CN113717384A - 一种改性聚酰胺酰亚胺材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚酰胺酰亚胺材料,所述改性聚酰胺酰亚胺材料为芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料,其制备方法包括以下步骤:(1)采用芳香族二胺单体和芳香族酰氯为原料进行反应,制备成共聚聚酰胺酸溶液;所述芳香族酰氯包括4,4’‑二苯醚二酰氯和1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯;(2)将所述共聚聚酰胺酸溶液进行化学酰亚胺化处理、树脂粉制备和热亚胺化处理,即得到改性聚酰胺酰亚胺材料。本发明将4,4′‑二苯醚二酰氯单体引入到PA‑PAI共聚物主链上,酰胺键和醚键都可以提高基体的柔韧性能,且合成的共聚物能较大幅度的保留材料的耐热性能和机械性能,且能够拓宽材料的加工窗口。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,尤其涉及一种芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料的制备方法。
背景技术
聚酰胺酰亚胺(PAI)最早是美国Amoco公司于1964年首先研制成功并应用于绝缘漆,1972年开发出模塑料并于1976年以Torlon牌号商品化。随后日本日立化成公司研制出HI-400系列涂料,东丽公司研制出TI-5000模塑粉、TI-1000热固性模塑料,法国罗纳-普朗克公司推出Kemel纤维。
聚酰胺酰亚胺通常具有以下高分子重复结构单元:
由聚酰胺酰亚胺分子结构可见,聚酰胺酰亚胺的分子主链上同时含有酰胺和酰亚胺环两种结构单元。在性能上,也就同时拥有PA和PI的一些性能优势,如耐高温、耐腐蚀、耐摩擦磨损、力学性能优异、可与多种物质进行复合等,是一种性能卓越的特种工程塑料。PAI材料在航空航天、军事装备、化工设备、电子器械等领域具有广阔的发展前景。但是聚酰胺酰亚胺在实际应用及加工过程中仍然面临一些技术问题:
(1)酰胺键赋予PAI一定的溶解能力,但是通常溶解度有限;
(2)PAI加工温度很高,且加工窗口很窄,对加工设备也有非常高的要求;
(3)酰胺键赋予PAI一定的柔韧性,但PAI的强度和刚度都比较大,材质偏脆,而二胺单体中引入过多的柔性基团,会使得材料的耐热性能大幅度丧失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料及其制备方法,通过芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺,可以提高材料的溶解性能、改善加工性能、提高柔韧性能,并较大幅度的保留了材料的耐热性能。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种改性聚酰胺酰亚胺材料,所述改性聚酰胺酰亚胺材料为芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料。
作为一个总的发明构思,本发明还提供一种上述的改性聚酰胺酰亚胺材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用芳香族二胺单体和芳香族酰氯为原料进行反应,制备成共聚聚酰胺酸溶液;所述芳香族酰氯包括4,4’-二苯醚二酰氯和1,2,4-偏苯三酸酐酰氯;
(2)将所述共聚聚酰胺酸溶液进行化学酰亚胺化处理、树脂粉制备和热亚胺化处理,即得到改性聚酰胺酰亚胺材料。
上述的制备方法,优选的,所述4,4’-二苯醚二酰氯和所述1,2,4-偏苯三酸酐酰氯的摩尔比为1:99~99:1。进一步优选的,所述4,4’-二苯醚二酰氯和所述1,2,4-偏苯三酸酐酰氯的摩尔比为10:90~70:30。
上述的制备方法,优选的,所述芳香族二胺单体选自间苯二胺、4,4′-二氨基二苯醚、4,4′-二氨基二苯砜、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯中的一种或几种。
上述的制备方法,优选的,所述芳香族二胺单体和所述芳香族酰氯的摩尔比为1:1~1:1.1。
上述的制备方法,优选的,步骤(1)中,制备共聚聚酰胺酸溶液的具体过程为:将芳香族二胺单体在氮气保护下加入到非质子极性有机溶剂中,芳香族二胺单体全部溶解,分批次加入4,4′-二苯醚二酰氯进行反应,反应时间为15min~8h,再分批次加入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,继续反应时间为15min~8h,得到共聚聚酰胺酸溶液。
