CN111647159B - 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性氮化硼纳米片，其中，改性氮化硼纳米片的含量为1‑2wt％；聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’‑二氨基苯酰替苯胺和对苯二胺，二酐单体为均苯四甲酸二酐。本发明还公开了上述聚酰亚胺薄膜的制备方法。本发明具有良好的阻隔性能和耐热性能。

Description

一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是一种高分子材料，具备优异的机械性能，热学性能，电学性能，是重要的特种高分子材料，应用于机械、电器、航空航天等众多领域。
随着电子技术的飞速发展，电子器件呈现智能化、轻量化、超薄化和可挠曲化的发展趋势，聚酰亚胺薄膜成为未来柔性电子器件的首选材料。
但是，电子器件对水、氧尤其敏感，而聚酰亚胺薄膜容易吸水，阻隔氧气、水蒸气的性能不高，限制了其在电子器件中的使用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，本发明具有良好的阻隔性能和耐热性能。
本发明提出的一种聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性氮化硼纳米片，其中，改性氮化硼纳米片的含量为1-2wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯酰替苯胺和对苯二胺，二酐单体为均苯四甲酸二酐。
优选地，4,4’-二氨基苯酰替苯胺、对苯二胺、均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.3-0.4:0.6-0.7:1。
优选地，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，将h-BN粉末悬浮于氢氧化钠水溶液中，进行水热反应，然后过滤，洗涤滤饼得到中间物料；将中间物料加入3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液中，升温并保温搅拌，过滤，洗涤滤饼，烘干得到改性氮化硼纳米片。
优选地，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，水热反应的温度为100-110℃，时间为2-2.5天。
优选地，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，氢氧化钠水溶液的浓度为1-3mol/L。
优选地，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，中间物料和3-氨丙基-3-乙氧基硅烷的重量比为10:0.05-0.07。
优选地，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，升温至70-80℃，保温搅拌1-1.5h。
优选地，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积分数为80-90％的乙醇水溶液。
本发明还提出了上述聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性氮化硼纳米片均匀分散在有机溶剂中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在惰性气体氛围中进行反应得到聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到聚酰亚胺薄膜。
优选地，亚胺化的程序为：升温至65-75℃，保温1h；然后升温至100-110℃，保温0.5h；然后升温至170-180℃，保温0.5h；然后升温至250-260℃，保温0.5h；然后升温至350-360℃，保温20min，其中，温度≤180℃时，升温速率均为1-2℃/min，温度为＞180℃时，升温速率均为5-10℃/min。
优选地，反应温度为室温，反应时间为5-7h。
优选地，聚酰胺酸胶液的固含量为10-15％。
优选地，有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
有益效果：
氮化硼纳米片具有良好的导热、耐热性能；本发明对h-BN粉末进行改性，增加其在有机溶剂中分散性，然后与二胺单体、二酐单体均匀分散，进行聚合得到聚酰胺酸，使得氮化硼纳米片均匀分散在聚酰胺酸中，并通过合适的亚胺化工艺得到聚酰亚胺薄膜，从而大幅提高聚酰亚胺的阻隔性能、耐热性能，并且可以增加薄膜的尺寸稳定性；
选用4,4’-二氨基苯酰替苯胺和对苯二胺作为二胺单体，均苯四甲酸二酐作为二酐单体，从而在聚酰亚胺中引入了刚性平面结构和极性基团，提高聚酰亚胺的阻隔性能，并且聚合的分子链具有较好的延展性，有利于分子链的堆砌，提高聚酰亚胺的阻隔性能；选用合适的亚胺化工艺，可以进一步提高薄膜的阻隔性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性氮化硼纳米片，其中，改性氮化硼纳米片的含量为1wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯酰替苯胺和对苯二胺，二酐单体为均苯四甲酸二酐，其中，4,4’-二氨基苯酰替苯胺、对苯二胺、均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.4:0.6:1；
在改性氮化硼纳米片的制备过程中，将h-BN粉末悬浮于浓度为3mol/L的氢氧化钠水溶液中，于100℃水热反应2.5天，然后过滤，洗涤滤饼得到中间物料；将中间物料加入3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液中，升温至70℃，保温搅拌1.5h，过滤，洗涤滤饼，烘干得到改性氮化硼纳米片，其中，中间物料和3-氨丙基-3-乙氧基硅烷的重量比为10:0.05，3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积分数为90％的乙醇水溶液。
上述聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性氮化硼纳米片均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在氮气氛围中，室温反应5h得到固含量为15％的聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到聚酰亚胺薄膜，其中，亚胺化的程序为：升温至65℃，保温1h；然后升温至100℃，保温0.5h；然后升温至170℃，保温0.5h；然后升温至250℃，保温0.5h；然后升温至350℃，保温20min，其中，温度≤180℃时，升温速率均为2℃/min，温度为＞180℃时，升温速率均为10℃/min。
实施例2
一种聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性氮化硼纳米片，其中，改性氮化硼纳米片的含量为2wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯酰替苯胺和对苯二胺，二酐单体为均苯四甲酸二酐，其中，4,4’-二氨基苯酰替苯胺、对苯二胺、均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.3:0.7:1；
