WO2012023442A1 - ハニカムフィルタの欠陥の検査方法、ハニカムフィルタの欠陥の検査装置、及び、ハニカムフィルタの製造方法 - Google Patents

ハニカムフィルタの欠陥の検査方法、ハニカムフィルタの欠陥の検査装置、及び、ハニカムフィルタの製造方法 Download PDF

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gas
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mist
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和也 土本
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住友化学株式会社
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    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions

Definitions

  • the present invention relates to a honeycomb filter defect inspection method, a honeycomb filter defect inspection apparatus, and a honeycomb filter manufacturing method.
  • Patent Document 1 discloses that a gas flow containing particles is provided on the inlet end face of a honeycomb filter, and the gas flow emitted from the outlet end face of the honeycomb filter is irradiated with light to illuminate the particles.
  • particles are generated by the nozzle 412 in the lower chamber 436, and the gas from the upper chamber 434 is supplied into the lower chamber 436, whereby the particle-containing gas is supplied to the honeycomb filter 300. I was supplying.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a method for inspecting a honeycomb filter for a defect, a honeycomb filter defect inspection apparatus, and a method for manufacturing a honeycomb filter, which can further improve defect detection accuracy.
  • the purpose is to do.
  • One aspect of the inspection method for defects of the honeycomb filter according to the present invention is as follows. Producing particles, Transferring the gas containing the particles to a mixer via a pipe; Mixing the gas containing the particles and another gas in the mixer to obtain a mixed gas; Supplying the mixed gas in the mixer to one end face of the honeycomb filter; Detecting a concentration distribution of particles in the gas discharged from the other end face of the honeycomb filter.
  • a particle generator for generating particles; Piping for transferring the gas containing the particles; A mixer connected to the pipe for mixing the gas containing the particles and another gas to provide a mixed gas; A supply path for supplying the mixed gas in the mixer to one end face of the honeycomb filter; A detection unit that detects a concentration distribution of particles in the gas discharged from the other end surface of the honeycomb filter.
  • the gas containing the particles is supplied to the mixer via the pipe, and then mixed with other gas in the mixer, so that the mixing is performed as compared with the case where the particles are generated in the mixer.
  • the concentration of particles in the gas supplied to the honeycomb filter can be made more uniform.
  • the particles are generated by mixing water and dry ice, and the particles are generated by a two-fluid nozzle (a nozzle that mixes two fluids, gas and liquid, inside or outside the nozzle and sprays liquid fine particles). It is also preferable to generate
  • the concentration distribution of the particles in the exhausted gas may be detected by irradiating the exhausted gas with light and detecting the scattered light from the particles in the exhausted gas with a camera.
  • a scale is disposed in the field of view of the camera. In this case, where the honeycomb filter is defective can be easily grasped based on the scale in the image of the camera.
  • the partition wall of the honeycomb filter is preferably porous.
  • One aspect of a method for manufacturing a honeycomb filter according to the present invention includes a step of inspecting a honeycomb filter for defects by the defect inspection method of the present invention and selecting a honeycomb filter having no defect.
  • the concentration of particles in the gas that reaches the honeycomb filter can be made more uniform, the detection accuracy of defects can be increased.
  • FIG. 1A is a perspective view of a honeycomb filter 100 to be inspected
  • FIG. 1B is a view taken along the arrow Ib-Ib in FIG.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a defect inspection apparatus 400 for the honeycomb filter 100.
  • FIG. 3 is a top view around the honeycomb filter 100 of the device 400 of FIG.
  • the honeycomb filter 100 to be inspected in the present embodiment will be described.
  • the honeycomb filter 100 can be used as, for example, a diesel particulate filter.
  • the target honeycomb filter 100 in the present embodiment includes partition walls 112 that form a plurality of flow paths 110 that extend in parallel to each other, and a plurality of flow paths 110.
  • the length of the honeycomb filter 100 in the direction in which the flow path 110 extends is not particularly limited, but may be, for example, 40 to 350 mm. Further, the outer diameter of the honeycomb filter 100 is not particularly limited, but may be, for example, 100 to 320 mm.
  • the size of the cross section of the channel 110 can be set to 0.8 to 2.5 mm on a side in the case of a square, for example.
  • the thickness of the partition 112 can be 0.05 to 0.5 mm.
  • the material of the partition 112 of the honeycomb filter 100 is porous ceramics (fired body).
  • the ceramic is not particularly limited, and examples thereof include alumina, silica, mullite, cordierite, glass, oxides such as aluminum titanate, silicon carbide, silicon nitride, and metal.
  • aluminum titanate may further comprise magnesium and / or silicon.
  • the left end of a part of the plurality of channels 110 of the honeycomb filter 100 is sealed by the sealing part 114, and the right end of the remaining part of the plurality of channels 110 of the honeycomb filter 100 is sealed by the sealing part 114.
  • the material of the sealing portion 114 the same ceramic material as that of the honeycomb filter 100 can be used.
  • the “part of the plurality of flow paths 110” and the “remaining part of the plurality of flow paths 110” described above are preferably arranged in a matrix when viewed from the end face side as shown in FIG. Of the plurality of flow paths arranged in the vertical direction and the horizontal direction in the horizontal direction.
  • the honeycomb filter 100 includes the porous partition 112, the gas supplied from the left end of the flow path 110 in FIG. 1B passes through the partition 112 and reaches the adjacent flow path 110. It is discharged from the right end of the flow path 110. At this time, particles in the inflowing gas are removed by the partition 112 and function as a filter.
  • Such a honeycomb filter 100 can be manufactured as follows, for example.
