贵金属(Pt、Pd、Rh等)、碱金属(Li、Na、K、Cs等)、碱土金属(Ca、Ba、Sr等)、稀土金属(Ce、Sm、Gd、Nd、Y、Zr、Ca、La、Pr等)、过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sc、Ti、V、Cr等)等。
柱状蜂窝过滤器的底面形状没有限制，例如可以采用圆形、椭圆形、跑道形及长圆形等圆弧形状、以及三角形、四边形等多边形。图示的柱状蜂窝过滤器(100)的底面形状为圆形，整体为圆柱状。
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室的形状没有限制，优选为四边形、六边形、八边形或这些形状的组合。其中，优选为正方形及六边形。通过使隔室形状为上述形状，能够使流体流经柱状蜂窝结构体时的压力损失减小。
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)也没有特别限制，例如可以为6～2000隔室/平方英寸(0.9～311隔室/cm2)，更优选为50～1000隔室/平方英寸(7.8～155隔室/cm2)，特别优选为100～400隔室/平方英寸(15.5～62.0隔室/cm2)。
柱状蜂窝过滤器也可以以一体成型品的形式进行提供。另外，可以将各自具有外周侧壁的多个柱状蜂窝过滤器的单元以侧面彼此接合进行一体化，从而将柱状蜂窝过滤器以单元接合体的形式进行提供。通过将柱状蜂窝过滤器以单元接合体的形式进行提供，能够提高耐热冲击性。
＜2.柱状蜂窝过滤器的制造方法＞
以下，对柱状蜂窝过滤器的制造方法例示性地进行说明。首先，将含有陶瓷原料、分散介质、造孔材料以及粘合剂的原料组合物混炼，形成坯土后，将坯土挤出成型，由此成型为所期望的柱状蜂窝成型体。原料组合物中可以根据需要而配合分散剂等添加剂。挤出成型时，可以采用具有所期望的整体形状、隔室形状、隔壁厚度、隔室密度等的口模。
将柱状蜂窝成型体干燥后，在柱状蜂窝成型体的两底面形成封孔部，然后，将封孔部干燥，得到具有封孔部的柱状蜂窝成型体。之后，对柱状蜂窝成型体实施脱脂及烧成，由此制造出柱状蜂窝过滤器。
作为陶瓷原料，可以使用能够在烧成后形成上述陶瓷的原料。陶瓷原料可以以例如粉末的形态提供。作为陶瓷原料，可以举出用于得到堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛等陶瓷的原料。具体而言，没有限定，可以举出：二氧化硅、滑石、氧化铝、高岭土、蛇纹石、叶蜡石、水镁石、勃姆石、多铝红柱石、菱镁矿、氢氧化铝等。陶瓷原料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
在DPF及GPF等过滤器用途的情况下，作为陶瓷可以优选使用堇青石。这种情况下，作为陶瓷原料，可以使用堇青石化原料。堇青石化原料为经烧成而成为堇青石的原料。堇青石化原料优选化学组成为氧化铝(Al2O3)(包含转化为氧化铝的氢氧化铝成分)：30～45质量％、氧化镁(MgO)：11～17质量％以及二氧化硅(SiO2)：42～57质量％。
作为分散介质，可以举出水或水与醇等有机溶剂的混合溶剂等，不过，可以特别优选使用水。
作为造孔材料，烧成后成为气孔即可，没有特别限定，例如可以举出：小麦粉、淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、多孔质二氧化硅、碳(例：石墨)、陶瓷漂珠、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯、亚克力、酚醛类等。造孔材料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从提高烧成体的气孔率的观点考虑，造孔材料的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为0.5质量份以上，更优选为2质量份以上，进一步优选为3质量份以上。从确保烧成体的强度的观点考虑，造孔材料的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为10质量份以下，更优选为7质量份以下，进一步优选为4质量份以下。
作为粘合剂，可以例示：甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等有机粘合剂。特别优选将甲基纤维素及羟丙基甲基纤维素合并使用。另外，从提高蜂窝成型体的强度的观点考虑，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为4质量份以上，更优选为5质量份以上，进一步优选为6质量份以上。从抑制烧成工序中因异常发热而发生开裂的观点考虑，粘合剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为9质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为7质量份以下。粘合剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
