CN111759941B - 一种气爆前处理黄精炮制方法 - Google Patents
一种气爆前处理黄精炮制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种气爆前处理黄精炮制方法,在鲜活黄精进行蒸烘处理前,对黄精进行气爆细胞破壁处理。蒸汽闪爆技术具有低能耗、低成本、零污染等优势,被广泛运用于生物质和农产品的加工中,该技术能显著缩短蒸制时间,提高蒸制效率,尤其适合黄精在采收后,段时间急需蒸晒,否则会严重影响黄精品质的产地加工特点。同时,经蒸汽闪爆处理后的黄精,质地疏松,易于直接食用,或进行后续加工处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药饮片炮制技术,更具体的说涉及一种黄精饮片的炮制技术。
背景技术
黄精为我国常用的一味传统药食两用中药,在我国分布范围广泛,《中国药典》2015年版黄精项下收载有黄精(Polygonatum sibiricum Red.)、滇黄精(Polygonatumkingianum Coll.etHemsl.)和多花黄精(Polygonatum cyrtonema Hua)三个种。黄精的药用历史已有2000多年,是我国的传统中药,始载于《明医别录》,在古代常被视为“长生不老和延年益寿”药用植物,具滋阴润燥、补肾益精之功,主治肺燥干咳、心悸气短、体虚乏力、久病津亏口干、糖尿病、高血压等病症。
中药炮制是我国独特的一门传统制药技术,是中医药学的一大特色。黄精的炮制始于南北朝,至清朝方法多达二十余种,但以蒸煮法为主,如有单蒸、重蒸、九蒸九曝、加辅料蒸制等。黄精“九蒸九晒”炮制方法明唐宋多称“九蒸九曝”,“九蒸九晒”清代时叫的多一些,是传统炮制工艺中独具特色的一支。黄精蒸制的原始意图是去除“刺人咽喉”的不良反应,蒸晒干是使黄精“不尔朽坏”,增强“补养滋肾”的作用。对黄精用辅料炮制的目的多用《本草蒙筌》的理论来解释,如“酒制升提,乌豆汤渍曝并解毒致令平和”。黄精的历史炮制沿革,见表1所述。
表1古代文献记载黄精炮制方法
黄精的炮制,因为地方传统习惯不同而制法不同,现在中国药典(2015年版)收载的炮制方法为酒黄精,《中药炮制大全》上收载的炮制方法是熟黄精,地方炮制规范也各有不相同,有酒黄精、蒸黄精、炖黄精和黑豆制黄精等,形成“一药多法,多地多法”的形式。尽管目前黄精炮制的工艺多而复杂,但黄精的炮制方法总的说来,无外乎以蒸煮为主,通过加辅料或不加辅料加以炮制,炮制的要求均要求药材呈内外乌黑发亮,味道甘甜的成品性状,其中以“九蒸九晒”黄精最为典型,是蒸制工艺的代表;具体见2所示。
表2现代文献记载黄精炮制方法
蒸汽闪爆技术是一种典型的物理化学处理方法,原理是饱和蒸汽在高压下被压入物料细胞间隙和细胞内部,接下来充满蒸汽的物料需要在耐压容器内进行类似蒸煮热处理的短时间保压,然后瞬间(0.0xs)泄压,使得细胞内高密度蒸汽通过快速膨胀对外做功,从而在冲击波的机械剪切力作用下破坏物料结构、解离内部组织。
蒸汽闪爆处理具有低能耗、低成本、零污染等优势,被广泛运用于生物质的加工中,如玉米芯、竹子和甘蔗渣等。近年来蒸汽闪爆技术也逐渐被运用到黄酮、酚类等活性物质的提取中。Chen等研究了蒸汽闪爆对漆树果实中黄酮类活性物质的提取和去糖基化作用,发现汽爆处理可以显著提高黄酮得率,是一种具有前景的黄酮提取方法。蒸汽闪爆技术加工后的物料形状上不会有太大变化,但质地会变得酥松多孔。Chen等研究了蒸汽闪爆预处理对漆树果实的外观影响,发现蒸汽闪爆处理可以在果实表面形成裂纹和微孔,并减小颗粒的大小。故蒸汽闪爆技术特别适用用黄精类传统加工后结构紧实质硬,不便于后续处理的物料。