  • an inorganic compound source powder, an organic binder, a solvent, and additives to be added as necessary are prepared. These are mixed by a kneader or the like to obtain a raw material mixture.
  • the obtained raw material mixture is extruded from an extruder having an outlet opening corresponding to the shape of the partition wall, cut to a desired length, and then dried by a known method. By doing so, a green honeycomb molded body is obtained. Then, the end of the flow path of the green honeycomb molded body is sealed with a sealing material by a known method and fired, or the green honeycomb molded body is fired and the end of the flow path is sealed by a known method. That's fine.
  • the inorganic compound source powder is an aluminum source powder such as ⁇ -alumina powder, and anatase type or rutile type titania powder.
  • a titanium source powder is contained, and if necessary, a magnesium source powder such as magnesia powder and magnesia spinel powder and / or a silicon source powder such as silicon oxide powder and glass frit can be further contained.
  • the organic binder examples include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate.
  • the amount of the organic binder is preferably 20 parts by weight or less, more preferably 15 parts by weight or less, and still more preferably 6 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder.
  • the minimum amount of an organic binder is 0.1 weight part, More preferably, it is 3 weight part.
  • additives include a pore-forming agent, a lubricant and a plasticizer, a dispersant, and a solvent.
  • pore-forming agents include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells and corn; ice; and dry ice.
  • the amount of pore-forming agent added is preferably 0 to 40 parts by weight, more preferably 0 to 25 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder.
  • Lubricants and plasticizers include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid; stearic acid metal salts such as Al stearate; polyoxyalkylene alkyl Examples include ether.
  • the addition amount of the lubricant and the plasticizer is preferably 0 to 10 parts by weight, more preferably 0.1 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder.
  • the dispersant examples include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid and lactic acid; alcohols such as methanol, ethanol and propanol; ammonium polycarboxylate Surfactant etc. are mentioned.
  • the addition amount of the dispersant is preferably 0 to 20 parts by weight, more preferably 2 to 8 parts by weight, based on 100 parts by weight of the inorganic compound source powder.
  • the solvent for example, alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol; and water can be used.
  • the amount of the solvent used is preferably 10 to 100 parts by weight, more preferably 20 to 80 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic compound source powder.
  • the weight of the solvent relative to the total weight of the green honeycomb molded body is not particularly limited, but is preferably 10 to 30% by weight, and more preferably 15 to 20% by weight.
  • the inspection apparatus 400 is connected to a two-fluid nozzle (particle generator) 20 that generates a gas containing mist (particles) P, a pipe 30 that transfers a gas containing mist generated by the two-fluid nozzle 20, and a pipe 30. 2 is mixed with a gas containing mist and another gas to provide a mixed gas, and the mixed gas supplied from the mixer 40 is supplied to one end of the plurality of flow paths 110 of the honeycomb filter 100 (lower end in FIG. 2).
  • a mist supply path 56 and a particle concentration detection unit 200 are used to generate the mist.
  • the mist means fine particles of liquid dispersed in a gas, and is generated by mixing two fluids, gas and liquid, inside or outside the nozzle by the two-fluid nozzle 20.
  • the two-fluid nozzle 20 receives the liquid supplied from the tank 10 via the pump 12 and receives a gas supplied from the gas source 14, for example, air via the valve V ⁇ b> 1 and the line L ⁇ b> 2, and contains mist. Is generated.
  • the form of the two-fluid nozzle is not particularly limited. Further, the diameter of the mist is not particularly limited, but can be, for example, about 0.1 to 10 ⁇ m.
  • the liquid is preferably a volatile liquid in view of ease of removal after inspection, and water is particularly preferable.
  • Pipe 30 supplies gas containing mist generated by the two-fluid nozzle 20 to the mixer 40.
  • the diameter of the pipe 30 is not particularly limited, but can be 20 to 100 mm. Further, the length of the pipe 30 is not particularly limited, but it is preferable that the distance traveled by the mist generated by the two-fluid nozzle 20 is 10 to 1000 mm.
  • the mixer 40 is for sufficiently mixing the mist supplied from the pipe 30 and the other gas supplied from the gas source 24.
  • the shape of the mixer 40 is not particularly limited.
  • the mixer 40 has a type in which another gas is allowed to flow into the container at a high speed (for example, 1 to 10 m / s), or has a stirring blade in the container.
  • a mixer that causes turbulence of flow due to the interior provided in the container.
  • the mist concentration in the mixed gas after mixing is preferably 0.0001 to 0.01 g / L.
  • the mist concentration in the gas including the mist before mixing in the mixer 40 is preferably 0.0001 to 50 g / L, more preferably 0.0001 to 5 g / L.
  • the ratio of the mist concentration in the mixed gas after mixing to the mist concentration in the gas including the mist before mixing is: Preferably it is 0.001 to 0.999, and more preferably 0.002 to 0.99.
  • the mixing ratio (ratio of supply amount) between the gas containing mist before mixing and other gas is preferably a volume ratio (volume of gas containing mist / volume of other gas), preferably 0.001 to 999, more preferably 0.002 to 499.
  • the mist supply path 56 has a pipe 54 connected to the mixer 40 and a filter connection part 53 connected to the tip of the pipe 54.
  • the filter connecting portion 53 includes a cylindrical seal portion 51 that surrounds and seals one end portion (the lower end portion in FIG. 2) in the axial direction of the honeycomb filter 100 (the axial direction of the plurality of flow paths 110) from the outside, and a plurality of flow paths.
  • a space forming portion 52 that forms an inverted conical space V in a portion facing the lower end 110b of the path 110 is provided.
