CN111659900A - 纳米银颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米银颗粒及其制备方法，其中，一种纳米银颗粒的制备方法包括如下步骤：将银盐溶解于有机胺中，在120℃‑180℃下加热处理0.5h‑2.5h得到反应物，向所述反应物中加入短链醇类得到沉淀物，过滤处理，得到纳米银颗粒。上述纳米银颗粒的制备方法简单，只需将银盐和有机胺两者在短时间、低温下进行反应即可得到纳米银颗粒，无需额外添加还原剂、表面活性剂等有机溶剂。由上述方法制备的纳米银颗粒具有产率高、均匀、稳定的特点。纳米银颗粒的粒径为10‑150nm，尤其可以用于低方阻低温烧结的导电银浆中。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，特别是涉及一种纳米银颗粒及其制备方法。
背景技术
近年来，随着纳米技术的不断深入研究，纳米银的制备方法和合成技术得到了极大地发展。纳米银作为一种重要的纳米材料，表现出很多优异的特性，广泛应用于光电子学、催化、化学传感器、磁性材料、生活医学等领域。
传统的纳米银的制备方法有很多，主要包括物理法和化学法。物理方法得到的银粉尺寸往往在微米级别，形貌不规则，粒径较大、不均匀。化学还原法是一种最常用的制备纳米银的方法，但该方法的制备工艺复杂，需要额外添加还原剂、表面活性剂等有机溶剂。此外，该纳米银的制备时间通常需要8小时，制备时间较长且烧结温度高，通常在200℃以上，存在安全隐患。
发明内容
基于此，有必要针对传统的纳米银的制备方法复杂、反应时间长、需要高温热处理问题，提供一种工艺简单、反应时间短、无需高温处理的纳米银制备方法，由此方法制备的纳米银颗粒具有均匀、稳定的特点。
一种纳米银颗粒的制备方法，其包括如下步骤：将银盐溶解于有机胺中，在120℃-180℃下加热处理0.5h-2.5h得到反应物，向所述反应物中加入短链醇类得到沉淀物，过滤处理，得到纳米银颗粒。
上述纳米银颗粒的制备方法简单，只需将银盐和有机胺两者在短时间、低温下进行反应，之后在短链醇类的作用下即可得到纳米银颗粒，有机胺可以还原剂的作用，从而将银盐还原成纳米银颗粒，无需额外添加还原剂、表面活性剂等有机溶剂。由上述方法制备的纳米银颗粒具有产率高、均匀、稳定的特点。纳米银颗粒的粒径为10-150nm，尤其可以用于低方阻低温烧结的导电银浆中。
在其中一个实施例中，所述银盐与所述有机胺的质量体积比为0.14g/mL-1g/mL。在此比例范围内，制得的纳米银颗粒产率更高、更均匀稳定。
在其中一个实施例中，所述短链醇类选自乙醇、甲醇、丙醇和丁醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述银盐选自乙酸银、硝酸银、氧化银、草酸银、苯甲酸银、乙酰丙酮化银、苯甲酸银、溴酸银、溴化银、碳酸银、氯化银、柠檬酸银、氟化银、碘酸银、碘化银、乳酸银、亚硝酸银、高氯酸银、磷酸银、硫酸银、硫化银和三氟乙酸银中的至少一种。进一步地，所述银盐优选乙酸银、草酸银、硝酸银中的一种。
在其中一个实施例中，所述有机胺选自乙基戊基胺、丙基戊基胺、十八烯胺、十二胺、十胺、辛胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、N,N-二甲胺、N,N-二丙胺、N,N-二丁胺、N,N-二戊胺、N,N-二己胺、N,N-二庚胺、N,N-二辛胺、N,N-二壬胺、N,N-二癸胺、N,N-二-十一烷基胺、N,N-二-十二烷基胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺、丙基丁基胺、乙基丁基胺、乙基戊基胺、丙基戊基胺、丁基戊基胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、三己胺、三庚胺、三辛胺、1,2-乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、丙烷-1,3-二胺、N,N,N’,N’-四甲基丙烷-1,3-二胺、丁烷-1,4-二胺和N,N,N’,N’-四甲基丁烷-1,4-二胺中的至少一种。进一步地，所述有机胺选自十八烯胺、十胺和辛胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，在将银盐溶解于有机胺的步骤中，是在40℃-80℃下进行混匀处理。
在其中一个实施例中，在所述过滤处理的步骤之前，对所述沉淀物进行离心分离。其目的是更好的将沉淀物分离出来。
在其中一个实施例中，所述离心分离的转速为1000-15000转/分，所述离心时间为0.2h-1h。
在其中一个实施例中，在过滤处理得到纳米银颗粒的步骤中，用丙酮洗涤所述沉淀物，过滤处理，得到纳米银颗粒。选择丙酮洗涤的好处是，多种有机胺溶剂作为表面配体分布在纳米粒子的表面，有机胺在丙酮中有很高的溶解度，便于除去多余的表面配体，且丙酮的沸点低，便于后续干燥。
在其中一个实施例中，在过滤处理的步骤后，还包括真空冷冻干燥处理得到纳米银颗粒。真空冷冻干燥处理的好处是，纳米材料长期保存在液体中容易发生团聚，常规的干燥处理，材料往往会结块，后期使用分散困难。真空冷冻干燥处理可以将纳米粒子里面溶剂在低温下快速预先冻结，然后将纳米粒子里面的溶剂在真空状态下使冻结的溶剂直接升华从而获得纳米银冻干粉末，进而得到的纳米银颗粒粉末蓬松多孔，分散均匀。
