CN109007235B - 硬质骨的液化设备和联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质骨的液化设备,包括:外腔体,其上端可拆卸密封设有上盖、下端可开启/关闭密封设有下封盖;第一液化腔,其同轴且可上下滑动地设置在所述外腔体内;不锈钢笼,其同轴设置在所述第一液化腔内;第二液化腔,其顶面固接在所述外腔体的外侧壁上,以使所述外腔体的下端部位于所述第二液化腔内。同时提供了一种基于所述的硬质骨的液化设备联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法,包括:选取硬质骨,破碎;进行一级液化和二级液化,得液相和固相;对液相进行离心、浓缩和干燥,制得骨胶原多肽;对固相进行干燥、粗粉碎和超微粉碎,制得超微骨粉。本发明具有简化加工流程、提高生产效率,同时降低生产成本和设备投入的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种液化设备和一种联产多肽与骨粉的方法。更具体地说,本发明涉及一种硬质骨的液化设备和一种联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法,属于食品加工技术领域。
背景技术
由于动物骨具有独特的支撑和保护身体的生理作用,造成了其“坚如铸铁,轻如木头”的独特结构。动物骨富含蛋白质和矿物质,构成其组成的蛋白质中,40%~45%为结构致密的三股螺旋胶原蛋白;机体矿物质中,总钙含量的99%和总磷含量的85%均存在于骨中,且以羟基磷灰石坚硬的结构存在。研究结果表明,一般的烹饪蒸煮并不能有效地提取骨中的钙质,高温煅烧至600℃以上才能将其中的钙游离出来。因此,骨独特的生理功能造成了其坚硬的结构,这使得提取效率低的问题突出。
热压抽提是利用高温高压的方法加快食品的成熟速度及提取食品中不易提取的成分,常见的家用高压锅就是小型的热压抽提装置,对于猪骨、牛骨等相对于鸡骨烹饪条件更高的食品,采取热压抽提的方式能有效提取骨中蛋白质、矿物质、多糖等物质,且因为在高温高压条件下,提取物水解度达到10%左右,营养成分丰富,是企业主要的畜禽骨类物质的提取方法。
酸解法是以骨为原料在酸的作用下制取钙磷制剂的主要途径,其实质是利用酸的作用破坏骨泥或骨粉中胶原蛋白质的盐键和酯键,使蛋白质变性,从而使羟基磷灰石裸露出来,并与胶原纤维有机结合,有利于钙的溶出,然后酸与羟基磷灰石发生反应,让骨钙转化为可溶性钙。
碱解法是用氢氧化钠分次浸泡骨渣,经高压烧煮、烘干粉碎制得产品。虽然产品中含钙和磷的量分别得到提高,但是处理后骨中蛋白质大量损失,生成的活性钙的主要成分为氢氧化钙和氧化钙,活性很高,易与肠道中其他物质如草酸、植酸等反应生成沉淀,不利于人体吸收。碱解法虽然可以减小骨制品的粒度,但是会严重破坏骨中的主要营养物质蛋白质,使骨的营养价值降低。
在畜禽骨中加入酶,骨中的胶原纤维可通过酶的作用分解为水溶性动物蛋白明胶等;同时沉积在胶原纤维上的磷酸钙,即羟磷灰石结构也被破坏,钙离子游离出来。采用一种或多种适合的酶将骨制品中残留的蛋白质进行分解,将短时间加热难以利用的骨胶原蛋白水解成多肽和氨基酸,可大大提高骨的营养价值和功能特性。
但是,上述方法都存在工艺复杂、耗时长、生产成本高和设备投入大的问题。工业上最常使用的热压抽提法,在蒸煮时需要加入大量溶剂,最后还需要经过浓缩、干燥去除,耗费大量水资源和能量。如何简化工艺流程、提高生产效率、降低生产成本和设备投入是目前骨加工领域亟需解决的难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种硬质骨的液化设备,其能对硬质骨进行一级液化和二级液化,同时还能对液化后的产物进行固液分离,从而简化硬质骨的加工流程、提高生产效率。
