JPH04300645A - 凝集性微粒子の解砕分散方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は凝集性微粒子の解砕分散
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に一次粒子の平均粒径が１０μｍ以
下である微粒子は、その材質の如何を問わず、通常の環
境条件下において高い凝集性を有し、そのため、複数の
一次粒子が凝集して高次の凝集粒子が形成された状態と
なっている。このため、一次粒子の平均粒径が小さいこ
とによる特性を凝集性微粒子に求めることは、実際上、
不可能である。

【０００３】例えば、重合法によるポリスチレン系粒子
の製造においては、その製造条件を制御することにより
、その一次粒子の平均粒径が例えば１０ｎｍ〜１０μｍ
であってしかも粒径分布が非常にシャープなポリスチレ
ン系微粒子を製造することが可能である。しかしながら
、このようなポリスチレン系微粒子は、一次粒子の平均
粒径が小さいことが主な原因となって非常に高い凝集性
を示し、高次の凝集粒子を形成するため、実際上、一次
粒子としての特性が失われて非常にブロードな粒径分布
を有する粒子群として挙動する。これは、セラミックス
や金属超微粒子についても同様である。

【０００４】然るに、小さな平均粒径を有し、しかも粒
径分布のシャープな微粒子であって実際上一次粒子とし
て挙動し、従って一次粒子としての特性が発揮される微
粒子の提供が、多くの技術の分野において強く要求され
ている。例えば、各種の標準粒子としての用途、あるい
は微小間隙を形成するためのスペーサ粒子としての用途
において、そのような微粒子の出現が求められている。

【０００５】従来、微粒子のエアロゾルを得るための技
術としては、例えば、水、アルコールなどの液状の媒体
中に微粒子を分散させてなる分散液を用意し、これを噴
霧して当該微粒子を含有する微小液滴を形成し、この微
小液滴の液体を蒸発させて除去し乾燥する方法が知られ
ている。しかしながら、この方法においては、分散液の
噴霧工程および微小液滴の乾燥工程における効率がきわ
めて低く、蒸発を高い効率で達成するために揮発性の有
機物質よりなる媒体を用いるときはその回収に大きな問
題があり、従って多量のエアロゾルの製造が困難である
。しかも、単一の微小液滴中に含有される微粒子の数を
制御することが困難であって、噴霧によって形成される
微小液滴は、その多くのものが複数の一次粒子を含有す
るものとなってしまい、更に複数の微小液滴の合体も生
ずるため、最終的に得られるエアロゾルは、非凝集粒子
として存在する一次粒子の全粒子に占める割合が非常に
小さく、例えば粒子濃度が１０７　個／リットルのエア
ロゾルの場合にはその割合は３０％以下となる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
技術によれば、凝集性微粒子を高い効率で解砕分散する
ことができず、非凝集粒子として存在する一次粒子の割
合が大きい凝集性微粒子のエアロゾルを得ることができ
ない。

【０００７】本発明は、以上の事情に基づいてなされた
ものであって、その目的は、凝集性微粒子を高い効率で
解砕分散することができ、非凝集粒子として存在する一
次粒子の割合が大きいエアロゾルを得ることができ、従
って当該凝集性微粒子の一次粒子としての特性を利用す
ることを可能とする凝集性微粒子の解砕分散方法を提供
することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の凝集性微粒子の
解砕分散方法は、液化ガスよりなる媒体物質中に一次粒
子の平均粒径が１０μｍ以下である凝集性微粒子が投入
された混合系を用意し、この混合系を前記液化ガスが気
化する条件下に置くことにより、当該液化ガスの気体中
に前記凝集性微粒子が解砕されて分散された状態のエア
ロゾルを得る点に特徴を有する。

【０００９】以下、図面により、本発明について具体的
に説明する。本発明においては、図１に示すように、密
閉状の容器本体１の外表面にジャケット２を設けてなる
エアロゾル発生用容器３を用い、この容器本体１内に、
沸点（常圧下の沸点、以下において同じ）が−１９６　
℃の液体窒素を充填し、更に一次粒子の平均粒径が１０
μｍ以下、例えば０．３８μｍのポリスチレン系微粒子
を投入して液状の媒体物質と凝集性微粒子との混合系Ｍ
を調製する。