在改性氮化硼纳米片的制备过程中，将h-BN粉末悬浮于浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液中，于110℃水热反应2天，然后过滤，洗涤滤饼得到中间物料；将中间物料加入3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液中，升温至80℃，保温搅拌1h，过滤，洗涤滤饼，烘干得到改性氮化硼纳米片，其中，中间物料和3-氨丙基-3-乙氧基硅烷的重量比为10:0.07，3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积分数为80％的乙醇水溶液。
上述聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性氮化硼纳米片均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在氮气氛围中，室温反应7h得到固含量为10％的聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到聚酰亚胺薄膜，其中，亚胺化的程序为：升温至75℃，保温1h；然后升温至110℃，保温0.5h；然后升温至180℃，保温0.5h；然后升温至260℃，保温0.5h；然后升温至360℃，保温20min，其中，温度≤180℃时，升温速率均为1℃/min，温度为＞180℃时，升温速率均为5℃/min。
实施例3
一种聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性氮化硼纳米片，其中，改性氮化硼纳米片的含量为1.5wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯酰替苯胺和对苯二胺，二酐单体为均苯四甲酸二酐，其中，4,4’-二氨基苯酰替苯胺、对苯二胺、均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.35:0.65:1；
在改性氮化硼纳米片的制备过程中，将h-BN粉末悬浮于浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液中，于110℃水热反应2天，然后过滤，洗涤滤饼得到中间物料；将中间物料加入3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液中，升温至75℃，保温搅拌1.5h，过滤，洗涤滤饼，烘干得到改性氮化硼纳米片，其中，中间物料和3-氨丙基-3-乙氧基硅烷的重量比为10:0.06，3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积分数为85％的乙醇水溶液。
上述聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性氮化硼纳米片均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在氮气氛围中，室温反应6h得到固含量为12％的聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到聚酰亚胺薄膜，其中，亚胺化的程序为：升温至70℃，保温1h；然后升温至105℃，保温0.5h；然后升温至175℃，保温0.5h；然后升温至255℃，保温0.5h；然后升温至355℃，保温20min，其中，温度≤180℃时，升温速率均为1℃/min，温度为＞180℃时，升温速率均为6℃/min。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜，不含改性氮化硼纳米片，其他同实施例3。
取实施例1-3和对比例1的薄膜进行检测，其厚度相同，均为10μm，结果如下表所示：
Figure BDA0002515001480000061
备注：氧气透过率参照ASTMD3985进行检测，水蒸气透过率参照ASTM F-1249进行检测。
由上表可以看出，本发明具有良好的阻隔性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性氮化硼纳米片，其中，改性氮化硼纳米片的含量为1-2wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯酰替苯胺和对苯二胺，二酐单体为均苯四甲酸二酐；
4,4’-二氨基苯酰替苯胺、对苯二胺、均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.3-0.4:0.6-0.7:1；
在改性氮化硼纳米片的制备过程中，将h-BN粉末悬浮于氢氧化钠水溶液中，于100-110℃进行水热反应2-2.5天，然后过滤，洗涤滤饼得到中间物料；将中间物料加入3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液中，升温至70-80℃，保温搅拌1-1.5h，过滤，洗涤滤饼，烘干得到改性氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺薄膜，其特征在于，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，氢氧化钠水溶液的浓度为1-3mol/L。
3.根据权利要求1所述聚酰亚胺薄膜，其特征在于，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，中间物料和3-氨丙基-3-乙氧基硅烷的重量比为10:0.05-0.07。
4.根据权利要求1所述聚酰亚胺薄膜，其特征在于，在改性氮化硼纳米片的制备过程中，3-氨丙基-3-乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积分数为80-90％的乙醇水溶液。
5.一种如权利要求1-4任一项所述聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性氮化硼纳米片均匀分散在有机溶剂中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在惰性气体氛围中进行反应得到聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到聚酰亚胺薄膜。
6.根据权利要求5所述聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，亚胺化的程序为：升温至65-75℃，保温1h；然后升温至100-110℃，保温0.5h；然后升温至170-180℃，保温0.5h；然后升温至250-260℃，保温0.5h；然后升温至350-360℃，保温20min，其中，温度≤180℃时，升温速率均为1-2℃/min，温度为＞180℃时，升温速率均为5-10℃/min。
7.根据权利要求5所述聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，反应温度为室温，反应时间为5-7h。
8.根据权利要求5所述聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，聚酰胺酸胶液的固含量为10-15％。
9.根据权利要求5所述聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
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CN111072960A (zh) * 2019-12-15 2020-04-28 湖南工业大学 一种具有高阻隔性能的聚酰亚胺及其制备方法和应用

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