发明内容
为解决背景技术介绍中存在的技术问题,本发明提供了一种气爆前处理黄精炮制方法,在鲜活黄精进行蒸烘处理前,对黄精进行气爆细胞破壁处理。
所述气爆破壁处理条件为:爆前处理条件0.9MPa的压力,汽爆时间为90秒。
所述蒸烘处理为:气爆破壁处理后置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘3~4次。
本发明的有益技术效果是:本项目针对黄精作为大健康产品,质硬,不易食用;产地加工,工艺繁琐,技术落后;药味较重,口感差,顺应性较差等问题,在黄精产地加工的关键工序蒸制工艺上,采用了目前先进的蒸汽闪爆技术作为黄精产地加工工艺的前处理手段,以期能提高传统蒸制工艺效率。蒸汽闪爆技术具有低能耗、低成本、零污染等优势,被广泛运用于生物质和农产品的加工中,该技术能显著缩短蒸制时间,提高蒸制效率,尤其适合黄精在采收后,段时间急需蒸晒,否则会严重影响黄精品质的产地加工特点。同时,经蒸汽闪爆处理后的黄精,质地疏松,易于直接食用,或进行后续加工处理。
附图说明
图1蒸汽闪爆前后样品显微图;
图2蒸汽闪爆后样品图;
图3 XP201805样品蒸汽闪爆加工后外观图;
图4各炮制因素对炮制的影响;
图5有无前处理对炮制的影响。
具体实施方式
实施例1蒸汽闪爆工艺优化
本项目蒸汽闪爆工艺筛选部分是在河南省鹤壁市河南正道启宝环保科技有限公司(河南农业大学生物能源教学科研基地)进行。
(1)蒸汽闪爆设备参数
A.型号:QBS-200B
电源电压:AC(220±10%)V,15KW,频率50/60Hz
装样量:5L标准汽爆系统
系统规模:25L/h处理各类生物质原料
B.气泵配置
①从运行稳定及运行噪声考虑,应首选螺杆式气泵。
②气泵额定工作压力:0.8MPa,公称容积流量>0.3m3/min。
③从压缩空气源稳定性考虑,储气罐容积>200L。
④压缩空气进口为:DN15。
⑤气源出口应配置相应口径的油雾过滤器;确保进入汽爆机的压缩空气有油无水无杂质。
⑥上述装置的入口应与储气罐或气泵出口的规格一致。
C.系统电器联接
空气压缩机:以上设备由于用电容量不同,因此需从场内配电室,通过配电室内配电屏上相应的空气开关及独立的防护电缆,接入各独立设备的控制箱,再由设备控制箱,控制设备内部的各个用电器,各个用电设备,按国家电器用电强制标准,禁止并联后由共用空气开关控制。
D.系统基础配套
①占地:汽爆工段设备安装1m×4m;设备安装位置距离车间大门不大于3m。
②供电:变压器容量不低于AC220V,2KVA。
③供水:管道口径≥DN20,PVC储水罐容积300L,离地高大于0.5m,出水口6分。
(2)蒸汽闪爆工艺参数优化
①实验设计
针对蒸汽闪爆的工艺特点,对影响闪爆结果的工艺参数系统压力和爆破时间进行了梯度考察,梯度设计见表3。
以闪爆后黄精细胞壁的破坏程度和闪爆前后指标成分的含量变化作指标,进行蒸汽闪爆工艺参数的优化,结果见表3。
表3蒸汽闪爆工艺参数的设置及实验结果
*细胞破壁程度:-表示未破碎;+少部分破碎;++部分破碎;+++完全破碎
②闪爆前后细胞破壁情况考察
仪器:Leica DM2500P偏光显微镜,Leica DFC450(500万像素彩色)CCD,Leica LASV4.2软件系统。
