CN111704781A - 一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂电池薄膜的制备方法，包括如下步骤：1将称量好的活性官能团单体、引发剂、抗氧剂和阻聚剂溶解于丙酮溶剂中，形成均一的混合溶液；将超高分子量聚乙烯粉料倒入高速混合机中，再将混合溶液喷洒到超高分子量聚乙烯粉料中，高速混合均匀，待丙酮挥发完全，得到混合粉料；2将混合粉料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的转速为50‑120rpm，温度为180‑220℃，挤出量为200‑450kg/h，经过双螺杆的剪切混合，混合粉料进行接枝反应形成含有多官能团的聚乙烯结构，再经过后处理工序，制备成锂电池隔膜。本发明具有制备方式简单，不需要额外增加加工设备、改变现有的生产工序，适应于大规模的工业化生产应用，降低凝胶产生的风险，制备出的隔膜具有润湿性能好，保液性高。

Description

一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用
技术领域
本发明涉及一种锂电池领域，具体涉及一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用。
背景技术
目前已获得大规模商业化应用的锂离子电池中使用的隔膜材质主要为聚烯烃微孔隔膜。聚烯烃材质具有良好的机械性能和化学稳定性，而且具有高温自闭性能，具有防止锂电池发生热失控的风险，提升使用的安全性；但由于聚烯烃材质缺少活性官能团，其具有比表面能低，其润湿性差、电解液保液性差、离子电导率低等缺点。锂电池隔膜只有具有较好的润湿性才有利于提高隔膜与电解液的亲和性，扩大隔膜与电解液的接触面，从而增加离子导电性，提高电池的充放电性能和容量。因此，提升锂电池隔膜的表面润湿性能是提高锂离子电池综合性能的方向之一。
为了克服锂电池隔膜润湿性差的缺点，目前有以下几种方式进行改善。第一种是采用涂覆技术在聚烯烃隔膜表面涂覆一层陶瓷或PVDF等涂层也能改善隔膜的润湿性能，但是其加工过程中会发生漏涂、增加隔膜厚度等缺陷，并且需要增加额外的加工工序，增加了生产成本；第二种是采用等离子处理接枝、紫外光照射接枝及其他射线辐照接枝等手段在聚烯烃隔膜表面引入活性官能团来提高聚烯烃隔膜的浸润性，然而这种方式的加工设备价格相对较高、程序繁琐，影响其大规模的工业化使用。
针对以上问题，我们亟需要研究出一种新的方法能够制备出润湿性能好的锂电池薄膜。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种润湿性好、保液性高的锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用。
本发明的第一个目的在于提供一种锂电池薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将称量好的活性官能团单体、引发剂、抗氧剂和阻聚剂溶解于丙酮溶剂中，形成均一的混合溶液；将超高分子量聚乙烯粉料倒入高速混合机中，再将所述混合溶液喷洒到所述超高分子量聚乙烯粉料中，高速混合均匀，待丙酮挥发完全，得到混合粉料；
(2)将所述混合粉料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的转速为50-120rpm，温度为180-220℃，挤出量为200-450kg/h，经过双螺杆的剪切混合，所述混合粉料进行接枝反应形成含有多官能团的聚乙烯结构，再经过后处理工序，制备成所述锂电池隔膜。
具体地，步骤(1)中，所述超高分子量聚乙烯粉料与所述丙酮溶剂的投料质量体积比例为0.04-0.06g/mL。
具体地，步骤(1)中，所述活性官能团单体为马来酸酐，所述马来酸酐与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶100。
具体地，步骤(1)中，所述引发剂为选自DCP和DTBP中的一种，所述引发剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶1000。
具体地，步骤(1)中，所述抗氧剂为选自1010和抗氧剂168中的一种，所述抗氧剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-5∶1000。
具体地，步骤(1)中，所述阻聚剂为选自苯乙烯和6-叔丁基-2，4-二甲基苯酚中的一种，所述阻聚剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-3∶1000。
具体地，步骤(1)中，所述高速混合的具体步骤为，开启高速混合机，转速为50-80rpm，混合2-5min，至温度达到50-80℃混合均匀。
具体地，步骤(2)中，所述后处理为铸片、MD纵向拉伸、TD横向拉伸、萃取、热定型、收卷。
本发明的第二个目的在于提供一种锂电池薄膜，采用如上所述锂电池薄膜的制备方法制备得到。
本发明的第三个目的在于提供一种如上所述锂电池薄膜在锂离子电池中的应用。
本发明所提供的一种高润湿性薄膜的制备方法、高润湿性薄膜及其应用，与现有技术相比，马来酸酐是亲水性极性基团，在高分子主链上引入马来酸酐后，可以增加高分子链段与水之间的亲水作用，从而降低表面张力，增加薄膜的润湿性。采用了一种反应挤出的方法来制备锂电池薄膜，此技术具有制备方式简单，不需要额外增加加工设备、改变现有的生产工序，适应于大规模的工业化生产应用，降低凝胶产生的风险，制备出的隔膜具有润湿性能好，保液性高。
说明书附图
附图1本发明的反应机理流程图。
具体实施方式