【００１０】このような混合系Ｍの調製後、ジャケット
２に加熱用流体を供給し、これによって容器本体１を外
部から加熱する。この状態においては、容器本体１内の
液体窒素は、外部からの熱によってある気化速度で気化
するが、このときに、当該液体窒素中に混合されている
ポリスチレン系微粒子が気化する窒素に伴われて混合系
Ｍから容器本体１内の上部の気相Ｇ中に移動してエアロ
ゾルが形成される。そして容器本体１の上端に連通する
よう設けられたエアロゾル排出管４のバルブ５を開いて
エアロゾル排出口６を開放すると、このエアロゾル排出
口６から、ポリスチレン系微粒子が解砕されて窒素ガス
中に分散された状態のエアロゾルが排出される。

【００１１】ここに、ジャケット２に供給する加熱用流
体としては、脱水乾燥した室温の空気を好ましく利用す
ることができるが、これに限定されるものではない。ま
た、ジャケット２内の空間を減圧状態とし、これによっ
て容器本体１をジャケット２によって断熱状態に維持す
る手段も適宜利用することもできる。以上において、混
合系Ｍにおけるポリスチレン系微粒子の割合は、特に制
限されるものではないが、通常１０重量％以下、例えば
１〜２重量％である。また、液体窒素の気化速度も広い
範囲から選択することができる。

【００１２】以上の方法により、混合系Ｍにおける凝集
性微粒子であるポリスチレン系微粒子が高い効率で一次
粒子に解砕され、気化した液体窒素の気化気体中に非凝
集粒子として分散されてエアロゾルが形成される現象が
生ずることは、非常に驚くべきことであり、全く予想さ
れないことである。このような現象が生ずることの理由
乃至メカニズムについては未だ解明されていないが、混
合系Ｍにおいて、ポリスチレン系微粒子の表面状態が液
体窒素に接触することによって変化し、その結果、ポリ
スチレン系微粒子に凝集力を与えている原因が除去され
、あるいは凝集性の程度が大幅に緩和されて少なくとも
液体窒素の気化が生ずるときまでの過程において解砕さ
れ、気化した窒素ガスに伴って気相Ｇに飛び出すものと
考えられる。

【００１３】例えば、凝集性微粒子が凝集することの原
因の一つは、当該微粒子に吸着されている水の影響であ
ると考えられるが、この水が低沸点の液体窒素中におい
て、あるいは液体窒素が気化するときに微粒子間の結合
力が失われる現象が生じている可能性があると考えられ
る。

【００１４】以上のようにして得られるエアロゾルは、
窒素ガス中にポリスチレン系微粒子が分散されたもので
あり、例えばポリスチレン系微粒子の密度が１×１０４
　個／ｃｃ以上のエアロゾルが得られる。しかも、この
エアロゾルは、非凝集粒子として存在する一次粒子の数
の割合が多いものであり、例えば非凝集粒子として存在
する一次粒子の全粒子に占める割合が４０％以上ものエ
アロゾルを得ることができる。従って、当該エアロゾル
を例えばインパクター処理して凝集粒子を除去すること
により、非凝集粒子としての一次粒子のみが分散された
エアロゾルを得ることができ、これを用いることにより
、当該ポリスチレン系微粒子の一次粒子としての特性を
実際に利用することができる。

【００１５】以上の例において、容器本体１にガス導入
口を設けて容器本体１内の気相Ｇに窒素ガスを供給しな
がら当該混合系Ｍの液体窒素の気化を行うこともでき、
この場合には、供給する窒素ガスの流量を調整すること
により、更に高い効率でエアロゾルを得ることができ、
また得られるエアロゾルにおける分散粒子の密度を制御
することができる。または容器本体１に高圧の窒素ガス
を供給することによって気相Ｇの圧力を高くし、これに
よってエアロゾル排出口６からのエアロゾルの排出の程
度を制御することも可能である。

【００１６】また、混合系Ｍ中にその先端が没するよう
にガス導入管を設けて混合系Ｍ中に窒素ガスをバブリン
グさせながら供給することも可能であり、この場合には
窒素ガスのバブリングによる混合系Ｍの撹拌効果を同時
に得ることができる。更に、エアロゾル排出管をその内
端が混合系Ｍ中に没するように設けることもでき、この
場合には、当該エアロゾル排出管の内部において、液体
窒素の気化が生じてそのエアロゾル排出口６から同様の
エアロゾルが排出される。そして、この場合には、容器
本体１内に高圧の窒素ガスを供給することによって気相
Ｇの圧力を高くし、これによってエアロゾル排出口６か
らのエアロゾルの排出速度を大きくすることができる。

