CN111659403A - 一种异质结光催化复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异质结光催化复合材料的制备方法，本发明以草酸铵、草酸、乙二醇、氯化铁、氯化锌、氢氟酸、钛酸四丁酯、十六甲基溴化铵为主要原料，乙二醇为反应溶剂，采用溶剂热反应制备的一种在棒状铁酸锌上原位复合片状二氧化钛的光催化材料。该方法操作简便、设备简单、反应过程容易控制等优点；该材料光催化降解能力比较强，在环境保护和污染处理方面有很大的应用。而且在光催化水裂解制氢方面也具有可观的前景。
Description
技术领域
本发明涉及缺陷TiO2与ZnFe2O4异质结光催化复合材料的制备方法，具体属于光催化材料制备领域。
背景技术
光催化氧化技术是利用半导体催化剂降解废水中的污染物,通过在大于其激发波长的光源照射 下,使价带电子跃迁到导带,所产生的电子空穴对和吸附的水分子或羟基发生反应,生成具有极高反应活性的-OH自由基,从而引发绝大多数有机化合物分子发生氧化反应,并进一步矿化生成 CO2 和 H2O 。
二氧化钛是宽带半导体材料, 具有光催化活性高、化学稳定性高、降解有机物彻底、不产生二次污染等优点 其室温带宽为 3 .3eV, 仅仅能吸收整个太阳光谱不到 5%的紫外光 ,太阳能利用率小,量子产率低 ,这大大限制了它的实际应用。
具有尖晶石结构的铁酸锌 ,因其对可见光敏感、不发生化学及光化学腐蚀 ,被认为是另外一种有潜在应用价值的太阳能转换材料,它的不足是价带电位不够高, 不能直接用于光催化降解有机物, 同时光电转换性能也不理想。
鉴于二氧化钛纳米晶粒具有较高的光催化活性及优越的光电转换性能, 而铁酸锌对可见光敏感 ,太阳能利用率高,因此我们设想,若将二者进行纳米尺度的复合 ,利用纳米粒子的特性及纳米粒子之间的耦合作用, 可望使二者优势互补, 即可获得一种高太阳能利用率、高催化活性 、高光电转换效率,且性能稳定 ,耐化学及光化学腐蚀的一种新型纳米材料。
TiO2中引入缺陷，即Ti3+和氧空位（Vo），近年来是一个研究热点。一来可以直接作为活性位点，提供更多的反应位点，二者可以在导带下方形成一个新的中间态，吸收可见光，扩大光谱吸收波段范围；再者生成新的电子空穴分离路径，即Z 型机理。大量研究工作报道了有缺陷的TiO2（如黑色、蓝色、红色TiO2）在光催化降解方面具有很强的应用，以及在光催化水裂解制氢具有可观的前景。
发明内容
本发明提供一种异质结光催化复合材料的制备方法，用以解决环境和能源问题，制备步骤如下：
步骤一：缺陷TiO2与ZnFe2O4异质结复合材料的制备
（1）准确称量1.4211g草酸铵和0.631g草酸溶于25ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，量取45ml乙二醇加入溶液中，称取0.9995g氯化铁和0.6870g氯化锌加入溶液，搅拌形成均一的稳定溶液；
（2）将（1）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160℃ 反应24小时；
（3）将（2）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（4）将（3）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时；
（5）将（4）中干燥后的固体转移到瓷舟中，放入马弗炉，在500摄氏度下煅烧5个小时。得到棒状铁酸锌材料；
（6）将（5）中得到的铁酸锌准确称量 1.205g，再称量0.6g十六甲基溴化铵一并加入到盛有5ml戊醇的60ml的乙醇溶液的反应釜中，量取2ml钛酸四丁酯和0.4ml氢氟酸加入到以上溶液中，磁力搅拌得到均匀溶液；
（7）将（6）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160摄氏度反应24小时；
（8）将（7）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（9）将（8）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时。得到TiO2与ZnFe2O4复合材料；
步骤二：
（1）将步骤一得到的TiO2与ZnFe2O4复合材料碾磨，称取0.5g平铺在瓷舟上，置于管式炉中；
（2）将（1）中管式炉的升温条件设置为从室温到200摄氏度60分钟，分别在200℃、300℃、400℃下保持6小时还原处理，自然冷却至室温取出；
（3）将（1）中管式炉的气体条件设置为：氢氩混合气的流量为50mL/min，氢气占5%，氩气占95%；
步骤一首先制备出TiO2与ZnFe2O4复合材料，所述的步骤二中管式炉的还原温度为200℃、300℃、400℃。
本发明的优点
本实验通过溶剂热合成方法制备出了缺陷TiO2与ZnFe2O4异质结光催化材料。
本发明方法简单易操作，制备的复合材料相对于纯的二氧化钛在降解有机污染物效率方面得到了提高。
本发明应用简单，只需要将制备的光催化剂粉末投入到甲基橙等有机污染物浓度较高的地方,在太阳光的照射下就可以进行降解。
附图说明
图1本发明TiO2与ZnFe2O4异质结光催化材料的SEM图。
图2为普通异质结催化剂和氧缺陷异质结催化剂催化甲基橙的降解效果的比较图。
图3本发明在不同温度下煅烧制备的Faceted-Tio2与ZnFe2O4XRD图。
图4本发明在不同温度下煅烧制备的Faceted-Tio2与Zn2FeO4的降解曲线图。
具体实施方式
下面通过实例1-4对本发明进一步说明。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
实施例1
步骤一：缺陷TiO2与ZnFe2O4异质结复合材料的制备