  • the flow rate of the mixed gas supplied to the honeycomb filter 100 is not particularly limited, and can be, for example, 100 to 500 L / min.
  • the gas of the gas supply sources 14 and 24 is not particularly limited, but air is preferable in terms of economy.
  • the gases of the gas supply sources 14, 24 may be the same as each other or different from each other.
  • the temperature of the gas from the gas supply sources 14 and 24 is preferably 0 to 50 ° C., and more preferably 0 to 30 ° C.
  • Scales 260A and 260B are provided at the entry positions.
  • the laser sheet LS is irradiated in parallel to an XY plane that is perpendicular to the Z direction in which the plurality of flow paths 110 of the honeycomb filter 100 extend, and the camera 220 is a laser sheet. A portion of the laser sheet LS facing the upper end surface 110t of the honeycomb filter 110 is photographed from a direction perpendicular to the LS (Z direction).
  • FIG. 3 shows a field of view FV of an image taken by the camera 220.
  • Scales 260A and 260B are disposed in the field of view FV.
  • the scales 260A and 260B extend in the Y direction and the X direction, respectively, and have marks 261 at positions corresponding to the central axes of the plurality of flow paths 110 of the honeycomb filter 100, respectively.
  • the computer 230 performs image analysis on the image taken by the camera 220 and detects a portion where particles are discharged. For example, a portion brighter than a predetermined threshold value may be extracted from the image, and this portion may be set as a place where particles are discharged. The computer acquires and outputs the coordinates of this part as necessary.
  • the partition wall 112 of the honeycomb filter 100 has, as a defect, a hole h that communicates the flow path 110x with the upper end sealed and the flow path 110y with the lower end sealed. It shall be.
  • the channel 110x is at the position of the leftmost mark 261 on the scale 260B and at the position of the third mark 261 from the bottom on the scale 260A.
  • the flow path 110y is at the position of the second mark 261 from the left on the scale 260B, and is at the position of the third mark 261 from the bottom on the scale 260A.
  • the filter connecting portion 53 is attached to the lower portion of the honeycomb filter 100.
  • the valve V1 is opened and the pump P12 is driven to generate gas containing mist from the two-fluid nozzle 20 (step of generating particles).
  • the gas containing the generated mist is supplied to the mixer 40 via the pipe 30 (transfer process).
  • the valve V2 is adjusted to supply the gas from the gas source 24 to the mixer 40 via the line L3.
  • the mixer 40 the gas containing the mist from the piping 30 and the gas from the line L3 are mixed, and a mixed gas with high uniformity of the mist concentration is obtained (mixing step).
  • this mixed gas is supplied to the honey-comb filter 100 via the mist supply path 56 (supply process).
  • gas flows out from the upper ends 110t of the plurality of flow paths 110 of the honeycomb filter 100.
  • the atmosphere gas hardly flow, for example, the flow rate is 1 m / s or less.
  • the temperature of the atmospheric gas is preferably 0 to 30 ° C. for ease of experimentation.
  • the atmospheric gas is preferably air.
  • the sealing part 114 is missing or when there is a defect such as a gap between the sealing part 114 and the flow path 110, the mixed gas containing mist flows out in a concentrated manner. Therefore, above such a flow path 110y, the concentration of mist is relatively higher than in other portions.
  • the high-density portion scatters laser light strongly when passing through the laser sheet LS, and the image captured by the camera 220 is Appears as a relatively bright area. Depending on the presence or absence of this bright portion, it is possible to detect particle density unevenness (particle concentration distribution detection step).
  • the mixed gas flows through the partition walls 112, which are porous bodies, and flows out from the upper end outlet as shown by an arrow H in FIG.
  • the mist in the mixed gas may be collected entirely, partially collected, or not collected at all depending on the diameter of the mist, the size of the pores of the partition 112, etc. Even so, the flow velocity and flow rate of the gas flowing out from the upper ends of the respective flow paths 110 are substantially uniform with each other, and therefore, the mist concentration is not likely to be uneven on the upper end 110 of the flow path 110.
  • the present invention by detecting the concentration distribution of particles in the gas flowing out from the flow path 110, the presence or absence and location of the flow path can be easily detected.
  • the mist when a gas containing mist is supplied to the mixer 40 via the pipe 30 and then mixed with other gas in the mixer 40, the mist is generated in the mixer 40.
  • the concentration of mist in the gas supplied to the honeycomb filter 100 can be made more uniform. For this reason, problems as described below are reduced, and the presence or absence of a channel defect can be detected with high accuracy.
  • the concentration of mist in the gas supplied to the honeycomb filter 100 is not uniform, the supply gas is included in the gas discharged through the honeycomb filter 100 even though there is no defect in the flow path. There may be a mist concentration unevenness based on the mist concentration unevenness inside.
  • gas containing mist is discharged from this apparatus, it is preferable to provide an exhaust means for collecting these gases and exhausting them to the outside.
  • a honeycomb filter having no defect is obtained by performing a process of inspecting the honeycomb filter for defects by the above-described inspection method and selecting a honeycomb filter having no defect in the manufacturing process. Can be selectively obtained.
  • a two-fluid nozzle is adopted as a method for generating mist, but the present invention is not limited to this.
  • other nozzles may be used, and water and dry ice are mixed.
  • a mist may be produced by the use of a glycol alcohol (for example, propylene glycol).
  • a mist may be generated using a four-fluid nozzle or a nebulizer.
  • the 4-fluid nozzle is a nozzle having two liquid flow paths and two gas flow paths, and causes the fluids coming out of the two liquid flow paths and the two gas flow paths to collide at the collision focus at the tip of the nozzle edge.
