CN110780011A - 采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法 - Google Patents

采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，采用甲醇‑缓冲盐混合溶液体系，外标法定量分析邻苯二甲酸含量的分析方法。其色谱条件为：色谱柱：Poroshell 120 EC‑C18 4.6mm x 150mm，4‑Micron；流动相：甲醇：0.03mol/L缓冲盐的体积比为20：80配制而成；流速：1mL/min；检测波长：230nm；柱温：30℃；进样量：20μL。该方法具有样品处理及分析过程简单，分析结果准确性高，重现性好等优点。

Description

采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法
技术领域
本发明涉及分析检测领域，具体为一种采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。
背景技术
邻苯二甲酸(C8H6O4)是苯二甲酸异构体中的一个，苯环上的两个羧基位于邻位。它有两个异构体：间苯二甲酸和对苯二甲酸。邻苯二甲酸主要用于制取邻苯二甲酸酐，后者是生产染料、香水、糖精、邻苯二甲酸酯、酚酞等化学品的前体。
目前苯甲酸中邻苯二甲酸的测定方法及文献并不多见，虽然GB1886.183-2016公开了食品添加剂苯甲酸中邻苯二甲酸的测定方法，但是该国标方法适用性不好，基线波动大，导致无法精确定量分析，尤其是无法适用多样品、长时间的定量分析。
发明内容
本发明提供一种采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，能准确分析苯甲酸中邻苯二甲酸含量。
本发明所采取的技术方案是，采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤：
1)液相色谱条件：
色谱柱：Poroshell 120EC-C18；
流动相：甲醇与0.03mol/L缓冲盐溶液按体积比20：80配制；
流速：1mL/min；
波长：230nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
2)准确称取邻苯二甲酸标样，用甲醇溶解定量，然后采用流动相配制成不同浓度的标准溶液
3)用流动相走基线至波动小于0.5mAu，再分析步骤2)中的标准溶液，绘制标准曲线；
4)精确称取待测样品，用甲醇溶解后，用0.03mol/L缓冲盐溶液定容成待测样溶液；进待测样溶液进行分析测试，计算苯甲酸样品中邻苯二甲酸含量。
进一步地，缓冲盐溶液为磷酸二氢钾水溶液并用磷酸调pH至2.8。
进一步地，所述的Poroshell 120EC-C18色谱柱型号为4.6mm*150mm，4-Micron。
进一步地，步骤2)中不同浓度的标准溶液分别为0.25μg/mL、0.5μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL。
进一步地，步骤4)中待测样品为甲苯液相氧化产出的粗品苯甲酸。
进一步地，步骤4)中待测样品称取0.5g，加入20mL甲醇溶解，然后加入缓冲盐溶液定容至50mL。
进一步地，步骤4)中在仪器基线平稳后，先注入标准溶液，测定结果与理论值偏差≤5％后，进待测样溶液进行分析测试。
进一步地，具体测试时，在邻苯二甲酸目标峰完全出峰后，增大流动相中甲醇比例至40％至苯甲酸与色谱柱分离后，再将流动相恢复为甲醇比例20。
本发明具有以下有益效果：
1、邻苯二甲酸与苯甲酸虽然都是微溶于水，为保证分析结果准确性，应防止他们溶于水后在碱性或中性条件下离子化，本发明中选择酸性的水相作为流动相，具体地，采用甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相，基线平稳，无杂峰影响分析，也没有拖尾现象。
2、本发明通过优化仪器条件及校正液配制方式，有效的解决国标方法中基线不稳及峰型对称性不好的情况，实现对固体苯甲酸中微量邻苯二甲酸含量的准确测定。
附图说明
图1是邻苯二甲酸峰值检测图表。
