WO2012147468A1 - ハニカムフィルタ - Google Patents

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WO2012147468A1
WO2012147468A1 PCT/JP2012/059092 JP2012059092W WO2012147468A1 WO 2012147468 A1 WO2012147468 A1 WO 2012147468A1 JP 2012059092 W JP2012059092 W JP 2012059092W WO 2012147468 A1 WO2012147468 A1 WO 2012147468A1
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honeycomb filter
end surface
curved surface
center
outer periphery
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康輔 魚江
鈴木　敬一郎
拓洋 戒田
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住友化学株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a honeycomb filter.
  • honeycomb filters used as diesel particulate filters are known.
  • Such a honeycomb filter seals a columnar porous honeycomb structure forming a plurality of channels extending in the axial direction, one end of a part of the plurality of channels, and the other end of the remaining part of the plurality of channels.
  • a plurality of sealing portions, and is made of ceramics see, for example, Patent Document 1).
  • the catalyst-containing layer provided on the inner surface of the flow path of the honeycomb filter may promote the combustion of carbon particles and the removal of hydrocarbons and carbon monoxide.
  • the honeycomb filter is usually brought into contact with the raw material solution of the catalyst-containing layer, and then lifted and dried.
  • the conventional honeycomb filter is pulled up from the raw material solution, a large amount of the raw material solution is likely to remain on the lower end surface.
  • the waste of the raw material solution is increased, and when the liquid is dried as it is, the opening area of the flow path at the lower end surface may be reduced and the pressure loss may be increased.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and when the catalyst-containing layer is pulled up from the raw material solution, the raw material solution is unlikely to remain on the lower end surface, and it is possible to suppress the opening of the channel from being narrowed on the lower end surface.
  • An object is to provide a honeycomb filter.
  • the honeycomb filter according to the present invention seals a columnar porous partition wall that forms a plurality of channels extending in the axial direction, one end of a part of the plurality of channels, and the other end of the remaining part of the plurality of channels.
  • a plurality of sealing portions at least one end surface of the partition wall in the axial direction forms a curved surface in which the amount of protrusion outward in the axial direction increases and the inclination with respect to the plane orthogonal to the axis decreases as the distance from the outer periphery toward the center increases.
  • a curved surface is formed such that the amount of depression inward in the axial direction increases and the inclination with respect to the plane orthogonal to the axis decreases as the distance from the outer periphery toward the center increases.
  • the one end surface of the partition wall is a curved surface in which the amount of protrusion outward in the axial direction increases or the amount of indentation increases toward the center from the outer periphery. Therefore, when this filter is brought into contact with the raw material solution of the catalyst-containing layer and pulled up, the raw material solution gathers at the center or outer periphery at one end surface, and can be efficiently removed by dropping or the like, and the remaining amount of the raw material solution at the lower end surface is reduced. Can be reduced.
  • the one end surface of the partition wall is a curved surface in which the inclination with respect to the plane orthogonal to the axis decreases from the outer periphery toward the center, the height in the axial direction of the curved surface portion does not need to be increased so much. Hard to damage the area.
  • a difference in height in the axial direction between the outer periphery and the center on the one end face is 0.5 to 2.0 mm.
  • the outer diameter of the one end face is preferably 100 to 300 mm (about 4.5 to 11.5 inches).
  • partition walls and the plurality of sealing portions are made of an aluminum titanate ceramic.
  • a layer containing a noble metal catalyst is further provided on the surface of the flow path that opens to the one end surface of the plurality of flow paths.
  • the catalyst-containing layer when the catalyst-containing layer is brought into contact with the raw material solution and pulled up, the raw material solution hardly remains on the lower end surface, and a honeycomb filter that can suppress the opening of the flow path from being narrowed on the lower end surface can be provided.
  • FIG. 1A is a side view of the honeycomb filter 100 according to the first embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is a sectional view parallel to the Z-axis of FIG. 1A
  • FIG. The front view seen from the axial direction, (d) of FIG. 1 is a sectional view further illustrating the catalyst-containing layer 120 with respect to (b).
  • 2A and 2B are schematic cross-sectional views sequentially showing an example of a method for manufacturing the honeycomb filter 100 of FIG. 3A, 3B, and 3C are schematic views for sequentially explaining a method of impregnating the honeycomb filter 100 of FIG. 2 with a catalyst-containing solution and pulling it up.
  • FIG. 4A, 4B, and 4C are schematic cross-sectional views sequentially illustrating another example of the manufacturing method of the honeycomb filter 100 of FIG. 5A is a side view of the honeycomb filter 100 according to the second embodiment
  • FIG. 5B is a cross-sectional view parallel to the Z-axis of FIG. 5A
  • FIG. 5C is from the Z-axis direction
  • FIG. 5D is a cross-sectional view further illustrating the catalyst-containing layer 120 with respect to FIG.