（1）准确称量1.4211g草酸铵和0.631g草酸溶于25ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，量取45ml乙二醇加入溶液中，称取0.9995g氯化铁和0.6870g氯化锌加入溶液，搅拌形成均一的稳定溶液；
（2）将（1）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160℃ 反应24小时；
（3）将（2）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（4）将（3）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时；
（5）将（4）中干燥后的固体转移到瓷舟中，放入马弗炉，在500摄氏度下煅烧5个小时。得到棒状铁酸锌材料；
（6）将（5）中得到的铁酸锌准确称量 1.205g，再称量0.6g十六甲基溴化铵一并加入到盛有5ml戊醇的60ml的乙醇溶液的反应釜中，量取2ml钛酸四丁酯和0.4ml氢氟酸加入到以上溶液中，磁力搅拌得到均匀溶液；
（7）将（6）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160摄氏度反应24小时；
（8）将（7）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（9）将（8）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时。得到TiO2与ZnFe2O4复合材料；
步骤二：
（1）将步骤一得到的TiO2与ZnFe2O4复合材料碾磨，称取0.5g平铺在瓷舟上，置于管式炉中；
（2）将（1）中管式炉的升温条件设置为从室温到200摄氏度60分钟，在200℃下保持6小时还原处理，自然冷却至室温取出；
（3）将（1）中管式炉的气体条件设置为：氢氩混合气的流量为50mL/min，氢气占5%，氩气占95%。
实施例2
步骤一：缺陷TiO2与ZnFe2O4异质结复合材料的制备
（1）准确称量1.4211g草酸铵和0.631g草酸溶于25ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，量取45ml乙二醇加入溶液中，称取0.9995g氯化铁和0.6870g氯化锌加入溶液，搅拌形成均一的稳定溶液；
（2）将（1）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160℃ 反应24小时；
（3）将（2）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（4）将（3）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时；
（5）将（4）中干燥后的固体转移到瓷舟中，放入马弗炉，在500摄氏度下煅烧5个小时。得到棒状铁酸锌材料；
（6）将（5）中得到的铁酸锌准确称量 1.205g，再称量0.6g十六甲基溴化铵一并加入到盛有5ml戊醇的60ml的乙醇溶液的反应釜中，量取2ml钛酸四丁酯和0.4ml氢氟酸加入到以上溶液中，磁力搅拌得到均匀溶液；
（7）将（6）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160摄氏度反应24小时；
（8）将（7）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（9）将（8）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时。得到TiO2与ZnFe2O4复合材料；
步骤二：
（1）将步骤一得到的TiO2与ZnFe2O4复合材料碾磨，称取0.5g平铺在瓷舟上，置于管式炉中；
（2）将（1）中管式炉的升温条件设置为从室温到200摄氏度60分钟，在300℃下保持6小时还原处理，自然冷却至室温取出；
（3）将（1）中管式炉的气体条件设置为：氢氩混合气的流量为50mL/min，氢气占5%，氩气占95%。
实施例3
步骤一：缺陷TiO2与ZnFe2O4异质结复合材料的制备
（1）准确称量1.4211g草酸铵和0.631g草酸溶于25ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，量取45ml乙二醇加入溶液中，称取0.9995g氯化铁和0.6870g氯化锌加入溶液，搅拌形成均一的稳定溶液；
（2）将（1）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160℃ 反应24小时；
（3）将（2）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（4）将（3）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时；
（5）将（4）中干燥后的固体转移到瓷舟中，放入马弗炉，在500摄氏度下煅烧5个小时。得到棒状铁酸锌材料；
（6）将（5）中得到的铁酸锌准确称量 1.205g，再称量0.6g十六甲基溴化铵一并加入到盛有5ml戊醇的60ml的乙醇溶液的反应釜中，量取2ml钛酸四丁酯和0.4ml氢氟酸加入到以上溶液中，磁力搅拌得到均匀溶液；
（7）将（6）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160摄氏度反应24小时；
（8）将（7）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（9）将（8）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时。得到TiO2与ZnFe2O4复合材料；
