CN111595108A - 一种保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，包括以下步骤：前处理、预冻、升华干燥、解析、密封保存。本发明建立的当归冷冻干燥方法能够更好的保障当归药材的品质，在即保证药材品质的情况下，同时考虑了时间成本。本发明建立的当归药材冷冻干燥方法得到的当归药材，外观形态基本保持不变，质地疏松，易粉碎，且含水量低，易于储藏，同时很好的保留了当归药材中主要有效成份，具有很强的实用性，适用于大规模生产。

Description

一种保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法
技术领域
本发明涉及一种真空冷冻干燥方法，尤其是一种保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，属于中药材加工工艺领域。
背景技术
药材原产地初加工是药材质量控制中的关键技术，直接或间接影响药材中的化学成分，进而导致药材产量和质量参差不齐。对于中药材的干燥加工，通常分为两类，分为传统干燥方法和利用现代技术的加工方法，中药材常见的传统干燥方法包括晒干、阴干和烘干法；现代的干燥加工技术有太阳能干燥、远红外干燥、微波干燥、真空冷冻干燥、鼓风干燥、真空干燥、微波干燥等。随着现代化的干燥方法不断介入到中药材的加工领域，当归药材的干燥也不断的采用这些现代化的干燥技术。
真空冷冻干燥具有温度低、压力低，性状保持良好的特点，能最大限度的保留物料的有效成分，但是干燥时间较长，能耗较高。由于其能最大限度地保持新鲜物料的营养成分和色、香、味等，在药材的干燥加工过程中，也越来越多的被应用。
目前有现有技术经冻干处理的当归可保持原有的外观形状，含有的活性成分不被破坏，复水性好，易粉碎，保质期长，方法简单实用，适用于大规模生产。还有现有技术对云当归药材的真空冷冻干燥工艺进行了重点研究，确定了最佳工艺条件，并对云当归的生物活性进行了初步探讨，然后与鼓风、微波、真空、自然晒干的当归药材品质比较，得出冷冻干燥能更好的保存当归中的有效成分，且抗凝血作用更为突出。
然而，现有技术当中关于当归药材的真空冷冻干燥工艺，药材品质的评价指标单一，不够全面，不利与保证当归药材的品质。
发明内容
为了全面评价真空冷冻干燥当归药材的品质，本发明提供一种保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，本发明选用多个代表性指标，通过现代的检测技术与化学计量学方法相结合，建立APH法，对当归药材品质进行综合评价，并以此为基础，优选当归药材真空冷冻干燥的最佳工艺参数，最大程度保证当归药材的品质。本方法简单易行，具有很强的实用性，适用于大规模生产。
本发明的技术方案具体如下：
一种保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)前处理：
将采挖后的新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用；
步骤(2)预冻：
随机称取洗净的新鲜当归药材，放入超低温冰箱中，预冻至-30～-45℃，预冻过程结束；
步骤(3)升华干燥：
将预冻好的当归药材平铺放置于干燥室内由导热材料制成的隔板上，将温度传感器贯穿于药材内部，对药材温度进行监控；开始抽真空，保持干燥室压力为0～100Pa，保持隔板温度为0～30℃进行升华干燥；
步骤(4)解析：
保持隔板温度为30～60℃，继续给隔板供热，当药材内部温度达到平衡时解析过程结束；整个解析过程干燥室压力保持在0～100Pa；
步骤(5)密封保存：
干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。
进一步地，步骤(2)中，预冻至-35℃，预冻过程结束。
进一步地，步骤(3)中，开始抽真空，保持干燥室压力为40Pa，保持隔板温度为25℃进行升华干燥。
进一步地，步骤(4)中，保持隔板温度为35℃，继续给隔板供热，当药材内部温度达到平衡时解析过程结束；整个解析过程干燥室压力保持在40Pa。
进一步地，用当归药材的全归或当归的主根、须根、切片进行真空冷冻干燥。
进一步地，所述有效成分是指色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、浸出物和多糖。
通过以下实验研究对本发明进行进一步说明。
(1)当归药材品质评价方法-AHP法