  • the honeycomb filter 100 mainly includes partition walls 112 and a plurality of sealing portions 114.
  • the partition 112 has a columnar shape extending in the Z-axis direction, and forms a plurality of flow paths 110 extending in the Z-axis direction.
  • the cross-sectional shape of the channel 110 is a square, and these are arranged in a matrix as seen from the Z-axis direction as shown in FIG.
  • the lower end surface 112e in the Z-axis direction of the partition wall 112 is a curved surface (hereinafter referred to as a convex) that increases in the amount of protrusion in the direction away from the outer end in the Z-axis direction, that is, from the opposite end surface (upper surface), from the outer periphery 110ep to the center 112ec. Sometimes called a curved surface).
  • a convex a curved surface
  • the inclination of the convex curved surface with respect to a plane (XY plane) orthogonal to the Z axis decreases as it goes from the outer periphery 110ep to the center 112ec.
  • the inclination is an angle (acute angle) formed between the XY plane and the tangent of each point on the curved surface.
  • the curvature of the convex curved surface is not particularly limited as long as the above-described conditions are satisfied, and examples thereof include a spherical surface, an elliptical surface, a two-leaf hyperboloid, and a paraboloid.
  • the height difference H2 in the Z-axis direction between the outer periphery 112ep and the center 112ec on the lower end surface 112e of the partition wall 112 is not particularly limited, but is preferably 0.5 to 2.0 mm.
  • the distance H1 between the outer peripheries of both end faces in the partition wall 112 is not particularly limited, but can be, for example, 40 to 350 mm.
  • the outer diameter of the partition 112 that is, the diameter of the outer periphery 112ep is not particularly limited, but may be, for example, 100 to 300 mm.
  • the size of the cross section of the channel 110 can be set to 0.8 to 2.5 mm on a side in the case of a square, for example.
  • the thickness of the partition 112 can be 0.05 to 0.5 mm.
  • the material of the partition 112 of the honeycomb filter 100 is porous ceramics (fired body).
  • the ceramic is not particularly limited, and examples thereof include alumina, silica, mullite, cordierite, glass, oxides such as aluminum titanate, silicon carbide, silicon nitride, and metal.
  • the aluminum titanate can further contain magnesium and / or silicon.
  • the sealing portion 114 has one end of a part of the plurality of flow paths 110 (the left end of FIG. 1B) and the other end of the remaining part of the plurality of flow paths 110 (of FIG. 1B). It is a pillar that closes the right end. 1B, the gas supplied from the lower end of the flow path 110 passes through the partition wall 112, reaches the adjacent flow path 110, and is discharged from the upper end of the flow path 110. . At this time, particles (for example, carbon particles) in the inflowing gas are removed by the partition 112 and function as a filter.
  • the flow path with the upper end sealed and the lower end opened may be referred to as a gas inlet side flow path 110in, and the flow path with the upper end opened and the lower end sealed may be referred to as a gas outlet side flow path 110out.
  • the gas inlet-side flow path 110in opens to the lower end surface 112e of the partition wall 112.
  • the lower surface of the lower sealing portion 114 may be a curved surface along a curved surface formed by the lower end surface 112e of the partition wall 112, but may be another curved surface, a flat surface, or the flat surface, that is, the lower end surface 112e of the partition wall 112. It does not matter if it protrudes from or is recessed.
  • the sealing portion 114 As the material of the sealing portion 114, the same ceramic material as that of the honeycomb filter 100 can be used.
  • the sealing height (Z-axis direction) is not particularly limited, but can be, for example, 0.5 to 10 mm.
  • This honeycomb filter 100 can have a catalyst-containing layer 120 on the surface of the gas inlet side flow passage 110in, as shown in FIG. 1 (d).
  • the catalyst-containing layer 120 can also be provided on the lower end surface 112e of the partition 112 and on the side surface 112s of the partition 112. Microscopically, the catalyst-containing layer 120 can also be formed microscopically on the surface of the pores of the partition walls 112 existing below the surfaces, end faces, and side surfaces of the partition walls 112.
  • the catalyst-containing layer 120 is a layer containing a catalyst.
  • the catalyst include fine particles of a noble metal such as Pt, Pd, Rh, Ag, or an alloy containing a noble metal. These catalysts can promote, for example, combustion of collected carbon and removal of CO, hydrocarbons, and the like.
  • the catalyst-containing layer 120 can further include a porous ceramic material that supports the catalyst. Examples of the ceramic material include ceramic constituting the partition 112, oxides of some elements constituting the ceramic, and the like. For example, when the ceramics constituting the honeycomb filter is aluminum titanate, for example, aluminum titanate, alumina, titania or the like can be used. This ceramic material may be a ceramic mainly composed of a component not included in the partition 112.
