CN113188295A - 一种当归真空冷冻干燥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种当归真空冷冻干燥的方法，属于中药材加工技术领域。包括以下步骤：将新鲜的当归切片后，于‑20～‑5℃预冷冻3～6h，再置于真空度为5～100Pa条件下，控制温度从‑75～‑30℃至40～60℃分阶段真空干燥处理，控制干燥处理的总时长为20～35h，即得真空冷冻干燥后的当归。本发明提供的方法可最大程度的“保鲜”，即可最大程度的保留中药材的有效成分和疗效。
Description
技术领域
本发明属于中药材加工技术领域，具体涉及一种当归真空冷冻干燥的方法。
背景技术
当归，中药名。为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根。主产甘肃东南部，以岷县产量多，质量好，其次为云南、四川、陕西、湖北等省，均为栽培。具有补血活血，调经止痛，润肠通便之功效。常用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。
当归干燥时，通常采用用烟火慢慢熏干。而在晾晒、风干、烘干加工过程中，植物蛋白、微生物、挥发油等有效成分会受到破坏，据有关统计，鲜品中药药效是干品中药的数倍至数十倍；中药在传统干燥过程中容易受到污染，灰分、微生物及重金属等含量容易超标；中药饮片还易受运输、仓储、保存等因素的影响，不仅降低了中药的临床疗效，而且也使以饮片为原材料的中成药的质量受到制约；
现行传统中药干燥在制作过程中要经过人工整理、捆扎、揉搓、晾晒、烘房烘干等流程，工作量大、周期长、干燥效率低、劳动成本高，使中药饮片的成本大大增加。
发明内容
本发明的目的在于针对上述方法所存在的缺点与不足，提供一种当归真空冷冻干燥的方法，该方法可最大程度的“保鲜”，即可最大程度的保留中药材的有效成分和疗效。
本发明第一个目的是提供一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，于-20～-5℃预冷冻3～6h，再置于真空度为5～100Pa条件下，控制温度从-75～-30℃至40～60℃分阶段真空干燥处理，控制干燥处理的总时长为20～35h，即得真空冷冻干燥后的当归。
优选的，共分十阶段真空干燥处理，相邻两阶段之间的温差为5～20℃，每一阶段保温时间为2～4h。
更优选的，温度成以阶梯的形式升温，升温速率为5～10℃/h。
优选的，所述真空度为50～85Pa。
优选的，新鲜的当归真空冷冻干燥时堆放的厚度≤20mm。
本发明第二个目的提供一种当归。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明提供的方法用于中药材的干燥可最大程度的“保鲜”，即可最大程度的保留中药材的有效成分和疗效。
真空干燥技术适用于新鲜药材，可最大程度的避免药材在加工过程中的污染，减少灰分、重金属等有害成分，提升药材质量。
真空干燥技术可直接对新鲜药材进行干燥处理，减少了传统方法经过人工整理、捆扎、揉搓、晾晒、烘房烘干等流程，避免了传统干燥方法工作量大、周期长、干燥效率低、劳动成本高等缺点，可以直接降低人力成本。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
需要说明的是，下述各实施例采用冻干机在真空干燥的过程中，将冻干机冷阱用干净毛巾拭干净(设备准备过程)；将新鲜的当归切片后，直接放入物料盘，将物料盘放进物料架搁板内，分别将物料感温探头放入当归物料中，小心将物料架放入冷阱中，最后盖好有机玻璃盖。接通电源，按任意键进入主界面，点击屏幕上“制冷机”按键，启动制冷系统，开始当归物料预冻，(物料预冻过程)；完成物料预冻后，设置好冻干过程段及段温度，将物料盘提起，将盖板放置在冷井开口上，将物料托盘放置在盖板上，盖住玻璃罩，点“自动运行”按键，此时真空泵，真空计，控温程序，同时启动、真空泵启动，开始按照设置程序进行冻干(冻干过程)；冻干结束后，停机、取样品。关闭制冷，开启充气阀，紧接着关真空泵，取出样品(停机取样过程)。
实施例1
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在78-81Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为10℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分十阶段，则处理的温度及保温时长如下：
一段：-45℃，保温3h，
二段：-40℃，保温3h，
三段：-30℃，保温3h，
四段：-15℃，保温2h10min，
五段：0℃，保温3h，
六段：10℃，保温3h，
七段：20℃，保温3h，
八段：30℃，保温3h，
九段：40℃，保温3h，
十段：45℃，保温2h；即得真空冷冻干燥后的当归。
实施例2
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-20℃预冷冻5h，再设置真空度在75-79Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为8℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的温度及时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-40℃，保温3h
三段：-30℃，保温3h
四段：-15℃，保温2h20min
五段：0℃，保温2h
六段：10℃，保温3h
七段：20℃，保温3h
八段：30℃，保温3h
九段：40℃，保温2h
十段：45℃，保温2h；即得真空干燥后的当归。
实施例3
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-5℃预冷冻5h，再设置真空度在67～82Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为10℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-40℃，保温3h
三段：-30℃，保温3h
四段：-15℃，保温3h
五段：0℃，保温3h
六段：10℃，保温2h30min
七段：20℃，保温3h
八段：30℃，保温3h
九段：40℃，保温3h
十段：45℃，保温2h；即得真空干燥后的当归。
实施例4
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在75～81Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为5℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-45℃，保温3h
三段：-30℃，保温3h
四段：-15℃，保温3h
五段：0℃，保温2h15min
六段：10℃，保温3h
七段：20℃，保温3h
八段：30℃，保温3h
九段：40℃，保温3h
十段：45℃，保温3h；即得真空干燥后的当归。
实施例5
