CN103202890A

CN103202890A - 一种大黄的加工方法

Info

Publication number: CN103202890A
Application number: CN2013101530617A
Authority: CN
Inventors: 李敏; 敬勇
Original assignee: Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
Current assignee: Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
Priority date: 2012-04-28
Filing date: 2013-04-27
Publication date: 2013-07-17
Anticipated expiration: 2033-04-27
Also published as: CN103202890B

Abstract

本发明涉及一种大黄的加工方法，它包括如下步骤：a、取大黄鲜品，去粗皮，切制成2～3cm厚段；b、40～80℃连续干燥2-12小时，冷却12小时；c、40～80℃连续干燥12-36小时，冷却12小时；d、40～80℃连续干燥6-18小时，冷却24小时；即得干燥大黄。本发明加工方法采用三段烘烤，因其存在差异明显的三种干燥速率。采用间歇方式，并且在烘箱中冷却，利用余热达到新的平衡点，既有利于水分的自然扩散，同时避免了在箱外快速冷却造成药材表面的快速收缩，影响下一阶段的干燥，而且也达到了能量的综合利用。具有效率高、能耗小、方便易行的优势。

Description

一种大黄的加工方法

技术领域

本发明涉及一种大黄的加工方法。属药物领域。

背景技术

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheumtanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎，是传统常用中药，亦是一味世界性中药，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄的功效，用于治疗实热便秘，口舌生疮，湿热泻痢，胃热呕吐，热毒疮疡，吐血、咯血、衄血等血热出血症，以及经闭，产后瘀滞，癥瘕积聚，跌打损伤等。

掌叶大黄又名葵叶大黄、北大黄、天水大黄；唐古特大黄又名鸡爪大黄、北大黄；药用大黄又名南大黄、马蹄大黄、雅黄。北大黄挖起后不用水洗，将外皮刮去，大的开成对半，小团形的修成蛋形，可自然阴干或用火熏干。南大黄先洗净根茎泥沙，晒干，刮去粗皮，横切成7～10cm厚的大块，然后炕干或晒干，由于根茎中心干后收缩陷成马蹄形，故称“马蹄大黄”。粗根刮皮后，切成10～13cm长的小段，晒干或炕干即成。

①北大黄为掌叶大黄及唐古特大黄的干燥根茎。商品有两类：

（一）西宁大黄：多加工成圆锥形或腰鼓形，俗称'蛋吉'，长约6～17厘米，直径约3～10厘米；外皮已除去或有少量残留，外表黄棕色或红棕色，可见到类白色菱形的网状纹理，俗称“锦纹”（系由灰白色薄壁组织与棕红色射线交错而成），有时可见菊花状螺旋形“星点”，一端常有绳孔。质地坚硬，横断面黄棕色，显颗粒性（习称高粱碴），微有油性，近外围有时可见暗色形成层及半径放射向的橘红色射线，髓部中有紫褐色星点，紧密排列成圈环状，并有黄色至棕红色的弯曲线纹，亦称“锦纹”。气特殊，味苦而微涩。主产于青海同仁、同德等地。此外，尚有凉州大黄、河州大黄和岷县大黄，亦皆属西宁大黄一类。其中凉州大黄又名凉黄、狗头大黄，因其整个形有如狗头，顶端平圆；下部渐细而钝圆，品质亦佳，产于甘肃武威、永登等地。

（二）铨水大黄：一般为长形，切成段块，个大形圆者常纵剖成片，质地较松，内色较西宁大黄淡，锦纹不甚明显，断面星点亦排成圈环状，其它与西宁大黄相似。主产于甘肃铨水、西礼等地。属于铨水大黄型的商品，尚有文县大黄、清水大黄、庄浪大黄等数种，产于甘肃文县，成县、清水等地。