  • the thickness of the catalyst-containing layer 120 in the flow path 110 is not particularly limited, but can be 0.05 to 100 ⁇ m.
  • Such a honeycomb filter 100 can be manufactured as follows, for example.
  • the ceramic source powder includes an aluminum source powder such as ⁇ -alumina powder and a titanium source powder such as anatase-type or rutile-type titania powder.
  • magnesium source powder such as magnesia powder and magnesia spinel powder and / or silicon source powder such as silicon oxide powder and glass frit can be included.
  • organic binder examples include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate.
  • additives include a pore-forming agent, a lubricant and a plasticizer, a dispersant, and a solvent.
  • pore-forming agents include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells and corn; ice; and dry ice.
  • Lubricants and plasticizers include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid; and stearic acid metal salts such as Al stearate.
  • dispersant examples include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid and lactic acid; alcohols such as methanol, ethanol and propanol; ammonium polycarboxylate, poly Surfactants such as oxyalkylene alkyl ethers are listed.
  • solvent for example, alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol; and water can be used.
  • the same material as the green partition wall 112 ′ can be used for the sealing material 114 ′.
  • the method for sealing the end of the specific flow path 110 with a sealing material is not particularly limited.
  • a method using a so-called ink jet apparatus having a dischargeable nozzle and a structure capable of moving the nozzle to an arbitrary position can be used.
  • the green honeycomb structure 100 ' is placed on a firing table 300 whose upper surface has a concave curved surface, and firing is performed in that state.
  • the side surface is supported by a support so that the green honeycomb structure 100 ′ does not fall down.
  • the lower surface of the green honeycomb structure 100 ′ is deformed into a convex shape so as to be along the upper surface of the firing table 300 by its own weight, and the lower end surface 112e has a convex curved surface shape as described above, as shown in FIG.
  • a honeycomb filter 100 is obtained.
  • the honeycomb filter 100 in this state does not have the catalyst-containing layer 120, but functions as a particle filter.
  • the catalyst-containing layer 120 is formed in the gas inlet side flow passage 110in that opens to the lower end surface 112e.
  • the tank 200 for storing the raw material solution 202 of the catalyst-containing layer is preferably a gas with the lower end surface 112e down.
  • the honeycomb filter 100 is immersed so that the raw material solution 20 does not enter the outlet side channel 110out, and the gas inlet side channel 110in is brought into contact with the raw material solution 202. Thereafter, as shown in FIG. 3C, the honeycomb filter 100 is pulled up from the raw material solution.
  • the layer 120 ′ of the raw material solution is applied to the surface of the gas inlet-side flow path 110 in, and the catalyst-containing layer 120 is obtained by drying or heat-treating this layer as necessary.
  • the composition of the raw material solution 202 is not particularly limited, but may include the above-described catalyst or its raw material and a solvent.
  • the raw material solution 202 can further contain a raw material of the porous ceramic material.
  • Catalysts and catalyst raw materials include alkoxides, nitrates, chlorides, hydroxides or carbonates of the above-mentioned metal or alloy fine particles and the above-mentioned metals (in the case of alloys, metal components constituting the alloy). Is mentioned.
  • Examples of the raw material for the porous ceramic material include ceramic powder and a pore-forming agent.
  • the raw material solution 202 can also contain additives such as a dispersant (for example, a polycarboxylic acid type polymer surfactant) and an antifoaming agent as necessary.
  • a dispersant for example, a polycarboxylic acid type polymer surfactant
  • an antifoaming agent as necessary.
  • the solvent examples include water, alcohol (for example, monohydric alcohol such as methanol, diol such as ethylene glycol, polyhydric alcohol), triethanolamine, ethylene oxide, xylene and the like.
  • alcohol for example, monohydric alcohol such as methanol, diol such as ethylene glycol, polyhydric alcohol
  • triethanolamine ethylene oxide, xylene and the like.
  • the viscosity of the raw material solution 202 is not particularly limited, but can be, for example, 0.5 to 10000 mPa ⁇ s.
  • the lower end surface 112e forms a curved surface whose protruding amount increases outward in the Z-axis direction as it goes from the outer periphery 112ep to the center 112ec.
  • the lower end surface 112e forms a curved surface in which the inclination with respect to a plane (XY plane) orthogonal to the Z axis decreases as it goes from the outer periphery 112ep to the center 112ec.
  • the height of the curved portion in the Z-axis direction does not have to be increased as much as in the case of a conical curved surface projecting downward at the lower end surface, so that the filtration area is not easily damaged.
  • honeycomb filter as described above can also be manufactured by the following method.