本发明还提供一种采用本发明任一项所述的纳米银颗粒的制备方法制备纳米银颗粒。
本发明制得的纳米银颗粒具有产率高、均匀、稳定的特点。纳米银颗粒的粒径为10-150nm，尤其可以用于低方阻低温烧结的导电银浆中。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的纳米银颗粒的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例2中制备的纳米银颗粒的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例3中制备的纳米银颗粒的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例4中制备的纳米银颗粒的扫描电子显微镜图；
图5为本发明对比例1中制备的纳米银颗粒的扫描电子显微镜图；
图6为本发明对比例1中制备的纳米银颗粒的扫描电子显微镜图；
图7为本发明对比例1中制备的纳米银颗粒的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种纳米银颗粒的制备方法：
将26g乙酸银和60mL十八烯胺混合物置于250mL反应烧瓶中。在氮气气氛下，搅拌加热至约60℃并持续30分钟，使其完全溶解。之后进一步升温到180℃搅拌0.5小时。降温加入50mL乙醇得到沉淀物，沉淀物继续使用乙醇清洗3次，之后离心处理，离心分离的转速为10000转/分，所述离心时间为0.6小时，在室温下真空干燥过夜，得到15.6g纳米银颗粒，纳米银颗粒的粒径为15nm。由图1可以看出，合成的纳米银颗粒呈球形，几乎没有三角性和棒状的纳米银，粒子粒径均匀，未见大量团聚现象，具有很好的分散性。
实施例2
一种纳米银颗粒的制备方法：
将30g草酸银和70mL十八烯胺混合物置于250mL反应烧瓶中。在空气气氛下，搅拌下加热至约60℃并持续20分钟，使其完全溶解。之后进一步升温到160℃搅拌1小时。使用乙醇清洗3次，用丙酮洗涤沉淀物，之后离心处理，离心分离的转速为10000转/分，所述离心时间为0.4小时，在室温下真空干燥过夜，得到20.6g纳米银颗粒，纳米银颗粒的粒径为20nm。由图2可以看出，合成的纳米银颗粒主要呈球形，略有三角性和棒状的纳米银，粒子粒径均匀，未见大量团聚现象，具有很好的分散性。
实施例3
一种纳米银颗粒的制备方法：
将10g硝酸银、20mL十八烯胺和10mL辛胺置于250mL反应烧瓶中。在氮气气氛下，搅拌加热至约60℃并持续30分钟，使其完全溶解。之后进一步升温到180℃搅拌1.5小时，降温加入30ml乙醇得到沉淀物，沉淀物继续使用乙醇清洗3次。之后离心处理，离心分离的转速为10000转/分，所述离心时间为0.3h，在低温下真空干燥过夜，得到6.3g纳米银颗粒，纳米银颗粒的粒径为25nm。由图3可以看出，合成的银纳米粒子主要呈球形，略见三角性和棒状的纳米银，粒子粒径非常均匀，没有团聚现象，具有很好的分散性。
实施例4
一种纳米银颗粒的制备方法：
将20g硝酸银和60mL十胺置于250mL反应烧瓶中。在氮气气氛下，搅拌加热至约60℃并持续30分钟，使其完全溶解。之后进一步升温到170℃搅拌2.5小时。降温加入80mL乙醇得到沉淀物，沉淀物继续使用乙醇清洗3次。之后离心处理，离心分离的转速为10000转/分，所述离心时间为0.2h，在室温下真空干燥过夜，得到12.3g纳米银颗粒，纳米银颗粒的平均粒径为90nm。由图4可以看出，合成的纳米银粒子呈球形，粒径分布较均匀，平均粒径为90nm，没有明显的团聚现象。
对比例1
一种纳米银颗粒的制备方法：
将10g乙酸银、27.8g十二烷基胺、15mL十八烯和2.5mL甲醇混合并置于250mL反应烧瓶中，将反应烧瓶在氮气气氛下，加热搅拌至约50℃并持续60分钟，然后冷却至40℃得到反应物。之后将3.56g腈类还原剂苯基肼缓慢加入反应物中，之后在100℃搅拌3.5小时，再加入50mL甲醇，搅拌大约20分钟后，过滤出沉淀。在室温下真空干燥过夜，得到6.0g纳米银颗粒，具体如图5所示。由图5可以看出，纳米银颗粒粒径不够均匀，稳定性差。
对比例2
一种纳米银颗粒的制备方法：
在250mL的三颈瓶中加入乙二醇溶液80mL，之后加热到200℃，快速注入一定浓度的硝酸银的乙二醇溶液，保持30分钟，得到银晶种。之后在1分钟内注入1mol/L硝酸银的乙二醇溶液10mL，同时慢慢滴加聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，控制30分钟内滴加完毕，之后继续反应8小时，得到纳米银颗粒。由图6可以看出，得到的纳米银颗粒粒径非常不均匀。
对比例3
一种纳米银颗粒的制备方法：
取3.75g聚乙烯吡咯烷酮在快速搅拌下溶于16mL去离子水中，加热至60℃，另取0.192g硝酸银溶6mL去离子水中，迅速加入快速搅拌的容器中。将其搅拌24小时。离心，使用乙醇洗涤3次，得到粒径为50nm的纳米银颗粒。由图7可以看出，制得的纳米银颗粒粒径非常不均匀，且上述反应时间过长，需要24h。
