CN111710910A - 一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液及锂离子电池。该电解液含有锂盐、非质子型有机溶剂，添加剂及双四氟磷酰亚胺盐，所述双四氟磷酰亚胺盐为具有结构式Ⅰ的化合物。本发明通过在包含锂盐的锂二次电池的电解液中添加占电解液总质量0.01～25％的结构式I化合物，可以降低电池的内阻，提高电导率，形成优良的固体电解质界面膜，使其电池具备更好的低温性能、高温性能、倍率性能和循环寿命。

Description

一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液及锂离子电池。
背景技术
随着新能源汽车、动力储能及高性能数码产品的普及，人们对锂离子电池的发展越来越广泛，对锂离子电池的性能及适用范围有了更易高的要求。
非水电解液离子电池已经实用化，但在高温环境下使用寿命较短。目前的非水电解液，使用的是传统的成膜添加剂来保证电池的循环性能，但传统的成膜添加剂的高电压稳定性差，容量衰减剧烈，限制了其应用。要实现大规模的工业化，如作为电动汽车的动力电池，必须克服其在高温环境下的不稳定性、容量衰减快的缺点。而且在高压条件下，正极表面的活性位点具有很高的氧化性，使得传统的碳酸酯类电解液材料被氧化分解产生气体，造成安全隐患；所以提高电池的温度适用性显得尤其重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液及锂离子电池，以解决目前锂离子电池非水电解液的循环时容量衰减过快及出现严重气胀现象，高低温存储后放电容量及恢复容量较低的问题，进一步提高锂离子电池的电化学性能和安全性。
一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液，该电解液含有锂盐、非质子型有机溶剂，添加剂及双四氟磷酰亚胺盐，所述双四氟磷酰亚胺盐为具有结构式Ⅰ的化合物：
Figure BDA0002564786110000021
其中M选自Li，Na，K，Cs中的一种或多种的组合。
结构式Ⅰ的化合物合成路径如下：
Figure BDA0002564786110000022
其中M选自Li，Na，K，Cs中的一种或多种的组合，R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7，R8，R9任选自甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基等。具体合成步骤如下：
首先加入300～600重量份的乙二醇二甲醚，同时使用惰性气体保护，再加入100～200重量份的MPF6，升温到70～120℃，匀速滴加150～280重量份的硅胺，搅拌使其充分反应，反应时间为3～8h。反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，加入300重量份的碳酸甲乙烯酯溶解过滤，获得双四氟磷酰亚胺盐溶液，干燥后得到双四氟磷酰亚胺盐MP2NF8。
所述的锂盐为六氟磷酸锂、双氟代磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、碘化锂、四氟草酸磷酸锂中的一种或多种。
所述的非质子型溶剂为丙酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸丁酯、乙腈、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1，3-二氧戊环、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯中的一种或几种。
所述的添加剂为碳酸乙烯亚乙酯、三(三甲基硅烷基)磷酸酯、三烯丙基磷酸酯、三丙炔基磷酸酯、甲烷二磺酸亚甲酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、六亚甲基二异氰酸酯、丁二腈、己二腈、丁二酸酐、1-丙基磷酸酐中的一种或几种。
以电解液的总质量为基准，所述具有结构式Ⅰ的双四氟磷酰亚胺盐所占质量百分比为0.01～25％，所述的锂盐所占质量百分比为0.01％～25％，所述的非质子型溶剂所占质量百分比为30％～99.97％，所述的添加剂所占质量百分比为0.01％～20％。
一种锂离子电池，该锂离子电池包括电池壳体、电芯和电解液，所述电芯和电解液密封在电池壳体内，所述电芯包括正极、负极以及设置在正极和负极之间的隔膜或固态电解质层，所述电解液为任意一项所述的电解液。
所述的负极活性材料含有锂、硅材料、碳材料中的一种或几种。
所述的正极活性材料为LiNixCoy MnzL(1-x-y-z)O2、LiCoxL(1-x’)O2、LiNixLyMn(2-x”-y’)O4和Liz’MPO4中的的一种或几种；
其中L为Co、Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si和Fe中的至少一种；M为Fe、Mn和Co中的至少一种；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤x+y+z≤1，0≤x’≤1，0.3≤x”≤0.6，0.01≤y’≤0.2，0.5≤z’≤1。
