CN111628138B - 一种电极的制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供了一种电极的制备方法，包括如下步骤：S1：在真空环境下，对集流体表层进行热处理，使集流体表层处于熔融状态，形成熔融层；S2：在真空环境下，外部的活性物颗粒沉积于所述熔融层，形成电极活性物颗粒层，冷却，熔融层与电极活性物颗粒层的底层固定；S3：在真空环境下，外部气态导电金属沉积于所述电极活性物颗粒层的表层及活性物颗粒与颗粒之间的孔隙中，形成导电金属薄膜，将活性物颗粒连接在一起，最终形成电极。还包括电极的应用。本发明创造所述的电极制备方法省去了浆料制备、涂覆、极片烘干的过程，消除了大量有机溶剂排放造成的环境污染，减少了能源消耗，避免其他杂质混入电极体系中。

Description

一种电极的制备方法及用途
技术领域
本发明创造属于锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种电极及电极的制备方法、用途。
背景技术
锂离子电池在新能源汽车、3C产品的应用逐渐增多，业内对这些产品的待机时间、续航能力、安全性能的要求也越来越高，而决定这些性能的关键在于锂离子电池的设计水平。一般动力锂离子电池的结构由电极、隔膜、电解液、壳体等组件构成，其中电极包括正极和负极，锂电池传统制程包括匀浆、涂布、碾压、分切/模切、烘烤、叠片/卷绕、封装、焊接、预充化成、分容、模组组装等工序。
现有技术中的电极材料通常用湿式涂覆的方法制备，需要将活性材料、合适的粘结剂、合适的导电剂的混合物均匀分散在溶剂(如NMP、水)中，然后将其涂覆于集流体表面，经过烘干、碾压、模切等工序得到电极片，正负极之间由电绝缘的隔膜隔开，经过叠片或卷绕的方式装配成电芯。电极颗粒之间、电极颗粒和集流体之间依靠粘结剂和导电剂的混合物薄膜实现物理连接、电子导通连接。而这种方法存在一些弊端，诸如正极涂覆过程中排放的有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)对人员、环境都具有一定的危害、烘干过程能耗较高、过程复杂耗时多。另外，NMP作为危化品，在生产制造过程中的运输、仓储管理和使用成本均较高。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种电极及其制备方法、用途，以在真空条件下以干法生成电极活性材料层的方式进行电极的制备，省去了浆料制备、涂覆、极片烘干的过程，消除了大量有机溶剂排放造成的环境污染，减少了能源消耗，避免其他杂质混入电极体系中。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：在真空环境下，对集流体表层进行热处理，使集流体表层处于熔融状态，形成熔融层；
S2：在真空环境下，外部的活性物颗粒沉积于所述熔融层，形成电极活性物颗粒层，冷却，熔融层与电极活性物颗粒层的底层固定；
S3：在真空环境下，外部气态导电金属沉积于所述电极活性物颗粒层的表层及活性物颗粒与颗粒之间的孔隙中，形成导电金属薄膜，导电金属薄膜将活性物颗粒连接在一起，最终形成电极。
活性物颗粒到达集流体表面时，底层活性物颗粒与熔融的集流体表层结合，底层以上的活性物颗粒通过气态导电金属凝结沉积在其表面及颗粒孔隙之间，通过气态导电金属使颗粒与颗粒及颗粒表面相连接在一起，使上层活性颗粒与底层活性物颗粒、活性颗粒与颗粒之间结合形成电极体。
进一步的，所述S1中集流体表层的熔融层厚度为0.05-0.5μm。
进一步的，所述S1中通过粒子激发器发出的高能电子束或等离子体气流对对集流体表层进行热处理。
活性颗粒物与集流体表层的熔融层相粘结，经冷却后熔融层凝结为固态，将活性物颗粒层的底层与熔融层固定。
进一步的，所述高能电子束或等离子体流提供的能量为脉冲或连续辐射形式，以实现集流体表层处于瞬时熔融或半熔融的状态。
进一步的，所述S2中活性物颗粒经过1-5次重复沉积于所述熔融层，形成电极活性物颗粒层的厚度为50-200μm。
进一步的，所述S1、S2、S3均在真空管中进行，所述集流体可水平移动的设置在真空管中，真空管中还设有活性颗粒物导入管、气态导电金属导入管，所述活性颗粒物导入管、气态导电金属导入管位于所述集流体的上方。