取黄精的正常药材样品及经汽爆后的药材样品,进行生药学常规组织切片(边缘和中心部位),将切片置于载玻片上,滴加2滴水合氯醛试液,于酒精灯上稍稍加热,透化,重复2次,使透化完全,再滴加稀甘油,盖上盖玻片,置显微镜下对比观察,并拍摄图像(图1)。黄精的正常薄壁组织细胞类圆形或类椭圆形,细胞壁薄,可见细胞间隙,细胞中散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束(见图1左图,黄精正常组织细胞)。经超声破壁后,细胞壁膨胀破碎,细胞不完整,细胞质及草酸钙针晶等后含物溢出细胞外(表4细胞壁破碎程度),随着压力的增加、汽爆时间的增长,黄精细胞壁的破碎程度越来越明显,在压力为0.9MPa、闪爆时间为90s时,黄精样品的细胞壁破碎程度最大(见图1,右图,黄精破壁组织细胞(90s0.9MPa)),破壁率在60~75%。
③闪爆后外观与含量情况考察
闪爆前后指标成分的含量变化(按第四章中含量测定方法进行测定)作指标,进行实验,外观如图2,含量测定结果详见表4。
表4不同蒸汽闪爆工艺参数下黄精含量测定结果(n=3)
由图2可以看出,与生鲜黄精比较,经汽爆处理以后的鲜黄精,表皮由不同程度的翻卷或脱落,露出的内里呈焯煮过表面。从含量上来看(表4),经汽爆处理后,含量有所上升的成分是:粗多糖和浸出物。其中,粗多糖含量升高22.17%,浸出物升高8.11%,5-羟甲基糠醛均未测出。
本实验以黄精中有效成分增量最高,减量最少为指标,优选出的最佳汽爆参数为以0.9MPa的压力,汽爆时间为90秒。
④闪爆前后浸出物比较
按《中国药典》(四部)2201浸出物检测法,对闪爆前后黄精样品浸出物进行检测。取表3中优化工艺的闪爆样品和与之对应的未闪爆样品,分别3g,精密测定,置于100mL的锥形瓶中,精密加稀乙醇(50%)50mL,密塞,称定重量,静置1h后,加热回流1h,放冷后,取下锥形瓶,密塞,用稀乙醇补足失重,摇匀,滤过(滤器干燥),精密取续滤液25mL,置于已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,置于干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中醇浸出物的含量。
结果未经炮制的黄精样品浸出物平均值为55.51%;而经优化闪爆工艺处理后的黄精样品浸出物平均值为60.01%,证明经闪爆处理可有效增加黄精成分的溶出。
(3)黄精样品的蒸汽闪爆加工
通过3、4的中结论可知,蒸汽闪爆前处理能使黄精鲜品细胞壁完全破坏,从而提高黄精鲜品中有效成分的溶出,达到提高加工后鲜品质量的目的。
为考察蒸汽闪爆前处理工艺对后续产品精深加工的影响,将2018年4月秀山县采收黄精鲜品20kg,在河南省鹤壁市河南正道启宝环保科技有限公司,按表3的蒸汽闪爆优化参数结果,进行蒸汽闪爆前处理,处理后的黄精鲜品如图3,并分别按第四章中含量测定方法,进行闪爆前处理后的样品多成分含量测定,结果见表5。
表5蒸汽闪爆前后黄精含量测定结果(n=3)
由表5可知,蒸汽闪爆前处理XP201805样品,能使黄精鲜品细胞壁完全破坏(显微观察其破壁率在60~75%),从闪爆前后样品的各成分含量看,闪爆后,除对5-羟甲基糠醛未检出,其余成分含量均成明显提高,从而验证了优化的闪爆工艺可以提高黄精鲜品中有效成分的溶出,达到提高加工后鲜品质量的目的。
为保障黄精炮制饮片有效成分含量更高,口味更好,鲜黄精采收后,经拣选、洗净步骤后,进入焯煮工艺环节,其目的主要为破坏鲜黄精中刺激性有害成分(如小分子类成分正己醛、坎稀等),以及破坏鲜黄精中的β-糖苷键酶以降低黄精苷分解(杀酶保苷),便于后续漫长的蒸晒过程中防止霉变等。通常以蒸或煮至透心为标准。