  • atomized droplets are generated.
  • a four-fluid nozzle By using a four-fluid nozzle, a large number of droplets of several microns can be sprayed.
  • edge nozzle 4 fluid nozzle
  • a straight edge nozzle and a circle edge nozzle are mentioned.
  • the type of the nebulizer is not particularly limited, and examples thereof include a jet type that generates mist with compressed air, an ultrasonic type that generates mist with ultrasonic waves, and a mesh type.
  • mist that is, liquid particles are employed as the particles.
  • the present invention is not limited to this, and the present invention can also be implemented using solid particles such as carbon black.
  • the direction of the laser sheet and the direction of the camera are not limited to the above embodiments.
  • the scales 260A and 260B need not be arranged in the field of view FV.
  • the defect location can be easily identified without arranging the scales 260A and 260B, or when only the presence or absence of defects is confirmed. If it is not necessary to specify the location, the scales 260A and 260B need not be used.
  • the scattered light generated by applying light to the particle is detected as a method for detecting the concentration distribution of the particle.
  • the present invention is not limited to this.
  • reflection generated by applying ultrasonic waves to the particle. A wave or the like may be detected.
  • the atmospheric gas is air, but it goes without saying that other gases may be used as the atmospheric gas.
  • the flow path 110 of the honeycomb filter 100 is arranged in the vertical direction, but the present invention can be implemented in any direction such as a horizontal direction.
  • the cross-sectional shape of the flow path 110 is substantially square, but is not limited thereto, and may be rectangular, circular, elliptical, triangular, hexagonal, octagonal, or the like. Moreover, in the flow path 110, those with different diameters and those with different cross-sectional shapes may be mixed. In addition, the arrangement of the flow paths is a square arrangement in FIG. 1, but is not limited to this. it can. Further, the outer shape of the honeycomb filter is not limited to a cylinder, and may be, for example, a triangular column, a quadrangular column, a hexagonal column, an octagonal column or the like.
  • the honeycomb filter is a fired body having a porous partition wall, but it can be implemented even before firing and in a non-porous green body. In this case, there is no outflow of gas from the channel without defects.
  • the presence / absence of particles is determined by the computer based on the image obtained by the camera 220.
  • the presence / absence and position of a bright spot may be determined manually.
  • the present invention it is possible to provide a method for inspecting a defect in a honeycomb filter, a defect inspection apparatus for a honeycomb filter, and a method for manufacturing a honeycomb filter, which can further improve the detection accuracy of the defect. .