②南大黄：又名四川大黄、马蹄大黄。为药用大黄的干燥根茎。多横切成段，一端稍大，形如马蹄，少数亦呈圆锥形或腰鼓形，长约6～12厘米，直径约5～8厘米，栓皮已除去，表面黄棕色或黄色，有微弯曲的棕色线纹（锦纹）。横断面黄褐色，多空隙，星点较大，排列不规则，质较疏松，富纤维性。气味较弱。商品有雅黄、南川大黄等，主产于四川阿坝藏族自治州、甘孜藏族自治州、凉山彝族自治州及雅安、南川等地。此外，陕西、湖北、贵州、云南、西藏等地亦产。

大黄采收一般选择栽植3年以上者，在立冬前后地上部分枯黄时，或4～5月大黄未发芽前采收。采收时先将地上部分割去，刨开根茎四周泥土，将根及根茎全部挖起，除去泥土即可。加工分切制、干燥和撞光三个环节。

(1)切制：将采收的大黄切去顶芽及细根，按其形态修剪成不同规格。取根茎作为加工上档规格的部位，削净外皮，大个者纵向切为两瓣，或切成段。

(2)干燥：有晾干法和烘干法两种。晾干法将大黄块片穿小孔，用绳子串起阴干；烘干法用文火、暗火慢慢烘干。

(3)撞光：将干燥后的大黄块片撞闯外表面，使大黄浑圆色鲜而纹理清晰，挑选分档。鲜大黄在加工前切勿堆放、淋雨、火烧或碰撞，以免霉烂、变质。加工时可按形态截取各种规格并分档成不同规格的商品。大黄切制时忌用铁器，以免变黑影响质量；分档时应戴手套，以免手中汗水沾染大黄，使其颜色变暗。烘干法干燥时宜用文火、暗火慢慢烘干，中途不能停顿，一直烘至干燥为止。

在传统干燥中，晾干法将大黄自然阴干，一般需一个月以上，不但费时费力、占用地方，而且长期暴露在空气中，易生霉菌，对药材外观性状及内在质量影响较大。采用文火或暗火烘干，有的伴随熏硫，其加工过程中火候不易控制，各批次加工药材质量不稳定。传统加工方法适用于少量、小规模的大黄药材加工，而对于大面积栽培、规模化生产的大黄药材基地，加工干燥面临严峻压力，一旦来不及干燥，大黄药材将会腐烂霉变。

文献1（不同产地加工方法对掌叶大黄药材质量的影响，中药材，2011-8）报道，掌叶大黄产地加工不宜趁鲜切片加工，干燥方式以传统的熏干法最好。新鲜大黄采收后，将其中一部分采用传统加工方法——药材不切片(仅将体积特别大的主根截成长约10～13cm段或者纵剖为两半)，以整个药材采用柴禾熏干法;另一部分趁鲜(用不锈钢刀)切制成2～4mm厚片，分别以生晒法、阴干法、微波法和不同温度烘干法等不同方式干燥。但其烘干法仅考察60℃、70℃、80℃，而且加工后的药材有不同程度的变性，将烘干法和熏干法进行比较考虑不周全，也不能提供一种有效的掌叶大黄的干燥方法。

文献2（不同切制条件对大黄饮片中蒽醌化合物含量的影响，中国野生植物资源，2004-12）考察了切制厚度（薄片、中片、厚片）干燥温度（60℃、80℃、100℃）、干燥时间（4h、6.5h、10h）等几方面对掌叶大黄饮片游离蒽醌、结合蒽醌含量的影响。认为切制成薄片或中片，以60℃干燥10.5小时较好。

文献3（申请号：200910023643.7，发明名称：药用大黄的加工方法）公开了一种药用大黄的加工方法，其将采收的新鲜药用大黄趁鲜出去栓皮，切除支根，主根茎切成6～8cm的小段，均匀摊开，送入烘房，控温40～50℃，进行第一次烘烤，时间为48小时，而后控温50℃进行第二次烘烤，时间为24小时。