进一步的，所述集流体相对所述真空管水平移动的速度10-600m/min。
进一步的，所述集流体在外部驱动的作用下相对所述活性颗粒物导入管、气态导电金属导入管水平移动，以达到活性物颗粒在集流体表层均匀沉积的目的。
进一步的，所述气态导电金属导入管的下方设有冷却辊，气态导电金属导入管的进口端与蒸发源坩埚连接。
进一步的，所述蒸发源坩埚的作用是将固态导电金属靶材加热熔融、气化，然后通过气态导电金属导入管将气态导电金属引入活性物颗粒层中，使气态导电金属在活性物颗粒之间均匀沉积。
进一步的，所述蒸发源坩埚的加热方式为高能电子束轰击、感应涡流加热、电阻加热中的一种。
进一步的，所述导电金属为AL、Cu、Sn、Ag、Au、Ni中的至少1种。
气态导电金属喷涂在活性物颗粒层表面，在活性物颗粒层表面和活性物颗粒之间的间隙中渗透、扩散、沉积，最终气态的导电金属在活性物颗粒表面凝结为固态，形成多孔网络结构，将活性物颗粒与颗粒连接起来。
电极活性颗粒之间的电子导电通道由导电金属薄膜构成，相比传统的粘结剂导电剂混合薄膜层具有更优秀的电导率。导电金属薄膜通过导电金属气相沉积的方式在颗粒物表面生长成膜。由于实际颗粒表面的凹凸不平，以及颗粒物间孔隙大小不一，使得导电金属可以形成具有一定孔隙结构的导电金属薄膜。
导电金属薄膜有利于降低电池的电子阻抗，金属薄膜的孔隙可以提供有效的离子通道，制备得到的锂离子电池循环寿命、倍率充放电效率、存储稳定性均可以得到提升。
进一步的，所述真空管内部的真空度为0.01-0.20Pa。
在真空条件下，以干法生成电极活性材料层的方式进行电极的制备，省去了浆料制备、涂覆、极片烘干的过程，消除了大量有机溶剂排放造成的环境污染，减少了能源消耗，避免其他杂质混入电极体系中。
真空条件降低了浆料、极片制程环境的水分管控难度，减少制造过程的管理复杂性，是一种环境友好型的制备过程，可以减少电极制造设备的占用空间，整个过程在真空环境中完成，不需要烘干炉对电极进行烘干，缩减生产工序，降低生产过程的能耗。
进一步的，所述活性颗粒物导入管的进口端、出口端设置气压控制阀或流量控制阀。
气压控制阀或流量控制阀用以控制活性物颗粒以一定的速度移动，喷射在集流体表面，保证活性物颗粒在集流体的水平移动方向上均匀沉积。
进一步的，所述活性颗粒物导入管的进口端和出口端的压差为0.05-1.0Pa。
若压差太大，会导致活性颗粒物的流量不好控制，最终导致活性颗粒物喷射到集流体表层的力度太大，破坏集流体表层的均一性，影响电极质量。
进一步的，所述活性颗粒物导入管的出口端与所述集流体表层垂直。
进一步的，所述活性颗粒物导入管的出口端优选为矩形或圆角矩形，可以引导活性物颗粒在垂直于集流体的移动方向上均匀沉积。
进一步的，所述集流体为Al箔、Cu箔等金属箔材。
进一步的，所述金属箔材的厚度为4-20μm，优选正电极集流体铝箔厚度为10-16μm，优选负电极集流体Cu箔厚度为6-8μm。
进一步的，所述制备正极的活性物颗粒优选为NCM、NCA、磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂中的至少一种，正极活性物颗粒累积分布为50％的粒径优选为0.3-10μm。
进一步的，所述制备负极的活性物颗粒优选为人造石墨、天然石墨、硬碳、硅碳、硅、氧化硅、钛酸锂中的至少一种，负极活性物颗粒累积分布为50％的粒径优选为2-20μm。
还包括一种锂离子电池，由所述电极装配得到的锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜、电解质。
进一步的，所述正极、负极均由本发明所述的电极制备方法制备得到的。
进一步的，所述隔膜为陶瓷隔膜、多层复合隔膜、无纺布中的一种，隔膜的厚度为9-25μm，优选为12-20μm。
进一步的，所述电解质为六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)中的一种，可以用于溶解所述电解质盐的溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)碳酸甲丙酯(MPC)中的至少一种。