本发明还有一个目的是提供一种联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法,其能有效简化硬质骨的加工流程,提高联产骨胶原多肽与超微骨粉的效率,同时还能降低生产成本和设备投入。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种硬质骨的液化设备,包括:
外腔体,其上端可拆卸密封设有上盖、下端可开启/关闭密封设有下封盖,所述上盖开有投料口和第一进汽口;
第一液化腔,其同轴且可上下滑动地设置在所述外腔体内,所述第一液化腔的侧壁上开有泄压口;
不锈钢笼,其同轴设置在所述第一液化腔内,且所述不锈钢笼的顶面与所述上盖的底面可拆卸连接,所述不锈钢笼的顶面位于所述投料口下方设有进料口;
第二液化腔,其顶面固接在所述外腔体的外侧壁上,以使所述外腔体的下端部位于所述第二液化腔内。
优选的是,所述不锈钢笼与所述第一液化腔的水平间距为3~5cm,所述不锈钢笼的侧壁和底面上均匀地开有多个孔径为1~2cm的贯通圆孔,所述第二液化腔的体积为所述第一液化腔的10~50倍。
优选的是,所述第二液化腔的顶面开有第二进汽口、底面开有出料口,所述第二液化腔的侧壁开有出汽口,所述出汽口覆盖有可开启/关闭的出汽盖。
优选的是,所述投料口与所述外腔体同轴设置,所述投料口上可开启/关闭密封设有密封盖,所述密封盖的顶面中心固设有吊耳,所述下封盖为向上凸出的椭圆形,所述第二液化腔的侧壁上固接有真空管,所述真空管与所述第二液化腔连通;
还包括:
一对第一气缸支架,一对第一气缸支架水平且对称固接在所述外腔体的外侧壁上;
一对第一开盖气缸,一对第一开盖气缸分别对应固接在一对第一气缸支架上,一对第一开盖气缸的活塞杆伸入所述第二液化腔内且下端部均水平固接有横梁,所述横梁通过两根竖直的支杆与所述下封盖固接;
一对第二气缸支架,一对第二气缸支架竖直且对称固接在所述出汽口的上下两侧;
一对第二开盖气缸,一对第二开盖气缸分别对应固接在一对第二气缸支架上,一对第二开盖气缸的活塞杆间竖直固接有竖梁,所述竖梁通过两根水平的支杆与所述出汽盖固接;
其中,一对第一开盖气缸的活塞杆缩短以使所述下封盖与所述外腔体和所述第一液化腔的下端部抵紧,一对第一开盖气缸的活塞杆伸长以使所述下封盖与所述外腔体的下端部分离,一对第二开盖气缸的活塞杆缩短以使所述出汽盖关闭,一对第二开盖气缸的活塞杆伸长以使所述出汽盖开启。
优选的是,所述第一液化腔的外侧壁上对称设置有一对滑块,所述外腔体的内侧壁上设有与一对滑块相适配的一对滑轨,以使所述第一液化腔相对所述外腔体上下滑动,所述上盖的底面上固设有密封件,当一对第一开盖气缸的活塞杆缩短时,所述第一液化腔的上端部与所述密封件抵紧以密封所述第一液化腔上端部与所述外腔体上端部间的空隙。
优选的是,所述的硬质骨的液化设备,还包括:
汽液分离装置,其设置在所述第二液化腔内,所述汽液分离装置包括分离管、出汽管和集液管,所述分离管为水平设置的方形管,所述分离管远离所述出汽口的一端敞口,所述分离管的底面均匀地开有多个出液孔,所述分离管内设置有多个夹角为60°的V形分液板,多个分液板包括数量相等的多个上分液板和多个下分液板,多个上分液板的一个端部沿所述分离管长度方向呈一字形等间隔固接在所述分离管的顶面上,多个下分液板的一个端部沿所述分离管长度方向呈一字形等间隔固接在所述分离管的底面上,每相邻的两个上分液板间设有一个下分液板,沿流体流动方向前一个上分液板和紧邻的后一个下分液板的顶点位于同一竖直线,每个分液板上均开有多个贯通的圆孔,沿流体流动方向多个上分液板上圆孔的直径和多个下分液板上圆孔的直径均依次递增,所述出汽管包括以45°角倾斜向上设置的斜管段、与所述斜管段连通且水平设置的直管段,所述斜管段的下端部与所述分离管靠近所述出汽口的一端连通,所述直管段与所述出汽口连通,所述集液管为正立的漏斗状,所述集液管的上端部与所述分离管的底面连通,所述集液管的底部略高于所述第二液化腔的底部;