  • the honeycomb filter 100 having the catalyst-containing layer 120 can be obtained by contacting the honeycomb filter 100 with the catalyst-containing layer raw material solution 202 in the same manner as described above.
  • the honeycomb filter 100 according to the present embodiment differs from the honeycomb filter 100 of FIG. 1 according to the first embodiment in that the lower end surface 112e in the Z-axis direction of the partition 112 is closer to the center 112ec from the outer periphery 110ep.
  • a curved surface hereinafter referred to as a concave curved surface in which the amount of dents increases in the direction toward the inner side of the direction, that is, in the direction approaching the end surface (upper surface) on the opposite side, and the inclination with respect to the plane orthogonal to the Z axis (XY plane) That is).
  • the curvature of the concave curved surface is not particularly limited as long as the above-described conditions are satisfied, and examples thereof include a spherical surface, an elliptical surface, a two-leaf hyperboloid, and a parabolic surface.
  • the lower end surface 112e forms a curved surface in which the amount of indentation in the Z-axis direction increases toward the center from the outer periphery.
  • the lower end surface 112e forms a curved surface in which the inclination with respect to a plane (XY plane) orthogonal to the Z axis decreases as it goes from the outer periphery 112ep to the center 112ec. Accordingly, for example, unlike the case of a conical curved surface projecting upward, the height of the curved portion in the Z-axis direction is not increased unnecessarily, so that the filtration area is hardly impaired.
  • Such a honeycomb filter 100 can also be manufactured in the same manner as in the first embodiment.
  • the shape of the upper surface of the baking table 300 may be a convex curved surface, or the lower end surface of the partition wall 11 may be ground into a concave curved surface.
  • the cross-sectional shape of the flow path 110 is substantially square, but is not limited thereto, and can be rectangular, circular, elliptical, triangular, hexagonal, octagonal, or the like.
  • the arrangement of the channels is a square arrangement arranged in a matrix in FIG.
  • the honeycomb filter is not limited to a cylinder, and may be, for example, a triangular column, a quadrangular column, a hexagonal column, an octagonal column, or the like.