评价目标可以通过多指标性成分来反映，以色氨酸等8个成分以及挥发油、浸出物、多糖以及干燥时间这12个指标为基础，建立当归干燥工艺评价的目标树。然后通过比较统一层次目标的相对重要性，构成两两比较矩阵。目标树图各层次评分标准见表1。目标树中12项目标成对比较的判断优先矩阵见表2所示。利用yaahp软件及以表2的成对比较的判断矩阵对12个指标进行权重分析计算指标综合评分(V)，见表3。
表1目标树图各层次评分标准
相对重要性 定义
1 同等重要
3 稍重要
5 明显重要
7 强烈重要
9 绝对重要
2、4、6、8 两相邻程度的中间值、需要折中时采用
表2成对比较的判断优先矩阵
Figure BDA0002519160820000031
表3各成分权重占比表
指标 权重系数
色氨酸 0.0145
绿原酸 0.0144
阿魏酸 0.2534
洋川芎内酯I 0.0890
洋川芎内酯H 0.0479
欧前胡素 0.0890
Z-藁本内酯 0.1990
丁烯基苯酞 0.0428
挥发油 0.0482
浸出物 0.0273
多糖 0.0349
干燥时间 0.1394
(2)共晶点共熔点的测定：
采用电阻法测定当归药材的共晶点和共熔点。
图1-2为发明内容中共晶点共熔点的测定附图。
经过对冷冻干燥当归药材降温时电阻变化的曲线图进行分析，当归药材内部水分完全冻结时，电阻开始大幅增大，本发明选取电阻变化率为5MΩ/℃温度作为共晶区上限(-24.3℃)，为保证物料全部冻结，取共晶区下限作为共晶点(-28.4℃)，如图1所示。经过对冷冻干燥当归药材升温时电阻变化的曲线图进行分析，当归药材内部有液体水分出现时，电阻变化幅度减缓，在-25.4℃以后电阻值逐渐趋于平缓，所以取-26.0℃作为共熔点，如图2所示。
为了保证当归药材内部冻结完全，选择将当归药材预冻至-30～-45℃。
(3)真空冷冻干燥工艺单因素实验-升华温度
随机称取新鲜当归药材，清洗干净，放入超低温冰箱预冻至-30～-45℃，然后放入冷冻干燥机中进行干燥。固定干燥室压力为0～100Pa，选取20℃、30℃、40℃作为考察因素。对升华温度进行考察，根据所得含量检测结果采用AHP法进行综合评分，水分、多糖、浸出物、挥发油测定结果见表4、有效成分含量测定结果见表5、综合评分结果见表6。根据评分结果，选取0～40℃进行升华干燥。
表4水分、挥发油、浸出物、多糖测定结果表
Figure BDA0002519160820000041
Figure BDA0002519160820000051
表5有效成分含量测定结果表
Figure BDA0002519160820000052
表6冷冻干燥工艺综合评分表
工艺参数 干燥时间/h 综合评分
冷冻干燥20℃ 28 2.6476
冷冻干燥30℃ 25 2.3754
冷冻干燥40℃ 20 2.8549
(4)真空冷冻干燥工艺单因素实验-干燥室压力
随机称取新鲜当归药材，清洗干净，放入超低温冰箱预冻至-30～-45℃，然后放入冷冻干燥机中进行干燥。固定升华温度为0～40℃，选取20Pa、40Pa、60Pa作为考察因素。对干燥室压力进行考察，根据所得含量检测结果AHP法进行综合评分，水分、多糖、浸出物、挥发油测定结果见表7、有效成分含量测定结果见表8、综合评分结果见表9。根据评分结果，选取0～100Pa作为干燥室压力。
表7水分、挥发油、浸出物、多糖测定结果表
Figure BDA0002519160820000053
表8有效成分含量测定结果表
Figure BDA0002519160820000054
Figure BDA0002519160820000061
表9冷冻干燥工艺综合评分表
样品名称 干燥时间/h 综合评分
冷冻干燥20Pa 12 3.0196
冷冻干燥40Pa 11 3.3665
冷冻干燥60Pa 11 3.2569
(5)真空冷冻干燥工艺正交实验
根据单因素实验结果，设计当归药材冷冻干燥工艺的正交试验。选取对当归冷冻干燥过程影响因素较大的升华温度/℃(A)、干燥室压力/Pa(B)、解析温度/℃(C)3个物性参数，设计L9(34)正交实验表，进行冷冻干燥工艺实验，优选最佳冷冻干燥工艺参数，具体工艺参数见表10、11。根据所得含量检测结果采用AHP法进行综合评分。
冷冻真空干燥工艺水分变化情况见表12，通过冷冻干燥工艺正交试验水分含量变化图及干燥速率变化图可以看出，干燥过程中药材水分在干燥初期下降速率较快，随着干燥时间的延长，当水分下降到10～15％左右的时候，水分下降速率逐渐减慢至平缓，如图3、4所示。挥发油检测结果见表13，通过冷冻干燥工艺正交试验挥发油含量变化图可以看出，挥发油变化情况与水分变化情况一致，随着干燥时间的延长，挥发油含量逐渐下降，初期下降较快，然后逐渐趋于平缓，如图5所示。有效成分具体含量检测结果见表14。