固液分离装置,其包括与所述出料口连通的过滤管、与所述过滤管连通的抽液泵,所述过滤管为竖直设置的圆管,所述过滤管的上端面设有进液口、下端面设有出液口,所述进液口与所述出料口连通,所述出液口与所述抽液泵连通,从上到下所述过滤管内等间隔地固设有多层不锈钢丝网和一层孔径为200目的滤布。
本发明的目的还可以进一步由基于所述的硬质骨的液化设备联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法来实现,该方法包括以下步骤:
步骤一:选取可食性动物硬质骨,破碎;
步骤二:将步骤一破碎后的硬质骨投入到所述不锈钢笼中,关闭所述下封盖,使所述外腔体密封,向所述第一进汽口通入压力为1.5~2.3MPa的饱和水蒸汽,进行一级液化,一级液化时间为10~20min,同时将所述第二液化腔的压力抽至负压为-0.08~-0.09MPa,然后打开所述下封盖进行第一次泄压,待第一次泄压完成后,再向所述第二进汽口通入压力为1.0~2.0MPa的饱和水蒸汽,进行二级液化,二级液化时间为5~10min,最后进行第二次泄压,得液相和固相;
步骤三:对步骤二制得的液相进行离心、浓缩和干燥,制得骨胶原多肽;
步骤四:对步骤二制得的固相进行干燥、粗粉碎和超微粉碎,制得超微骨粉。
优选的是,步骤一中破碎后硬质骨的粒径为3~5cm。
优选的是,步骤三的具体操作包括:将液相置于转速为14000~16000rpm的条件下离心分离,得骨胶原多肽溶液,再将骨胶原多肽溶液浓缩至浓度为40~55°Brix,得浓缩液,最后将浓缩液置于140~180℃条件下进行喷雾干燥,制得骨胶原多肽。
优选的是,步骤四的具体操作包括:将固相置于温度为60~80℃的条件下干燥至含水量为5~8%,然后将干燥后的固相放入高速万能粉碎机中进行粗粉碎,制得粒径为100~250μm的超细骨粉,最后将超细骨粉放入行星式球磨仪中,在转速为350~450r/min、磨球粒径为1~2cm的条件下球磨3~4h,制得粒径小于15μm的超微骨粉。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)本发明提供的硬质骨的液化设备中,可以对硬质骨进行一级液化和二级液化,能充分将硬质骨中可溶性成分液化,大大提高了硬质骨的处理效果,同时不锈钢笼可实现固液分离,在液化的同时完成产物的固液分离,因此大大提升了硬质骨的加工效率,简化了工艺流程,降低了生产成本。
(2)本发明提供的硬质骨的液化设备中,汽液分离装置可以有效截留二级液化中泄压时蒸汽带出的液体产物,提高产物的收得率,固液分离装置可以有效除去液体产物中混有的细小骨屑,以便于液体产物的后续处理,其中,汽液分离装置中的分离管内设有多个V形分液板,这些分液板间隔交叉设置在分离管的顶面和底面上,这种结构可以增大汽液分离的面积,进而有效截留蒸汽中带出的液体产物,同时不会明显延长泄压的时间,从而在保证汽液分离的同时不会降低二级液化的效果。
(3)本发明提供的联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法中,采用物理液化方法对硬质骨进行加工处理,而没有使用大量溶剂、酸碱和酶等原料,因而制备的产品安全性更高;而且采用低品位的蒸汽就可以实现常规方法难以加工的硬质骨,大大提升了生产效率和产品品质,同时降低了生产成本。
(4)本发明提供的硬质骨的液化设备造价低、投入少,联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法简单易操作、生产效率高,可以实现不同产品的联产,而且骨粉中残留的可溶性成分低,有利于形成规模化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明其中一种技术方案所述硬质骨的液化设备的结构示意图;
图2为本发明其中一种技术方案所述汽液分离装置的结构示意图;
图3为本发明其中一种技术方案所述固液分离装置的结构示意图;
