CN111707738A - 一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，包括以下步骤：S1、称取适量待测样品与均苯四甲酸二酐标准品，配制待测样品溶液和标准品溶液；S2、分别对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪进行液相色谱检测，采用三种流动相进行等度洗脱，其中流动相A为浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈，记录待测样品溶液和标准品溶液的色谱图；S3、将待测样品溶液和标准品溶液的色谱图进行对比，根据保留时间确定待测样品溶液色谱图中均苯四甲酸二酐的即峰定位，采用面积归一法计算待测样品中均苯四甲酸二酐的纯度。本发明的方法操作简单，稳定好，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及物质纯度分析技术领域，尤其涉及一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法。
背景技术
均苯四甲酸二酐为白色结晶，溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺。主要用于制聚酰亚胺树脂、耐高温电绝缘漆、PVC增塑剂、合成树脂交联剂和环氧树脂固化剂，也用于制酞菁蓝染料等是重要的化工原料。由于无法直接检测均苯四甲酸二酐纯度，目前尚没有统一国家标准来测定均苯四甲酸二酐纯度。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，操作简单，稳定好，重现性好。
本发明提出的一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，包括以下步骤：
S1、称取适量待测样品与均苯四甲酸二酐标准品，配制待测样品溶液和标准品溶液；
S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪进行液相色谱检测，采用三种流动相进行等度洗脱，其中流动相A为浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈，记录待测样品溶液和标准品溶液的色谱图；
S3、将待测样品溶液和标准品溶液的色谱图进行对比，根据保留时间确定待测样品溶液色谱图中均苯四甲酸二酐的即峰定位，采用面积归一法计算待测样品中均苯四甲酸二酐的纯度。
优选地，所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为80:5:15。
优选地，所述流动相的流速为0.6-1.0mL/min。
优选地，液相色谱检测采用岛津Shim-pack GIST/GISS系列色谱柱，色谱柱的柱温为25-30℃。
优选地，液相色谱检测采用紫外检测器，检测波长为210-230nm。
优选地，液相色谱仪的运行时间为20-30min。
优选地，所述待测样品溶液、标准品溶液的浓度为0.05g/L。
优选地，所述待测样品溶液、标准品溶液的溶剂为浓度为0.01mol/L的磷酸溶液。
优选地，所述待测样品溶液的配制方法为：准确称取0.005g待测样品于100ml容量瓶中，加0.01mol/L磷酸溶液适量，90-95℃水浴加热20-25min溶解，冷却至室温后再用0.01mol/L磷酸溶液定容，摇匀。
优选地，所述标准品溶液的配制方法为：准确称取0.005g标准品于100ml容量瓶中，加0.01mol/L磷酸溶液适量，90-95℃水浴加热20-25min溶解，冷却至室温后再用0.01mol/L磷酸溶液定容，摇匀。
优选地，进样前将待测样品溶液、标准品溶液用0.45μm过滤头过滤。
优选地，所述浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液的配制方法为：加适量水于1000ml容量瓶中，然后加入1.40ml三乙胺和3.26ml磷酸，用水稀释至刻度摇匀。
优选地，浓度为0.01mol/L磷酸溶液的配制方法为：移取0.66ml磷酸至1000ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
优选地，三乙胺溶液、甲醇、乙腈使用前经过过滤、超声处理。
优选地，所述待测样品溶液、标准品溶液的进样量为60uL。
优选地，均苯四甲酸二酐纯度的具体计算方法为：将待测样品溶液色谱图中的均苯四甲酸二酐峰面积除以均苯四甲酸二酐峰面积和杂质峰面积的总和，得到均苯四甲酸二酐的纯度。
本发明的有益效果如下：
本发明采用0.01mol/L三乙胺溶液、甲醇、乙腈为流动相，比例为80:5:15，流动相的流速为0.6-1.0mL/min，使样品峰与杂质峰有效分离，操作简单，稳定好，重现性好。
附图说明
图1是实施例1中的待测样品液相色谱图。
图2是实施例2中的待测样品液相色谱图。
图3是实施例3中的待测样品液相色谱图。
图4是实施例4中的待测样品液相色谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，包括以下步骤：
S1、称取适量待测样品与均苯四甲酸二酐标准品，配制浓度为0.05g/L的待测样品溶液和标准品溶液；
S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪进行液相色谱检测，将待测样品溶液、标准品溶液依次进样，进样量为60uL，色谱条件为：采用三种流动相进行等度洗脱，流动相A为浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈，流动相A、流动相B、流动相C的体积比为80:5:15，流动相的流速为0.6mL/min；采用岛津Shim-packGIST/GISS系列色谱柱，色谱柱的柱温为25℃；检测器为紫外检测器，检测波长为210nm；液相色谱仪的运行时间为20min；记录待测样品溶液和标准品溶液的色谱图；
S3、将待测样品溶液和标准品溶液的色谱图进行对比，根据保留时间确定待测样品溶液色谱图中均苯四甲酸二酐的即峰定位，采用面积归一法计算待测样品中均苯四甲酸二酐的纯度。
实施例2
一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，包括以下步骤：
S1、称取适量待测样品与均苯四甲酸二酐标准品，配制浓度为0.05g/L的待测样品溶液和标准品溶液；
S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪进行液相色谱检测，将待测样品溶液、标准品溶液依次进样，进样量为60uL，色谱条件为：采用三种流动相进行等度洗脱，流动相A为浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈，流动相A、流动相B、流动相C的体积比为80:5:15，流动相的流速为1.0mL/min；采用岛津Shim-packGIST/GISS系列色谱柱，色谱柱的柱温为25℃；检测器为紫外检测器，检测波长为210nm；液相色谱仪的运行时间为20min；记录待测样品溶液和标准品溶液的色谱图；
