JPH04301543A - ガスフィルター検定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガスフィルター検定装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ガスフィルターは、例えばクリーンルー
ム用ガスフィルターとして、あるいは空気、工業用窒素
ガス、工業用シランガスなどから固体粒子を除去して超
清浄ガスを得るために使用される。そして、実際のガス
フィルターにおいては、所期の固体粒子除去性能を有す
るか否かを確認することが必要であり、そのためにガス
フィルター検定装置が用いられる。

【０００３】従来のガスフィルター検定装置においては
、検定用粒子としてジオクチルフタレートまたは食塩か
らなる微粒子を含む粒子エアロゾルが用いられている。 これは、これらの物質によれば、比較的小粒径の粒子が
非凝集の一次粒子の状態でガス分散媒中に含有される粒
子エアロゾルが比較的容易に得られるからである。

【０００４】しかしながら、ジオクチルフタレートまた
は食塩による微粒子は、通常、粒径分布が相当に広いも
のであり、狭い粒径範囲毎の粒子のエアロゾルを得るた
めには、例えば静電分級器のような分級器によってエア
ロゾルの粒子を分級することが必要となる。しかしなが
ら、このような分級操作は、エアロゾルにおける粒子濃
度を著しく低下させ、その結果、必要な数の微粒子を供
給して必要な検定を行うためには大量のエアロゾルを得
てこれを供給することが必要となり、所要の検定を実施
するための時間が非常に長いものとなる。

【０００５】また、ジオクチルフタレートは人体に有毒
である。またこのような検定用粒子を適用したガスフィ
ルターは、異物の混入が極度に防止されるべき半導体装
置の製造工程において種々の悪影響を及ぼす。後者の悪
影響は食塩による場合も同様である。そして微粒子とし
てポリマー微粒子を用いることも考えられるが、特に粒
径の小さいポリマー微粒子は高い凝集性を示し、そのた
めに一次粒子として存在する固体粒子の濃度の高いエア
ロゾルを得ることはできない。

【０００６】例えば、重合法によるポリスチレン系粒子
の製造においては、その製造条件を制御することにより
、その一次粒子の平均粒径が例えば１０ｎｍ〜１０μｍ
であってしかも粒径分布が非常にシャープなポリスチレ
ン系微粒子を製造することが可能である。しかしながら
、このようなポリスチレン系微粒子によって、ガスフィ
ルター検定装置に適した固体粒子エアロゾルを得ること
は非常に困難である。すなわち、通常の固体粒子エアロ
ゾルの製造方法、例えば水、アルコールなどの液状の媒
体中に固体粒子を分散させてなる分散液を用意し、これ
を噴霧して当該固体粒子を含有する微小液滴を形成し、
この微小液滴の液体を蒸発させて除去し乾燥する方法を
ポリスチレン系微粒子に適用しても、分散液の噴霧工程
および微小液滴の乾燥工程における効率がきわめて低く
、また、得られるエアロゾルが必要な固体粒子以外の不
純物粒子を多く含有するものとなり、単一の微小液滴中
に含有される固体粒子の数を制御することが困難であっ
て噴霧によって形成される微小液滴はその多くのものが
複数の一次粒子を含有するものとなってしまい、結局、
ポリスチレン微粒子が一次粒子の状態で高濃度で分散さ
れたエアロゾルを得ることができない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
ガスフィルター検定装置においては、高い効率で所要の
ガスフィルターの検定を行うことができず、またその信
頼性が低い、という問題点があった。本発明は、以上の
事情に基づいてなされたものであって、その目的は、高
い効率で所要のガスフィルターの検定を行うことができ
、しかも高い信頼性と再現性が得られるガスフィルター
検定装置を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のガスフィルター
検定装置は、平均粒径が１μｍ以下である固体粒子を液
化ガス中に分散させてなる分散液の液化ガスを気化させ
ることにより前記液化ガスの気化気体中に前記固体粒子
が分散された状態のエアロゾルを発生する固体粒子エア
ロゾル発生機構と、この固体粒子エアロゾル発生機構か
らの固体粒子エアロゾルを、検定すべきガスフィルター
を通過するよう供給するエアロゾル供給機構と、当該ガ
スフィルターの上流に設けた上流側固体粒子濃度測定機
構およびガスフィルターの下流に設けた下流側固体粒子
濃度測定機構とを有することを特徴とする。