步骤二：
（1）将步骤一得到的TiO2与ZnFe2O4复合材料碾磨，称取0.5g平铺在瓷舟上，置于管式炉中；
（2）将（1）中管式炉的升温条件设置为从室温到200摄氏度60分钟，在400℃下保持6小时还原处理，自然冷却至室温取出；
（3）将（1）中管式炉的气体条件设置为：氢氩混合气的流量为50mL/min，氢气占5%，氩气占95%。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种异质结光催化复合材料的制备方法，其特征过程包括以下步骤：
步骤一：缺陷TiO2与ZnFe2O4异质结复合材料的制备：
（1）准确称量1.4211g草酸铵和0.631g草酸溶于25ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，量取45ml乙二醇加入溶液中，称取0.9995g氯化铁和0.6870g氯化锌加入溶液，搅拌形成均一的稳定溶液；
（2）将（1）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160℃反应24小时；
（3）将（2）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（4）将（3）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时；
（5）将（4）中干燥后的固体转移到瓷舟中，放入马弗炉，在500摄氏度下煅烧5个小时，得到棒状铁酸锌材料；
（6）将（5）中得到的铁酸锌准确称量 1.205g，再称量0.6g十六甲基溴化铵一并加入到盛有5ml戊醇的60ml的乙醇溶液的反应釜中，量取2ml钛酸四丁酯和0.4ml氢氟酸加入到以上溶液中，磁力搅拌得到均匀溶液；
（7）将（6）中得到的溶液转移到100ml反应釜中，在烘箱中加热到160摄氏度反应24小时；
（8）将（7）中得到的悬浊液转移到50ml离心管中，离心得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍；
（9）将（8）中洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱，在80摄氏度下干燥24小时，得到TiO2与ZnFe2O4复合材料；
步骤二：
（1）将步骤一得到的TiO2与ZnFe2O4复合材料碾磨，称取0.5g平铺在瓷舟上，置于管式炉中；
（2）将（1）中管式炉的升温条件设置为从室温到200摄氏度60分钟，分别在200℃、300℃、400℃下保持6小时还原处理，自然冷却至室温取出；
（3）将（1）中管式炉的气体条件设置为：氢氩混合气的流量为50mL/min，氢气占5%，氩气占95%。
2.根据权利要求1所述的一种异质结光催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一首先制备出TiO2与ZnFe2O4复合材料，所述的步骤二中管式炉的还原温度为200℃、300℃、400℃。
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| CN202010508601.9A CN111659403A (zh) | 2020-06-06 | 2020-06-06 | 一种异质结光催化复合材料的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117563582A (zh) * | 2023-10-27 | 2024-02-20 | 齐齐哈尔大学 | 富含氧空位的Bi/BiOBr@Bi–MOF异质结光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108686665A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-10-23 | 南昌航空大学 | 一种纳米棒铁酸锌原位复合片层二氧化钛光催化材料的制备方法 |
| CN109876814A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-06-14 | 南昌航空大学 | 一种氧缺陷TiO2@ZnFe2O4异质结光催化材料的制备方法 |
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2020
- 2020-06-06 CN CN202010508601.9A patent/CN111659403A/zh active Pending
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| CN108686665A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-10-23 | 南昌航空大学 | 一种纳米棒铁酸锌原位复合片层二氧化钛光催化材料的制备方法 |
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| Title |
|---|
| 张歌: "不同形貌纳米ZnFe2O4的制备及性能研究", 《中国学位论文全文数据库》 * |
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| CN117563582A (zh) * | 2023-10-27 | 2024-02-20 | 齐齐哈尔大学 | 富含氧空位的Bi/BiOBr@Bi–MOF异质结光催化剂及其制备方法和应用 |
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