进行综合评分，根据评分结果对正交实验进行分析，由表15的直观分析结果可知，影响当归药材评分的因素顺序为B＞A＞C，即干燥室压力＞升华温度＞解析温度，B因素对当归药材评分值的影响较大，A、C影响因素较小。综合考虑确定当归冷冻干燥工艺最优水平组合为A2B2C1，即升华温度25℃、干燥室压力40Pa、解析温度35℃。所以选取当归药材真空冷冻干燥工艺的参数为：预冻温度-30～-45℃、升华温度0～40℃，干燥室压力0～100Pa、解析温度30～60℃。
表10冷冻干燥工艺的正交试验水平设计
Figure BDA0002519160820000062
Figure BDA0002519160820000071
表11冷冻干燥的正交实验
Figure BDA0002519160820000072
表12冷冻干燥水分变化情况表
Figure BDA0002519160820000073
Figure BDA0002519160820000081
Figure BDA0002519160820000091
表13挥发油检测结果表
Figure BDA0002519160820000092
Figure BDA0002519160820000101
Figure BDA0002519160820000111
表14当归冷冻干燥工艺有效成分含量测定结果表
Figure BDA0002519160820000112
表15正交实验结果
Figure BDA0002519160820000113
表16方差分析表
Figure BDA0002519160820000121
不同干燥工艺当归品质比较
选取同批次新鲜当归药材采用传统的晒干法、烘干法方式进行干燥：
晒干法条件：取将采挖后的维西新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分，置向阳通风处晒干。干燥至含水率为5.0％。
烘干法条件：取将采挖后的维西新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分，置于鼓风干燥箱中，在60℃下进行干燥。干燥至含水率为5.0％。
传统干燥方法晒干法和烘干法与实施例1处理的当归药材进行比较。通过对不同干燥方式当归样品进行观察检测，发现不同干燥方式对当归药材的化学成分，外观性状影响各不相同。相比之下，冷冻干燥工艺对当归药材外观影响最小，可以很好的保持当归药材的外观性状。从有效成分的损失来说，冷冻干燥工艺对其它有效成分的保留均优于其它工艺。新鲜当归药材如图6所示。新鲜当归药材切面如图10所示。
本实施例的真空冷冻干燥当归药材如图7所示，现有的烘干当归药材如图8所示，现有的晒干当归药材如图9所示。
本实施例的真空冷冻干燥当归药材切面图如图11所示，现有的烘干当归药材切面如图12所示，现有的晒干当归药材切面如图13所示。
不同干燥工艺当归药材外观及切面比较见表20。有效成分的含量测定及评分结果见表18。
表17不同干燥工艺当归药材外观及切面比较结果表
Figure BDA0002519160820000122
Figure BDA0002519160820000131
表18有效成分含量测定及评分结果表
有效成分含量(％) 烘干 晒干 真空冷冻干燥
色氨酸 0.1276 0.109 0.1823
绿原酸 0.0253 0.1744 0.0999
阿魏酸 0.4463 0.1217 0.2220
洋川芎内酯I 0.1215 0.0185 0.0107
洋川芎内酯H 0.0059 0.0025 0.0022
欧前胡素 0.5514 0.0171 0.4862
Z-藁本内酯 2.9788 2.5928 4.8148
丁烯基苯酞 0.0181 0.0369 0.0033
挥发油 1.03 0.84 1.05
浸出物 58.38 63.27 66.32
多糖 0.048 0.059 0.048
水分 5.05 5.01 5.01
干燥时间/h 28 840 32
综合评分 2.7508 -25.5916 3.2970
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
(1)本发明建立的当归冷冻干燥方法，通过对当归药材冷冻干燥工艺的干燥时间、以及有效成分的含量测定，采用AHP法加权评分，对当归药材品质进行评价，以优选冷冻干燥最佳工艺参数。本发明所选评价指标选用了多种当归药材中的主要化学成分类别中具有药理活性的的代表性成分，能够更加全面的评价当归药材的品质，同时把干燥时间也作为了考察指标，在即保证药材品质的情况下，同时考虑了时间成本。为提高当归药材品质及其规范化加工提供参考。本发明建立的当归药材冷冻干燥方法得到的当归药材，外观形态基本保持不变，质地疏松，易粉碎，且含水量低，易于储藏，同时很好的保留了当归药材中以挥发油为代表的主要有效成份。