S3、将待测样品溶液和标准品溶液的色谱图进行对比，根据保留时间确定待测样品溶液色谱图中均苯四甲酸二酐的即峰定位，采用面积归一法计算待测样品中均苯四甲酸二酐的纯度。
实施例3
一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，包括以下步骤：
S1、称取适量待测样品与均苯四甲酸二酐标准品，配制浓度为0.05g/L的待测样品溶液和标准品溶液；
S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪进行液相色谱检测，将待测样品溶液、标准品溶液依次进样，进样量为60uL，色谱条件为：采用三种流动相进行等度洗脱，流动相A为浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈，流动相A、流动相B、流动相C的体积比为80:5:15，流动相的流速为0.6mL/min；采用岛津Shim-packGIST/GISS系列色谱柱，色谱柱的柱温为25℃；检测器为紫外检测器，检测波长为230nm；液相色谱仪的运行时间为20min；记录待测样品溶液和标准品溶液的色谱图；
S3、将待测样品溶液和标准品溶液的色谱图进行对比，根据保留时间确定待测样品溶液色谱图中均苯四甲酸二酐的即峰定位，采用面积归一法计算待测样品中均苯四甲酸二酐的纯度。
实施例4
一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，包括以下步骤：
S1、称取适量待测样品与均苯四甲酸二酐标准品，配制浓度为0.05g/L的待测样品溶液和标准品溶液；
S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪进行液相色谱检测，将待测样品溶液、标准品溶液依次进样，进样量为60uL，色谱条件为：采用三种流动相进行等度洗脱，流动相A为浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈，流动相A、流动相B、流动相C的体积比为80:5:15，流动相的流速为0.6mL/min；采用岛津Shim-packGIST/GISS系列色谱柱，色谱柱的柱温为25℃；检测器为紫外检测器，检测波长为210nm；液相色谱仪的运行时间为30min；记录待测样品溶液和标准品溶液的色谱图；
S3、将待测样品溶液和标准品溶液的色谱图进行对比，根据保留时间确定待测样品溶液色谱图中均苯四甲酸二酐的即峰定位，采用面积归一法计算待测样品中均苯四甲酸二酐的纯度。
实施例1-4中，各溶液的配制方法如下：
浓度为0.05g/L的待测样品溶液的配制方法为：准确称取0.005g待测样品于100ml容量瓶中，加0.01mol/L磷酸溶液适量，95℃水浴加热20min溶解，冷却至室温后再用0.01mol/L磷酸溶液定容，摇匀。
浓度为0.05g/L的标准品溶液的配制方法为：准确称取0.005g标准品于100ml容量瓶中，加0.01mol/L磷酸溶液适量，95℃水浴加热20min溶解，冷却至室温后再用0.01mol/L磷酸溶液定容，摇匀。
0.01mol/L磷酸溶液的配制方法为：移取0.66ml磷酸至1000ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液的配制方法为：加适量水于1000ml容量瓶中，然后加入1.40ml三乙胺和3.26ml磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。
实施例1-4中，待测样品溶液、标准品溶液进样前用0.45μm过滤头过滤，三乙胺溶液、甲醇、乙腈使用前经过过滤、超声处理。
实施例1-4的均苯四甲酸二酐纯度测定结果如下表所示：
| 分组 | 纯度 |
| 实施例1 | 99.78％ |
| 实施例2 | 99.23％ |
| 实施例3 | 99.30％ |
| 实施例4 | 99.10％ |
由上表可以看出，本发明的方法可以准确、快速地测定均苯四甲酸二酐的纯度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取适量待测样品与均苯四甲酸二酐标准品，配制待测样品溶液和标准品溶液；
S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪进行液相色谱检测，采用三种流动相进行等度洗脱，其中流动相A为浓度为0.01mol/L的三乙胺溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈，记录待测样品溶液和标准品溶液的色谱图；
S3、将待测样品溶液和标准品溶液的色谱图进行对比，根据保留时间确定待测样品溶液色谱图中均苯四甲酸二酐的即峰定位，采用面积归一法计算待测样品中均苯四甲酸二酐的纯度。
2.根据权利要求1所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为80:5:15。
3.根据权利要求1或2所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.6-1.0mL/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，液相色谱检测采用岛津Shim-pack GIST/GISS系列色谱柱，色谱柱的柱温为25-30℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，液相色谱检测采用紫外检测器，检测波长为210-230nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，液相色谱仪的运行时间为20-30min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，所述待测样品溶液、标准品溶液的浓度为0.05g/L。
8.根据权利要求1-7任一项所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，所述待测样品溶液、标准品溶液的溶剂为浓度为0.01mol/L的磷酸溶液。
9.根据权利要求1-8任一项所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，所述待测样品溶液、标准品溶液的进样量为60uL。
10.根据权利要求1-9任一项所述的利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法，其特征在于，均苯四甲酸二酐纯度的具体计算方法为：将待测样品溶液色谱图中的均苯四甲酸二酐峰面积除以均苯四甲酸二酐峰面积和杂质峰面积的总和，得到均苯四甲酸二酐的纯度。
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