【００１７】以上、凝集性微粒子としてポリスチレン系
微粒子を用い、液化ガスとして液体窒素を用いる場合を
代表的な例として説明したが、本発明の方法においては
凝集性微粒子の種類が限定されるものではなく、種々の
有機微粒子および無機微粒子を用いることができる。

【００１８】有機微粒子の具体例としては、スチレン、
メタクリル酸エステル、その他のビニルモノマーから得
られる重合体または共重合体、並びにエポキシ樹脂、フ
ェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリベンゾグアナミン樹
脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂などの種々の重合
体または共重合体の微粒子を挙げることができる。無機
微粒子の具体例としては、各種金属、非金属、セラミッ
クスなどの微粒子を挙げることができる。

【００１９】本発明において、用いる凝集性微粒子の形
状などは特に限定されるものではないが、例えば或る凝
集性微粒子の一次粒子としての粒径が均一である特性を
利用する場合には、当該凝集性微粒子として、その一次
粒子が実質的に球形であり、その粒径分布がシャープで
例えば粒径の変動係数〔（粒径の標準偏差）／（平均粒
径）×１００　〕が３％以下であるような微粒子を用い
るのが好適である。既述のポリスチレン系微粒子は、こ
のような微粒子の代表的な例である。

【００２０】本発明の方法において、媒体として用いら
れる液化ガスは、常温常圧下でガス状の物質を液化させ
たものである。このような液化ガスとしては、例えばそ
の沸点が−５℃以下の液化ガスが好適であり、その具体
例としては、液体窒素以外には、液化メタン、液化エタ
ン、液化プロパン、液化ブタン、液化石油ガス、液体炭
酸および液体アルゴンを挙げることができる。実際に用
いる液化ガスは、用いる凝集性微粒子に対して不活性で
しかも取り扱いが容易であるものが好ましく、このよう
な観点から、液体窒素、液体炭酸および液体アルゴンが
好ましい。

【００２１】

【発明の効果】本発明の方法によれば、凝集性の高い微
粒子であっても、これを高い効率で解砕することができ
て非凝集粒子として存在する一次粒子の割合が大きいエ
アロゾルを得ることができる。従ってこのエアロゾルに
よれば、凝集性微粒子であっても、その一次粒子として
の特性を利用することができる。このエアロゾルは、当
該微粒子の特性にもよるが、例えば標準エアロゾルとし
てフィルターの検定に供することができ、また半導体ウ
エハーの汚染粒子の検出のための標準体の作製、その他
に利用することができ、あるいは微小間隙を形成するた
めのスペーサ粒子として利用することができる。

【００２２】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 実施例１ 基本的に図１に示した構成を有する容量　０．３リット
ルの容器本体１を備えたエアロゾル発生用容器３を用い
、この容器本体１内に液体窒素　１００ｃｃと、平均粒
径が０．３８μｍ、粒径の変動係数が　２．０％である
粒径分布のポリスチレン系微粒子を投入して混合系Ｍを
調製した。

【００２３】次いでジャケット２内に加熱用流体として
温度２５℃の乾燥窒素ガスを供給し、この状態を維持し
たまま、バルブ５を開いてエアロゾル排出口６を開放す
ると、このエアロゾル排出口６からポリスチレン微粒子
が窒素ガス中に分散されたエアロゾルが継続的に排出さ
れた。このエアロゾルは、ポリスチレン系微粒子の密度
が２×１０６　個／ｃｃ、非凝集粒子として存在する一
次粒子の全粒子に占める割合が８５％のものであった。

【図面の簡単な説明】

【図１】エアロゾル発生用容器の一例を示す説明図であ
る。

【符号の説明】

１　　　　容器本体 ２　　　　ジャケット ３　　　　エアロゾル発生用容器 ４　　　　エアロゾル排出管 ５　　　　バルブ ６　　　　エアロゾル排出口 Ｍ　　　　混合系 Ｇ　　　　気相

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　液化ガスよりなる媒体物質中に一次粒
   子の平均粒径が１０μｍ以下である凝集性微粒子が投入
   された混合系を用意し、この混合系を前記液化ガスが気
   化する条件下に置くことにより、当該液化ガスの気化気
   体中に前記凝集性微粒子が解砕されて分散された状態の
   エアロゾルを得ることを特徴とする凝集性微粒子の解砕
   分散方法。