图4为本发明实施例1所制得的超微骨粉中脂肪、蛋白质和钙含量图;
图5为本发明实施例1所制得的超微骨粉的粒径分布图;
图6为本发明实施例1所制得的超微骨粉的傅里叶红外光谱图;
图7为本发明实施例1所制得的超微骨粉的扫描电镜图;
图8为本发明实施例1中原料硬质骨在液化前后股骨体和股骨头的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如图1~3所示,本发明提供了一种硬质骨的液化设备,包括:
外腔体1,其上端可拆卸密封设有上盖2、下端可开启/关闭密封设有下封盖3,所述上盖2开有投料口4和第一进汽口5;上盖2、外腔体1和下封盖3可形成密闭空间,为一级液化提供条件;
第一液化腔6,其同轴且可上下滑动地设置在所述外腔体1内,所述第一液化腔6的侧壁上开有泄压口;第一液化腔6为一级液化的场所,泄压口用于瞬间泄掉第一液化腔6内的压力;
不锈钢笼7,其同轴设置在所述第一液化腔6内,且所述不锈钢笼7的顶面与所述上盖2的底面可拆卸连接,所述不锈钢笼7的顶面位于所述投料口4下方设有进料口;不锈钢笼7用于承载硬质骨,同时可以将液化后的产物进行固液分离;
第二液化腔8,其顶面固接在所述外腔体1的外侧壁上,以使所述外腔体1的下端部位于所述第二液化腔8内。第二液化腔8为二级液化的场所。
在这种技术方案中,使用时,先将硬质骨投入到不锈钢笼7中,然后将上盖2和下封盖3与外腔体1密封,再从第一进汽口5通入蒸汽进行一级液化,当达到一级液化时间后,开启下封盖3,在高压作用下第一液化腔6沿外腔体1瞬时向下滑动进入第二液化腔8,硬质骨在内部高压和外部低压的巨大压差作用下发生化学键断裂、机械撕裂以及结构重排,使硬质骨中可溶性成分发生液化,不可溶成分的结构变得松散,同时可溶性成分进入第二液化腔8,而不可溶成分则留在了不锈钢笼7中,然后再向第二液化腔8中通入蒸汽进行二级液化,当达到二级液化时间后,瞬时打开第二液化腔8进行泄压,完成二级液化,最后取出不锈钢笼7,收集不可溶成分(骨渣),同时收集第二液化腔8中的可溶性成分(液体产物,主要是骨胶原多肽),完成整个操作,采用这种技术方案,可以对硬质骨进行一级液化和二级液化,能充分将硬质骨中可溶性成分液化,大大提高了硬质骨的处理效果,同时不锈钢笼7可实现固液分离,不可溶成分留在不锈钢笼7中,而可溶性成分则进入第二液化腔8内,在液化的同时可完成产物的固液分离,因此大大提升了硬质骨的加工效率,简化了工艺流程,降低了生产成本。
在另一种技术方案中,所述不锈钢笼7与所述第一液化腔6的水平间距为3~5cm,所述不锈钢笼7的侧壁和底面上均匀地开有多个孔径为1~2cm的贯通圆孔,所述第二液化腔8的体积为所述第一液化腔6的10~50倍。间距为3~5cm可以使一级液化的效果最佳,孔径设置为1~2cm时,在保证不可溶成分基本都留在不锈钢笼7中的情况下使一级液化的效果最佳,第一液化腔6只进行一级液化,而第二液化腔8在进行二级液化后,还需要进行汽液分离和固液分离,因而第二液化腔8的体积为第一液化腔6的10~50倍时,可较好地实现各自的功能。
在另一种技术方案中,所述第二液化腔8的顶面开有第二进汽口9、底面开有出料口10,所述第二液化腔8的侧壁开有出汽口11,所述出汽口11覆盖有可开启/关闭的出汽盖12。第二进汽口9用于通入二级液化时所需的蒸汽,出料口10用于放出液化后的可溶性成分(液体产物),出汽口11和出汽盖12配合使用实现第二液化腔8的瞬时泄压。
在另一种技术方案中,所述投料口4与所述外腔体1同轴设置,所述投料口4上可开启/关闭密封设有密封盖,所述密封盖的顶面中心固设有吊耳13,方便打开密封盖,所述下封盖3为向上凸出的椭圆形,所述第二液化腔8的侧壁上固接有真空管14,所述真空管14与所述第二液化腔8连通,通过真空管14抽真空,可以将第二液化腔8抽至负压,使第一液化腔6在泄压时与第二液化腔8形成更大的压力差,从而增强液化效果;