【０００９】

【実施例】以下、図面により、本発明の実施例について
具体的に説明する。図１は本発明のガスフィルター検定
装置の基本的構成を示す。すなわち、本発明においては
、固体粒子エアロゾル発生機構５０を設け、この固体粒
子エアロゾル発生機構５０よりの固体粒子エアロゾルを
、検定すべきガスフィルター材が流路を塞ぐよう設けら
れた検定用フローセル５１に供給する。この固体粒子エ
アロゾルの供給は、検定用フローセル５１に接続された
吸引機構５５の吸引作用によってなされる。検定用フロ
ーセル５１においては、ガスフィルター材の上流および
下流にそれぞれ上流側固体粒子濃度測定機構５２および
下流側固体粒子濃度測定機構５３とを設け、これらの上
流側固体粒子濃度測定機構５２および下流側固体粒子濃
度測定機構５３は、いずれも、例えばエアロゾル流過空
間にレーザー光を放射するレーザー管と、固体粒子によ
って散乱された散乱光を検出する光電検出器とにより構
成することが好ましい。そして、上流側固体粒子濃度測
定機構５２および下流側固体粒子濃度測定機構５３には
、それらよりの測定信号を処理するデータ処理機構６０
を接続する。

【００１０】固体粒子エアロゾル発生機構５０は、固体
粒子を液化ガス中に分散させてなる分散液を収容する容
器と、この容器に設けた分散液導出用流路と、この分散
液導出用流路に設けた分散液導出量調整機構と、前記分
散液導出用流路に接続して設けた、分散液の温度および
圧力の少なくとも一方を調整して前記液化ガスを気化さ
せる気化機構とを有してなり、気化機構が、分散液を膨
張させる空間を有する減圧機構と、この減圧機構の空間
内に希釈用ガスを供給する希釈用ガス供給機構を有し、
前記液化ガスの気化気体中に前記固体粒子が分散された
状態のエアロゾルを発生するものであることが好ましい
。

【００１１】図２は、固体粒子エアロゾル発生機構５０
の好ましい構成例を示し、この例においては、密閉状の
容器本体１の外表面にジャケット２が設けられてなる縦
型の分散液容器３が備えられ、この分散液容器３の容器
本体１内には、目的とする固体粒子エアロゾルの分散質
を構成する固体粒子（図示せず）が、エアロゾルの分散
媒を構成するガスの液化ガス中に分散されてなる分散液
Ｄが収容される。分散液容器３の容器本体１の上端には
開閉自在な開口５が形成され、この開口５は、例えば分
散液Ｄのための固体粒子と液化ガスとを注入するために
利用される。

【００１２】容器本体１の下端には、分散液Ｄを導出さ
せる流路を構成する導出管１０が接続されており、この
導出管１０には、分散液導出量調整バルブ１１が介挿さ
れ、これに続いて例えば発熱ヒーターなどの制御可能な
ヒーター１２が設けられ、更にその下流位置に流量調整
バルブ１３が介挿されている。

【００１３】以上において、ヒーター１２は、導出管１
０を流過する分散液Ｄの液化ガスの潜熱を補償する性能
を有することが必要であり、例えば導出管１０の内径が
例えば４ｍｍの場合に、その約３０ｃｍ以上の長さ領域
にわたって例えば６０℃程度の発熱能を有する抵抗発熱
線を巻回することによって構成することができる。また
、分散液導出量調整バルブ１１は、凍結防止のために加
熱することのできるものであることが好ましい。