基于黄精鲜品产地加工基础设施设备条件简陋,为更加节约能耗、节省加工时间和人力,在产地初加工中,第一步工艺环节一般选择煮制。
取鲜黄精10个,切制,称重,使黄精每个块根小于300g,置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后,分别待到0min、3min、5min、10min、15min时,将黄精捞起,沥干,检查各级别黄精是否均煮透心;将沥干的黄精置于60℃烘箱中,鼓风干燥15小时,取出观察黄精的性状。结果见表6。
表6鲜黄精煮制时间考察结果表(n=10)
注:“+”全部透心;“-”未全部透心。
由表6可知,鲜黄精在煮制沸腾后立即捞起沥干,会有个大的一等品还未全部煮过心,故在煮制过程中需在煮沸后3min以后开始捞起黄精。又由于后续在同等条件下的烘干实验中,在10min及其以后捞起的黄精,烘干后出现过脆,无法回软的情况,故鲜黄精的煮制时间选择为:将鲜黄精洗净,置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干。
(4)正交试验工艺优化
①正交实验设计
以影响黄精药材炮制的关键因素(蒸煮时间、烘干温度、烘干时间)作为自变量,设计试验;设计因素水平分布为:蒸制时间(A)2、6、10h;烘干温度(B)40、60、80℃;烘干时间(C)6、15、24h;以浸出物和5-羟甲基糠醛为考察结果进行试验(表7)。
表7正交设计方案与结果(n=3)
分别取同一批黄精药材各200g,按表7中实验设计进行炮制,重复3次,分别测定各炮制品中浸出物和5-羟甲基糠醛。
表8方差分析表
通过正交试验,由极差数据可知,因素B(蒸制温度)和因素C(烘干时间)对考察指标浸出物和5-羟甲基糠醛的影响较大,因素A(蒸制时间)次之,在所取范围内均有显著性差异P<0.05。
以考察指标浸出物中因素A(蒸制时间)中A1<A2≈A3,故提取次数选择A2,即蒸制时间为6小时;因素B(蒸制温度)对炮制的影响较大B1<B2>B3,且方差分析具有显著性差异,温度过高对炮制不利,选择B2,烘干温度选择60℃;因素C(提取时间)C1<C2≈C3,且方差分析具有显著性差异,说明烘干到一定程度后继续烘干对炮制的效果起的作用有限,故选择C2,即烘干时间选择15小时;详细见图4。
最终优化的提取条件为A2B2C2,结合水煮时间考察,得到提取工艺参数为:取黄精洗净,切制,置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时。
②验证实验
对筛选出的最优炮制工艺进行验证试验。称取6份黄精鲜按选出的最优工艺参数进行炮制:取黄精洗净,切制,置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘三次,测定浸出物和5-羟甲基糠醛。
表9验证试验测定表
(5)蒸晒次数考察
①经闪爆前处理的样品炮制
取上述中闪爆的黄精样品,后置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘9次,每次蒸烘后留样,测定浸出物和5-羟甲基糠醛。
②未闪爆处理的样品炮制
取同一批黄精鲜品1800g,洗净,切制,使每个不大于300g,后置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘9次。