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Abstract

　ハニカムフィルタに到達するガスにおける粒子の濃度をより均一に出来るハニカムフィルタの欠陥を検査する方法を提供する。本発明の一態様は、粒子Ｐを生成する工程と、粒子Ｐを含むガスを、配管３０を介して混合器４０に移送する工程と、混合器４０内で粒子Ｐを含むガスと他のガスとを混合して混合ガスを得る工程と、混合器４０内の混合ガスをハニカムフィルタ１００の一端面１１０ｂに供給する工程と、ハニカムフィルタ１００の他端面１１０ｔから排出されるガス中の粒子Ｐの濃度分布を検出する工程と、を備えるハニカムフィルタの欠陥の検査方法である。

Description

ハニカムフィルタの欠陥の検査方法、ハニカムフィルタの欠陥の検査装置、及び、ハニカムフィルタの製造方法
　本発明は、ハニカムフィルタの欠陥の検査方法、ハニカムフィルタの欠陥の検査装置、及び、ハニカムフィルタの製造方法に関する。
　従来より、ディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ：Ｄｉｅｓｅｌ　ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　ｆｉｌｔｅｒ）として用いられるハニカムフィルタの欠陥検査方法が知られている。例えば、特許文献１には、粒子を含むガス流をハニカムフィルタの入口端面に提供し、このハニカムフィルタの出口端面から出るガス流に光を照射し、粒子を照らすことが開示されている。
　そして、特許文献１の図２Ａでは、下部チャンバ４３６内でノズル４１２により粒子を発生させ、下部チャンバ４３６内に上部チャンバ４３４からのガスを供給することにより、ハニカムフィルタ３００に対して粒子含有ガスを供給していた。
特表２００９－５０３５０８号公報
　しかしながら、従来の方法では、欠陥の検出精度が十分では無かった。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、欠陥の検出精度をより向上できる、ハニカムフィルタの欠陥を検査する方法、ハニカムフィルタの欠陥の検査装置、及び、ハニカムフィルタの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明に係るハニカムフィルタの欠陥の検査方法の一態様は、
　粒子を生成する工程と、
　前記粒子を含むガスを、配管を介して混合器に移送する工程と、
　前記混合器内で前記粒子を含むガスと他のガスとを混合して混合ガスを得る工程と、
　前記混合器内の混合ガスをハニカムフィルタの一端面に供給する工程と、
　前記ハニカムフィルタの他端面から排出されるガス中の粒子の濃度分布を検出する工程と、を備える。
　本発明に係るハニカムフィルタの欠陥の検査装置の一態様は、
　粒子を生成する粒子生成器と、
　前記粒子を含むガスを移送する配管と、
　前記配管に接続され、前記粒子を含むガス及び他のガスを混合して混合ガスを提供する混合器と、
　前記混合器内の混合ガスをハニカムフィルタの一端面に供給する供給路と、
　前記ハニカムフィルタの他端面から排出されるガス中の粒子の濃度分布を検出する検出部と、を備える。
　本発明によれば、粒子を含むガスを、配管を介して混合器に供給し、その後混合器内において他のガスと混合するので、混合器内で粒子を発生させる場合に比べて、混合を十分に行ないやすく、ハニカムフィルタに供給されるガス中の粒子の濃度をより均一化できる。
　ここで、水とドライアイスとの混合により前記粒子を生成することが好ましく、２流体ノズル（気体と液体の２つの流体をノズル内部又は外部で混合して液体微粒子を噴霧するノズル）により前記粒子を生成することも好ましい。
　また、前記排出されるガスに対して光を照射し、前記排出されるガス中の粒子からの散乱光をカメラで検出することにより前記排出されるガス中の粒子の濃度分布を検出することも好ましい。さらに、前記カメラの視野内にスケールが配置されていることも好ましい。この場合、カメラの画像中のスケールに基づいて、ハニカムフィルタの何処に欠陥があるかを容易に把握できる。
　また、前記ハニカムフィルタの隔壁は多孔質であることが好ましい。
　本発明にかかるハニカムフィルタの製造方法の一態様は、上記本発明の欠陥の検査方法によりハニカムフィルタの欠陥を検査し、欠陥を有さないハニカムフィルタを選別する工程を含む。
　本発明によれば、ハニカムフィルタに到達するガスにおける粒子の濃度をより均一に出来るので、欠陥の検出精度を高められる。
図１の（ａ）は検査対象となるハニカムフィルタ１００の斜視図、図１の（ｂ）は（ａ）のＩｂ－Ｉｂ矢視図である。 図２は、ハニカムフィルタ１００の欠陥の検査装置４００の概略断面図である。 図３は、図２の装置４００のハニカムフィルタ１００周りの上面図である。
　図面を参照して、発明の実施形態について説明する。まず、本実施形態で検査対象となるハニカムフィルタ１００について説明する。このハニカムフィルタ１００は、例えば、ディーゼルパティキュレートフィルタとして用いることのできるものである。
　本実施形態において対象となるハニカムフィルタ１００は、図１の（ａ）及び（ｂ）に示すように、互いに平行に伸びる複数の流路１１０を形成する隔壁１１２、及び、複数の流路１１０の内の一部の一端（図１の（ｂ）の左端）、及び、複数の流路１１０の内の残部の他端（図１の（ｂ）の右端）を閉鎖する封口部１１４を有する円柱体である。
　ハニカムフィルタ１００の流路１１０が延びる方向の長さは特に限定されないが、例えば、４０～３５０ｍｍとすることができる。また、ハニカムフィルタ１００の外径も特に限定されないが、例えば、１００～３２０ｍｍとすることできる。流路１１０の断面のサイズは、例えば、正方形の場合一辺０．８～２．５ｍｍとすることができる。隔壁１１２の厚みは、０．０５～０．５ｍｍとすることができる。
　ハニカムフィルタ１００の隔壁１１２の材質は、多孔性セラミクス（焼成体）である。セラミクスは特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素、金属等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、さらに、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。