对比例4
一种纳米银颗粒的制备方法：
将20g硝酸银和60mL十胺置于250mL反应烧瓶中。在氮气气氛下，搅拌加热至约60℃并持续30分钟，使其完全溶解。之后进一步升温到100℃搅拌1.5小时。降温加入80mL乙醇得到沉淀物，沉淀物继续使用乙醇清洗3次。之后离心处理，离心分离的转速为10000转/分，所述离心时间为0.2h，在室温下真空干燥过夜，无法制得纳米银颗粒。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将银盐溶解于有机胺中，在120℃-180℃下加热处理0.5h-2.5h得到反应物，向所述反应物中加入短链醇类得到沉淀物，过滤处理，得到纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述银盐与所述有机胺的质量体积比为0.14g/mL-1g/mL。
3.根据权利要求1所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述短链醇类选自乙醇、甲醇、丙醇和丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述银盐选自乙酸银、硝酸银、氧化银、草酸银、苯甲酸银、乙酰丙酮化银、苯甲酸银、溴酸银、溴化银、碳酸银、氯化银、柠檬酸银、氟化银、碘酸银、碘化银、乳酸银、亚硝酸银、高氯酸银、磷酸银、硫酸银、硫化银和三氟乙酸银中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机胺选自乙基戊基胺、丙基戊基胺、十八烯胺、十二胺、十胺、辛胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、N,N-二甲胺、N,N-二丙胺、N,N-二丁胺、N,N-二戊胺、N,N-二己胺、N,N-二庚胺、N,N-二辛胺、N,N-二壬胺、N,N-二癸胺、N,N-二-十一烷基胺、N,N-二-十二烷基胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺、丙基丁基胺、乙基丁基胺、乙基戊基胺、丙基戊基胺、丁基戊基胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、三己胺、三庚胺、三辛胺、1,2-乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、丙烷-1,3-二胺、N,N,N’,N’-四甲基丙烷-1,3-二胺、丁烷-1,4-二胺和N,N,N’,N’-四甲基丁烷-1,4-二胺中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，在将银盐溶解于有机胺的步骤中，是在40℃-80℃下进行混匀处理。
7.根据权利要求1-3任一项所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，在所述过滤处理的步骤之前，对所述沉淀物进行离心分离。
8.根据权利要求7所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述离心分离的转速为1000-15000转/分，所述离心时间为0.2h-1h。
9.根据权利要求1-3任一项所述的纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，在过滤处理得到纳米银颗粒的步骤中，用丙酮洗涤所述沉淀物，过滤处理，得到纳米银颗粒。
10.采用权利要求1-9任一项所述的纳米银颗粒的制备方法制备纳米银颗粒。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113560562A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-10-29 | 佛山华智新材料有限公司 | 纳米银颗粒及其制备方法、纳米银浆与焊接接头 |
| CN113770371A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-12-10 | 厦门大学 | 一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法 |
| CN116550985A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-08-08 | 深圳市哈深智材科技有限公司 | 一种无晶种粒径可控的亚微米银粉制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009102716A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法 |