  • the convex curved surface or the concave curved surface is formed only on the lower end surface as one end surface of the partition wall 112, but the convex curved surface or the concave curved surface may be formed on both end surfaces, and the one end surface is concave. It may be a curved surface and the other end surface may be a convex curved surface.
  • SYMBOLS 100 Ceramics honeycomb filter, 110 ... Flow path, 112 ... Partition wall, 112e ... Lower end surface of partition wall (one end surface of partition wall), 112ep ... Outer periphery of lower end surface, 112ec ... Center of lower end surface, 114 ... Sealing part, 120 ... Catalyst Contained layer.

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Abstract

　ハニカムフィルタ１００は、Ｚ軸方向に延びる複数の流路１１０を形成する柱状の多孔質の隔壁１１２と、複数の流路１１０の一部の一端及び前記複数の流路の残部の他端を封じる複数の封口部１１４と、を備える。隔壁１１２及び封口部１１４はセラミクスから構成される。隔壁１１２における、Ｚ軸方向の少なくとも一端面１１２ｅは、外周１１２ｅｐから中央１１２ｅｃに向かうほど、Ｚ軸方向の外側への突出量が増えかつＺ軸と直交するＸＹ平面に対する傾斜が減るような曲面を形成する、又は、外周から中央に向かうほど、前記軸方向の内側に凹む量が増えかつ前記軸と直交する平面に対する傾斜が減るような曲面を形成する。

Description

ハニカムフィルタ
　本発明は、ハニカムフィルタに関する。
　従来より、ディーゼルパティキュレートフィルタとして用いられるハニカムフィルタが知られている。このようなハニカムフィルタは、軸方向に延びる複数の流路を形成する柱状の多孔質のハニカム構造体と、複数の流路の一部の一端及び前記複数の流路の残部の他端を封じる複数の封口部と、を備え、セラミクスから構成される（例えば、特許文献１等参照）。
特開２００３－２４７２６号公報
　ところで、隔壁による炭素粒子の捕集に加えて、ハニカムフィルタの流路の内面に設けた触媒含有層により、炭素粒子の燃焼や炭化水素や一酸化炭素の除去を促進させる場合がある。そして、ハニカムフィルタの流路の内面に触媒含有層を形成する場合、ハニカムフィルタを触媒含有層の原料溶液と接触させ、その後引き上げ、乾燥させることが通常行われる。
　しかしながら、従来のハニカムフィルタは、原料溶液から引き上げた後に、下端面において多量の原料溶液が付着したまま残りやすかった。この場合、原料溶液の無駄が増える上に、液がそのまま乾燥すると下端面における流路の開口面積が低下し圧力損失が増加することがある。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、触媒含有層の原料溶液から引き上げた際に、下端面に原料溶液が残りにくく、下端面において流路の開口が狭くなることを抑制できるハニカムフィルタを提供することを目的とする。
　本発明にかかるハニカムフィルタは、軸方向に延びる複数の流路を形成する柱状の多孔質の隔壁と、前記複数の流路の一部の一端及び前記複数の流路の残部の他端を封じる複数の封口部と、を備える。そして、前記隔壁における、前記軸方向の少なくとも一端面は、外周から中央に向かうほど、前記軸方向の外側への突出量が増えかつ前記軸と直交する平面に対する傾斜が減るような曲面を形成する、又は、外周から中央に向かうほど、前記軸方向の内側に凹む量が増えかつ前記軸と直交する平面に対する傾斜が減るような曲面を形成する。
　本発明によれば、隔壁の一端面が、外周から中央に向かうほど、軸方向の外側への突出量が増える、又は、内側に凹む量が増えるような曲面である。したがって、このフィルタを触媒含有層の原料溶液に接触させ、引き上げた際に、一端面において原料溶液が中央又は外周に集まって、滴下等により効率よく除去でき、下端面における原料溶液の残存量を低減できる。また、当該隔壁の一端面が、外周から中央に向かうほど、軸と直交する平面に対する傾斜が減るような曲面であるので、曲面部分の軸方向の高さをあまり大きくしなくてすむので、濾過面積を損ないにくい。
　ここで、前記一端面における、前記外周と前記中央との間の前記軸方向の高さの差が０．５～２．０ｍｍであることが好ましい。
　前記一端面における外周の径は、１００～３００ｍｍ（約４．５～１１．５インチ）であることが好ましい。
　また、前記隔壁及び前記複数の封口部はチタン酸アルミニウム系セラミクスから構成されることが好ましい。
　また、前記複数の流路のうちの前記一端面に開口する流路の表面に貴金属触媒を含む層をさらに有することが好ましい。
　本発明によれば、触媒含有層の原料溶液に接触させ、引き上げた際に、下端面に原料溶液が残りにくく、下端面において流路の開口が狭くなることを抑制できるハニカムフィルタを提供できる。