所述的负极材料包括单质锂金属、合金锂、碳材料；所述合金锂为锂与铝、锌、硅、锡、镓、锑中的一种或几种的合金；所述碳材料为天然石墨、石墨化焦炭、石墨化MCMB、石墨化中间相沥青碳纤维中的一种或几种。
本发明的有益效果：本发明通过在包含锂盐的锂二次电池的电解液中添加占电解液总质量0.01～25％的结构式I化合物，可以降低电池的内阻，提高电导率，形成优良的固体电解质界面膜，使其电池具备更好的低温性能、高温性能、倍率性能和循环寿命。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。实施例和对比例中所采用原料均通过商购得到。
实施例1双四氟磷酰亚胺锂的制备
首先加入500重量份的乙二醇二甲醚，同时使用惰性气体保护，再加入150重量份的LiPF6，升温到90℃，匀速滴加200重量份的硅胺，搅拌使其充分反应，反应时间为6h。反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，加入300重量份的碳酸甲乙烯酯溶解过滤，获得双四氟磷酰亚胺锂溶液，干燥后得到双四氟磷酰亚胺锂LiP2NF8。
实施例2双四氟磷酰亚胺铯的制备
首先加入400重量份的乙二醇二甲醚，同时使用惰性气体保护，再加入120重量份的CsPF6，升温到110℃，匀速滴加220重量份的硅胺，搅拌使其充分反应，反应时间为4h。反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，加入300重量份的碳酸甲乙烯酯溶解过滤，获得双四氟磷酰亚胺铯溶液，干燥后得到双四氟磷酰亚胺铯CsP2NF8。
实施例3双四氟磷酰亚胺钾的制备
首先加入550重量份的乙二醇二甲醚，同时使用惰性气体保护，再加入200重量份的KPF6，升温到90℃，匀速滴加260重量份的硅胺，搅拌使其充分反应，反应时间为7h。反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，加入300重量份的碳酸甲乙烯酯溶解过滤，获得双四氟磷酰亚胺钾溶液，干燥后得到双四氟磷酰亚胺钾KP2NF8。
实施例4双四氟磷酰亚胺钠的制备
首先加入480重量份的乙二醇二甲醚，同时使用惰性气体保护，再加入150重量份的NaPF6，升温到100℃，匀速滴加200重量份的硅胺，搅拌使其充分反应，反应时间为8h。反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，加入300重量份的碳酸甲乙烯酯溶解过滤，获得双四氟磷酰亚胺钠溶液，干燥后得到双四氟磷酰亚胺钠NaP2NF8。
实施例5
电解液的配制：电解液在手套箱中配制，将电池级有机溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)、丙酸丙酯(PP)按照体积比1:2:1:3混合均匀后，将充分干燥的12.5wt％的LiPF6加入上述有机溶剂，加入0.01wt％的双四氟磷酰亚胺锂，再加入2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)及1wt％的1，3-丙磺酸内酯(PS)，配制成非水锂离子电池电解液，所述非水电解液的总重量为100wt％。
锂离子电池的制备：将正极活性物质(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、乙炔黑、聚偏氟乙烯按配比100：3：3混合均匀后压制于铝箔上，得到正极片；将人造石墨作为负极片；以聚丙烯作为隔膜，采用本实施例的非水电解液，采用本领域常规方法做成软包电池。
下述实施例和对比例中制备锂离子电池的方法与此相同。
实施例6-14以及对比例1-4
实施例6-14以及对比例1-4中，除了LiPF6含量、结构式I双四氟磷酰亚胺盐化合物的含量及阳离子种类及添加剂的组分和含量不同以外，其他均与实施例5相同。具体如表1所示。
表1
Figure BDA0002564786110000061
Figure BDA0002564786110000071
将实验例5-14与对比例1-4分别进行高温循环性能、高温储存性能及低温循环性能的测试，测试指标及测试方法如下：
(1)高温循环性能：将电池置于45℃环境下，将化成后的电池用1C恒流恒压充电至4.35V(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/人造石墨)、截止电流为0.02C，然后用1C恒流放电至3.0V。如此充/放电循环后，计算第500周的循环后容量的保持率，以评估其高温循环性能。45℃循环500次后容量保持率计算公式如下：
第500次循环容量保持率(％)＝(第500次循环放电容量/第1次循环放电容量)*100％
(2)高温储存性能：将化成后的电池在常温下用1C恒流恒压充电至4.35V(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/人造石墨)，截止电流为0.02C，再用1C恒流放电至3.0V，测量电池的初始放电容量，再用1C恒流恒压充电至4.4V，截止电流为0.01C，测量电池的初始厚度，然后将电池在60℃储存30天后，测量电池的厚度，再以1C恒流放电至3.0V，测量电池的保持容量，再用1C恒流恒压充电至3.0V，截止电池为0.02C，然后用1C恒流放电至3.0V，测量恢复容量。