分散剂可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、聚醚多元醇等。分散剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。分散剂的含量相对于陶瓷原料100质量份而言，优选为0～2质量份。
将柱状蜂窝成型体的底面封孔的方法没有特别限定，可以采用众所周知的方法。封孔部的材料没有特别限制，从强度、耐热性的观点考虑，优选为陶瓷。作为陶瓷，优选为含有选自由堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、以及二氧化钛构成的组中的至少1种的陶瓷材料。由于能够使烧成时的膨胀率相同并实现耐久性提高，所以封孔部更优选采用与蜂窝成型体的主体部分相同的材料组成。
将蜂窝成型体干燥后，实施脱脂及烧成，由此能够制造柱状蜂窝过滤器。干燥工序、脱脂工序以及烧成工序的条件根据蜂窝成型体的材料组成而采用公知的条件即可，虽然不需要特别说明，不过，以下举出具体的条件的例子。
干燥工序中，例如可以采用热风干燥、微波干燥、介电干燥、减压干燥、真空干燥、冷冻干燥等以往公知的干燥方法。其中，就能够将成型体整体迅速且均匀地干燥这一点而言，优选为将热风干燥和微波干燥或介电干燥组合的干燥方法。在形成封孔部的情况下，优选在已干燥的蜂窝成型体的两底面形成封孔部之后将封孔部干燥。
接下来，对脱脂工序进行说明。粘合剂的燃烧温度为200℃左右，造孔材料的燃烧温度为300～1000℃左右。因此，将蜂窝成型体加热到200～1000℃左右的范围来实施脱脂工序即可。加热时间没有特别限定，通常为10～100小时左右。经过脱脂工序后的蜂窝成型体称为预烧体。
烧成工序还取决于蜂窝成型体的材料组成，例如，可以将预烧体加热到1350～1600℃并保持3～10小时来进行烧成工序。
烧成后的蜂窝成型体可以直接用作过滤器，不过，为了提高PN捕集效率，还可以在隔壁上另行形成用于捕集PM的多孔质膜。多孔质膜的形成方法可以采用公知的任意方法。在一个实施方式中，多孔质膜可以含有合计50质量％以上的选自碳化硅、堇青石、氧化铝、二氧化硅、多铝红柱石及钛酸铝中的一种或二种以上。
＜3.柱状蜂窝过滤器的检查方法＞
以下，对前述的柱状蜂窝过滤器的检查方法的实施方式进行详细说明。
根据本发明的一个实施方式，提供一种方法，其是具有蜂窝状第一底面及蜂窝状第二底面的柱状蜂窝过滤器的检查方法，且包括以下工序：
将所述过滤器按所述第一底面位于下侧、所述第二底面位于上侧的方式进行配置；
使含有微粒的气体向所述第一底面流入；
对向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息进行测定；
在所述第二底面的正上方附近，按将所述第二底面整体覆盖的方式照射与所述第二底面平行的片状的光；
在流入至所述第一底面的所述气体通过所述过滤器而从所述第二底面流出的状态下，采用在所述片状的光的上方所设置的相机，对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄，生成被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像；
从被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像中选择所述第二底面的检查区域，对检查区域中的与各像素的亮度的总和相关的信息进行测定；以及
至少基于所述气体向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息和与所述亮度的总和相关的信息，来判定所述过滤器的品质。
＜1.过滤器的配置工序＞
本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器的检查方法的一个实施方式中，实施如下工序，即，将所述过滤器按第一底面(入口侧底面)位于下侧、第二底面(出口侧底面)位于上侧的方式进行配置。典型的方案为：按隔室延伸的方向与竖直方向平行的方式配置所述过滤器。通过像这样配置柱状蜂窝过滤器，在后述的工序中，容易准确地测定与基于从第二底面流出的气体中的微粒浓度的亮度的总和相关的信息。
＜2.含有微粒的气体向过滤器流入的流入工序＞