図１の（ａ）は本発明の第一実施形態にかかるハニカムフィルタ１００の側面図、図１の（ｂ）は（ａ）のＺ軸に平行な断面図、図１の（ｃ）はＺ軸方向から見た正面図、図１の（ｄ）は（ｂ）に対してさらに触媒含有層１２０を図示した断面図である。 図２の（ａ），（ｂ）は、図１のハニカムフィルタ１００の製造方法の一例を順に示す断面模式図である。 図３の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、図２のハニカムフィルタ１００を触媒含有溶液に含浸させ、引き上げる方法を順に説明する模式図である。 図４の（ａ），（ｂ），（ｃ）は、図１のハニカムフィルタ１００の製造方法の他の一例を順に示す断面模式図である。 図５の（ａ）は第二実施形態にかかるハニカムフィルタ１００の側面図、図５の（ｂ）は（ａ）のＺ軸に平行な断面図、図５の（ｃ）はＺ軸方向から見た正面図、図５の（ｄ）は（ｂ）に対してさらに触媒含有層１２０を図示した断面図である。
　（第一実施形態）
　図面を参照して、本発明の第一実施形態について説明する。第１実施形態にかかるハニカムフィルタ１００は、図１の（ａ）～（ｄ）に示すように、主として、隔壁１１２及び複数の封口部１１４を有する。
　隔壁１１２は、Ｚ軸方向に延びる柱状の形状を有し、Ｚ軸方向に伸びる複数の流路１１０を形成している。流路１１０の断面形状は正方形であり、図１の（ｃ）に示すようにこれらがＺ軸方向から見てマトリクス状に並んでいる。
　隔壁１１２における、Ｚ軸方向の下端面１１２ｅは、外周１１０ｅｐから中央１１２ｅｃに向かうほど、Ｚ軸方向の外側、すなわち、反対側の端面（上面）から離れる方向に突出量が増える曲面（以下、凸曲面と呼ぶことがある）を形成している。また、この凸曲面は、外周１１０ｅｐから中央１１２ｅｃに向かうほど、Ｚ軸と直交する平面（ＸＹ面）に対する傾斜が減る。ここで、傾斜とは、ＸＹ面と曲面上の各点の接線とのなす角度（鋭角）である。この凸曲面は、上述の条件を満たせば曲率などは特に限定されず、例えば、球面、楕円面、二葉双曲面、放物面等が挙げられる。
　隔壁１１２の下端面１１２ｅにおける、外周１１２ｅｐと中央１１２ｅｃとの間のＺ軸方向の高さの差Ｈ２は特に限定されないが、０．５～２．０ｍｍであることが好ましい。
　隔壁１１２における、両端面の外周間の距離Ｈ１は、特に限定されないが、例えば、４０～３５０ｍｍとすることができる。
　また、隔壁１１２の外径、すなわち、外周１１２ｅｐの径も特に限定されないが、例えば、１００～３００ｍｍとすることできる。流路１１０の断面のサイズは、例えば、正方形の場合一辺０．８～２．５ｍｍとすることができる。隔壁１１２の厚みは、０．０５～０．５ｍｍとすることができる。
　ハニカムフィルタ１００の隔壁１１２の材質は、多孔性セラミクス（焼成体）である。セラミクスは特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素、金属等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、さらに、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。
　封口部１１４は、複数の流路１１０の内の一部の一端（図１の（ｂ）の左端）、及び、複数の流路１１０の内の残部の他端（図１の（ｂ）の右端）を閉鎖する柱体である。この封口部１１４により、図１の（ｂ）において、流路１１０の下端から供給されたガスは、隔壁１１２を通過して隣の流路１１０に到達し、流路１１０の上端から排出される。このとき、流入したガス中の粒子（例えば炭素粒子）が、隔壁１１２によって除去され、フィルタとして機能する。ここでは、上端が封口され下端が開口する流路をガス入口側流路１１０ｉｎ、上端が開口し下端が封口された流路をガス出口側流路１１０ｏｕｔと呼ぶことがある。ガス入口側流路１１０ｉｎは、隔壁１１２の下端面１１２ｅに開口している。
　下部の封口部１１４の下面は、隔壁１１２の下端面１１２ｅが形成する曲面に沿う曲面であることもできるが、別の曲面でもよいし、平面でもよいし、当該平面すなわち隔壁１１２の下端面１１２ｅから突出していても窪んでいてもかまわない。
　封口部１１４の材質としては、ハニカムフィルタ１００と同様のセラミクス材料を用いることができる。封口高さ（Ｚ軸方向）も特に限定されないが例えば、０．５～１０ｍｍとすることができる。
　このハニカムフィルタ１００は、図１の（ｄ）に示すように、ガス入口側流路１１０ｉｎの表面に、触媒含有層１２０を有することができる。なお、触媒含有層１２０は、隔壁１１２の下端面１１２ｅ上、及び、隔壁１１２の側面１１２ｓ上にも設けられることができる。触媒含有層１２０は、微視的には、隔壁１１２のこれらの表面や端面や側面の下に存在する、隔壁１１２の細孔の表面上にも形成されることができる。
　触媒含有層１２０は、触媒を含む層である。触媒としては、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ、Ａｇ等の貴金属又は貴金属を含む合金の微粒子が挙げられる。これらの触媒は、例えば、捕集した炭素の燃焼、ＣＯ，炭化水素等の除去を促進させることができる。触媒含有層１２０は、さらに、触媒を支持する多孔質セラミクス材料を含むことができる。このセラミクス材料としては、隔壁１１２を構成するセラミクス、当該セラミクスを構成する一部の元素の酸化物等が挙げられる。例えば、ハニカムフィルタを構成するセラミクスがチタン酸アルミニウムである場合には、例えば、チタン酸アルミニウム、アルミナ、チタニア等を用いることができる。このセラミクス材料は、隔壁１１２に含まれない成分を主成分とするセラミクスとすることもできる。