【００１４】この導出管１０の先端開口１４は、当該流
量調整バルブ１３を通過した分散液を膨張させる膨張用
空間Ｓを有する減圧機構１６の当該膨張用空間Ｓ内に開
口している。減圧機構１６には、導出管１０の先端開口
１４に対向する位置にエアロゾル吐出口１７が形成され
ると共に、希釈用ガス供給機構が接続されている。この
希釈用ガス供給機構は、希釈用ガス源２１に接続された
希釈用ガス供給管２２を減圧機構１６におけるエアロゾ
ル吐出口１７の反対側に、エアロゾル吐出口１７に向か
って開口するよう接続されている。そして、希釈用ガス
供給管２２には、ガスフィルター２３および希釈用ガス
流量調整バルブ２４が介挿されている。なお、必要に応
じて、容器本体１には、過剰ガス圧状態を回避するため
の圧抜きバルブを設けておくことができ、希釈用ガス供
給管にはバイパス流路を形成することができる。

【００１５】以上のような構成の固体粒子エアロゾル発
生機構５０においては、分散液容器３の容器本体１内に
おいて、固体粒子と液化ガスとの分散液Ｄが充填される
。 この分散液Ｄ中の固体粒子の割合は、特に制限されるも
のではないが、通常１０重量％以下、例えば１〜２重量
％である。容器本体１内に分散液Ｄを収容するためには
、固体粒子と液化ガスとを個別に充填する手段を利用す
ることができるが、両者を同時に充填すること、あるい
は既に調製された分散液を充填することも可能である。 特に液化ガスの充填のためには、例えば液化ガス源３０
に接続された液化ガス供給管３１を容器本体１の開口５
に適宜接続し、液化ガス供給管３１に介挿された液化ガ
スフィルター３２および流量調節バルブ３３を介して、
液化ガスを容器本体１内に注入することができる。

【００１６】容器本体１への液化ガスの充填の間、ジャ
ケット２には液化ガスの種類に応じて加熱用流体または
冷却用流体を流過させることができる。例えば、液化ガ
スとして沸点が−１９６　℃の液体窒素を用いる場合に
は、ジャケット２に冷却用流体を供給する。また、液化
ガスとして液体炭酸を用いる場合には、容器本体１内に
液体炭酸源としてドライアイスを充填してもよいが、こ
の場合には、ドライアイスを液化して液体炭酸とするた
めに容器本体１内において加圧状態を実現する必要があ
り、ジャケット２には加熱用流体が供給される。ここに
加熱用流体は、実質上、容器本体１を加熱するものであ
る。 容器本体１に対して、分散液Ｄが収容された後はジャケ
ット２の内部は例えば１０−２〜１０−４Ｔｏｒｒの減
圧状態に維持され、これにより、ジャケット２は容器本
体１に対する断熱ジャケットとしての機能を有するもの
となる。

【００１７】この状態において、ヒーター１２を作動状
態とし、分散液導出量調整バルブ１１および流量調整バ
ルブ１３を開くと、容器本体１内の分散液Ｄが導出管１
０を介して分散液導出量調整バルブ１１によって制御さ
れた流量で導出され、ヒーター１２の熱によって導出管
１０内を流過する間に加熱され、その結果、分散液Ｄの
液化ガスの一部が気化する（この状態を、以下において
「気化途中の分散液」という。）この気化途中の分散液
は、流量調整バルブ１３によって制御された流量で、例
えば実質的に常圧に維持された減圧機構１６の膨張用空
間Ｓ内に、導出管１０の先端開口１４から噴出する。そ
の結果、気化途中の分散液は、その液化ガスが膨張して
完全に気化し、分散液Ｄと共に移動して来た固体粒子は
、この液化ガスの気化気体中に一次粒子として分散され
るようになり、その結果、固体粒子が液化ガスの気化気
体中に分散されたエアロゾルが減圧機構１６内において
形成される。