本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器的检查方法的一个实施方式中，实施如下工序，即，使含有微粒的气体向所述第一底面流入。通常在将柱状蜂窝过滤器配置于规定位置之后实施该工序。作为含有微粒的气体，可以使实际的发动机运转，使用其废气，没有特别限制。然而，从容易再现检查条件及简便这些方面考虑，优选利用如下方法得到含有微粒的气体，例如：使线香等香类在空气中燃烧的方法、通过在空气中将二醇类和/或水喷雾而产生它们的微粒的方法、利用固体二氧化碳、液氮、喷雾器及超声波加湿器等来产生水的微粒的方法、使用市售的标准粒子产生装置的方法、以及利用振动装置或鼓风机等使碳酸钙等的微粒粉末产生粉尘的方法。其中，从获得容易性、处理容易性及成本的观点考虑，优选为使线香等香类在空气中燃烧而产生含有微粒的气体的方法。
对于作为微粒的载气的气体，没有特别限制，例如可以举出：空气、氮气、氦气、氢气、氩气等，其中，从成本及安全性的观点考虑，优选为空气。
含有微粒的气体中的微粒的粒度分布优选接近于实际的废气中包含的微粒的粒度分布，以便提高检查精度。例如，汽车废气中包含的微粒的利用静电式粒子分级器及凝聚粒子计数器等求出的累积粒度分布中的个数基准下的中值粒径(D50)为50～100nm。因此，检查用的含有微粒的气体中的微粒的D50也在该范围内较为理想。不过，即便是具有与实际的废气中包含的微粒的粒度分布不同的粒度分布的微粒，根据捕集机制相同这一理由，700nm左右以下的微粒都可以使用。
微粒的捕集主要分为以下四种。
(1)扩散(通过粒子的布朗运动，使其进行与流动不同的动作，从而被捕集)
(2)遮挡(即便随着气流进行流动，也会物理性地接触，从而被捕集)
(3)沉降(较大的粒子因重力而从气流中脱落，无法通过)
(4)惯性(较大的粒子即便在流动方向发生变化时也不会随该气流进行流动，发生冲撞，被捕集)
对700nm左右以下的粒子而言，扩散和遮挡占支配地位，因此，如果使用含有比该粒子小的微粒的气体，则能够模拟实际的捕集性能。
因此，一个实施方式中，在利用静电式粒子分级器及凝聚粒子计数器等求出的累积粒度分布中，微粒的个数基准下的中值粒径(D50)可以为50～500nm，也可以为100～300nm。在使线香燃烧的情况下，可稳定地得到该范围的粒度分布，因此，得到再现性高的评价结果。
＜3.与微粒浓度相关的信息的测定工序＞
本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器的检查方法的一个实施方式中，实施如下工序，即，对向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息进行测定。即便过滤器的品质相同，如果向所述第一底面流入之前的气体中的微粒浓度较低，则从所述第二底面流出的气体中的微粒浓度也会降低，另一方面，如果向所述第一底面流入之前的气体中的微粒浓度较高，则从所述第二底面流出的气体中的微粒浓度也会升高。因此，通过考虑从所述第二底面流出的气体中的与微粒浓度相关的信息、以及向所述第一底面流入之前的气体中的与微粒浓度相关的信息来判定过滤器的品质，能够提高检查精度。该浓度测定可以在过滤器的配置前进行，也可以在过滤器的配置后进行。
作为与微粒浓度相关的信息，例如可以举出所述气体的光吸收系数及光透过率，可以采用任一者。微粒浓度越高，光吸收系数越高，且微粒浓度越高，光透过率越低。通过测定光吸收系数或光透过率，能够迅速地得到与微粒浓度相关的信息，故优选。光吸收系数或光透过率可以使用不透明性指示计来测定。利用不透明性指示计测定光吸收系数或光透过率的测定时间为数秒(例：约3秒)。不透明性指示计中，从测定精度及再现性的观点考虑，优选为光透过式的不透明性指示计。在光透过式的不透明性指示计中，对含有微粒的气体从光源与传感器之间通过时的吸收和散射所引起的光强度衰减的衰减率进行测定。根据Beer－Lambert定律，式(1)成立。另外，根据式(2)得到不透明度N(％)，根据式(3)得到光吸收系数k(m-1)。式(4)表示光透过率p(％)。
I＝I0e-kL＝I0×(1－N/100)…(1)
N＝(1－I/I0)×100…(2)
k＝－1/L×ln(1－N/100)…(3)
p＝I/I0×100…(4)
(式中，I0表示气体中没有微粒时的光强度，I表示含有微粒的气体流动时的光强度，L表示测定隔室长度(m)。)
因此，气体中的与微粒浓度相关的信息也包括不透明度。另外，气体中的与微粒浓度相关的信息不限于上述信息，也可以为微粒浓度本身，还可以为其他方式中的利用烟浓度计测定得到的信息。
向所述第一底面流入之前的所述气体中的微粒浓度适当设定即可，没有特别限制，从提高检查精度的观点考虑，例如，可以优选使用利用不透明性指示计测定的光吸收系数在0.5～5m-1的范围内的气体，可以更优选使用该光吸收系数在2～3m-1的范围内的气体。