图2是邻苯二甲酸选点检测图表。
图3是苯甲酸峰值检测图表。
图4是苯甲酸选点检测图表。
图5是不同波长邻苯二甲酸吸收图谱。
图6是采用甲醇:乙酸溶液体积比30:70作为流动相进行标样测试的图谱。
图7是采用甲醇:甲酸溶液体积比30:70作为流动相进行标样测试的图谱。
图8是采用甲醇-磷酸溶液体积比30:70作为流动相进行标样测试的图谱。
图9是采用体积比甲醇：0.03mol/L乙酸铵(采用磷酸调pH＝4)为80:20作为流动相进行标样测试的图谱,其中图9-2是图9-1的放大图。
图10是采用体积比缓冲盐(0.03mol/L磷酸二氢钾，磷酸调pH至2.8)：甲醇＝70:30作为流动相进行标样测试的图谱。
图11是采用体积比缓冲盐(0.03mol/L磷酸二氢钾，磷酸调pH至2.8)：甲醇＝75:25作为流动相进行标样测试的图谱。
图12是采用体积比缓冲盐(0.03mol/L磷酸二氢钾，磷酸调pH至2.8)：甲醇＝60:40作为流动相进行标样测试的图谱。
图13是采用体积比缓冲盐(0.03mol/L磷酸二氢钾，磷酸调pH至2.8)：甲醇＝80:20作为流动相进行标样测试的图谱。
图14是采用体积比缓冲盐(0.03mol/L磷酸二氢钾，磷酸调pH至2.8)：甲醇＝80:20作为流动相进行待测样品测试的图谱。
图15是样品分析时间优化谱图。
图16是案例中建立的标准曲线。
图17是待测样品配制时采用不同方式得到的样品溶液照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的分析方法
1、波长及流动相选择
1.1波长选择
使用紫外可见分光光度计在190nm-810nm对邻苯二甲酸甲醇溶液及苯甲酸甲醇溶液进行连续扫描，邻苯二甲酸在226nm处有最大吸收(见图1、图2)，苯甲酸在224nm处有最大吸收(见图3、图4)。国标GB1886.183-2016中采用的测定波长为228nm。
经检测比对邻苯二甲酸最大吸收波长及对应的吸收图谱，具体见图5，该物质在224nm、226nm、228nm、230nm四个波长吸收图谱中，在230nm波长下样品中其余杂质吸收较低，故选用230nm波长进行实验。
1.2流动相选择及比例优化
邻苯二甲酸与苯甲酸虽然都是微溶于水，为保证分析结果准确性，应防止邻苯二甲酸与苯甲酸溶于水后，在碱性或中性条件下离子化，故在此选择酸性的水相，常用甲酸pka＝3.75、乙酸(冰醋酸)pka＝4.75、磷酸pka＝2.12作为酸性溶质配制无机相，以下1.2.1至1.2.3使用邻苯二甲酸标准溶液验证三种酸性水相的实验效果：
1.2.1国标(GB 1886.183-2016)使用甲醇:乙酸溶液＝30:70，存在拖尾峰且基线无法平稳(产生较多杂峰)，无法适用，具体见图6。而且乙酸的酸性若于邻苯二甲酸酸性，从而无法保证邻苯二甲酸分子形式存在，影响定量分析的准确性，另外，乙酸在紫外区内本身有一定吸光度，而且乙酸属挥发性酸，随着时间推移流动相pH及本底(基线)均会发生变化，无法适用多样品、长时间的定量分析。
1.2.2将流动相变更为甲醇-甲酸溶液后，基线依旧无法平稳，无法适用。
1.2.3将流动相变更为甲醇-磷酸溶液后，基线平稳、无杂峰影响分析，但依然存在峰拖尾现象。
1.2.4针对峰拖尾的问题，发明人采用缓冲盐进行调节，而邻苯二甲酸pka1＝2.95，pka2＝5.41，选择缓冲范围在pka1±1pH(即pH 1.95-3.95)内的酸性缓冲盐，符合要求的有乙酸铵(缓冲范围3.76～5.76)，甲酸铵(缓冲范围2.75～4.75)及磷酸二氢钾pka1＝2.15、pka2＝7.21。
发明人研究发现，利用上述电解常数与缓冲范围，乙酸铵(醋酸铵)与甲酸钠均不适用，原因如下：
①邻苯二甲酸电解常数均小于甲酸和乙酸(冰醋酸)，故使用乙酸铵和甲酸铵均会导致样品中邻苯二酸与流动相中反应，生成邻苯二甲酸铵盐，从而影响分析准确性。
②醋酸铵无法提供较低且稳定的酸性环境，若强行调低pH会导致缓冲盐缓冲效果失效，使用缓冲盐就没意义了，不如直接使用乙酸，而乙酸在1.2.1中并不能提供稳定平稳的分析基线，产生杂峰影响分析。
图9为甲醇：(0.03mol/L乙酸铵，磷酸调pH＝4)＝80:20进行实验，由图可知，基线不平稳且会存在至少4min和6.8min两个峰。不同浓度中的两个峰含量均在变化，无法准确定性，故不适用。同理甲酸铵，也无法适用。图9-2是图9-1的放大，说明在该条件下不能准确定性，且基线也不好。