(2)本发明所选用的评价指标基本涵盖了当归药材主要的活性成分，结合化学计量学方法建立评分体系，对当归真空冷冻干燥工艺进行研究，有效的对当归药材品质进行了全面评价。同时与传统的干燥工艺进行了对比，经本方法处理的当归药材，外观形态受到的影响最小，且有效成分的保留也优于其它干燥方式，最大程度的保证了当归药材的品质。证明真空冷冻干燥的当归要比传统干燥的当归品质要好。同时采用真空冷冻干燥的药材，具有含水量低，复水性好，保存时间长等优点。本方法通过与现代传感技术相结合，准确的控制了冻干过程的温度，加入了干燥时间作为考察指标，在保证药材品质的前提下同时节约了时间。本方法简单易行，具有很强的实用性，适用于大规模生产。
附图说明
图1为冷冻干燥当归药材降温时电阻变化曲线图；
图2为冷冻干燥当归药材升温时电阻变化曲线图；
图3为冷冻干燥工艺正交实验水分含量变化图；
图4为冷冻干燥工艺正交实验干燥速率变化图；
图5为冷冻干燥工艺正交实验挥发油含量变化图；
图6为新鲜当归药材图；
图7为真空冷冻干燥当归药材图；
图8为烘干当归药材图；
图9为晒干当归药材图；
图10为新鲜当归药材切面图；
图11为真空冷冻干燥当归药材切面图；
图12为烘干当归药材切面图；
图13为晒干当归药材切面图。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案易于了解，下面结合具体实例做进一步说明，但不限于本发明。在不脱离本发明原理前提下，做出的修饰和改进，这些都属于本发明的保护范围。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
说明：本实施例中色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含量测定方法为：
(1)供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备：精密称取色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞对照品适量，加甲醇配制成每1ml含色氨酸50μg、绿原酸70μg、阿魏酸55μg、洋川芎内酯I16μg、洋川芎内酯H5μg、欧前胡素190μg、Z-藁本内酯500μg、丁烯基苯酞50μg的溶液，即得。
(3)色谱条件：C18(4.6×150mm，5μm)色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长280nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动相A-乙腈，B-0.085％磷酸水溶液，按0～10min(10％A～90％B)，10～15min(10％→12％A～90％→88％B)，15～20min(12％→22％A～88％→78％B)，20～56min(22％→62％A～78％→38％B)，56～60min(62％→70％A～38％→30％B)，60～65min(70％→10％A～30％→90％B)，65～70min(10％A～90％B)梯度洗脱。
(4)测定法：
分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例1
本实施例的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将采挖后的维西新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。
(2)预冻：随机称取洗净的新鲜当归主根，放入超低温冰箱中，预冻至-30℃，预冻过程结束。
(3)升华干燥：将预冻好的当归药材平铺放置于干燥室内由导热材料制成的隔板上，将温度传感器贯穿于药材内部，对药材温度进行监控。开始抽真空，保持真空压力为0Pa，保持隔板温度为0℃进行升华干燥。
(4)解析：保持隔板温度为30℃，继续给隔板供热，当药材内部温度达到平衡时解析过程结束。整个解析过程真空度保持在0Pa。
(5)结果：维西当归主根冷冻干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见表19。
表19有效成分含量测定及评分结果表
Figure BDA0002519160820000161
根据评分结果来看，该法可稳定用于当归药材冷冻干燥。
实施例2