容量保持率，容量恢复率，厚度膨胀的计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量*100％
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量*100％
电池厚度膨胀率(％)＝(7天后的厚度-初始厚度)/初始厚度*100％
(3)低温循环性能：以0.05C的电流恒流充电16h；采用蓝电测试柜，将电池置于-20℃环境下，以0.5C对电池进行充放电循环测试，电压范围为3-4.35V(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/人造石墨)。如此充/放电循环后，计算第300周的循环后容量的保持率，以评估其低温循环性能。-20℃循环300次后容量保持率计算公式如下：
容量保持率＝(第300次循环后的放电容量/首次放电容量)*100％。
将实验例5-14与对比例1-4分别进行高温循环性能和高温储存性能的测试，测试的结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002564786110000091
通过对上述实施例制备出的锂电池进行高低温循环性能和高温储存性能的测试，发现应用本发明电解液所制作的锂电池具有高低温循环保持率高、高温循环容量恢复率高的优点，且高温储存7天后，厚膨胀率远远低于对比例，因此本发明的电解液应用于锂离子电池中，大大提高了锂离子电池的高低温性能和安全性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液，其特征在于，该电解液含有锂盐、非质子型有机溶剂，添加剂及双四氟磷酰亚胺盐，所述双四氟磷酰亚胺盐为具有结构式Ⅰ的化合物：
Figure FDA0002564786100000011
其中M选自Li，Na，K，Cs中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液，其特征在于，所述的锂盐为六氟磷酸锂、双氟代磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、碘化锂、四氟草酸磷酸锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液，其特征在于，所述的非质子型溶剂为丙酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸丁酯、乙腈、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1，3-二氧戊环、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液，其特征在于，所述的添加剂为碳酸乙烯亚乙酯、三(三甲基硅烷基)磷酸酯、三烯丙基磷酸酯、三丙炔基磷酸酯、甲烷二磺酸亚甲酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、六亚甲基二异氰酸酯、丁二腈、己二腈、丁二酸酐、1-丙基磷酸酐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述含有双四氟磷酰亚胺盐的电解液，其特征在于，以电解液的总质量为基准，所述具有结构式Ⅰ的双四氟磷酰亚胺盐所占质量百分比为0.01～25％，所述的锂盐所占质量百分比为0.01％～25％，所述的非质子型溶剂所占质量百分比为30％～99.97％，所述的添加剂所占质量百分比为0.01％～20％。
6.一种锂离子电池，该锂离子电池包括电池壳体、电芯和电解液，所述电芯和电解液密封在电池壳体内，所述电芯包括正极、负极以及设置在正极和负极之间的隔膜或固态电解质层，其特征在于，所述电解液为权利要求1～5中任意一项所述的电解液。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述的负极活性材料含有锂、硅材料、碳材料中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述的正极活性材料为LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2、LiCoxL(1-x’)O2、LiNixLyMn(2-x”-y’)O4和Liz’MPO4中的的一种或几种；
其中L为Co、Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si和Fe中的至少一种；M为Fe、Mn和Co中的至少一种；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤x+y+z≤1，0≤x’≤1，0.3≤x”≤0.6，0.01≤y’≤0.2，0.5≤z’≤1。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述的负极材料包括单质锂金属、合金锂、碳材料；所述合金锂为锂与铝、锌、硅、锡、镓、锑中的一种或几种的合金；所述碳材料为天然石墨、石墨化焦炭、石墨化MCMB、石墨化中间相沥青碳纤维中的一种或几种。
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