　上述のように、ハニカムフィルタ１００の複数の流路１１０のうちの一部の左端が封口部１１４により封口され、ハニカムフィルタ１００の複数の流路１１０のうちの残部の右端が封口部１１４により封口されている。封口部１１４の材質としては、ハニカムフィルタ１００と同様のセラミクス材料を用いることができる。上述の「複数の流路１１０のうちの一部」と「複数の流路１１０のうちの残部」とは、好ましくは、図１の（ａ）に示すように、端面側から見て行列状に配列された複数の流路の内の、縦方向及び横方向それぞれ１つおきに選択された流路の組合せである。
　ハニカムフィルタ１００は、多孔質の隔壁１１２を有することにより、図１の（ｂ）において、流路１１０の左端から供給されたガスは、隔壁１１２を通過して隣の流路１１０に到達し、流路１１０の右端から排出される。このとき、流入したガス中の粒子が、隔壁１１２によって除去されてフィルタとして機能する。
　このようなハニカムフィルタ１００は例えば以下のようにして製造することができる。
　まず、無機化合物源粉末と、有機バインダと、溶媒と、必要に応じて添加される添加物を用意する。そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物を隔壁の形状に対応する出口開口を有する押出機から押し出し、所望の長さに切断後、公知の方法で乾燥することにより、グリーンハニカム成形体を得る。そして、グリーンハニカム成形体の流路の端部を公知の方法によって封口材で封口してから焼成する、または、グリーンハニカム成形体を焼成してから公知の方法によって流路の端部を封口すればよい。
　ここで、グリーンハニカム成形体が、例えば、チタン酸アルミニウムのグリーンハニカム成形体である場合、無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末を含み、必要に応じて、さらに、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。
　有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩を例示できる。有機バインダの量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、２０重量部以下であることが好ましく、より好ましくは１５重量部以下、さらに好ましくは６重量部である。また、有機バインダの下限量は、０．１重量部であることが好ましく、より好ましくは３重量部である。
　添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤および可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
　造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；およびドライアイス等などが挙げられる。造孔剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、０～４０重量部であることが好ましく、より好ましくは０～２５重量部である。
　潤滑剤および可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩；ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどが挙げられる。潤滑剤及び可塑剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、０～１０重量部であることが好ましく、より好ましくは０．１～５重量部である。
　分散剤としては、たとえば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。分散剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、０～２０重量部であることが好ましく、より好ましくは２～８重量部である。
　溶媒としては、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；および水などを用いることができる。溶媒の使用量は、無機化合物源粉末の１００重量部に対して、１０重量部～１００重量部であることが好ましく、より好ましくは２０重量部～８０重量部である。また、グリーンハニカム成形体全体の重量に対する溶媒の重量は特に限定されないが、１０～３０重量％が好ましく、１５～２０重量％がより好ましい。
　続いて、図２及び図３を参照して、ハニカムフィルタ１００の検査装置の一実施形態について説明する。
　この検査装置４００は、ミスト（粒子）Ｐを含むガスを生成する２流体ノズル（粒子生成器）２０と、２流体ノズル２０により生成されたミストを含むガスを移送する配管３０、配管３０に接続されてミストを含むガス及び他のガスを混合して混合ガスを提供する混合器４０、混合器４０から供給される混合ガスをハニカムフィルタ１００の複数の流路１１０の一端（図２の下端）に導くミスト供給路５６と、粒子濃度検出部２００と、を備える。ここで、ミストとは、気体中に分散した液体の微粒子を意味し、２流体ノズル２０により、気体と液体の２つの流体をノズル内部又は外部で混合することで生成される。
　２流体ノズル２０は、タンク１０から供給される液体を、ポンプ１２を介して受け入れると共に、ガス源１４から供給されるガス、例えば、空気をバルブＶ１及びラインＬ２を介して受け入れ、ミストを含むガスを生成する。２流体ノズルの形態は特に限定されない。また、ミストの径は特に限定されないが、例えば、０．１～１０μｍ程度とすることができる。
　液体としては、検査後の除去の容易さを考えると、揮発性の液体が好ましく、特に、水が好ましい。
　配管３０は、２流体ノズル２０によって生成されたミストを含むガスを混合器４０に供給する。配管３０の径は特に限定されないが、２０～１００ｍｍとすることができる。また、配管３０の長さは特に限定されないが、２流体ノズル２０によって生成されたミストが移動する距離が１０～１０００ｍｍであることが好ましい。
　混合器４０は、配管３０から供給されるミスト及びガス源２４から供給される他のガスを十分混合するためのものである。混合器４０の形状は特に限定されないが、例えば、容器内に、他のガスを高い速度（例えば、１～１０ｍ／ｓ）で流入させる形式のものや、容器内に攪拌翼を有するもの、スタティックミキサーのように容器内に設けた内装物により流れの乱れを起こすものなど種々のものが利用できる。
　混合器４０には、ガス源２４から、他のガス（例えば、空気）を、バルブＶ２を介して供給する。混合後の混合ガス中のミスト濃度は、０．０００１～０．０１ｇ／Ｌが好ましい。なお、混合器４０にて混合する前のミストを含むガス中のミスト濃度は、好ましくは０．０００１～５０ｇ／Ｌであり、より好ましくは０．０００１～５ｇ／Ｌである。混合後の混合ガス中のミスト濃度と、混合前のミストを含むガス中のミスト濃度との比（混合後の混合ガス中のミスト濃度／混合前のミストを含むガス中のミスト濃度）は、好ましくは０．００１～０．９９９であり、より好ましくは０．００２～０．９９である。また、混合前のミストを含むガスと、他のガスとの混合比（供給量の比）は、体積比（ミストを含むガスの体積／他のガスの体積）で、好ましくは０．００１～９９９であり、より好ましくは０．００２～４９９である。