【００１８】そして、減圧機構１６に希釈用ガス供給機
構が設けられている場合には、希釈用ガス供給管２２に
より、ガスフィルター２３によって不純物が除去された
常温の希釈用ガスが、希釈用ガス流量調整バルブ２４に
よって制御された流量で減圧機構１６内に供給され、従
って減圧機構１６内において発生するエアロゾルが、供
給された希釈用ガスの量に応じて希釈され、その結果、
減圧機構１６のエアロゾル吐出口１７から固体粒子の濃
度が制御された状態のエアロゾルが吐出される。

【００１９】以上において、固体粒子の種類は限定され
るものではなく、種々の有機微粒子および無機微粒子を
用いることができる。有機微粒子の具体例としては、ス
チレン、メタクリル酸エステル、その他のビニルモノマ
ーから得られる重合体または共重合体、並びにエポキシ
樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリベンゾグア
ナミン樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂などの種
々の重合体または共重合体の微粒子を挙げることができ
、無機微粒子の具体例としては、各種金属、非金属、セ
ラミックスなどの微粒子を挙げることができる。

【００２０】また、固体粒子は球形であることが好まし
く、平均粒径が１μｍ以下であることが実際上必要であ
り、特に　０．１〜０．６　μｍの範囲内にあるものが
好ましい。また、粒径分布がシャープで例えば粒径の変
動係数〔（粒径の標準偏差）／（平均粒径）×１００　
〕が３％以下であるような固体粒子を用いるのが好適で
ある。このような固体粒子の代表的な例としては、特に
ポリスチレン系微粒子を好ましいものとして挙げること
ができる。

【００２１】また、分散液Ｄのための液化ガスは、常温
常圧ではガス状の物質を液化させたものである。このよ
うな液化ガスとしては、例えばその沸点が−５℃以下の
液化ガスが好適であり、その具体例としては、液体窒素
、液体炭酸、液化メタン、液化エタン、液化プロパン、
液化ブタン、液化石油ガスおよび液体アルゴンを挙げる
ことができる。実際に用いる液化ガスは、用いられる固
体粒子に対して不活性でしかも取り扱いが容易であるも
のが好ましく、このような観点から、液体窒素、液体炭
酸および液体アルゴンが好ましい。

【００２２】以上の固体粒子エアロゾル発生機構５０に
より発生した、液化ガスが気化した気体中に固体粒子が
分散された固体粒子エアロゾルは検定用フローセル５１
に供給される。この固体粒子エアロゾルの固体粒子の濃
度は例えば１×１０６　個／ｃｃ以上であり、非凝集粒
子として存在する一次粒子の割合が大きいものである。 そして、一次粒子の割合が大きくてしかも高濃度である
ために、一次粒子同士が凝集する現象も生ずるようにな
るが、希釈用ガス供給機構による希釈用ガスによって減
圧機構１６の膨張用空間Ｓ内に形成されたエアロゾルが
希釈されることにより、各一次粒子が離散されて一次粒
子の凝集は確実に防止される。

【００２３】検定用フローセル５１においては、これに
設けられたガスフィルター材の上流および下流において
、それぞれ、固体粒子濃度測定機構を構成するレーザー
管よりのレーザー光がエアロゾル流過空間に放射され、
当該エアロゾル中の固体粒子により散乱されて生ずる散
乱光が光電検出器によって検出される。この検出信号は
データ処理機構６０によって処理されて検定用フローセ
ル５１におけるガスフィルター材の上流側と下流側の固
体粒子の濃度が比較され、検定用フローセル５１の上流
側に供給されたエアロゾルの固体粒子濃度に対する下流
側のエアロゾルの固体粒子濃度の割合が出力信号として
データ処理機構６０から得られる。従って、この濃度割
合が特定の基準以下であることを確認することにより、
当該ガスフィルター材が所期の性能、すなわち特定の粒
径を有する粒子を除去する能力を有するか否かが検定さ
れる。