上述的制备方法,优选的,制备共聚聚酰胺酸溶液过程中控制反应温度为-15℃~30℃;所述非质子极性有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮或者二甲基亚砜的一种或几种。
上述的制备方法,优选的,步骤(2)中,所述化学酰亚胺化处理是以叔胺为催化剂,将所述共聚聚酰胺酸溶液在室温~100℃下亚胺化反应5min~24h,然后以乙酸酐为脱水剂进行脱水。
上述的制备方法,优选的,步骤(2)中,所述树脂粉制备是指将化学酰亚胺化处理得到的聚酰亚胺溶液倒入大量水中沉析捣碎,然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤、真空干燥,得到树脂粉,其中,真空干燥温度为60℃~80℃,干燥时间为12h~18h。
上述的制备方法,优选的,步骤(2)中,所述热亚胺化处理是将树脂粉在150~350℃的温度下热处理5min~2h。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明将4,4′-二苯醚二酰氯单体引入到PA-PAI共聚物主链上,酰胺键和醚键都可以提高基体的柔韧性能,且酰胺键和醚键的热稳定性都比较好,醚键导致的机械性能下降比较少,合成的共聚物能较大幅度的保留材料的耐热性能和机械性能;并且,酰胺基团会部分取代酰亚胺基团,材料的加工过程中,会减少酰亚胺环引起的交联反应,可以延长材料加工时间,并拓宽材料的加工窗口。
(2)本发明在化学亚胺化过程中,4,4′-二苯醚二酰氯单体的引入可以提高聚酰胺酸以及聚酰胺-聚酰胺酰亚胺共聚物的溶解性能,亚胺化程度也会比较高,使制备的PA-PAI共聚物的力学性能突出。
(3)本发明中,当偏苯三酸酐和二胺单体合成PAI过程中,将4,4’-二苯醚二酰氯作为第三单体引入进来,可以生成PAI-PA共聚物,而PAI中酰胺键和酰亚胺环的比例是1:1,引入了4,4’-二苯醚二酰氯作为第三单体后,酰胺基团的含量就会提高,酰胺基团极性比较强,可以提升PAI-PA聚合物的溶解能力,这为制备高亚胺化程度的聚合物提供了保障,而且酰胺基团具有强韧性,保证了PAI-PA聚合物材料拥有比较好的综合性能,并且,4,4’-二苯醚二酰氯本身也含有一个醚键,可以进一步提升柔韧性。
(4)本发明的合成工艺简单,便于实际操作。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
一种本发明的改性聚酰胺酰亚胺材料,为芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)称量1678g经过精馏的DMAC溶剂、200.24g(1mol)芳香族二胺单体4,4′-二氨基二苯醚、29.512g(0.1mol)4,4′-二苯醚二酰氯、189.513g(0.9mol)1,2,4-偏苯三酸酐酰氯、111.309g(0.9mol)缚酸剂-三乙胺、114.85g(1.125mol)脱水剂乙酸酐,密封保存,备用;
(2)将经过精馏的DMAc投入到反应釜中,在氮气保护下加入4,4′-二氨基二苯醚,待4,4′-二氨基二苯醚全部溶解后,分3批次投入4,4′-二苯醚二酰氯,搅拌反应4h,然后再分3批次投入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,搅拌反应4h,整个过程中控制物料温度-10~10℃之间,制备成共聚聚酰胺酸溶液;
(3)向步骤(2)制备的共聚聚酰胺酸溶液中滴加缚酸剂三乙胺,滴加时间控制在30分钟,滴加完成后计时反应18小时,然后滴加乙酸酐,在室温下反应8h,得到聚酰亚胺溶液;
(4)将步骤(3)得到的聚酰亚胺溶液倒入大量水中沉析捣碎,然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤,然后在70℃下真空干燥12h,得到树脂粉;
(5)将步骤(4)得到的树脂粉在260℃的温度下热处理2h,得到改性聚酰胺酰亚胺材料粉末成品。
对比例1:
本对比例的改性聚酰胺酰亚胺材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称量1678g经过精馏的DMAC溶剂、200.24g(1mol)芳香族二胺单体4,4′-二氨基二苯醚、210.570g(1mol)1,2,4-偏苯三酸酐酰氯、111.309g(0.9mol)缚酸剂-三乙胺、114.85g(1.125mol)脱水剂乙酸酐,密封保存,备用;