③蒸晒次数考察结果
通过对闪爆前处理与无前处理样品浸出物和5-羟甲基糠醛测定结果见表10。
表10 9次蒸晒样品和有无前处理对比浸出物结果
由表10和图5可知,黄精的“九蒸九晒”炮制工艺不是蒸晒的次数越多越好,由浸出物和5-羟甲基糠醛的含量可以看出黄精在蒸晒4次前浸出物和5-羟甲基糠醛的含量均在明显增加,未前处理的黄精前3次增加非常快,4~5次增加放缓,5次以后则呈缓慢下降的趋势,故黄精的蒸晒炮制次数应在4~5次为最佳。
黄精的前处理闪爆前处理可以将细胞壁破碎有利于黄精的炮制终点提前来临,而且对黄精的指标成分能更大程度的释放,有利于黄精的炮制,节约了能源和时间,可以提高极大黄精炮制的效率。故黄精“九蒸九晒”炮制工艺加入汽爆前处理可以减少蒸晒次数1~2次。
(6)优化工艺的确定
(1)黄精汽爆前处理“九蒸九晒”炮制工艺最优条件为:鲜黄精洗净,切制,使每个不大于300g,经汽爆前处理,汽爆前处理条件0.9MPa的压力,汽爆时间为90秒,后置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘3~4次即得。
(2)黄精无前处理“九蒸九晒”炮制工艺最优条件为:鲜黄精洗净,切制,使每个不大于300g,置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘4~5次即得。
(7)优化炮制工艺样品的制备
按照小节(6)项下确定炮制工艺最优条件制备样品,取鲜黄精5公斤,洗净,切制,使每个不大于300g,置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘4~5次即得,样品低温保存,备用。
6.4.2黄精汽爆前处理“九蒸九晒”优化炮制工艺样品的制备
按照小节(6)项下确定炮制工艺最优条件制备样品,制备需前处理,取鲜黄精5公斤,洗净,切制,使每个不大于300g,经汽爆前处理,汽爆前处理条件0.9MPa的压力,汽爆时间为90秒,后置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘3~4次即得,样品低温保存,备用。
实施例2黄精不同炮制饮片的质量评价
(1)指标成分炮制前后对比
取鲜黄精6份,并按优化后炮制方法制成饮片,测定鲜黄精、黄精药材、黄精饮片的多糖、浸出物测定、5-羟甲基糠醛含量,结果见表11。
表11黄精炮制前后指标成分对比结果
由表11可知九制黄精饮片多糖较鲜品含量减少48.2%,较药材减少50.31%;九制黄精饮片浸出物较鲜品含量增加31.38%,较药材增加0.65%;黄精鲜品中5-羟甲基糠醛未检出,黄精药材中5-羟甲基糠醛含量很少或未检出,九制黄精饮片中大量增加。
本实验通过炮制前后指标性成分考察,发现随着炮制的次数增加粗多糖含量减少,浸出物和5-羟甲基糠醛的含量则增加,故将浸出物和5-羟甲基糠醛适合作为黄精九蒸九晒炮制的指标。
(2)不同炮制饮片质量对比
取鲜黄精(批号XP201805)6份,并按实施例1中方法制成饮片,取实施例1中中制的饮片,取三批市售药材,测定其多糖、浸出物测定、5-羟甲基糠醛含量,结果见表12。
表12不同黄精饮片指标成分对比结果
由上述结果可知,优化后的“九蒸九晒”炮制方法制得的饮片粗多糖、浸出物测定、5-羟甲基糠醛含量均大于传统方法炮制的饮片;有闪爆前处理的饮片多糖、浸出物测定、5-羟甲基糠醛含量略大于无前处理的饮片,但是闪爆前处理可以减少蒸晒的次数1-2次,节省了大量的时间和能源,且与市售饮片相比多糖、浸出物测定、5-羟甲基糠醛含量更大。