相对于现有技术，本发明创造所述的电极及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的电极制备方法，在真空条件下以干法生成电极活性材料层的方式进行电极的制备，省去了浆料制备、涂覆、极片烘干的过程，消除了大量有机溶剂排放造成的环境污染，减少了能源消耗，避免其他杂质混入电极体系中。
(2)本发明所述的电极制备方法，在电极活性物颗粒沉积在集流体表层之前，对集流体表层进行热处理，使集流体表面处于熔融状态，可以提高电极的活性物颗粒层和集流体的结合力，优化孔隙排列结构、电池循环寿命等性能。
(3)本发明所述的电极制备方法，电极活性颗粒之间的电子导电通道由导电金属薄膜构成，相比传统的粘结剂导电剂混合薄膜层具有更优秀的电导率。
(4)本发明所述的电极制备方法，导电金属薄膜有利于降低电池的电子阻抗，金属薄膜的孔隙可以提供有效的离子通道，制备得到的锂离子电池循环寿命、倍率充放电效率、存储稳定性均可以得到提升。
(5)本发明所述的电极制备方法，真空条件降低了浆料、极片制程环境的水分管控难度，减少制造过程的管理复杂性，是一种环境友好型的制备过程，可以减少电极制造设备的占用空间，整个过程在真空环境中完成，不需要烘干炉对电极进行烘干，缩减生产工序，降低生产过程的能耗。
附图说明
构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：
图1为本发明创造实施例所述的电极制备原理示意图；
图2为本发明创造实施例所述的电极层结构示意图。
附图标记说明：
1-真空管；2-集流体；3-冷却辊；4-电极活性物颗粒层；5-气态导电金属导入管；6-活性颗粒物导入管；7-高能粒子激发器；8-导电金属薄膜。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明创造的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。除非另有明确的规定和限定，术语“固定连接”可以是插接、焊接、螺纹连接、螺栓连接等常用的固定连接方式。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明创造。
本发明锂离子电池制备流程包括以下内容：
一、电芯材料的准备
Step1：电极片制备
将正极活性物颗粒、负极活性物颗粒通过本发明所述的方法分别沉积于各自的集流体2表层上；对电极片进行分切、模切得到装配所需规格的极片；
Step2：其他材料准备
隔膜、电解液采用常规市售产品。
二、电芯装配
本过程所用电解液及辅材均为市售可获取的材料。
将上述电极经叠片(或卷绕)、焊接、封装、注液、预充、化成、degass、老化等工序后得到电芯，进行电性能测试分析。
实施例1
电极片制备：
将磷酸铁锂(LFP)正极颗粒沉积于13μm厚的铝箔表面，LFP通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.2Pa，采用Al和Ag的混合体(其质量比为95:5)作为导电金属材料，集流体2移动速度为10m/min，经所述沉积过程得到正极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将人造石墨为主料的负极颗粒物沉积于8μm厚的铜箔表面，采用Cu作为导电金属层材料，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.1Pa，集流体2移动速度为8m/min，经所述沉积过程得到负极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将上述得到的电极片和隔膜组装后，电解质采用六氟磷酸锂，溶剂采用EC、DMC、DEC配制电解液，按照电芯装配流程，得到所述锂离子电池。
实施例2
电极片制备：