筛选一种适于大黄药材的干燥方法势在必行。

发明内容

本发明公开了一种大黄的加工方法。

本发明公开了一种大黄的加工方法，它包括如下步骤：

a、取大黄鲜品，去粗皮，切制成2～3cm厚段；

b、40～80℃连续干燥2-12小时，冷却12小时；

c、40～80℃连续干燥12-36小时，冷却12小时；

d、40～80℃连续干燥6-18小时，冷却24小时；即得干燥大黄。

其中，a步骤所述的大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheumofficinale Baill.的根及根茎。

其中，b、c、d步骤所述的干燥温度为50～60℃。

其中，a步骤所述的切制刀具为不锈钢刀、陶瓷刀。

具体地，它包括如下步骤：

a、取大黄鲜品，去粗皮，切制成3cm厚段；

b、50℃连续干燥6小时，冷却12小时；

c、50℃连续干燥24小时，冷却12小时；

d、50℃连续干燥12小时，冷却24小时；即得干燥大黄。

所述的干燥设备是烘箱；所述的冷却在烘箱中冷却。

本发明加工方法采用三段烘烤，因其存在差异明显的三种干燥速率（干燥速率指单位面积单位时间内蒸发的水分量）。与目前报道的大黄加工方法相比，本发明大黄的加工方法省时、节省能源、干燥效率高、费用较低、方法简单、规范、易行，药材性状及化学成分含量符合药典标准。

具体实施方式

实施例1本发明详细干燥方法考察

将掌叶大黄或唐古特大黄鲜品除去须根，刮去粗皮，切3cm左右的段，分别按如下方法干燥：

a.阴干将药材用绳串起置于通风、阴凉处干燥。

b.晒干将药材置于太阳光下晒干。

c.烘干将药材置于电热鼓风干燥箱内，45℃条件下烘干。

d.微波干燥利用家用微波炉干燥药材，每干燥5min，取出，放至室温，称重。

e.远红外干燥利用远红外辐射干燥箱（45℃，辐射距离25cm）对药材进行干燥。

f.减压干燥利用真空干燥箱（真空度-0.09MPa，45℃）对药材进行干燥。

g.冷冻干燥利用真空冷冻机（真空度-0.09MPa，-58℃）对药材进行真空冷冻干燥。（见表1、表2）

表1干燥后药材外观性状综合加权评分等级及分值

通过以上七种加工方法考察，微波干燥得到的样品外观较差且含量最低；阴干和晒干属于传统干燥方法，干燥时间长，效率低；烘干、减压干燥、低温冷冻干燥、远红外干燥得到的样品外观较好，综合评分冷冻干燥＞减压干燥＞烘干＞远红外干燥，化学成分含量减压干燥＞冷冻干燥＞烘干＞远红外干燥，但是减压干燥费时，干燥过程中产生大量水分不易排出，且浪费能源；低温冷冻干燥虽然能最好的保持药材外观性状，但加工条件要求严格，一般难以满足，不适宜大黄药材的干燥；烘干法效率高，外观及化学成分符合药典要求，且干燥条件容易满足，故最终选择烘干法为大黄药材的干燥方法。

经最佳工艺干燥的大黄药材外观性状综合加权评分得分最高，外观最好，并且与传统干燥方法相比较，对有效成分含量影响较小，显著减少了干燥时间，提高了干燥效率。

切制刀具考察

大黄药材鲜品含鞣质等化学成分，遇铁器易变黑，故传统加工认为加工大黄用瓷片刮去外皮，忌用铁器。

将掌叶大黄或唐古特大黄药材鲜品抖净泥土、除去支根、刮去粗皮，再分别用铁刀、不锈钢刀、塑料刀片、陶瓷刀切成3cm左右的段，40℃电热鼓风干燥100h以上，见表3。

表3四种不同刀具比较：

刀具	大黄外观
		铁刀	皮部棕褐色，髓部黄棕色，星点棕褐色
不锈钢刀	皮部黄棕色，髓部棕黄色，星点黄棕色
		塑料刀片	皮部棕褐色，髓部黄棕色，星点棕褐色
陶瓷刀	皮层棕色，髓部棕黄色，星点棕色