本发明的第一个目的在于提供一种锂电池薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将称量好的活性官能团单体(马来酸酐)、引发剂(选自DCP和DTBP中的一种)、抗氧剂(选自抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种)和阻聚剂(选自苯乙烯和6-叔丁基-2，4-二甲基苯酚中的一种)溶解于丙酮溶剂中，形成均一的混合溶液；将超高分子量聚乙烯粉料(分子量为105g/mol)倒入高速混合机中，再将混合溶液喷洒到超高分子量聚乙烯粉料中，开启高速混合机，转速为50-80rpm，混合2-5min，至温度达到50-80℃混合均匀，待丙酮挥发完全，得到混合粉料。超高分子量聚乙烯粉料与丙酮溶剂的投料质量体积比例为0.04-0.06g/mL；活性官能团单体与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶100；引发剂与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶1000；抗氧剂与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-5∶1000；阻聚剂与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-3∶1000；
(2)将混合粉料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的转速为50-120rpm，温度为180-220℃，挤出量为200-450kg/h，经过双螺杆的剪切混合，混合粉料进行接枝反应形成含有多官能团的聚乙烯结构，再经过后处理工序，具体为含有多官能团的聚乙烯结构经过双螺杆挤出机的模头流到铸片棍上，控制铸片辊温度20-40℃，熔体冷却定型形成含有活性官能团的聚乙烯铸片，经过MD纵向拉伸控制拉伸温度100-120℃铸片经过拉伸后发生纵向方向机械强度提升，再在115-130℃温度下进行TD横向拉伸后横向方向机械强度替身，经过萃取后形成微孔结构、在120-140℃温度下进行热定型处理，经过收卷工序最终制备成含有多活性官能团锂电池薄膜。
本发明的第二个目的在于提供一种锂电池薄膜，采用如上所述锂电池薄膜的制备方法制备得到。本发明的第三个目的在于提供一种上述锂电池薄膜在锂离子电池中的应用。
本发明的反应机理流程图如附图1所示，当活性官能团单体选用马来酸酐，在双螺杆的剪切效应与一定的反应温度下，引发剂发生分解发生链引发反应，产生初级自由基R·，其中一部分R·打开聚乙烯的π键，产生PE·大分子自由基，还有一部分初级自由基R·激活马来酸酐单体，产生马来酸酐自由基MAH·。大部分PE·自由基与MAH·自由基反应形成PE-g-MAH活化接枝。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，包括如下步骤：
(1)将2.5g马来酸酐、0.25g引发剂DCP、0.3g抗氧剂1010和0.2g阻聚剂苯乙烯溶解于50mL丙酮溶剂中，形成均一的混合溶液；将100g超高分子量聚乙烯粉料(分子量为105g/mol)倒入高速混合机中，再将混合溶液喷洒到超高分子量聚乙烯粉料中，开启高速混合机，转速为65rpm，混合3.5min，至温度达到65℃混合均匀，待丙酮挥发完全，得到混合粉料。
(2)将混合粉料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的转速为85rpm，温度为200℃，挤出量为325kg/h，经过双螺杆的剪切混合，混合粉料进行接枝反应形成含有多官能团的聚乙烯结构，再经过后处理工序，具体为含有多官能团的聚乙烯结构经过双螺杆挤出机的模头流到铸片棍上，控制铸片辊温度30℃，熔体冷却定型形成含有活性官能团的聚乙烯铸片，经过MD纵向拉伸控制拉伸温度110℃铸片经过拉伸后发生纵向方向机械强度提升，再在125℃温度下进行TD横向拉伸后横向方向机械强度替身，经过萃取后形成微孔结构、在130℃温度下进行热定型处理，经过收卷工序最终制备成含有多活性官能团锂电池薄膜。
将上述合成的锂电池薄膜应用于锂电池。
实施例2本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，引发剂DCP的添加量为0.1g。
实施例3本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，引发剂DCP的添加量为0.4g。
实施例4本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，马来酸酐的添加量为1g。
实施例5本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，马来酸酐的添加量为4g。
实施例6本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，双螺杆挤出机的转速为50rpm。
实施例7本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，双螺杆挤出机的转速为120rpm。
实施例8本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，双螺杆挤出机的温度为180℃。
实施例9本实施例提供一种锂电池薄膜的制备方法、锂电池薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，双螺杆挤出机的温度为220℃。
对比例1本对比例采用涂覆技术在聚烯烃隔膜表面涂覆一层涂层，但是其加工过程中会发生漏涂、增加隔膜厚度等缺陷，并且需要增加额外的加工工序，增加了生产成本。
对比例2本对比例采用等离子处理接枝手段在聚烯烃隔膜表面引入活性官能团来提高聚烯烃隔膜的浸润性，然而这种方式的加工设备价格相对较高、程序繁琐，影响其大规模的工业化使用。
对比例3本对比例采用紫外光照射接枝手段在聚烯烃隔膜表面引入活性官能团来提高聚烯烃隔膜的浸润性，然而这种方式的加工设备价格相对较高、程序繁琐，影响其大规模的工业化使用。