将NCM523正极颗粒沉积于13μm厚的铝箔表面，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.4Pa，采用Al作为导电金属层材料，集流体2移动速度为20m/min，经所述沉积过程得到正极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将人造石墨为主料的负极颗粒物沉积于8μm厚的铜箔表面，采用Cu作为导电金属层材料，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.3Pa，集流体2移动速度为30m/min，经所述沉积过程得到负极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将上述得到的电极片和隔膜组装后，电解质采用六氟磷酸锂，溶剂采用EC、DMC、DEC、EMC配制电解液，按照电芯装配流程，得到所述锂离子电池。
实施例3
电极片制备：
将NCM523正极颗粒沉积于13μm厚的铝箔表面，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.6Pa，采用Al作为导电金属层材料，集流体2移动速度为40m/min，经所述沉积过程得到正极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将人造石墨为主料的负极颗粒物沉积于8μm厚的铜箔表面，采用Cu作为导电金属层材料，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.5Pa，集流体2移动速度为40m/min，经所述沉积过程得到负极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将上述得到的电极片和隔膜组装后，电解质采用六氟磷酸锂，溶剂采用EC、DMC、DEC、EMC配制电解液，按照电芯装配流程，得到所述锂离子电池。
实施例4
电极片制备：
将NCA正极颗粒沉积于13μm厚的铝箔表面，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.6Pa，采用Al作为导电金属层材料，集流体2移动速度为60m/min，经所述沉积过程得到正极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将人造石墨为主料的负极颗粒物沉积于8μm厚的铜箔表面，采用Cu作为导电金属层材料，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.5Pa，集流体2移动速度为45m/min，经所述沉积过程得到负极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将上述得到的电极片和隔膜组装后，电解质采用六氟磷酸锂，溶剂采用EC、DMC、DEC、EMC配制电解液，按照电芯装配流程，得到所述锂离子电池。
实施例5
电极片制备：
将NCA正极颗粒沉积于13μm厚的铝箔表面，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.8Pa，采用Al作为导电金属层材料，集流体2移动速度为60m/min，经所述沉积过程得到正极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将硅碳为主料的负极颗粒物沉积于8μm厚的铜箔表面，采用Cu作为导电金属层材料，通过活性颗粒物导入管6的出入口压差为0.7Pa，集流体2移动速度为55m/min，经所述沉积过程得到负极片，分切/模切得到需要规格的极片。
将上述得到的电极片和隔膜组装后，电解质采用六氟磷酸锂，溶剂采用EC、DMC、DEC、EMC配制电解液，按照电芯装配流程，得到所述锂离子电池。
对比例1
正极片参数设计如下：
将磷酸铁锂LFP为主料的正极浆料，按照正极片制备步骤涂覆于13μm厚度的铝箔集流体2的两个表面，经过碾压、模切，获得正极片。
将人造石墨为主料的负极浆料涂覆于8μm厚度的铜箔集流体2的两个表面，经过碾压、模切，获得负极片。
按照传统电芯制备步骤，将上述正极片、负极片、隔膜经过叠片、焊接、封装、注液(静置24h)、预充、化成、degass、老化等工序后得到锂离子电池。
对比例2
正极片参数设计如下：
将NCM523为主料的正极浆料，按照正极片制备步骤涂覆于13μm厚度的铝箔集流体2的两个表面，经过碾压、模切，获得正极片。
