CN111634095B - 一种增强复合型聚酰胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种增强复合型聚酰胺薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包装材料技术领域，特别涉及一种增强复合型聚酰胺薄膜及其制备方法，其中，所述增强复合型聚酰胺薄膜，包括至少两层结构，所述两层结构自外向内依次为聚酰胺层、聚酰胺增强复合层；所述聚聚酰胺增强复合层的组分包括：共聚聚酰胺、树枝状聚酰胺胺、开口剂、爽滑剂。本发明提供的增强复合型聚酰胺薄膜，通过聚酰胺层、聚酰胺增强复合层的配合，其复合强度高，可解决薄膜复合强度低造成的复合膜分层、脱层的问题，同时能够适用于水煮、蒸煮等多种包装领域，具有广泛的市场应用前景。

Description

一种增强复合型聚酰胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及包装材料技术领域，特别涉及一种增强复合型聚酰胺薄膜及其制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酰胺薄膜(BOPA)由于其优异的阻隔性、耐穿刺性、耐油性、耐化学溶剂性以及无毒性等优点，被广泛应用于薄膜包装领域。但在食品、日用品、药包等实际生产过程中，双向拉伸聚酰胺薄膜作为力学支撑层与PE、PP及铝箔等复合制备成复合膜，最后制成包装袋使用。
在实际生产过程中，通常对薄膜进行电晕处理，使塑料表面产生游离基反应，而使聚合物发生交联，表面变粗糙来增加胶水对薄膜表面的粘附性，达到增强复合强度的目的；申请号为201520208885.4的《超薄尼龙膜》公开了一种超薄尼龙膜，其公告日为2015年11月11日，所述超薄尼龙膜包括基层膜，所述基层膜的下侧连接有内电晕层，所述基层膜的上侧连接有外电晕层，外电晕层的上侧连接有镀铝层，该方案通过在基层膜表面的两侧同时进行电晕处理，其下侧电晕处理后形成内电晕层增加了超薄尼龙膜的复合牢固度，而上侧经电晕处理后形成外电晕层增强了超薄尼龙膜上镀铝层的附着力；但是，由于聚酰胺薄膜结晶度较低，表面平滑；其次电晕处理具有时效性，会随着环境和时间的变化而衰减；再次，聚酰胺薄膜的吸水性，游离的水分子会与胶水中的羧基或者异氰酸酯基团反应，降低胶水的有效含量。以上这些因素往往会导致胶水与聚酰胺层的复合强度偏低，特别是在水煮、蒸煮等特殊条件下，则会导致脱层等问题发生。
为了防止聚酰胺复合薄膜因复合强度偏低导致的脱层问题，影响复合包装袋的产品质量，仍然需要开发一种增强型双向拉伸聚酰胺薄膜。
发明内容
为解决背景技术中提及的，现有聚酰胺复合薄膜的复合强度不足的问题，本发明提供一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括至少两层结构，所述两层结构自外向内依次为聚酰胺层、聚酰胺增强复合层；
所述聚酰胺增强复合层的组分包括：共聚聚酰胺、树枝状聚酰胺胺、开口剂、爽滑剂。
在上述方案的基础上，进一步地，以质量百分比计，所述聚酰胺增强复合层的组分包括：73％～94.5％的共聚聚酰胺、5％～25％的树枝状聚酰胺胺、0.3％～1％的开口剂、0.2％～1％的爽滑剂。
在上述方案的基础上，进一步地，以质量百分比计，所述聚酰胺层的组分包括：100％的聚酰胺6。
在上述方案的基础上，进一步地，所述开口剂为二氧化硅、滑石粉、碳酸钙、交联的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或多种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述爽滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、PE蜡粉中的一种或多种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述共聚聚酰胺为尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212中的两种或两种以上的单体共聚而成。
在上述方案的基础上，进一步地，所述共聚聚酰胺的熔点为120℃～160℃。
在上述方案的基础上，进一步地，所述树枝状聚酰胺胺PAMAM选自PAMAM1.0代、PAMAM 2.0代、PAMAM 3.0代、PAMAM 4.0代、PAMAM 5.0代、PAMAM 6.0代、PAMAM7.0代、PAMAM8.0代、PAMAM 9.0代、PAMAM 10.0代中的一种或多种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述聚酰胺增强复合层的厚度为1～3μm。
本发明提供一种如上所述的增强复合型聚酰胺薄膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、聚酰胺增强复合层、聚酰胺层的物料通过各自的挤出机熔融后，统一经过T型模头流出，在冷辊上冷却，形成未拉伸片材；其中，所述聚酰胺增强复合层的挤出机温度为140～180℃；
所述冷辊的温度优选为15～35℃，所述未拉伸片材的厚度优选为120～400μm；所述聚酰胺层的挤出机温度和T型模头的温度优选为220～240℃；