(2)将经过精馏的DMAc投入到反应釜中,在氮气保护下加入4,4′-二氨基二苯醚,待4,4′-二氨基二苯醚全部溶解后,分3批次投入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,搅拌反应4h,整个过程中控制物料温度-10~10℃之间,制备成共聚聚酰胺酸溶液;
(3)向步骤(2)制备的共聚聚酰胺酸溶液中滴加缚酸剂三乙胺,滴加时间控制在30分钟,滴加完成后计时反应18小时,然后滴加乙酸酐,在室温下反应时间8h,得到聚酰亚胺溶液;
(4)将步骤(3)得到的聚酰亚胺溶液倒入大量水中沉析捣碎,然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤,然后在70℃下真空干燥12h,得到树脂粉;
(5)将步骤(4)得到的树脂粉在260℃的温度下热处理2h,得到改性聚酰胺酰亚胺材料粉末成品。
实施例2:
一种本发明的改性聚酰胺酰亚胺材料,为芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料,其制备方法如下:
(1)称量1745g经过精馏的DMAC溶剂、54.07g(0.5mol)间苯二胺、146.165g(0.5mol)1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、88.536g(0.3mol)4,4′-二苯醚二酰氯、147.399g(0.7mol)1,2,4-偏苯三酸酐酰氯、131.547g(1.3mol)缚酸剂-三乙胺、89.33g(0.875mol)脱水剂乙酸酐,密封保存,备用;
(2)将经过精馏的DMAc投入到反应釜中,在氮气保护下加入间苯二胺和1,4-双(4-氨基苯氧基)苯,待二胺单体全部溶解后,分3批次投入4,4′-二苯醚二酰氯,搅拌反应4h,然后再分3批次投入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,搅拌反应4h,整个过程中控制物料温度-10~10℃,制备成共聚聚酰胺酸溶液;
(3)向步骤(2)后的共聚聚酰胺酸溶液中滴加缚酸剂三乙胺,滴加时间控制在30分钟,滴加完成后计时反应18小时;然后滴加乙酸酐,在室温下反应8h,得到聚酰亚胺溶液;
(4)将步骤(3)得到的聚酰亚胺溶液倒入大量水中沉析捣碎,然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤,然后在70℃温度下真空干燥12h,得到树脂粉;
(5)将步骤(4)得到的树脂粉在265℃的温度下热处理2h,得到改性聚酰胺酰亚胺材料粉末成品。
对比例2:
本对比例的改性聚酰胺酰亚胺材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称量1745g经过精馏的DMAC溶剂、54.07g(0.5mol)间苯二胺、146.165g(0.5mol)1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、210.57g(1mol)1,2,4-偏苯三酸酐酰氯、131.547g(1.3mol)缚酸剂-三乙胺、89.33g(0.875mol)脱水剂乙酸酐,密封保存,备用;
(2)将经过精馏的DMAc投入到反应釜中,在氮气保护下加入间苯二胺和1,4-双(4-氨基苯氧基)苯,待二胺单体全部溶解后,分3批次投入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,搅拌反应4h,整个过程中控制物料温度-10~10℃,制备成共聚聚酰胺酸溶液;
(3)向步骤(2)后的共聚聚酰胺酸溶液中滴加缚酸剂三乙胺,滴加时间控制在30分钟,滴加完成后计时反应18小时;然后滴加乙酸酐,在室温下反应8h,得到聚酰亚胺溶液;
(4)将步骤(3)得到的聚酰亚胺溶液倒入大量水中沉析捣碎,然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤,然后在70℃温度下真空干燥12h,得到树脂粉;
(5)将步骤(4)得到的树脂粉在265℃的温度下热处理2h,得到改性聚酰胺酰亚胺材料粉末成品。
实施例3:
一种本发明的改性聚酰胺酰亚胺材料,为芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料,其制备方法如下:
(1)称量2204g DMAC溶剂、292.33g(1mol)1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、153.46g(0.52mol)4,4′-二苯醚二酰氯、105.285g(0.5mol)1,2,4-偏苯三酸酐酰氯、155.84g(1.54mol)缚酸剂-三乙胺、63.81g(0.625mol)脱水剂乙酸酐,密封保存,备用;