还包括:
一对第一气缸支架15,一对第一气缸支架15水平且对称固接在所述外腔体1的外侧壁上;
一对第一开盖气缸16,一对第一开盖气缸16分别对应固接在一对第一气缸支架15上,一对第一开盖气缸16的活塞杆伸入所述第二液化腔8内且下端部均水平固接有横梁,所述横梁通过两根竖直的支杆与所述下封盖3固接,一对第一开盖气缸16用于打开或关闭下封盖3,以实现一级液化的密闭保压过程和泄压过程;
一对第二气缸支架17,一对第二气缸支架17竖直且对称固接在所述出汽口11的上下两侧;
一对第二开盖气缸18,一对第二开盖气缸18分别对应固接在一对第二气缸支架17上,一对第二开盖气缸18的活塞杆间竖直固接有竖梁,所述竖梁通过两根水平的支杆与所述出汽盖12固接,一对第二开盖气缸18用于打开或关闭出汽盖12,以实现二级液化的密闭保压过程和泄压过程;
其中,一对第一开盖气缸16的活塞杆缩短以使所述下封盖3与所述外腔体1和所述第一液化腔6的下端部抵紧,一对第一开盖气缸16的活塞杆伸长以使所述下封盖3与所述外腔体1的下端部分离,一对第二开盖气缸18的活塞杆缩短以使所述出汽盖12关闭,一对第二开盖气缸18的活塞杆伸长以使所述出汽盖12开启。
在另一种技术方案中,所述第一液化腔6的外侧壁上对称设置有一对滑块19,所述外腔体1的内侧壁上设有与一对滑块19相适配的一对滑轨,以使所述第一液化腔6相对所述外腔体1上下滑动,所述上盖2的底面上固设有密封件,当一对第一开盖气缸16的活塞杆缩短时,所述第一液化腔6的上端部与所述密封件抵紧以密封所述第一液化腔6上端部与所述外腔体1上端部间的空隙。采用这种技术方案,一对滑块19和一对滑轨配合使用,以实现第一液化腔6在外腔体1上的上下滑动,密封件的形状与第一液化腔6上端部的形状相同,可以是方形或环形,当密封件与第一液化腔6的上端部抵紧时,可以防止蒸汽和液体产物进入第一液化腔6上端部与外腔体1上端部间的空隙。
在另一种技术方案中,所述的硬质骨的液化设备,还包括:
汽液分离装置,其设置在所述第二液化腔内,所述汽液分离装置包括分离管20、出汽管21和集液管22,所述分离管20为水平设置的方形管,所述分离管20远离所述出汽口11的一端敞口,所述分离管20的底面均匀地开有多个出液孔,所述分离管20内设置有多个夹角为60°的V形分液板,多个分液板包括数量相等的多个上分液板23和多个下分液板24,多个上分液板23的一个端部沿所述分离管20长度方向呈一字形等间隔固接在所述分离管20的顶面上,多个下分液板24的一个端部沿所述分离管20长度方向呈一字形等间隔固接在所述分离管20的底面上,每相邻的两个上分液板23间设有一个下分液板24,沿流体流动方向前一个上分液板23和紧邻的后一个下分液板24的顶点位于同一竖直线,每个分液板上均开有多个贯通的圆孔,沿流体流动方向多个上分液板23上圆孔的直径和多个下分液板24上圆孔的直径均依次递增,所述出汽管21包括以45°角倾斜向上设置的斜管段、与所述斜管段连通且水平设置的直管段,所述斜管段的下端部与所述分离管20靠近所述出汽口11的一端连通,所述直管段与所述出汽口11连通,所述集液管22为正立的漏斗状,所述集液管22的上端部与所述分离管20的底面连通,所述集液管22的底部略高于所述第二液化腔8的底部;汽液分离装置可以有效截留二级液化中泄压时蒸汽带出的液体产物,提高产物的收得率,其中,分离管20内设有多个V形分液板,这些分液板间隔交叉设置在分离管20的顶面和底面上,这种结构可以增大汽液分离的面积,进而有效截留蒸汽中带出的液体产物,同时不会明显延长泄压的时间,从而在保证汽液分离的同时不会降低二级液化的效果;
固液分离装置,其包括与所述出料口10连通的过滤管25、与所述过滤管25连通的抽液泵26,所述过滤管25为竖直设置的圆管,所述过滤管25的上端面设有进液口27、下端面设有出液口28,所述进液口27与所述出料口10连通,所述出液口28与所述抽液泵26连通,从上到下所述过滤管25内等间隔地固设有多层不锈钢丝网29和一层孔径为200目的滤布30。固液分离装置可以有效除去液体产物中混有的细小骨屑,以便于液体产物的后续处理。