综上，以不锈钢刀、陶瓷刀切制大黄药材外观较好，因不锈钢刀具有强度高、耐腐蚀等优点，而陶瓷刀韧性较差，成本高，不适用于大量大黄药材的切制，故宜选用不锈钢刀作为大黄药材的切制工具。

切段厚度考察

掌叶大黄与药用大黄根茎性状有部分差异。

掌叶大黄、唐古特大黄根茎呈类圆柱形、圆锥形或卵圆形，长3～17厘米，直径3～10厘米，根茎粗壮木质。药用大黄根茎粗壮，质地较掌叶大黄、唐古特大黄疏松。药用大黄传统加工切成7～10cm厚的大块，经干燥后中间凹陷，形如“马蹄”，因此从药材外观性状方面考虑掌叶大黄、唐古特大黄加工规格应有别于药用大黄。

将掌叶大黄或唐古特大黄药材鲜品用不锈钢刀横切成1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm规格的断或纵切成瓣。40℃电热鼓风烘箱干燥。

表4不同切制厚度比较：

综上，大黄药材以切制成2-3cm左右厚段为宜。此厚度也方便大黄饮片（生大黄、熟大黄、酒大黄、大黄炭）的炮制。

干燥温度考察

选取大小相近的大黄药材鲜品，切制成2-3cm的厚段，分别在不同温度下烘干。测定结果见表5：

表5本发明不同干燥温度考察

干燥温度对大黄药材外观影响较大，当温度高于60℃，大黄药材表面迅速干燥，大黄药材表面颜色加深呈黄褐色至焦黑色，且温度越高，颜色越深，内部出现糠心的现象越严重，并且药材具有焦香气。

综上，大黄药材出现糠心的临界温度介于50～60℃。结合干燥时间、药材外观、以及游离蒽醌含量等指标，确定大黄药材的干燥温度为50℃。

大黄药材干燥热动力学研究

大黄药材鲜品属于多孔介质，其干燥过程包括升速干燥、恒速干燥、降速干燥阶段。任意温度下有

a=(w_i-w₂)/(w₁-w_i)，g（a）=kt（其中w_i为任意时刻药材的重量，w₁为初始重量，w₂为干燥结束的质量。）

以40℃为干燥温度，切制厚度为3cm，忽略温度波动、厚度差异以及表面积差异，探讨40℃干燥温度下大黄药材的干燥速率。

对恒温干燥来说，可以认为速率常数k（t）为常数。选用1-（1-a）^1/3=kt为速率方程，各阶段拟合曲线线性关系较好。

①y=0.0048x+0.0178 R²=0.9928 （k=0.0048）

②y=0.0021x+0.0809 R²=0.996 （k=0.0021）

③y=0.0014x+0.1339 R²=0.9981 （k=0.0014）

当干燥温度为50℃，同样具有这样的规律。选用1-（1-a）^1/3=kt为速率方程，各阶段拟合曲线线性关系较好。

①y=0.0079x+0.0012 R²=0.9923 （k=0.0079）

②y=0.0035x+0.058 R²=0.9943 (k=0.0035)

③y=0.0017x+0.1364 R²=0.9973 (k=0.0017)

本发明的意义在于初步揭示大黄干燥的内在规律，为干燥温度的选择以及干燥程序的设定提供理论依据。

综上所述，当温度为50℃时，其各个阶段的干燥速率均高于40℃，没有必要设定变温干燥程序，以50℃作为干燥温度较理想。

大黄药材最佳干燥工艺考察

大黄药材放入烘箱后，当第一阶段干燥温度设为60、70、80℃时，在2～6h时间段内，药材横切面颜色加深，星点黑色，表面较硬，药材内部松软，呈黑色或褐色，部分呈蜂窝状。大黄药材含蒽醌类化合物，具有升华性，温度较高则易流失；同时，根据温度考察结果，高于60℃对大黄药材含量影响较大，50℃较40℃速率高。因此大黄药材最佳干燥工艺的温度设定为50℃，见表6。