对比例4本对比例提供一种高润湿性薄膜的制备方法、高润湿性薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，引发剂DCP的添加量为0.05g。
对比例5本对比例提供一种高润湿性薄膜的制备方法、高润湿性薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，引发剂DCP的添加量为0.5g。
对比例6本对比例提供一种高润湿性薄膜的制备方法、高润湿性薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，马来酸酐的添加量为0.5g。
对比例7本对比例提供一种高润湿性薄膜的制备方法、高润湿性薄膜及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，马来酸酐的添加量为5g。
表1为实施例1-9、对比例1-7的锂电池隔膜性能测试结果：
透气率(s100cc<sup>-1</sup>) 电导率(mS cm<sup>-1</sup>) 迁移数
实施例1 661 0.39 0.40
实施例2 635 0.4 0.39
实施例3 662 0.38 0.40
实施例4 652 0.39 0.43
实施例5 615 0.43 0.39
实施例6 654 0.41 0.37
实施例7 632 0.39 0.39
实施例8 590 0.34 0.37
实施例9 623 0.42 0.39
对比例1 300 0.17 0.26
对比例2 450 0.25 0.32
对比例3 550 0.38 0.30
对比例4 340 0.19 0.26
对比例5 300 0.17 0.26
对比例6 450 0.25 0.32
对比例7 650 0.38 0.20
本申请的锂电池隔膜的锂离子迁移数最高为0.43，明显高于常规制备方法以及对比例中的数据。本发明所提供的一种高润湿性薄膜的制备方法、高润湿性薄膜及其应用，与现有技术相比，马来酸酐是亲水性极性基团，在高分子主链上引入马来酸酐后，可以增加高分子链段与水之间的亲水作用，从而降低表面张力，增加薄膜的润湿性。采用了一种反应挤出的方法来制备锂电池薄膜，此技术具有制备方式简单，不需要额外增加加工设备、改变现有的生产工序，适应于大规模的工业化生产应用，降低凝胶产生的风险，制备出的隔膜具有润湿性能好，保液性高。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种锂电池薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将称量好的活性官能团单体、引发剂、抗氧剂和阻聚剂溶解于丙酮溶剂中，形成均一的混合溶液；将超高分子量聚乙烯粉料倒入高速混合机中，再将所述混合溶液喷洒到所述超高分子量聚乙烯粉料中，高速混合均匀，待丙酮挥发完全，得到混合粉料；
(2)将所述混合粉料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的转速为50-120rpm，温度为180-220℃，挤出量为200-450kg/h，经过双螺杆的剪切混合，所述混合粉料进行接枝反应形成含有多官能团的聚乙烯结构，再经过后处理工序，制备成所述锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述锂电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述超高分子量聚乙烯粉料与所述丙酮溶剂的投料质量体积比例为0.04-0.06g/mL。
3.根据权利要求1所述锂电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述活性官能团单体为马来酸酐，所述马来酸酐与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶100。
4.根据权利要求1所述锂电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述引发剂为选自DCP和DTBP中的一种，所述引发剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶1000。
5.根据权利要求1所述锂电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述抗氧剂为选自1010和抗氧剂168中的一种，所述抗氧剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-5∶1000。
6.根据权利要求1所述锂电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述阻聚剂为选自苯乙烯和6-叔丁基-2，4-二甲基苯酚中的一种，所述阻聚剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-3∶1000。
7.根据权利要求1所述锂电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述高速混合的具体步骤为，开启高速混合机，转速为50-80rpm，混合2-5min，至温度达到50-80℃混合均匀。
8.根据权利要求1所述锂电池薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述后处理为铸片、MD纵向拉伸、TD横向拉伸、萃取、热定型、收卷。
9.一种锂电池薄膜，采用如权利要求1-8任一项所述锂电池薄膜的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述锂电池薄膜在锂离子电池中的应用。
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