　ミスト供給路５６は、混合器４０に接続された配管５４、配管５４の先端に接続されたフィルタ接続部５３を有している。フィルタ接続部５３は、ハニカムフィルタ１００の軸方向（複数の流路１１０の軸方向）の一端部（図２では下端部）を外側から包囲してシールする筒状シール部５１と、複数の流路１１０の下端１１０ｂと対向する部分に逆円錐状の空間Ｖを形成する空間形成部５２とを有する。ハニカムフィルタ１００に対して供給する混合ガスの流量は特に限定されないが、例えば、１００～５００Ｌ／ｍｉｎとすることができる。
　ガス供給源１４，２４のガスは特に限定されないが、経済性の点で、空気が好ましい。ガス供給源１４，２４のガスは互いに同一でもよいが異なっていてもよい。
　また、ガス供給源１４，２４のガスの温度は０～５０℃であることが好ましく、０～３０℃であることがより好ましい。
　図２に示す粒子濃度検出部２００は、レーザーシートＬＳを発生させるレーザ光源２１０、レーザーシートＬＳを撮影するカメラ２２０、カメラ２２０が取得した画像を解析するコンピュータ２３０、カメラ２２０が取得する視野内に入る位置に設けられるスケール２６０Ａ，２６０Ｂを備える。
　本実施形態では、レーザーシートＬＳは、図２に示すように、ハニカムフィルタ１００の複数の流路１１０が伸びるＺ方向に垂直な方向であるＸＹ平面に平行に照射され、カメラ２２０は、レーザーシートＬＳに対して垂直な方向（Ｚ方向）から、レーザーシートＬＳの内の、ハニカムフィルタ１１０の上端面１１０ｔとの対向部を撮影する。
　カメラ２２０が撮影する画像の視野ＦＶを図３に示す。視野ＦＶ内には、スケール２６０Ａ、２６０Ｂが配置されている。スケール２６０Ａ，２６０Ｂは、それぞれ、Ｙ方向、Ｘ方向に延びており、それぞれ、ハニカムフィルタ１００の複数の流路１１０の中心軸に対応する位置にマーク２６１を有する。
　図２に戻って、コンピュータ２３０は、カメラ２２０が撮影した画像を画像解析し、粒子が排出されている部分を検出する。例えば、画像から所定のしきい値に比べて明るい部分を抽出し、この部分を粒子が排出された場所とすればよい。コンピュータは、必要に応じて、この部分の座標を取得し、出力する。
　続いて、上述の検査装置４００を使用したハニカムフィルタ１００の検査方法について説明する。
　ここでは、一例として、図２に示すように、ハニカムフィルタ１００の隔壁１１２には、欠陥として、上端が封口された流路１１０ｘと、下端が封口された流路１１０ｙとを連通させる孔ｈがあるものとする。ここで、図３に示すように、流路１１０ｘは、スケール２６０Ｂにおいて一番左側のマーク２６１の位置にあり、かつ、スケール２６０Ａにおいて下から３番目のマーク２６１の位置にある。一方、流路１１０ｙは、スケール２６０Ｂにおいて左から２番目のマーク２６１の位置にあり、スケール２６０Ａにおいて下から３番目のマーク２６１の位置にあるものとする。
　図２に戻って、まず、フィルタ接続部５３をハニカムフィルタ１００の下部に装着する。そして、バルブＶ１を開放すると共に、ポンプＰ１２を駆動して、２流体ノズル２０から、ミストを含むガスを発生させる（粒子を生成する工程）。発生したミストを含むガスは、配管３０を介して混合器４０に供給される（移送工程）。続いて、バルブＶ２を調節して、ガス源２４からのガスを、ラインＬ３を介して混合器４０に供給する。これにより、混合器４０内で、配管３０からのミストを含むガスと、ラインＬ３からのガスとが混合し、ミストの濃度の均一性の高い混合ガスが得られる（混合工程）。そして、この混合ガスは、ミスト供給路５６を介してハニカムフィルタ１００に供給される（供給工程）。これにより、ハニカムフィルタ１００の複数の流路１１０の上端１１０ｔからガスが流出する。このとき、ハニカムフィルタ１００の複数の流路１１０の上端１１０ｔの近傍においては、雰囲気ガスの流れが殆ど無い状態、例えば、流速１ｍ／ｓ以下としておくことが好ましい。また、実験の容易さから、雰囲気ガスの温度は０～３０℃であることが好ましい。雰囲気ガスは空気であることが好ましい。
　そして、流路１１０間に図２に示すような孔ｈが存在する場合、流路１１０ｘ、孔ｈ、及び、流路１１０ｙによって複数の流路１１０の上端１１０ｔと下端１１０ｂとを結ぶ流路が形成されるため、矢印Ｇに示すように、当該欠陥がある流路１１０ｙの上端から、ミストを含む混合ガスが他の流路１１０に比べて高い流量や流速で集中的に流出する。封口部１１４が欠落している場合や、封口部１１４と流路１１０との間に隙間が生じている等の欠陥がある場合も同様にミストを含む混合ガスが集中的に流出する。したがって、このような流路１１０ｙの上方では、他の部分と比べて、ミストの濃度が相対的に高くなる。
　そして、ハニカムフィルタ１００の上端から流出するガスにミストの濃度の不均一がある場合、この濃度の高い部分がレーザーシートＬＳを通過する際にレーザ光を強く散乱し、カメラ２２０が撮影する画像において相対的に明るい部分となって現れる。この明るい部分の有無により、粒子の濃度のムラを検出できる（粒子濃度分布検出工程）。
　そして、図３に示すように、画像の視野ＦＶにおいて、例えば、スケール２６０Ａの下から３番目のマーク２６１の上でかつ、スケール２６０Ｂの左から２番目のマーク２６１の上に明るい点が生じた場合には、座標（３、２）というデータを得ることができ、これにより欠陥場所の特定が容易である。
　なお、流路１１０間を連通する等の欠陥が無い場合には、図２の矢印Ｈに示すように、混合ガスは多孔体である隔壁１１２をそれぞれ通過して上端出口から流出する。この際、混合ガス中のミストは、ミストの径や隔壁１１２の空孔のサイズ等に応じて、全部捕集されたり、一部が捕集されたり、まったく捕集されない場合があるが、いずれにしても、各流路１１０の上端から流出するガスの流速や流量は互いにほぼ均一であり、したがって、流路１１０の上端１１０の上でミストの濃度の不均一は起こりにくい。
　本発明によれば、流路１１０から流出するガス中の粒子の濃度分布を検出することにより、流路の欠陥の有無や場所を容易に検出できる。