步骤二、将未拉伸片材在加热状态下利用线性电机轨道进行同步拉伸；其中拉伸温度为110～130℃，所述拉伸倍率优选为3.1*3.1～3.8*3.8；
步骤三、将拉伸后的薄膜进行热定型，其中定型温度为110～140℃，所述定型时间优选为40～120s，最后得到增强复合型聚酰胺薄膜，所述薄膜的厚度优选为10～60μm。
本发明提供的增强复合型聚酰胺薄膜及其制备方法，与现有技术相比，具有以下技术原理和有益效果：
1、树枝状聚酰胺胺PAMAM的活性氨基官能团，能与胶水的中异氰酸酯等基团反应。化学键连接增强了界面处的附着力，提高了界面处的应力传递和承载能力，起到增强复合强度的效果。
2、树枝状聚酰胺胺PAMAM具备好的流体力学性能，有利于共聚聚酰胺增强复合层加工成膜性，纳米尺寸，不影响薄膜的透明性。
3、采用共聚聚酰胺作为聚酰胺增强复合层的基材，以降低加工温度，有效保留树枝状聚酰胺胺PAMAM活性基团。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种增强复合型聚酰胺薄膜的结构示意图；
图2为本发明提供的一种应用了增强复合型聚酰胺薄膜的复合膜结构示意图；
图3为本发明提供的另一种增强复合型聚酰胺薄膜的结构示意图。
附图标记：
10聚酰胺层20聚酰胺增强复合层30功能层
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或组件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明提供一种增强复合型聚酰胺薄膜，如图1所示，包括至少两层结构，所述两层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
具体实施时，如图2所示，采用本发明提供的如图1所示膜层结构，可以通过在该聚酰胺增强复合层20外表面上通过胶水层复合不同的功能层30以得到新的复合膜种类。
可理解的是，当所述聚酰胺层10作为芯层时，如图3所示，可以在所述聚酰胺层10的上下两侧分别设置聚酰胺增强复合层20，并在上下两侧的聚酰胺增强复合层20外表面上通过胶水层复合不同的功能层30以得到新的复合膜种类。
需要说明的是，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提供如下所示实施例和对比例：
实施例1
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6/66/1010的三元共聚尼龙84％、PAMAM 4.0代15％、二氧化硅0.5％、乙撑双硬脂酸酰胺0.5％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
并按照以下制备方法：
步骤一、聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20的物料通过各自的挤出机熔融后，统一经过T型模头流出，在冷辊上冷却，形成未拉伸片材；其中冷辊的温度为30℃，未拉伸片材的厚度为180μm；其中聚酰胺层10的挤出机温度和T型模头的温度为230℃，聚酰胺增强复合层20的挤出机温度为160℃。
步骤二、将未拉伸片材在加热状态下利用线性电机轨道进行同步拉伸；其中拉伸温度为120℃，拉伸倍率为3.5*3.5。
步骤三、将拉伸后的薄膜进行热定型，其中定型温度为130℃，定型时间为60s，最后得到增强复合型聚酰胺薄膜，薄膜厚度为15μm。
实施例2
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6/66/1010的三元共聚尼龙73％、PAMAM 4.0代25％、二氧化硅1％、乙撑双硬脂酸酰胺1％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6/66/1010的三元共聚尼龙94.5％、PAMAM 4.0代5％、二氧化硅0.3％、乙撑双硬脂酸酰胺0.2％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
其制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6/66/1212的三元共聚尼龙84％、PAMAM 2.0代15％、碳酸钙0.5％、芥酸酰胺0.5％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
其制备方法与实施例1相同。
对比例1
采用市场通用的双向拉伸尼龙薄膜，厚度为15μm。
对比例2
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6/66/1010的三元共聚尼龙99％、二氧化硅0.5％、乙撑双硬脂酸酰胺0.5％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
其制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6 84％、PAMAM 4.0代15％、二氧化硅0.5％、乙撑双硬脂酸酰胺0.5％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