向所述第一底面流入之前的气体中的微粒浓度不是必须恒定，可以经时变化。因此，对向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息进行测定的工序可以实施多次。这种情况下，还可以使用多次测定值的平均值。
＜4.光的照射工序＞
本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器的检查方法的一个实施方式中，实施如下工序，即，在所述第二底面的正上方附近，按将所述第二底面整体覆盖的方式照射与所述第二底面平行的片状的光。通过实施该工序，能够针对所述第二底面整体容易地测定后述的与亮度总和相关的准确的信息。从检查精度的观点考虑，照射与所述第二底面平行的片状的光的位置设为所述第二底面的正上方附近。正上方附近的具体距离可以在检查精度不会大幅降低的范围内进行适当设定，例如，可以使片状的光与所述第二底面之间的距离为10mm以下，优选为5mm以下。
“与所述第二底面平行的片状的光”中的“平行”这一术语是：不仅包括数学上的严格意义的平行、还包括实质上的平行的概念。例如，片状的光与所述第二底面所成的角度为3°以下的光的情况下，该片状的光可以称为“与所述第二底面平行的片状的光”。片状的光与所述第二底面所成的角度优选为2°以下，更优选为1°以下。
所述片状的光的光源没有特别限制，例如可以利用激光器(片状激光器光源)或狭缝光LED。另外，待照射的光的波长在能够利用相机进行拍摄的范围内即可，没有特别限制，例如可以采用650nm左右(红色激光)、532nm左右(绿色激光)、400nm左右(紫色激光)等。
进行照射的激光器输出没有限定，例如可以为10～50mW，典型的可以为20～26mW。通过设为该范围的激光器输出，可得到即便是一点点的粒子也能够检测到的优点。激光器输出可以利用功率计进行测定。
＜5.拍摄工序＞
本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器的检查方法的一个实施方式中，实施如下工序，即，在流入至所述第一底面的所述气体通过所述过滤器而从所述第二底面流出的状态下，采用在所述片状的光的上方所设置的相机，对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄，生成被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像。
作为相机，可以为彩色相机及单色相机中的任一者，由于只确定亮度信息即可，因此，优选使用单色相机。另外，从提高检查精度的观点考虑，相机优选具有100万以上的像素数，更优选具有500万以上的像素数。对于相机的拍摄方向，只要能够从上方对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄即可，没有特别限制，为了容易捕捉激光器散射光，相机的拍摄方向(透镜的中心处的法线方向)与柱状蜂窝过滤器的所述第二底面所成的角度θ优选为10～80°，更优选为40～50°。
所生成的图像可以显示于LCD及有机EL显示器等显示装置。另外，通过将记录装置与相机连接，可以将所生成的图像以电子数据的形式进行保存、管理。
向所述第一底面流入之前的气体中的微粒浓度不是必须恒定，可以经时变化。因此，如果对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序和利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序的时机偏离较大，则检查精度有可能降低。因此，对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序和利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序的时延优选为10秒以内。另外，优选先进行对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序，后进行利用相机对所述第二底面进行拍摄的工序。不过，在所述微粒浓度稳定的情况下，可以先进行利用相机对所述第二底面进行拍摄的工序，后进行对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序。另外，也可以同时实施两个工序。此处，时延是指：对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序的开始时刻与利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序的开始时刻之间的时间差。