<实施例1>
基于所述的硬质骨的液化设备联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法包括:选取可食性动物硬质骨,破碎至粒径为3cm;将破碎后的硬质骨投入到所述不锈钢笼中,关闭所述下封盖,使所述外腔体密封,向所述第一进汽口通入压力为1.5MPa的饱和水蒸汽,进行一级液化,一级液化时间为10min,同时将所述第二液化腔的压力抽至负压为-0.08MPa,然后打开所述下封盖进行第一次泄压,待第一次泄压完成后,再向所述第二进汽口通入压力为1.0MPa的饱和水蒸汽,进行二级液化,二级液化时间为5min,最后进行第二次泄压,得液相和固相;将液相置于转速为14000rpm的条件下离心分离,得骨胶原多肽溶液,再将骨胶原多肽溶液浓缩至浓度为40°Brix,得浓缩液,最后将浓缩液置于140℃条件下进行喷雾干燥,制得骨胶原多肽;将固相置于温度为60℃的条件下干燥至含水量为5%,然后将干燥后的固相放入高速万能粉碎机中进行粗粉碎,制得粒径为100μm的超细骨粉,最后将超细骨粉放入行星式球磨仪中,在转速为350r/min、磨球粒径为1cm的条件下球磨3h,制得粒径小于15μm的超微骨粉。
<实施例2>
基于所述的硬质骨的液化设备联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法包括:选取可食性动物硬质骨,破碎至粒径为4cm;将破碎后的硬质骨投入到所述不锈钢笼中,关闭所述下封盖,使所述外腔体密封,向所述第一进汽口通入压力为1.8MPa的饱和水蒸汽,进行一级液化,一级液化时间为15min,同时将所述第二液化腔的压力抽至负压为-0.08MPa,然后打开所述下封盖进行第一次泄压,待第一次泄压完成后,再向所述第二进汽口通入压力为1.5MPa的饱和水蒸汽,进行二级液化,二级液化时间为8min,最后进行第二次泄压,得液相和固相;将液相置于转速为15000rpm的条件下离心分离,得骨胶原多肽溶液,再将骨胶原多肽溶液浓缩至浓度为48°Brix,得浓缩液,最后将浓缩液置于160℃条件下进行喷雾干燥,制得骨胶原多肽;将固相置于温度为70℃的条件下干燥至含水量为6%,然后将干燥后的固相放入高速万能粉碎机中进行粗粉碎,制得粒径为200μm的超细骨粉,最后将超细骨粉放入行星式球磨仪中,在转速为400r/min、磨球粒径为1cm的条件下球磨3.5h,制得粒径小于15μm的超微骨粉。
<实施例3>
基于所述的硬质骨的液化设备联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法包括:选取可食性动物硬质骨,破碎至粒径为5cm;将破碎后的硬质骨投入到所述不锈钢笼中,关闭所述下封盖,使所述外腔体密封,向所述第一进汽口通入压力为2.3MPa的饱和水蒸汽,进行一级液化,一级液化时间为20min,同时将所述第二液化腔的压力抽至负压为-0.09MPa,然后打开所述下封盖进行第一次泄压,待第一次泄压完成后,再向所述第二进汽口通入压力为2.0MPa的饱和水蒸汽,进行二级液化,二级液化时间为10min,最后进行第二次泄压,得液相和固相;将液相置于转速为16000rpm的条件下离心分离,得骨胶原多肽溶液,再将骨胶原多肽溶液浓缩至浓度为55°Brix,得浓缩液,最后将浓缩液置于180℃条件下进行喷雾干燥,制得骨胶原多肽;将固相置于温度为80℃的条件下干燥至含水量为8%,然后将干燥后的固相放入高速万能粉碎机中进行粗粉碎,制得粒径为250μm的超细骨粉,最后将超细骨粉放入行星式球磨仪中,在转速为450r/min、磨球粒径为2cm的条件下球磨4h,制得粒径小于15μm的超微骨粉。
为了说明本发明的效果,发明人提供比较实验如下:
<比较例1>