(2)将经过精馏的DMAc投入到反应釜中,在氮气保护下加入1,3-双(4-氨基苯氧基)苯,待1,3-双(4-氨基苯氧基)苯全部溶解后,分3批次投入4,4′-二苯醚二酰氯,搅拌反应时间4h,然后再分3批次投入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,搅拌反应时间4h,整个过程中控制物料温度-10~10℃,制备成共聚聚酰胺酸溶液;
(3)在步骤(2)的共聚聚酰胺酸溶液中滴加缚酸剂三乙胺,滴加时间控制在30分钟,滴加完成后计时反应18小时;然后滴加乙酸酐,在室温下反应8h,得到聚酰亚胺溶液;
(4)将聚酰亚胺溶液倒入大量水中沉析捣碎,然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤,然后在70℃下真空干燥12h,得到树脂粉;
(5)将步骤(4)所得的树脂粉在210℃下热处理2h,得到改性聚酰胺酰亚胺材料粉末成品。
测试上述实施例1-3和对比例1-2中制备的改性聚酰胺酰亚胺材料的性能,结果见表1所示,由表1的实验结果可以看出,将4,4′-二苯醚二酰氯单体引入到PA-PAI共聚物主链上,可以延长材料加工时间,并拓宽材料的加工窗口,且制备的PA-PAI共聚物的力学性能突出。
表1实施例1-3中制备的改性聚酰胺酰亚胺材料的性能数据
Claims (10)
1.一种改性聚酰胺酰亚胺材料,其特征在于,所述改性聚酰胺酰亚胺材料为芳香族聚酰胺无规共聚改性聚酰胺酰亚胺材料。
2.一种如权利要求1所述的改性聚酰胺酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用芳香族二胺单体和芳香族酰氯为原料进行反应,制备成共聚聚酰胺酸溶液;所述芳香族酰氯包括4,4’-二苯醚二酰氯和1,2,4-偏苯三酸酐酰氯;
(2)将所述共聚聚酰胺酸溶液进行化学酰亚胺化处理、树脂粉制备和热亚胺化处理,即得到改性聚酰胺酰亚胺材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述4,4’-二苯醚二酰氯和所述1,2,4-偏苯三酸酐酰氯的摩尔比为1:99~99:1。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述芳香族二胺单体选自间苯二胺、4,4′-二氨基二苯醚、4,4′-二氨基二苯砜、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述芳香族二胺单体和所述芳香族酰氯的摩尔比为1:1~1:1.1。
6.如权利要求2~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,制备共聚聚酰胺酸溶液的具体过程为:将芳香族二胺单体在氮气保护下加入到非质子极性有机溶剂中,芳香族二胺单体全部溶解,分批次加入4,4′-二苯醚二酰氯进行反应,反应时间为15min~8h,再分批次加入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,继续反应15min~8h,得到共聚聚酰胺酸溶液。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,制备共聚聚酰胺酸溶液过程中控制反应温度为-15℃~30℃;所述非质子极性有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者二甲基亚砜的一种或几种。
8.如权利要求2~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述化学酰亚胺化处理是以叔胺为催化剂,将所述共聚聚酰胺酸溶液在室温~100℃下反应5min~24h,然后以乙酸酐为脱水剂进行脱水。
9.如权利要求2~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述树脂粉制备是指将化学酰亚胺化处理得到的聚酰亚胺溶液倒入大量水中沉析捣碎,然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤、真空干燥,得到树脂粉,其中,真空干燥温度为60℃~80℃,干燥时间为12h~18h。
10.如权利要求2~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述热亚胺化处理是将树脂粉在150~350℃的温度下热处理5min~2h。
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