考虑到向所述第一底面流入之前的气体中的微粒浓度经时变化，利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序可以实施多次。
＜6.与亮度总和相关的信息的测定工序＞
本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器的检查方法的一个实施方式中，实施如下工序，即，从被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像中选择所述第二底面的检查区域，对检查区域中的与各像素的亮度的总和相关的信息进行测定。
当片状的光照射于微粒即发生散射，在相机的方向上发生散射的光被相机检测为亮点，因此，图像上的亮度提高。所以，从柱状蜂窝过滤器流出的气体中的微粒浓度越高，图像整体上越亮。因此，通过对检查区域中的与各像素的亮度的总和相关的信息进行测定，能够判断过滤器的品质、例如PN捕集效率。作为该与亮度的总和相关的信息，没有限定，例如利用表示被所述片状的光覆盖的所述第二底面的各像素的亮度的总和、或该亮度的总和除以检查区域的像素数得到的平均亮度较为简便。
另外，利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序被实施多次的情况下，还可以针对各图像测定与亮度总和相关的信息，使用多次测定值的平均值。
从判定过滤器整体的品质的观点考虑，过滤器本身的品质检查区域优选包含所述第二底面整体的80％～100％的面积，更优选包含所述第二底面整体的90％～100％的面积，进一步优选包含所述第二底面整体的95％～100％的面积。
＜7.品质的判定工序＞
本发明所涉及的柱状蜂窝过滤器的检查方法的一个实施方式中，实施如下工序，即，至少基于所述气体向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息和与所述亮度的总和相关的信息，来判定所述过滤器的品质。
所述第二底面的图像中的与各像素的亮度的总和相关的信息与所述气体向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息及柱状蜂窝过滤器的品质、例如PM的捕集性能有关。因此，基于这些信息，能够判定柱状蜂窝过滤器的品质。
对品质的判定方法的具体例进行说明。针对PM捕集性能已知的柱状蜂窝过滤器，测定所述气体中的与微粒浓度相关的信息、以及与所述亮度的总和相关的信息。接下来，在一个坐标轴表示所述气体中的与微粒浓度相关的信息、且另一个坐标轴表示与所述亮度的总和相关的信息的二维坐标上，对其结果进行作图，由此得到PM捕集性能已知的柱状蜂窝过滤器的校准线。可以针对PM捕集性能不同的多个柱状蜂窝过滤器建立校准线。该校准线可以用作判定线。
接下来，对检查对象的柱状蜂窝过滤器实施本发明的一个实施方式所涉及的检查方法，将对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序及对与所述亮度的总和相关的信息进行测定的工序中得到的测定值在该二维坐标上进行作图。基于与判定线之间的位置关系，能够判定检查对象的柱状蜂窝过滤器整体的品质、特别是PM的捕集性能。例如，还可以针对确认到PM的捕集性能位于合格品与不合格品的分界处的柱状蜂窝过滤器，建立校准线，将该校准线用作判定线，用于在检查中判定是否合格。即，在对检查对象的柱状蜂窝过滤器作图得到的坐标值比判定线靠上的情况下，可以判定为不合格；在该坐标值比判定线靠下的情况下，可以判定为合格。该判定可以人工进行，也可以采用计算机自动进行。
对品质的判定方法的另一例进行说明。通常，作为产品的柱状蜂窝过滤器被赋予与规格相对应的产品编号。因此，如果基于与检查对象的柱状蜂窝过滤器相同的产品编号的柱状蜂窝过滤器的数据来实施品质的判定，则能够提高检查精度。本说明书中，相同产品编号的柱状蜂窝过滤器是指：在隔壁上形成用于提高PN捕集效率的多孔质膜之前的设计上的规格相同的柱状蜂窝过滤器。例如，整体形状、隔壁的材质、与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室形状、隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)、隔壁厚度(基于口模的规格得到的标称值)至少在设计上相同的柱状蜂窝过滤器为相同的产品编号。
因此，在一个实施方式中，检查对象的柱状蜂窝过滤器为待赋予特定的产品编号的柱状蜂窝过滤器，
所述进行判定的工序包括以下内容，即，