【００２４】固体粒子濃度測定機構を構成するレーザー
管としては、発振されるレーザー光の出力が十分に大き
く、波長が短いものであることが好ましい。また内部ミ
ラー型のレーザー管より外部ミラー型のレーザー管が好
ましく、それは外部ミラー型のレーザー管によればミラ
ー間を通過する固体粒子の検出されるために高い検出効
率が得られるからである。このような事情から、具体的
には、外部ミラー型のヘリウム−ネオンレーザー管を用
いることが好ましい。

【００２５】

【発明の効果】本発明のガスフィルター検定装置によれ
ば、その固体粒子エアロゾル発生機構においては、平均
粒径が１μｍ以下の固体粒子を液化ガス中に分散させて
なる分散液の液化ガスを気化させることにより前記液化
ガスの気化気体中に前記固体粒子が分散された状態のエ
アロゾルを発生させるため、非凝集の一次粒子として存
在する固体粒子の濃度が例えば１０６　個／ｃｃ以上も
の非常に高い固体粒子エアロゾルが得られる。そして、
このように固体粒子の濃度が高い固体粒子エアロゾルが
検定すべきガスフィルター材を通過するよう供給される
ため、きわめて高い効率で、非常に短い時間内に所要の
ガスフィルターの検定を行うことができる。これは、当
該ガスフィルター材に供給されるエアロゾルにおける単
位体積当たりの粒子数が多いからである。

【００２６】また、固体粒子エアロゾル発生機構は、そ
の固体粒子エアロゾル発生状態が安定したものであるた
め、所期の固体粒子濃度の固体粒子エアロゾルが定常的
に得られる。更に、当該固体粒子エアロゾルがその単位
体積当たりの粒子数が多いものであるために、ガスフィ
ルター材の上流および下流に設ける固体粒子濃度測定機
構として、エアロゾル流過空間にレーザー光を放射する
レーザー管と、固体粒子によって散乱された散乱光を検
出する光電検出器とよりなるものを有効に利用すること
ができる。従って、これらの点から、ガスフィルターの
検定を高い信頼性と再現性をもって達成することができ
る。

【００２７】本発明においては、上流側固体粒子濃度測
定機構および下流側固体粒子濃度測定機構からの信号は
、通常、コンピュータによる自動処理によって処理し、
必要な具体的データを得ることが好ましい。そして、レ
ーザー管を利用した固体粒子濃度測定機構によれば信号
がパルスとして得られるので、パルス高アナライザーを
利用することにより、データの処理をきわめて容易に行
うことができるので好ましい。

【００２８】本発明のガスフィルター検定装置は、あら
ゆる種類のガスフィルターを検定の対象とすることがで
きる。具体的には、それ自体がガスフィルター装置とし
て設置個所にそのまま設置されるフィルターユニットと
称されるガスフィルター、並びにそのようなフィルター
ユニットのフィルター作用部分を構成するフィルターメ
ディアと称されるガスフィルター材の検定に使用するこ
とができる。

【００２９】実験例 固体粒子エアロゾル発生機構５０として、基本的に図２
に示した構成を有する容量　０．３リットルの容器本体
１を備えた分散液容器３を用い、この容器本体１内に平
均粒径が０．１０μｍ、粒径の変動係数が　２．０％で
ある粒径分布のポリスチレン系固体粒子を投入し、ジャ
ケット２に液体窒素を流過させながら、液体窒素源に接
続された液化ガス供給管３１、流量調整バルブ３３及び
液化ガスフィルター３２を容器本体１の開口５に接続し
て液体窒素　１００ｃｃを容器本体１内に注入し、容器
本体１内に分散液Ｄを収容した。そしてジャケット２内
の液体窒素を排出して更に１０−３Ｔｏｒｒの減圧状態
とした。