发明人最终选用既不与邻苯二甲酸反应、又能保持流动相低于酸性条件、能明显改善峰型、准确定性出峰时间、不影响标样进行定量分析的磷酸二氢钾作为缓冲盐溶液。
1.2.5缓冲盐(0.03mol/L磷酸二氢钾，磷酸调pH至2.8)与甲醇比例调整
1.2.5.1缓冲盐：甲醇＝70:30
如图10所示，在此条件下，邻苯二甲酸峰前面有杂质峰未分离，且样品中前后均未分离。
出峰时间为3.72min[对称因子0.854]。
1.2.5.2缓冲盐：甲醇＝75:25
如图11所示，在此条件下，邻苯二甲酸与前杂质峰分离，但基线波动较大，且分离时间不够，若之间有杂质就无法分离。出峰时间为4.88min[对称因子0.866]。
1.2.5.3缓冲盐：甲醇＝60:40
如图12所示，在此条件下，邻苯二甲酸峰前面峰拖尾，导致邻苯二甲酸峰型对称性差。
出峰时间为2.5min[对称因子0.837]。
1.2.5.4缓冲盐:甲醇＝80:20
如图13所示，在此条件下，邻苯二甲酸峰与前面的峰完全分离，且有足够的分离时间。
出峰时间为6.68min[对称因子0.906]。
在条件(1.2.5.4)下分析样品，得到色谱图谱如图14所示。
故发明人认为流动相比例在0.03mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH2.8)：甲醇＝80:20时，分离好、对称性好可以有效保证分析定量的准确性。
1.3分析时间优化
根据1.2.3.4以流动相比例在0.03mol/L磷酸二氢钾(磷酸调ph2.8)：甲醇＝80:20得到的样品图谱可知苯甲酸出峰时间在25min左右，样品完全走完需要约35-40min。目标峰在6min左右，故待目标峰完全出峰后可增大有机相比例至40％使试样快速流出，可节约15-20min左右的分析时间。但有机相比例又不宜过多，防止磷酸盐析出堵塞系统。样品分析时间优化谱图如图15.
2、标准溶液的配制
准确称取纯度99％的邻苯二甲酸标准品0.1024g，用色谱甲醇定量至10.0113g，此时浓度为1.0126％(g/g)，记为A溶液。
称取2.5064g的A溶液，用流动相定量至100g，此时浓度为0.0254％(g/g)，记为B溶液。
标样1：称取B溶液0.0493g，加入20mL色谱甲醇，用缓冲盐定容至50mL，此时浓度为0.2504μg/mL。
标样2：称取B溶液0.0995g，加入20mL色谱甲醇，用缓冲盐定容至50mL，此时浓度为0.5055μg/mL。
标样3：称取B溶液0.1559g，加入20mL色谱甲醇，用缓冲盐定容至50mL，此时浓度为0.7920μg/mL。
标样4：称取B溶液0.2034g，加入20mL色谱甲醇，用缓冲盐定容至50mL，此时浓度为1.0333μg/mL。
标样5：称取B溶液0.2930g，加入20mL色谱甲醇，用缓冲盐定容至50mL，此时浓度为1.4884μg/mL。
3、建立标准曲线
按缓冲盐：甲醇＝80:20比例走基线至波动小于0.5mAu后，以测定样品的条件测定标样，仪器自动绘制标准曲线，曲线相关系数大于0.999，具体建立的标准曲线如图16所示。
4、样品配制
由于苯甲酸、邻苯二甲酸均是水溶性很差的物质，为保证样品完全溶解定容以及样品溶液与流动相接触后不析出，我们进行以下实验：
4.1溶解实验
为尽可能避免进样后溶剂比例波动带来的溶剂峰，溶剂最好为80:20的流动相。
1、但经试验，苯甲酸样品无法溶解于已按比例0.03mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH2.8)：甲醇＝80:20混合好的流动相中。
2、苯甲酸、邻苯二甲酸均属微溶于水，且有1中无法溶解现象，故先用甲醇溶解，再加入盐溶液。因此又进行以下试验，具体现象如图16所示。
①称取1g左右苯甲酸样品，加入10mL甲醇，完全溶解，但加入少量盐溶液后析出，若继续加入盐溶液会导致更多的样品析出。
②称取0.5g左右苯甲酸样品。加入10mL，完全溶解，加盐溶液至50mL，有析出。
③称取0.5g左右苯甲酸样品。加入20mL，完全溶解，加盐溶液至50mL，无析出。