基于针对已被赋予与该产品编号相同的产品编号的柱状蜂窝过滤器预先求出的、与所述微粒浓度相关的信息、与所述亮度的总和相关的信息以及与规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息之间的相关关系，
根据对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序及对与所述亮度的总和相关的信息进行测定的工序中得到的测定值，针对所述过滤器，推定该规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能。
如果将所述相关关系在二维坐标上进行作图，则视觉上容易理解。因此，对于所述相关关系，在一个实施方式中，可以针对所述被赋予相同产品编号的柱状蜂窝过滤器，在一个坐标轴表示与规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息、且另一个坐标轴表示与所述亮度的总和相关的信息的二维坐标上，同与所述微粒浓度相关的信息相关联，进行作图。将与废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息及与所述亮度的总和相关的信息在二维坐标上进行作图时的与所述微粒浓度相关的信息优选相同，不过，只要不会对检查精度造成明显不良影响即可，可以具有一定的范围。例如，与废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息及与所述亮度的总和相关的信息能够具有决定系数为0.7以上的相关关系、优选具有决定系数为0.8以上的相关关系即可，与所述微粒浓度相关的信息可以存在一定的范围。例如，与所述微粒浓度相关的信息为光吸收系数的情况下，可以使光吸收系数的最大值与最小值之差为1.5m-1以下，优选为1.0m-1以下。
＜8.检查装置的构成例＞
图3中示意性地示出了用于实施本发明所涉及的检查方法的检查装置(30)的构成例。检查装置(30)具备：烟室(31)、不透明性指示计(32)、片状激光器光源(33)以及相机(34)。烟室(31)具备：空气导入口(31a)、烟室出口(31b)以及烟产生机构(31c)。在图示的实施方式中，空气导入口(31a)设置于烟室(31)的侧壁，烟室出口(31b)设置于烟室(31)的顶壁，烟产生机构(31c)设置于底面。可以在烟室出口(31b)之上载放作为检查对象的柱状蜂窝过滤器(100)。
在烟室出口(31b)设置有闸板(31d)，能够对烟从烟室(31)的流出进行控制。在烟室出口(31b)的开口部的边缘铺有环状的弹性部件(聚氨酯橡胶等)，可以在该弹性部件上载放柱状蜂窝过滤器(100)的第一底面(104)的外周侧壁(102)的部分。通过在弹性部件之上载放柱状蜂窝过滤器(100)，由于烟室出口(31b)与第一底面(104)之间的间隙因自重而被密封，所以能够防止烟漏出。
不透明性指示计(32)的采样探头(32a)与烟室(31)连接，以便能够对烟室(31)内的与微粒浓度相关的信息进行测定。
片状激光器光源(33)设置于如下位置，即，能够在被载放的柱状蜂窝过滤器(100)的所述第二底面(106)的正上方附近按将所述第二底面(106)整体覆盖的方式照射与所述第二底面(106)平行的片状激光(33a)的位置。片状激光器光源(33)可以构成为：能够根据柱状蜂窝过滤器(100)的高度而采用升降机等进行高度调整。
相机(34)设置于如下位置及朝向，即，在从片状激光器光源(33)照射片状激光(33a)时，能够从片状激光(33a)的上方对被片状激光(33a)覆盖的所述第二底面(106)整体进行拍摄的位置及朝向。
作为烟产生机构(31c)，可以采用上述的各种机构，例如可以使用线香。
对采用检查装置(30)的测定顺序的例子进行说明。从烟产生机构(31c)产生烟。在烟室(31)内的烟浓度稳定后，在烟室出口(31b)之上载放作为检查对象的柱状蜂窝过滤器。从片状激光器光源(33)开始照射片状激光(33a)，将烟室出口(31b)的闸板(31d)打开，将空气经由空气导入口(31a)而向烟室(31)内导入，并且，利用不透明性指示计(32)开始测定与微粒浓度相关的信息。空气可以使用例如压缩空气，优选采用流量控制阀来控制流量。柱状蜂窝过滤器(100)的载放、片状激光(33a)的照射、将闸板(31d)打开的动作、空气向烟室(31)内的导入以及不透明性指示计(32)的测定的顺序没有特别限制，为了使烟室(31)的烟浓度稳定，优选全部都在大致相同的时机(例：10秒以内、优选为5秒以内)。另外，优选按对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序和利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序的时延为10秒以内的方式对不透明性指示计(32)及相机(34)进行操作。