【００３０】更に内径４ｍｍ、長さ４０ｃｍの導出管１
０における長さ３０ｃｍの領域に巻回して設けた消費電
力　１００Ｗの電熱ヒーター１２を作動させて導出管１
０を加熱し、この状態において、分散液導出量調整バル
ブ１１を開いて　１００ｃｃ／分の割合で分散液Ｄを導
出させ、流量調整バルブ１３を介して減圧機構１６の膨
張用空間Ｓ内に噴出させた。同時に、流量調整バルブ１
３と希釈用ガス流量調整バルブ２４を制御してそれぞれ
の流量比が１：１０００となるよう調整して希釈用窒素
ガスを減圧機構１６の膨張用空間Ｓ内に導入した。

【００３１】以上の操作により、減圧機構１６のエアロ
ゾル吐出口１７からは、温度約２０℃で固体粒子の濃度
が　２．５×１０６個／ｃｃの固体粒子エアロゾルが吐
出された。この固体粒子エアロゾルを、検定すべき特定
のガスフィルター材が装着された検定用フローセルに、
その出口に接続した吸引機構によって６０リットル／ｍ
ｉｎ　の流量で供給し、ガスフィルター材の上流側およ
び下流側の空間における固体粒子の濃度を、レーザー光
を放射するレーザー管と、固体粒子によって散乱された
散乱光を検出する光電検出器とよりなる固体粒子濃度測
定機構によって測定した。ここに用いられたレーザー管
は、出力　３０ｍＷの外部ミラー型ヘリウム−ネオンレ
ーザー管でそのスポット径は　１．１ｍｍであった。

【００３２】以上の結果、検定用フローセルにおけるガ
スフィルター材の上流側における固体粒子の濃度は２×
１０６　個／ｃｃ、下流側における固体粒子の濃度は　
１２０個／ｃｃであった。そして、当該ガスフィルター
材は、粒径が　０．１μｍの粒子を９９．９９７％除去
する性能を有することが求められているものであるが、
その性能を確認するための所要時間は３分間であった。 この間に供給された固体粒子エアロゾルの総量は６０リ
ットルであり、固体粒子の総数は　１．２×１０１１個
であった。なお、検定用粒子としてジオクチルフタレー
トからなる微粒子を１×１０６　個／ｃｃの濃度　（こ
の濃度は殆ど最高濃度というべきものである）　で含む
固体粒子エアロゾルを用いて以上と同様の検定を行う場
合の所要時間は１０分間である。

【図面の簡単な説明】

【図１】ガスフィルター検定装置の基本的構成例を示す
説明用ブロック図である。

【図２】固体粒子エアロゾル発生機構の一例を示す説明
図である。

【符号の説明】

１　　　　容器本体 ２　　　　ジャケット ３　　　　分散液容器 Ｄ　　　　分散液 ５　　　　開口 １０　　導出管 １１　　分散液導出量調整バルブ １２　　ヒーター １３　　流量調整バルブ １４　　先端開口 Ｓ　　　　膨張用空間 １６　　減圧機構 １７　　エアロゾル吐出口 ２１　　希釈用ガス源 ２２　　希釈用ガス供給管 ２３　　ガスフィルター ２４　　希釈用ガス流量調整バルブ ３０　　液化ガス源 ３１　　液化ガス供給管 ３２　　液化ガスフィルター ３３　　流量調整バルブ ５０　　固体粒子エアロゾル発生機構 ５１　　検定用フローセル ５２　　上流側固体粒子濃度測定機構 ５３　　下流側固体粒子濃度測定機構 ５５　　吸引機構 ６０　　データ処理機構

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　平均粒径が１μｍ以下である固体粒子
   を液化ガス中に分散させてなる分散液の液化ガスを気化
   させることにより前記液化ガスの気化気体中に前記固体
   粒子が分散された状態のエアロゾルを発生する固体粒子
   エアロゾル発生機構と、この固体粒子エアロゾル発生機
   構からの固体粒子エアロゾルを、検定すべきガスフィル
   ターを通過するよう供給するエアロゾル供給機構と、当
   該ガスフィルターの上流に設けた上流側固体粒子濃度測
   定機構およびガスフィルターの下流に設けた下流側固体
   粒子濃度測定機構とを有することを特徴とするガスフィ
   ルター検定装置。