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在76～83Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为10℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-45℃，保温3h
三段：-30℃，保温3h
四段：-15℃，保温2h
五段：0℃，保温3h
六段：10℃，保温3h
七段：20℃，保温2h
八段：30℃，保温3h
九段：40℃，保温3h
十段：45℃，保温2h10min；即得真空干燥后的当归。
实施例6
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在73-79Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为8℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-45℃，保温3h
三段：-30℃，保温2h
四段：-15℃，保温2h
五段：0℃，保温3h
六段：10℃，保温3h
七段：20℃，保温3h
八段：30℃，保温2h
九段：40℃，保温3h
十段：45℃，保温2h；即得真空干燥后的当归。
实施例7
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在76～81Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为8℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-45℃，保温3h
三段：-30℃，保温3h
四段：-15℃，保温3h
五段：0℃，保温3h
六段：10℃，保温3h
七段：20℃，保温3h
八段：30℃，保温3h
九段：40℃，保温3h
十段：45℃，保温2h；即得真空干燥后的当归。
实施例8
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在71～78Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为8℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-45℃，保温3h
三段：-30℃，保温3h
四段：-15℃，保温2h
五段：0℃，保温3h
六段：10℃，保温3h
七段：20℃，保温3h
八段：30℃，保温3h
九段：40℃，保温2h30min
十段：45℃，保温2h；即得真空干燥后的当归。
实施例9
一种当归真空冷冻干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，置于冷冻干燥机中，堆放的厚度≤20mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在71～87Pa范围条件下，控制温度从-45℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择升温速率为8℃/h，对其当归进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-45℃，保温3h
二段：-45℃，保温3h
三段：-30℃，保温3h
四段：-15℃，保温2h
五段：0℃，保温3h
六段：10℃，保温3h
七段：20℃，保温3h
八段：30℃，保温3h
九段：40℃，保温3h
十段：45℃，保温2h；即得真空干燥后的当归。
对比例1
一种当归干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的当归，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干，即得干燥后的当归。
为了说明本发明提供的真空干燥方法的相关性能，对实施例1～9及对比例1干燥的当归相关性能进行检测，具体检测结果见表2。
检验依据：《中国药典》2020年版一部
(一)检查水分
标准规定：应不得过15.0％(甲苯法)。
(二)检查总灰分
标准规定：应不得过7.0％。
(三)检查酸不溶性灰分
标准规定：应不得过2.0％。
(四)浸出物
标准规定：照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定，用70％乙醇作溶剂，不得少于45.0％。
(五)含量测定
阿魏酸标准规定：本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050％。
(六)重金属及就有害元素(《中国药典》2020版2321药材和饮片检定通则)
标准规定：铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
(七)33种禁用农药(《中国药典》2020版0212药材和饮片检定通则)
标准规定：应不得检出(不得过定量限)见下表1。
表1当归中含有33中禁用农药的定量限
表2为实施例1～9及对比例1干燥的当归相关性能数据
表2可知，通过本发明提供的真空冷冻干燥方法，可最大程度的“保鲜”，避免药材在加工过程中的污染，减少灰分、重金属等有害成分，提升药材质量。由于真空干燥技术能最大限度的保留药材的有效成分以及色、香、味、形，可对采挖的新鲜药材当即进行干燥处理，无须经过传统干燥方法繁琐的制作流程，用药效高于干品数倍的冷冻干燥鲜品中药饮片逐渐取代传统饮片，已展现出广阔前景。
综上，本发明提供的方法用于中药材的干燥可最大程度的“保鲜”，即可最大程度的保留中药材的有效成分和疗效。
真空干燥技术适用于新鲜药材，可最大程度的避免药材在加工过程中的污染，减少灰分、重金属等有害成分，提升药材质量。
真空干燥技术可直接对新鲜药材进行干燥处理，减少了传统方法经过人工整理、捆扎、揉搓、晾晒、烘房烘干等流程，避免了传统干燥方法工作量大、周期长、干燥效率低、劳动成本高等缺点，可以直接降低人力成本。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种当归真空冷冻干燥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将新鲜的当归切片后，于-20～-5℃预冷冻3～6h，再置于真空度为5～100Pa条件下，控制温度从-75～-30℃至40～60℃分阶段真空干燥处理，控制干燥处理的总时长为20～35h，即得真空冷冻干燥后的当归。
2.根据权利要求1所述的当归真空冷冻干燥的方法，其特征在于，共分十阶段真空冷冻干燥处理，相邻两阶段之间的温差为5～20℃，每一阶段保温时间为2～4h。
3.根据权利要求2所述的当归真空冷冻干燥的方法，其特征在于，温度成以阶梯的形式升温，升温速率为5～10℃/h。
4.根据权利要求1所述的当归真空冷冻干燥的方法，其特征在于，所述真空度为50～85Pa。
5.根据权利要求1所述的当归真空冷冻干燥的方法，其特征在于，新鲜的当归真空冷冻干燥时堆放的厚度≤20mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的当归真空冷冻干燥的方法制得的当归。
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