其制备方法与实施例1相同，仅在聚酰胺增强复合层20的挤出机温度更改为230℃。
对比例4
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6/66/1010的三元共聚尼龙63％、PAMAM 4.0代35％、二氧化硅1％、乙撑双硬脂酸酰胺1％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
其制备方法与实施例1相同。
对比例5
一种增强复合型聚酰胺薄膜，包括两层共挤薄膜，其膜层结构自外向内依次为聚酰胺层10、聚酰胺增强复合层20；
所述聚酰胺增强复合层20的组分以质量百分比计包括：尼龙6/66/1010的三元共聚尼龙97％、PAMAM 4.0代1％、二氧化硅1％、乙撑双硬脂酸酰胺1％；
所述聚酰胺层10的组分以质量百分比计包括：粘度为2.8pa·s的聚酰胺6 100％。
其制备方法与实施例1相同。
将上述实施例和对比例制备得到的薄膜分别采用如下方法进行测试：
剥离强度测试方法：制备PA/PE复合膜，按照GB8808—88方法测试剥离强度(PE膜厚度为50μm；胶水为水性聚氨酯胶水，胶水层厚度为1μm；复合后的PA/PE膜在45℃熟化48小时)。
剥离方式：在测试PA/PE复合膜剥离强求过程中，当胶水层与聚酰胺层剥离时，用“△”表示；当胶水层与PE层剥离时，用“○”表示；当PA层撕裂时，用“□”表示。
测试评价结果如下表所示：
表1实施例的性能测试数据
Figure GDA0003395156860000091
表2对比例的性能测试数据
Figure GDA0003395156860000092
Figure GDA0003395156860000101
从表1-2可以看出，本发明的增强型聚酰胺薄膜，具有优异的复合强度和力学性能，可解决聚酰胺薄膜复合强度偏低的问题，能够应用于水煮、蒸煮等包装领域。
尽管本文中较多的使用了诸如聚酰胺层、聚酰胺增强复合层、功能层等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于，包括至少两层结构，所述两层结构自外向内依次为聚酰胺层(10)、聚酰胺增强复合层(20)；
所述聚酰胺增强复合层(20)的组分包括：共聚聚酰胺、树枝状聚酰胺胺、开口剂、爽滑剂；
以质量百分比计，所述聚酰胺增强复合层(20)的组分包括：73％～94.5％的共聚聚酰胺、5％～25％的树枝状聚酰胺胺、0.3％～1％的开口剂、0.2％～1％的爽滑剂。
2.根据权利要求1所述的增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于：以质量百分比计，所述聚酰胺层(10)的组分包括：100％的聚酰胺6。
3.根据权利要求1所述的增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于：所述开口剂为二氧化硅、滑石粉、碳酸钙、交联的聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于：所述爽滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、PE蜡粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于：所述共聚聚酰胺为尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212中的两种或两种以上的单体共聚而成。
6.根据权利要求1所述的增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于：所述共聚聚酰胺的熔点为120℃～160℃。
7.根据权利要求1所述的增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于：所述树枝状聚酰胺胺PAMAM选自PAMAM1.0代、PAMAM 2.0代、PAMAM 3.0代、PAMAM 4.0代、PAMAM 5.0代、PAMAM 6.0代、PAMAM7.0代、PAMAM 8.0代、PAMAM 9.0代、PAMAM 10.0代中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的增强复合型聚酰胺薄膜，其特征在于：所述聚酰胺增强复合层(20)的厚度为1～3μm。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的增强复合型聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一、聚酰胺增强复合层、聚酰胺层的物料通过各自的挤出机熔融后，统一经过T型模头流出，在冷辊上冷却，形成未拉伸片材；其中，所述聚酰胺增强复合层的挤出机温度为140～180℃；
步骤二、将未拉伸片材在加热状态下利用线性电机轨道进行同步拉伸；其中拉伸温度为110～130℃；
步骤三、将拉伸后的薄膜进行热定型，其中定型温度为110～140℃，最后得到增强复合型聚酰胺薄膜。
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