采用现有的硬质骨加工方法联产骨胶原多肽与超微骨粉,具体方法包括:向硬质骨中加水,然后置于高温下蒸煮,蒸煮结束后,过滤,过滤后的固体经干燥、粗粉碎、超微粉碎制得超微骨粉成品,过滤后的液体经离心、浓缩、干燥,制得骨胶原多肽成品。
测定实施例1~3和比较例1所制得的超微骨粉中脂肪、蛋白质和钙含量(均为百分含量),测定实施例1所制得的超微骨粉的粒径分布、傅里叶红外光谱图和表面结构,测定实施例1中原料硬质骨在液化前后股骨体和股骨头两部分的表面结构。
经测定,实施例1~3的效果均优于比较例1,下面以实施例1的效果与比较例1进行具体的对比,实施例1和比较例1所制得的超微骨粉中脂肪、蛋白质和钙含量如下表1;实施例1所制得的超微骨粉中,脂肪、蛋白质和钙含量如图4所示,粒径分布如图5所示,傅里叶红外光谱图如图6所示,扫描电镜结果如图7所示(左图为200倍图,右图为500倍图);实施例1中原料硬质骨在液化前后股骨体和股骨头的扫描电镜结果如图8所示(左上图为股骨体液化前的电镜图,右上图为股骨体液化后的电镜图,左下图为股骨头液化前的电镜图,右下图为股骨头液化后的电镜图)。
[表1]
组别 | 脂肪含量(%) | 蛋白质含量(%) | 钙含量(%) |
实施例1 | 1.31±0.32 | 9.33±0.43 | 32.53±2.57 |
比较例1 | 8.22±0.34 | 15.41±0.28 | 26.07±0.35 |
比较例1与实施例1相比,比较例1是采用常规的高温蒸煮方法来联产骨胶原多肽与超微骨粉的。从上表1能够看出,比较例1所制得的超微骨粉中脂肪含量和蛋白质含量明显高于实施例1,而钙含量要低于实施例1,这说明比较例1所制得的超微骨粉中可溶性的脂肪和蛋白质含量过高,而不可溶的钙含量有所降低,说明相比与常规的高温蒸煮方法,实施例1所采用的液化处理方法能更好地使可溶性成分从硬质骨中溶出,从而降低超微骨粉中可溶性成分的含量,提高超微骨粉的纯度和可溶性成分的提取率。
从图5能够看出,实施例1所制得的超微骨粉的中值粒径为(13.51±0.29)μm,90%的颗粒分布在40μm以内,说明经过液化处理后,超微骨粉的粒径小而且分布宽度窄,这是因为硬质骨经过高温高压液化处理后,硬质骨的结构遭到破坏,变得更加疏松多孔,非常有利于后续超微粉碎的进行。
从图6能够看出,超微骨粉以磷酸盐和碳酸盐为主,同时含有少量的有机物。
从图7能够看出,实施例1经液化处理制得的超微骨粉的粒径小,分布均匀,大多呈现椭圆形,形状比较规则,不存在形状不规则的大颗粒。
从图8能够看出,实施例1中的硬质骨经过液化处理后,股骨体上的气孔明显增多,股骨头产生一定程度的破碎,这是由于一方面分布在骨结构中的油脂被溶出,使缝隙、气孔等原有结构明显突出,另一方面高温水解切断了胶原蛋白分子内氢键使其三螺旋结构解体,并进一步破坏了与矿物质的结合,同时高压处理可能促进该过程的产生及程度。因此,硬质骨经过液化处理后,能大大提高可溶性成分的提取率,同时有利于固体骨渣在后期的粉碎,制得粒径细小、均匀地超微骨粉。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例和实例。
Claims (6)
1.硬质骨的液化设备,其特征在于,包括:
外腔体,其上端可拆卸密封设有上盖、下端可开启/关闭密封设有下封盖,所述上盖开有投料口和第一进汽口;
第一液化腔,其同轴且可上下滑动地设置在所述外腔体内,所述第一液化腔的侧壁上开有泄压口;
不锈钢笼,其同轴设置在所述第一液化腔内,且所述不锈钢笼的顶面与所述上盖的底面可拆卸连接,所述不锈钢笼的顶面位于所述投料口下方设有进料口;
第二液化腔,其顶面固接在所述外腔体的外侧壁上,以使所述外腔体的下端部位于所述第二液化腔内,所述第二液化腔的顶面开有第二进汽口、底面开有出料口,所述第二液化腔的侧壁开有出汽口,所述出汽口覆盖有可开启/关闭的出汽盖;