　特に、本実施形態では、ミストを含むガスを、配管３０を介して混合器４０に供給し、その後混合器４０内において他のガスと混合するので、混合器４０内でミストを発生させる場合に比べて、ガス中でのミストの混合を十分に行ないやすく、ハニカムフィルタ１００に供給されるガス中のミストの濃度をより均一化できる。このため、以下に説明するような不具合が減少し、流路の欠陥の有無を高精度に検出できる。例えば、ハニカムフィルタ１００に供給されるガス中のミストの濃度が不均一であると、流路に欠陥が無いのにもかかわらず、ハニカムフィルタ１００を通過して排出されるガス中に、供給ガス中のミスト濃度ムラに基づくミスト濃度のムラが生じる場合がある。この場合、このムラに基づいて、欠陥があると誤認する可能性がある。また、流路に欠陥があるにもかかわらず、供給ガス中のミスト濃度のムラによって当該欠陥からミストが出にくくなる場合もあり、この場合は、欠陥があるにもかかわらず欠陥が無いと誤認する場合がある。
　なお、本装置からは、ミストを含むガスが排出されるため、これらのガスを捕集して、外部に排気する排気手段を設けることが好ましい。
　また、ハニカムフィルタを製造するに際し、その製造過程で、上述した検査方法によりハニカムフィルタの欠陥を検査し、欠陥を有さないハニカムフィルタを選別する工程を行うことにより、欠陥を有さないハニカムフィルタを選択的に得ることができる。
　本発明は上記実施形態に限定されずさまざまな変形態様が可能である。例えば、上記実施形態では、ミストの生成方法として２流体ノズルを採用しているがこれに限られず、例えば、他のノズルを使用してもよいし、また、水とドライアイスとを混合することによりミストを生成してもよく、グリコール系アルコール（例えば、プロピレングリコール）のミストを使用してもよい。また、例えば、４流体ノズルやネブライザー等を用いてミストを生成してもよい。４流体ノズルとは、２つの液体流路と２つの気体流路とを有するノズルであり、ノズルエッジ先端の衝突焦点で２つの液体流路と２つの気体流路から出た流体を衝突させることで、微粒化した液滴を生成するものである。４流体ノズルを用いることにより数ミクロンの液滴の大量噴霧が可能となる。なお、エッジノズル（４流体ノズル）の種類としては、特に限定されないが、例えば、ストレートエッジノズルやサークルエッジノズルが挙げられる。また、ネブライザーの種類としては、特に限定されないが、圧縮空気でミストを作るジェット式、超音波でミストを発生させる超音波式およびメッシュ式等が挙げられる。また、上記実施形態では、粒子としてミスト、すなわち、液体の粒子を採用しているがこれに限定されず、カーボンブラック等の固体粒子を用いても実施は可能である。
　また、レーザーシートの方向や、カメラの方向も、上記実施形態の態様に限定されるものではない。
　また、視野ＦＶ内にスケール２６０Ａ、２６０Ｂを配置しなくてもよい。例えば、流路１１０の数が少ない場合のように、スケール２６０Ａ、２６０Ｂを配置しなくても欠陥場所の特定が容易に可能である場合や、欠陥の有無のみを確認する場合のように、欠陥場所の特定が不要な場合等には、スケール２６０Ａ、２６０Ｂを用いなくてもよい。
　また、上記実施形態では、粒子の濃度分布の検出方法として、粒子に光をあてることにより生ずる散乱光を検出しているが、これに限られず、例えば、粒子に超音波を当てることにより生ずる反射波等を検出してもよい。
　また、上記実施形態では、雰囲気ガスが空気であるが、他のガスを雰囲気ガスとしてもよいことは言うまでも無い。
　また、上記実施形態では、ハニカムフィルタ１００の流路１１０が上下方向に配置されているが、水平方向等、いずれの方向を向いても実施可能である。
　また、上記実施形態では、流路１１０の断面形状は、略正方形であるがこれに限定されず、矩形、円形、楕円形、３角形、６角形、８角形等にすることができる。また、流路１１０には、径の異なるもの、断面形状の異なるものが混在してもよい。また、流路の配置も、図１では正方形配置であるが、これに限定されず、断面において流路の中心軸が正三角形の頂点に配置される正三角形配置、千鳥配置等にすることができる。さらに、ハニカムフィルタの外形も、円柱に限られず、例えば３角柱、４角柱、６角柱、８角柱等とすることができる。
　また、上記実施形態では、ハニカムフィルタは、隔壁が多孔質である焼成体であるが、焼成前であり非多孔質のグリーン体でも実施は可能である。この場合、欠陥の無い流路からのガスの流出は無い。
　また、上記実施形態では、カメラ２２０により得られた画像に基づいて、コンピュータによって、粒子の有無を判断しているが、人手によって明るい点の有無や位置を判断してもよい。
　以上説明したとおり、本発明によれば、欠陥の検出精度をより向上できる、ハニカムフィルタの欠陥を検査する方法、ハニカムフィルタの欠陥の検査装置、及び、ハニカムフィルタの製造方法を提供することができる。
　２０…粒子生成器、３０…配管、４０…混合器、５３…フィルタ接続部、５６…供給路、１００…ハニカムフィルタ、１１０…流路、１１０ｔ…流路の上端（一端）、１１０ｂ…流路の下端（他端）、１１２…隔壁、１１４…封口部、２００…検出部、２６０Ａ，Ｂ…スケール、４００…検査装置、Ｐ…ミスト（粒子）。

Claims (8)

  1. 　粒子を生成する工程と、
    　前記粒子を含むガスを、配管を介して混合器に移送する工程と、
    　前記混合器内で前記粒子を含むガスと他のガスとを混合して混合ガスを得る工程と、
    　前記混合器内の混合ガスをハニカムフィルタの一端面に供給する工程と、
    　前記ハニカムフィルタの他端面から排出されるガス中の粒子の濃度分布を検出する工程と、を備えるハニカムフィルタの欠陥の検査方法。
  2. 　水とドライアイスとの混合により前記粒子を生成する請求項１記載の方法。
  3. 　２流体ノズルにより前記粒子を生成する請求項１記載の方法。
  4. 　前記排出されるガスに対して光を照射し、前記排出されるガス中の粒子からの散乱光をカメラで検出することにより前記排出されるガス中の粒子の濃度分布を検出する請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 　前記カメラの視野内にスケールが配置されている請求項４記載の方法。
  6. 　前記ハニカムフィルタの隔壁は多孔質である請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 　粒子を生成する粒子生成器と、
    　前記粒子を含むガスを移送する配管と、
    　前記配管に接続され、前記粒子を含むガス及び他のガスを混合して混合ガスを提供する混合器と、
    　前記混合器内の混合ガスをハニカムフィルタの一端面に供給する供給路と、
    　前記ハニカムフィルタの他端面から排出されるガス中の粒子の濃度分布を検出する検出部と、を備えるハニカムフィルタの欠陥の検査装置。
  8. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の方法によりハニカムフィルタの欠陥を検査し、欠陥を有さないハニカムフィルタを選別する工程を含む、ハニカムフィルタの製造方法。
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