实施例
以下，例示用于更好地理解本发明及其优点的实施例，不过，本发明并不限定于实施例。
(试验例1)
＜柱状蜂窝过滤器的制造＞
在堇青石化原料100质量份中添加造孔材料1.5质量份、分散介质60质量份、有机粘合剂6质量份、分散剂1.0质量份，进行混合、混炼，制备坯土。作为堇青石化原料，使用氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石及二氧化硅。作为分散介质，使用水；作为造孔材料，使用石墨等碳、小麦粉、淀粉、酚醛树脂、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂、聚乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯等有机造孔材料；作为有机粘合剂，使用羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等；作为分散剂，使用具有表面活化效果的物质、例如乙二醇、糊精、脂肪酸皂、多元醇、月桂酸钾皂等。
将该坯土放入挤出成型机中，借助规定形状的口模而进行挤出成型，由此得到圆柱状的蜂窝成型体。对得到的蜂窝成型体进行介电干燥及热风干燥后，按规定的尺寸将两底面切断，得到蜂窝干燥体。
蜂窝干燥体的规格如下。
整体形状：直径132mm×高度120mm的圆柱状
与隔室的流路方向垂直的截面中的隔室形状：正方形
隔室密度(每单位截面积的隔室的数量)：200隔室/inch2
隔壁厚度：8mil(200μm)(基于口模的规格得到的标称值)
按第一隔室及第二隔室交替地相邻配置的方式，以堇青石为材料，对得到的蜂窝干燥体进行封孔，然后，在大气气氛下，于1410～1450℃的温度进行3～10小时烧成，得到柱状蜂窝过滤器。通过使为了提高捕集效率而对产品的隔壁赋予的多孔质膜的质量发生变化，分别制作出PN捕集效率为57.0％、84.0％、90.9％及92.8％的柱状蜂窝过滤器。此处，PN捕集效率为在以下的试验条件下测定PN捕集效率时的实测值。此处，利用(入口侧的粒子个数－出口侧的粒子个数)/入口侧的粒子个数×100(％)的式子计算出捕集效率。
(试验条件)
利用以轻油为燃料的燃烧器，产生包含PM的150℃的废气。将该废气以4Nm2/分钟的流量向柱状蜂窝过滤器供给1分钟，使柱状蜂窝过滤器捕集PM，在柱状蜂窝过滤器的入口侧(气流方向的上游侧)及出口侧(气流方向的下游侧)，利用PN计数器，对废气中的PN(排出粒子数)进行测定。
以下，将捕集效率为57.0％的柱状蜂窝过滤器称为“57.0％品”，将捕集效率为84.0％的柱状蜂窝过滤器称为“84.0％品”，将捕集效率为90.9％的柱状蜂窝过滤器称为“90.9％品”，将捕集效率为92.8％的柱状蜂窝过滤器称为“92.8％品”。
＜检查的实施＞
针对上述制作的各柱状蜂窝过滤器，使用图3所示的构成的检查装置，进行检查。检查条件如下。
·不透明性指示计：HORIBA制不透明性指示计MEXA－600SW
·片状激光器光源：GlobalLaser公司制GreenLyte－MV－EXCEL(波长532nm、输出22mW±0.5mW的绿色激光器)
·去往烟室内的空气流量：50L/min
·微粒产生机构：线香(通过在2～8根之间增减设置数量来调整烟室内的微粒浓度。)
·单色相机：竹中系统设备株式会社制FC5100(像素数500万)
·柱状蜂窝过滤器的第二底面与片状激光之间的距离：4.5mm
·检查区域：相对于第二底面整体的面积而言为97％
在开始使烟向柱状蜂窝过滤器流动之后的27秒后，实施1次利用不透明性指示计对光吸收系数(与微粒浓度相关的信息)的测定(测定时间为约3秒)。另外，对于利用相机对被片状激光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的时机，在开始使烟向柱状蜂窝过滤器流动之后的21秒至30秒，每秒拍摄1次。从基于拍摄结果得到的所述第二底面整体的图像中选择所述第二底面的检查区域，对检查区域中的各像素的亮度的总和进行测定。亮度的总和采用10次测定值的平均值。
使烟室内的微粒浓度发生变化，实施多次上述检查。以光吸收系数为x轴，以亮度的总和为y轴，将检查结果在二维坐标上进行作图。将得到的图表显示于图5。同时，将利用最小二乘法求出的回归直线及决定系数(R2)示于图表中。由图表可知，光吸收系数(与微粒浓度相关的信息)和亮度的总和高度相关。另外，还可知，回归直线根据PM的捕集效率而发生变化。由该结果可理解：如果对捕集效率未知的柱状蜂窝过滤器进行同样的检查并将光吸收系数及亮度的总和在该图表上作图，则能够进行该柱状蜂窝过滤器的PM的捕集效率、即过滤器整体的品质的判定。