表6大黄药材分段干燥工艺的因素水平

水平	第一阶段（h）A	第二阶段（h）B	第三阶段（h）C
				1	2	18	6
2	6	24	12
				3	12	30	18

每个试验方案试验3次，测定药材干燥后的干燥失重。

表7大黄药材分段干燥工艺的正交表

根据实验结果，比较各因素水平的均值，确定各因素各水平的优劣（均值越低效果越优）：

ⅢA＜ⅡA＜ⅠA，ⅢB＜ⅡB＜ⅠB，ⅢC＜ⅡC＜ⅠC。因此最佳试验方案应为A₃B₃C₃。但试验过程中，A因素取A₃时，药材表面会产生裂隙，因第一阶段连续干燥时间较长所致，故A因素取A₂；实际试验方案中A₂B₂C₃（序号5）干燥时间较A₂B₃C₃短，并且药材干燥失重能满足干燥要求，故方案A₂B₂C₃较A₃B₃C₃优。

将方案A₂B₂C₂、A₂B₂C₃（序号5）、A₂B₁C₃进行比较验证见表8。

表8试验结果

试验方案	干燥失重（%）	干燥总时间（h）
			A₂B₂C₂	12.6	90
A₂B₂C₃	11.4	96
			A₂B₁C₃	14.5	90

综上，最佳试验方案为A₂B₂C₂，药材性状、干燥失重及化学成分符合药典要求。

大黄药材最佳干燥工艺参数

将掌叶大黄或唐古特大黄鲜品除去须根，刮去粗皮，用不锈钢刀切成2-3cm左右的段，均匀摊开，采用以下参数干燥。

设备：CJG-J型准静态烘箱

工作参数：

①50℃连续干燥6h，在烘箱中冷却12h；

②50℃连续干燥24h，在烘箱中冷却12h；

③50℃连续干燥12h，在烘箱中冷却24h。

采用间歇方式，并且在烘箱中冷却，利用余热达到新的平衡点，既有利于水分的自然扩散，同时避免了在箱外快速冷却造成药材表面的快速收缩，影响下一阶段的干燥，而且也达到了能量的综合利用。

实施例2本发明与其它工艺制备的大黄的比较

通过表9对比结果，本发明大黄的加工方法，与目前报道的大黄加工方法相比，本发明大黄的加工方法省时、节省能源、干燥效率高、费用较低、方法简单、规范、易行，药材性状及化学成分含量符合药典标准。

表2大黄不同干燥方法干燥后药材外观性状

表9本发明与其它工艺制备的大黄的比较

Claims

1.一种大黄的加工方法，它包括如下步骤：

a、取大黄鲜品，去粗皮，切制成2～3cm厚段；

b、40～80℃连续干燥2-12小时，冷却12小时；

c、40～80℃连续干燥12-36小时，冷却12小时；

d、40～80℃连续干燥6-18小时，冷却24小时；即得干燥大黄。

2.根据权利要求1所述的大黄的加工方法，其特征在于：a步骤所述的大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheumtanguticum Maxim.ex Balf.的根及根茎。

3.根据权利要求1所述的大黄的加工方法，其特征在于：b、c、d步骤所述的干燥温度为50～60℃。

4.根据权利要求1所述的大黄的加工方法，其特征在于：a步骤所述的切制刀具为不锈钢刀、陶瓷刀。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的大黄的加工方法，其特征在于：它包括如下步骤：

a、取大黄鲜品，去粗皮，切制成3cm厚段；

b、50℃连续干燥6小时，冷却12小时；

c、50℃连续干燥24小时，冷却12小时；

d、50℃连续干燥12小时，冷却24小时；即得干燥大黄。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的大黄的加工方法，其特征在于：所述的干燥设备是烘箱；所述的冷却在烘箱中冷却。