　流路１１０内における触媒含有層１２０の厚みは特に限定されないが、０．０５～１００μｍとすることができる。
　このようなハニカムフィルタ１００は例えば以下のようにして製造することができる。
　まず、セラミクス源粉末と、有機バインダと、溶媒と、必要に応じて添加される添加物（例えば、を用意する。
　例えば、チタン酸アルミニウムのグリーン成形体の場合、セラミクス源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末を含み、必要に応じて、さらに、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。
　有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩を例示できる。
　添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤および可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
　造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；およびドライアイス等などが挙げられる。
　潤滑剤および可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩などが挙げられる。
　分散剤としては、たとえば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウム、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどの界面活性剤などが挙げられる。
　溶媒としては、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；および水などを用いることができる。
　そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物を隔壁の形状に対応する出口の開口を有する押出機から押し出す。そして、押し出された成形体を、所望の長さに軸方向に対して略垂直に切断後、公知の方法で乾燥することにより、図２の（ａ）に示すグリーン隔壁１１２’を得る。そして、グリーン隔壁１１２’の流路１１０の端部を封口材１１４’で封口し、グリーンハニカム構造体１００’を得る（図２の（ａ）参照）。
　封口材１１４’には、グリーン隔壁１１２‘と同様の材料を用いることができる。また、特定の流路１１０の端部を封口材で封口する方法も特に限定されない。例えば、封口すべき流路の部分に穴が開いたマスクを隔壁１１２の端面上に配置し、当該穴から当該流路内に封口材を押し込む方法、特定の流路のみに対して封口材を吐出可能なノズルを有し、さらに当該ノズルを任意の位置に移動可能な構成を有するいわゆるインクジェット装置を用いる方法等を利用できる。
　続いて、図２の（ｂ）に示すように、このグリーンハニカム構造体１００’を、上面が凹曲面とされた焼成台３００上に載せ、その状態で焼成を行う。この際、グリーンハニカム構造体１００’が倒れないように、側面を支持具により支持することが好ましい。そうすると、自重でグリーンハニカム構造体１００’の下面が焼成台３００の上面に沿うように凸状に変形し、図１の（ｂ）ように下端面１１２ｅが上述のような凸曲面の形状をしたハニカムフィルタ１００が得られる。なお、この状態のハニカムフィルタ１００は、触媒含有層１２０を有していないが、粒子フィルタとしては機能する。
　次に、下端面１１２ｅに開口するガス入口側流路１１０ｉｎに触媒含有層１２０を形成する。ここでは、具体的には、図３の（ａ）及び（ｂ）に示すように、触媒含有層の原料溶液２０２を貯留する槽２００に、下端面１１２ｅを下にした状態で、好ましくはガス出口側流路１１０ｏｕｔ内に原料溶液２０が入らないように、ハニカムフィルタ１００を浸して、ガス入口側流路１１０ｉｎを原料溶液２０２と接触させる。その後、図３の（ｃ）に示すようにハニカムフィルタ１００を原料溶液から引き上げる。これにより、ガス入口側流路１１０ｉｎの表面に原料溶液の層１２０’が塗布され、この層を乾燥、あるいは、必要に応じて熱処理することにより、触媒含有層１２０が得られる。
　原料溶液２０２の組成は特に限定されないが、上述の触媒又はその原料、及び、溶媒を含むことができる。また、原料溶液２０２は、さらに、多孔質セラミクス材料の原料を含むことができる。
　触媒及び触媒の原料としては、上述の金属や合金の微粒子、及び、上述の金属（合金の場合には合金を構成する金属成分）の、アルコキシド、硝酸塩、塩化物、水酸化物、又は炭酸塩が挙げられる。
　多孔質セラミクス材料の原料としては、例えば、セラミクス粉、及び、造孔剤があげられる。
　さらに、必要に応じて、原料溶液２０２は、分散剤（例えば、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）、消泡剤等の添加剤を含むこともできる。
　溶媒としては、例えば、水、アルコール（例えば、メタノール等の一価アルコール、エチレングリコール等のジオール、多価アルコール）、トリエタノールアミン、エチレンオキシド、キシレン等があげられる。
　原料溶液２０２の粘度は特に限定されないが、例えば、０．５～１００００ｍＰａ・ｓとすることができる。