其中,所述第一液化腔的外侧壁上对称设置有一对滑块,所述外腔体的内侧壁上设有与一对滑块相适配的一对滑轨,以使所述第一液化腔相对所述外腔体上下滑动,所述上盖的底面上固设有密封件,当一对第一开盖气缸的活塞杆缩短时,所述第一液化腔的上端部与所述密封件抵紧以密封所述第一液化腔上端部与所述外腔体上端部间的空隙;
所述投料口与所述外腔体同轴设置,所述投料口上可开启/关闭密封设有密封盖,所述密封盖的顶面中心固设有吊耳,所述下封盖为向上凸出的椭圆形,所述第二液化腔的侧壁上固接有真空管,所述真空管与所述第二液化腔连通;
还包括:
一对第一气缸支架,一对第一气缸支架水平且对称固接在所述外腔体的外侧壁上;
一对第一开盖气缸,一对第一开盖气缸分别对应固接在一对第一气缸支架上,一对第一开盖气缸的活塞杆伸入所述第二液化腔内且下端部均水平固接有横梁,所述横梁通过两根竖直的支杆与所述下封盖固接;
一对第二气缸支架,一对第二气缸支架竖直且对称固接在所述出汽口的上下两侧;
一对第二开盖气缸,一对第二开盖气缸分别对应固接在一对第二气缸支架上,一对第二开盖气缸的活塞杆间竖直固接有竖梁,所述竖梁通过两根水平的支杆与所述出汽盖固接;
其中,一对第一开盖气缸的活塞杆缩短以使所述下封盖与所述外腔体和所述第一液化腔的下端部抵紧,一对第一开盖气缸的活塞杆伸长以使所述下封盖与所述外腔体的下端部分离,一对第二开盖气缸的活塞杆缩短以使所述出汽盖关闭,一对第二开盖气缸的活塞杆伸长以使所述出汽盖开启。
2.如权利要求1所述的硬质骨的液化设备,其特征在于,所述不锈钢笼与所述第一液化腔的水平间距为3~5cm,所述不锈钢笼的侧壁和底面上均匀地开有多个孔径为1~2cm的贯通圆孔,所述第二液化腔的体积为所述第一液化腔的10~50倍。
3.基于如权利要求1~2中任一项所述的硬质骨的液化设备联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:选取可食性动物硬质骨,破碎;
步骤二:将步骤一破碎后的硬质骨投入到所述不锈钢笼中,关闭所述下封盖,使所述外腔体密封,向所述第一进汽口通入压力为1.5~2.3MPa的饱和水蒸汽,进行一级液化,一级液化时间为10~20min,同时将所述第二液化腔的压力抽至负压为-0.08~-0.09MPa,然后打开所述下封盖进行第一次泄压,开启下封盖,在高压作用下第一液化腔沿外腔体瞬时向下滑动进入第二液化腔,待第一次泄压完成后,再向所述第二进汽口通入压力为1.0~2.0MPa的饱和水蒸汽,进行二级液化,二级液化时间为5~10min,最后进行第二次泄压,得液相和固相;
步骤三:对步骤二制得的液相进行离心、浓缩和干燥,制得骨胶原多肽;
步骤四:对步骤二制得的固相进行干燥、粗粉碎和超微粉碎,制得超微骨粉。
4.如权利要求3所述的联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法,其特征在于,步骤一中破碎后硬质骨的粒径为3~5cm。
5.如权利要求4所述的联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法,其特征在于,步骤三的具体操作包括:将液相置于转速为14000~16000rpm的条件下离心分离,得骨胶原多肽溶液,再将骨胶原多肽溶液浓缩至浓度为40~55°Brix,得浓缩液,最后将浓缩液置于140~180℃条件下进行喷雾干燥,制得骨胶原多肽。
6.如权利要求5所述的联产骨胶原多肽与超微骨粉的方法,其特征在于,步骤四的具体操作包括:将固相置于温度为60~80℃的条件下干燥至含水量为5~8%,然后将干燥后的固相放入高速万能粉碎机中进行粗粉碎,制得粒径为100~250μm的超细骨粉,最后将超细骨粉放入行星式球磨仪中,在转速为350~450r/min、磨球粒径为1~2cm的条件下球磨3~4h,制得粒径小于15μm的超微骨粉。
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