故通过闪爆前处理后通过优化的“九蒸九晒”炮制方法可以得到质量优良,炮制时间短,节约能源的饮片。
由表12可知黄精鲜品多糖含量为18.36%,药材为19.14%,九制黄精饮片为9.51%,九制黄精饮片多糖含量较鲜品含量减少48.2%,较药材减少50.31%;多糖的含量随着蒸晒的进行是呈下降的趋势,故粗多糖不适合用于黄精“九蒸九晒”炮制工艺的指标成分。
5-羟甲基糠醛是一种可在食品加工过程中产生的糠醛化合物,广泛存在于食品中,具有一定的增香增色功能,可作为食品中指示反应程度的指示物,实验中黄精鲜品中5-羟甲基糠醛未检出,黄精药材中5-羟甲基糠醛含量很少或未检出,而经过炮制后的黄精饮片中则会根据炮制的程度大量增加,而浸出物则是中药食品中常用考察指标,故本试验将浸出物和5-羟甲基糠醛作为黄精炮制的指标成分。
由表12可知黄精鲜品浸出物为54.83%,药材为71.57%,九制黄精饮片为72.03%,由鲜品到药材浸出物增加的幅度最大,药材到饮片增幅较小,而浸出物的含量随着鲜品→药材→饮片的进程是增加的趋势。黄精鲜品中5-羟甲基糠醛未检出,黄精药材中5-羟甲基糠醛含量很少或未检出,而经过炮制后的黄精饮片中则会根据炮制的程度大量增加。由浸出物和5-羟甲基糠醛的含量可以看出黄精“九蒸九晒”炮制前后含量差别明显,且呈明显增加。
黄精的“九蒸九晒”炮制工艺不是蒸晒的次数越多越好,由浸出物和5-羟甲基糠醛的含量可以看出未前处理黄精在蒸晒4次前浸出物和5-羟甲基糠醛的含量均在明显增加,未前处理的黄精前3次增加非常快,4~5次增加放缓,5次以后则呈缓慢下降的趋势,未前处理黄精的蒸晒炮制次数在4~5次,闪爆处理黄精在3~4次浸出物和5-羟甲基糠醛含量达到峰值。
在黄精不同炮制饮片中,传统“九蒸九晒”炮制工艺制得的饮片浸出物67.25%,5-羟甲基糠醛含量2.25%;市售酒黄精饮片浸出物60.82%,5-羟甲基糠醛含量1.96%;无前处理“九蒸九晒”优化后炮制工艺制得饮片浸出物70.02%,5-羟甲基糠醛含量2.53%;闪爆处理优化后“九蒸九晒”炮制工艺制得饮片浸出物72.26%,5-羟甲基糠醛含量2.60%。
由上述结果可以看出,传统“九蒸九晒”炮制工艺制得饮片浸出物和5-羟甲基糠醛高于市售酒黄精饮片,优化后的“九蒸九晒”炮制工艺制得饮片优于传统“九蒸九晒”炮制工艺制得饮片,闪爆处理优化后“九蒸九晒”饮片与无前处理“九蒸九晒”饮片相差不大,但有闪爆处理的炮制工艺优于无前处理的炮制工艺;故闪爆处理优化后“九蒸九晒”饮片与无前处理“九蒸九晒”饮片质量最佳,闪爆处理的“九蒸九晒”炮制工艺最佳。
Claims (1)
1.一种气爆前处理黄精炮制方法,其特征在于:在鲜活黄精进行蒸烘处理前,对黄精进行气爆细胞破壁处理;所述气爆破壁处理条件为:爆前处理条件0.9 MPa的压力,汽爆时间为90秒;
所述蒸烘处理为:气爆破壁处理后置于沸水中继续加热,待到水再次沸腾后3~5 min以内捞起、沥干,置蒸屉中蒸制6小时,55~65℃烘干,烘干时间为15小时,反复蒸烘3~4次。
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CN202010649468.9A CN111759941B (zh) | 2020-07-08 | 2020-07-08 | 一种气爆前处理黄精炮制方法 |
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