将人造石墨为主料的负极浆料涂覆于8μm厚度的铜箔集流体2的两个表面，经过碾压、模切，获得负极片。
按照传统电芯制备步骤，将上述正极片、负极片、隔膜经过叠片、焊接、封装、注液、预充、化成、degass、老化等工序后得到锂离子电池。
极片及电芯性能按照如下方法进行测试：
(1)循环性能测试
在室温下，将实施例和对比例制备得到的锂离子电池以1C倍率充电、以1C倍率放电，进行满充满放循环测试，直至锂离子电池的容量小于初始容量的80％，记录循环周数。
(2)输出特性的评价
将制备的电池在循环测试前及循环结束后，分别以1C充电至满电SOC100％，然后以1C放电至SOC 50％，并在SOC 50％下用2C测量电阻20秒，其结果详见下表1中。
(3)倍率性能
3C恒流倍率充电效率：将经过1C-1C循环3周后的成品电芯以1C恒流充电至3.65/4.3V,记录充入容量D1，3.65/4.3V充电至0.05C，静置30min，以1C恒流放电至2.0/2.75v，静置30min，以3C恒流充电至3.65/4.3V，记录充入容量D2，3.65/4.3V充电至0.05C，静置30min。
定义：3C恒流充电效率＝D2/D1。
3C倍率放电效率：将经过1C-1C循环3周后的成品电芯以1C恒流充电至3.65/4.3V,3.65/4.3V充电至0.05C，静置30min，以1C恒流放电至2.0/2.75v，记录放电容量D3，静置30min，以1C恒流充电至3.65/4.3V，3.65/4.3V充电至0.05C，以3C恒流放电至2.0/2.75v，记录放电容量D4，静置30min。
定义：3C恒流放电效率＝D4/D3。
表1：实施例1-5和对比例1-2的测试结果
本发明所述的制备方法制备的电极电池可以有效的提升电池的循环性能、倍率充放电效率、输出性能等。如上表所述，与对比例相比，实施例1-5均为由本发明所述的电极制备方法制备得到的电极及电池的循环性能良好，输出特性优良，且具有非常好的倍率性能。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：在真空环境下，通过粒子激发器发出的高能电子束或等离子体气流对集流体(2)表层进行热处理，使集流体(2)表层处于熔融状态，形成熔融层；集流体(2)表层的熔融层厚度为0.05-0.5μm；所述集流体为Al箔或Cu箔的任意一种；
S2：在真空环境下，外部的活性物颗粒沉积于所述熔融层，形成电极活性物颗粒层(4)，冷却，熔融层与电极活性物颗粒层(4)的底层固定，其中，活性物颗粒经过1-5次重复沉积于所述熔融层，形成电极活性物颗粒层(4)的厚度为50-200μm；
S3：在真空环境下，外部气态导电金属沉积于所述电极活性物颗粒层(4)的表层及活性物颗粒与颗粒之间的孔隙中，形成导电金属薄膜(8)，导电金属薄膜(8)将活性物颗粒连接在一起，最终形成电极。
2.根据权利要求1所述的一种电极的制备方法，其特征在于：所述S1、S2、S3均在真空管(1)中进行，所述集流体(2)可水平移动的设置在真空管(1)中，真空管(1)中还设有活性颗粒物导入管(6)、气态导电金属导入管(5)，所述活性颗粒物导入管(6)、气态导电金属导入管(5)位于所述集流体(2)的上方。
3.根据权利要求2所述的一种电极的制备方法，其特征在于：所述集流体(2)相对所述真空管(1)水平移动的速度为10-600m/min。
4.根据权利要求2所述的一种电极的制备方法，其特征在于：所述气态导电金属导入管(5)的下方设有冷却辊(3)，气态导电金属导入管(5)的进口端与蒸发源坩埚连接。
5.根据权利要求2所述的一种电极的制备方法，其特征在于：所述真空管(1)内部的真空度为0.01-0.20Pa。
6.根据权利要求2所述的一种电极的制备方法，其特征在于：所述活性颗粒物导入管(6)的进口端和出口端的压差为0.05-1.0Pa。
7.一种锂离子电池，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的电极制备方法制备得到的电极装配得到的。
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