(试验例2)
将试验例1所涉及的“57.0％品”、“84.0％品”、“90.9％品”、及“92.8％品”制作多个。由于在隔壁上形成多孔质膜之前的设计上的规格相同，所以这些产品为相同产品编号的柱状蜂窝过滤器。针对得到的各柱状蜂窝过滤器，使用图3所示的构成的检查装置，进行与试验例1同样的检查。基于得到的检查结果，以PN捕集效率(％)为x轴，以光吸收系数为2m-1～3m-1时的亮度的总和为y轴，在二维坐标上进行作图。将得到的图表显示于图6。同时，将利用最小二乘法求出的回归直线及决定系数(R2)示于图表。由图表可知，关于相同产品编号的过滤器，如果光吸收系数(与微粒浓度相关的信息)为规定的范围，则根据亮度总和能够推定捕集效率。
Claims (9)
1.一种检查方法，其是具有蜂窝状第一底面及蜂窝状第二底面的柱状蜂窝过滤器的检查方法，
所述检查方法的特征在于，包括以下工序：
将所述过滤器按所述第一底面位于下侧、所述第二底面位于上侧的方式进行配置；
使含有微粒的气体向所述第一底面流入；
对向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息进行测定；
在所述第二底面的正上方附近，按将所述第二底面整体覆盖的方式照射与所述第二底面平行的片状的光；
在流入至所述第一底面的所述气体通过所述过滤器而从所述第二底面流出的状态下，采用在所述片状的光的上方所设置的相机，对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄，生成被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像；
从被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体的图像中选择所述第二底面的检查区域，对检查区域中的与各像素的亮度的总和相关的信息进行测定；以及
至少基于所述气体向所述第一底面流入之前的所述气体中的与微粒浓度相关的信息和与所述亮度的总和相关的信息，来判定所述过滤器的品质。
2.根据权利要求1所述的检查方法，其特征在于，
所述气体中的与微粒浓度相关的信息为：所述气体的光吸收系数、或光透过率。
3.根据权利要求1或2所述的检查方法，其特征在于，
与所述亮度的总和相关的信息为：表示被所述片状的光覆盖的所述第二底面的各像素的亮度的总和、或该亮度的总和除以检查区域的像素数得到的平均亮度。
4.根据权利要求1或2所述的检查方法，其特征在于，
检查区域包含所述第二底面整体的90％～100％的面积。
5.根据权利要求1或2所述的检查方法，其特征在于，
所述片状的光以激光器或狭缝光LED为光源。
6.根据权利要求1或2所述的检查方法，其特征在于，
进行所述判定的工序包括如下内容，即，在一个坐标轴表示所述气体中的与微粒浓度相关的信息、且另一个坐标轴表示与所述亮度的总和相关的信息的二维坐标上，将对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序及对与所述亮度的总和相关的信息进行测定的工序中得到的测定值进行作图，基于该作图得到的点的坐标位置与在预先确定的该二维坐标上画出的判定线之间的位置关系，判定所述过滤器的品质。
7.根据权利要求1或2所述的检查方法，其特征在于，
对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序和利用相机对被所述片状的光覆盖的所述第二底面整体进行拍摄的工序的时延为10秒以内。
8.根据权利要求1或2所述的检查方法，其特征在于，
所述过滤器为待赋予特定的产品编号的柱状蜂窝过滤器，
进行所述判定的工序包括以下内容，即，
基于针对已被赋予与该产品编号相同的产品编号的柱状蜂窝过滤器预先求出的、与所述微粒浓度相关的信息、与所述亮度的总和相关的信息以及与规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息之间的相关关系，
根据对与所述微粒浓度相关的信息进行测定的工序及对与所述亮度的总和相关的信息进行测定的工序中得到的测定值，针对所述过滤器，推定该规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能。
9.根据权利要求8所述的检查方法，其特征在于，
就所述相关关系而言，针对所述已被赋予相同的产品编号的柱状蜂窝过滤器，在一个坐标轴表示与规定条件下的废气中的粒子状物质的捕集性能相关的信息、且另一个坐标轴表示与所述亮度的总和相关的信息的二维坐标上，同与所述微粒浓度相关的信息相关联，进行作图。
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