本实施例的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将采挖后的大理马厂新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。
(2)预冻：随机称取洗净的新鲜当归须根，放入超低温冰箱中，预冻至-35℃，预冻过程结束。
(3)升华干燥：将预冻好的当归药材平铺放置于干燥室内由导热材料制成的隔板上，将温度传感器贯穿于药材内部，对药材温度进行监控。开始抽真空，保持真空压力为40Pa，保持隔板温度为25℃进行升华干燥。
(4)解析：保持隔板温度为40℃，继续给隔板供热，当药材内部温度达到平衡时解析过程结束。整个解析过程真空度保持在40Pa。
(5)结果：大理马厂当归须根冷冻干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见表20。
表20有效成分含量测定及评分结果表
Figure BDA0002519160820000171
根据评分结果来看，该法可稳定用于当归药材冷冻干燥。
实施例3
本实施例的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将采挖后的甘肃新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。
(2)预冻：随机称取洗净的新鲜当归切成2～3mm的薄片，放入超低温冰箱中，预冻至-45℃，预冻过程结束。
(3)升华干燥：将预冻好的当归药材平铺放置于干燥室内由导热材料制成的隔板上，将温度传感器贯穿于药材内部，对药材温度进行监控。开始抽真空，保持真空压力为100Pa，保持隔板温度为40℃进行升华干燥。
(4)解析：保持隔板温度为60℃，继续给隔板供热，当药材内部温度达到平衡时解析过程结束。整个解析过程真空度保持在100Pa。
(5)结果：甘肃当归切片有效成分含量检测结果及综合评分结果见表21。
表21有效成分含量测定及评分结果表
Figure BDA0002519160820000172
Figure BDA0002519160820000181
根据评分结果来看，该法可稳定用于当归药材冷冻干燥。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）前处理：
将采挖后的新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用；
步骤（2）预冻：
称取洗净的新鲜当归药材，预冻至-30~-45℃；
步骤（3）升华干燥：
将预冻好的当归药材平铺放置于冷冻干燥室内，开始抽真空，保持干燥室压力为0~100Pa，保持隔板温度为0~30℃进行升华干燥；
步骤（4）解析：
保持隔板温度为30~60℃，继续给隔板供热，当药材内部温度达到平衡时解析过程结束；整个解析过程干燥室压力保持在0~100Pa；
步骤（5）密封保存：
干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。
2.根据权利要求1所述的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，其特征在于：步骤（2）中，预冻至-35℃，预冻过程结束。
3.根据权利要求1所述的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，其特征在于：步骤（3）中，开始抽真空，保持干燥室压力为40Pa，保持隔板温度为25℃进行升华干燥。
4.根据权利要求1所述的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，其特征在于：步骤（4）中，保持隔板温度为35℃，继续给隔板供热，当药材内部温度达到平衡时解析过程结束；整个解析过程干燥室压力保持在40Pa。
5.根据权利要求1所述的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，其特征在于：用当归药材的全归或当归的主根、须根、切片进行真空冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述的保存当归药材中有效成分的真空冷冻干燥方法，其特征在于：所述有效成分是指色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、浸出物和多糖。
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