| WO2012017446A2 (en) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | International Advanced Research Centre For Powder Metallurgy And New Materials (Arci) | Improved process for the preparation of stable suspension of nano silver particles having antibacterial activity |
| CN103204525A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 内酰胺作为溶剂在纳米材料制备中的应用 |
| CN103920888A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-07-16 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种纳米银颗粒及其制备方法 |
| CN106623971A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-10 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法 |
| CN110026567A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-19 | 昶联金属材料应用制品(广州)有限公司 | 银铜纳米颗粒及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-05-09 CN CN202010388448.0A patent/CN111659900A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009102716A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法 |
| WO2012017446A2 (en) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | International Advanced Research Centre For Powder Metallurgy And New Materials (Arci) | Improved process for the preparation of stable suspension of nano silver particles having antibacterial activity |
| CN103204525A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 内酰胺作为溶剂在纳米材料制备中的应用 |
| CN103920888A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-07-16 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种纳米银颗粒及其制备方法 |
| CN106623971A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-10 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法 |
| CN110026567A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-19 | 昶联金属材料应用制品(广州)有限公司 | 银铜纳米颗粒及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈金民等: "超支化聚合物纳米银的制备", 《广东化工》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113560562A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-10-29 | 佛山华智新材料有限公司 | 纳米银颗粒及其制备方法、纳米银浆与焊接接头 |
| CN113770371A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-12-10 | 厦门大学 | 一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法 |
| CN116550985A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-08-08 | 深圳市哈深智材科技有限公司 | 一种无晶种粒径可控的亚微米银粉制备方法 |
| CN116550985B (zh) * | 2023-03-09 | 2023-11-10 | 深圳市哈深智材科技有限公司 | 一种无晶种粒径可控的亚微米银粉制备方法 |
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