　本実施形態によれば、下端面１１２ｅが、外周１１２ｅｐから中央１１２ｅｃに向かうほどＺ軸方向の外側に突出量が増える曲面を形成している。これにより、図３の（ｃ）に示すように、触媒含有層の原料溶液２０２からハニカムフィルタ１００を引き上げる際に、下端面１１２ｅに付着する余分な原料溶液が中央１１２ｅｃに集まり、効率的に下方に滴下する。したがって、下端面１１２ｅに残る触媒含有層の原料溶液２０２の量を低減でき、原料溶液２０２の効率的な利用が可能となる。また、原料溶液の乾燥等の処理後に下端面における流路の開口が狭くなることを抑制できる。
　また、下端面１１２ｅが、外周１１２ｅｐから中央１１２ｅｃに向かうほどＺ軸と直交する平面（ＸＹ面）に対する傾斜が減るような曲面を形成している。これにより、例えば、下端面を下に突出する円錐形状の曲面とする場合のように、曲面の部分のＺ軸方向の高さをいたずらに高くしなくてすむので、濾過面積を損ないにくい。
　上述のようなハニカムフィルタは以下のような方法によっても製造することができる。
　まず、上述と同様にしてグリーン隔壁１１２’を得たのち、これを乾燥させ、焼成し、図４の（ａ）のような平坦な下端面１１２ｅを有する隔壁１１２を得る。続いて、図４の（ｂ）に示すように、この隔壁１１２の下端面１１２ｅを研削して上述の凸曲面を形成する。続いて、このように凸曲面を有する隔壁１１２の流路１１０の端部を封口材で封口し、焼成することにより封口部１１４を設け、図４の（ｃ）に示すハニカムフィルタ１００を得ることができる。
　そして、このハニカムフィルタ１００を、上述と同様に触媒含有層の原料溶液２０２と接触させことにより、触媒含有層１２０を有するハニカムフィルタ１００を得ることができる。
　（第二実施形態）
　続いて、第二実施形態にかかるハニカムフィルタ１００について図５の（ａ）～（ｄ）を参照して説明する。本実施形態にかかるハニカムフィルタ１００が、第一実施形態にかかる図１のハニカムフィルタ１００と異なる点は、隔壁１１２におけるＺ軸方向の下端面１１２ｅが、外周１１０ｅｐから中央１１２ｅｃに向かうほど、Ｚ軸方向の内側、すなわち、反対側の端面（上面）に近づく方向に凹む量が増え、かつ、Ｚ軸と直交する平面（ＸＹ面）に対する傾斜が減るような曲面（以下、凹曲面と呼ぶことがある）を形成している点である。この凹曲面は、上述の条件を満たしていれば曲率などは特に限定されず、例えば、球面、楕円面、二葉双曲面、放物面等が挙げられる。
　本実施形態によれば、下端面１１２ｅが、外周から中央に向かうほどＺ軸方向の内側に凹む量が増える曲面を形成している。これにより、触媒含有層の原料溶液からハニカムフィルタ１００を引き上げる際に、下端面１１２ｅに付着する余分な原料溶液が外周に集まり、効率的に下方に滴下する。したがって、下端面１１２ｅに残る触媒含有層の原料溶液２０２の量を低減でき、原料溶液２０２の効率的な利用が可能となる。
　また、下端面１１２ｅが、外周１１２ｅｐから中央１１２ｅｃに向かうほどＺ軸と直交する平面（ＸＹ面）に対する傾斜が減るような曲面を形成している。これにより、例えば、上に突出する円錐形状の曲面とする場合のように、曲面の部分のＺ軸方向の高さをいたずらに高くすることがないので、濾過面積を損ないにくい。
　このようなハニカムフィルタ１００も、第一実施形態と同様に製造することができる。詳しくは、焼成台３００の上面の形状を凸曲面にしたり、隔壁１１の下端面を凹曲面に研削したりすればよい。
　本発明は上記実施形態に限定されずさまざまな変形態様が可能である。
　例えば、上記実施形態では、流路１１０の断面形状は、略正方形であるがこれに限定されず、矩形、円形、楕円形、３角形、６角形、８角形等にすることができる。また、流路１１０には、径の異なるもの、断面形状の異なるものが混在してもよい。また、流路の配置も、図１ではマトリクス状に並ぶ正方形配置であるが、これに限定されず、例えば、断面において流路の中心軸が正三角形の頂点に配置される正三角形配置、千鳥配置等にすることができる。さらに、ハニカムフィルタの外形も、円柱に限られず、例えば３角柱、４角柱、６角柱、８角柱等とすることができる。
　また、上記実施形態では、隔壁１１２の一端面としての下端面のみに凸曲面又は凹曲面が形成されていたが、両端面に凸曲面又は凹曲面が形成されていてもよく、一端面が凹曲面で、他端面が凸曲面とされていてもよい。
　１００…セラミクスハニカムフィルタ、１１０…流路、１１２…隔壁、１１２ｅ…隔壁の下端面（隔壁の一端面）、１１２ｅｐ…下端面の外周、１１２ｅｃ…下端面の中央、１１４…封口部、１２０…触媒含有層。

Claims (5)

  1. 　軸方向に延びる複数の流路を形成する柱状の多孔質の隔壁と、前記複数の流路の一部の一端及び前記複数の流路の残部の他端を封じる複数の封口部と、を備え、
    　前記隔壁及び封口部はセラミクスから構成され、
    　前記隔壁における前記軸方向の一端面は、外周から中央に向かうほど、前記軸方向の外側への突出量が増えかつ前記軸と直交する平面に対する傾斜が減るような曲面を形成する、又は、外周から中央に向かうほど、前記軸方向の内側に凹む量が増えかつ前記軸と直交する平面に対する傾斜が減るような曲面を形成する、ハニカムフィルタ。
  2. 　前記一端面における、前記外周と前記中央との間の前記軸方向の高さの差が０．５～２．０ｍｍである請求項１記載のフィルタ。
  3. 　前記一端面における外周の径は、１００～３００ｍｍである請求項１又は２記載のフィルタ。
  4. 　前記隔壁及び前記複数の封口部はチタン酸アルミニウム系セラミクスから構成された請求項１～３のいずれか一項記載のフィルタ。
  5. 　前記複数の流路のうちの前記一端面に開口する流路の表面に触媒含有層をさらに有する請求項１～４のいずれか一項記載のフィルタ。
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