4.2样品溶液与流动相混合实验
样品溶液：称取0.5g左右苯甲酸样品于50mL容量瓶，加20mL色谱甲醇溶解，再用pH＝2.8 0.03mol/L的磷酸二氢钾定容至50mL，摇匀。
流动相溶液：0.03mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH2.8)：甲醇按80:20比例混合。
将上述两种溶液按下表1中比例进行混合：
表1
最终确定样品配制方法：
称取0.5g左右苯甲酸样品，加入20ml甲醇，完全溶解后，用盐溶液定容至50ml。
5、仪器条件设定
根据流动相选择及比例优化中实验趋势可知，当增加甲醇比例，出峰时间会提前，为节约分析时间，但又不影响邻苯二甲酸(6min出峰)，发明人在10min后采用缓冲盐：甲醇＝60:40的比例运行5min使后出峰的苯甲酸尽快与色谱柱分离，再变为原比例走至基线平稳。
5.1最终仪器条件：
色谱柱：C18 150mm*4.6mm，4-Micron；
温度：30℃；波长：230nm
流动相具体见表2：
表2
时间/min 磷酸二氢钾(磷酸调pH2.8)/％ 甲醇/％
0 80 20
10 80 20
11 60 40
16 60 40
17 80 20
6、加标回收实验，具体见下表3。
表3
Figure BDA0002252417220000072
Figure BDA0002252417220000081
加标回收的结论：回收率为97.3％—103.7％，满足分析需求。
7、精密度
按发明方法对同一份样品在优化条件下连续测定5次，最大差值的绝对值不大于测量值的算术平均值的1％，如下表4数据，远低于国标GB 1886.183-2016要求的20％。
表4

Claims (8)

1.采用高效液相色谱法测定苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）液相色谱条件：
色谱柱：Poroshell 120 EC-C18；流动相：甲醇与0.03mol/L缓冲盐溶液按体积比20：80配制；流速：1mL/min；波长：230nm；柱温：30℃；进样量：20μL；
2）准确称取邻苯二甲酸标样，用甲醇溶解定量，然后采用流动相配制成不同浓度的标准溶液；
3）用流动相走基线至波 动小于0.5mAu，再分析步骤2）中的标准溶液，绘制标准曲线；
4）精确称取待测样品，用甲醇溶解后，用0.03mol/L缓冲盐溶液定容成待测样溶液；进待测样溶液进行分析测试，计算苯甲酸样品中邻苯二甲酸含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：缓冲盐溶液为磷酸二氢钾水溶液并用磷酸调pH至2.8。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Poroshell 120 EC-C18色谱柱型号为4.6mm*150mm，4-Micron。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中不同浓度的标准溶液分别为0.25μg/mL 、0.5μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL的标准溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中待测样品为甲苯液相氧化产出的粗品苯甲酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中待测样品称取0.5g，加入20mL甲醇溶解，然后加入缓冲盐溶液定容至50mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中在仪器基线平稳后，先注入标准溶液，测定结果与理论值偏差≤5%后，进待测样溶液进行分析测试。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体测试时，在邻苯二甲酸目标峰完全出峰后，增大流动相中甲醇比例至40%至苯甲酸与色谱柱分离后，再将流动相恢复为甲醇占比20%。
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