JP2003314960A - 凍結真空乾燥方法及び凍結真空乾燥装置 - Google Patents

凍結真空乾燥方法及び凍結真空乾燥装置

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JP2003314960A JP2002118876A JP2002118876A JP2003314960A JP 2003314960 A JP2003314960 A JP 2003314960A JP 2002118876 A JP2002118876 A JP 2002118876A JP 2002118876 A JP2002118876 A JP 2002118876A JP 2003314960 A JP2003314960 A JP 2003314960A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 バイアル瓶に均一な特性を与えることの出来
る凍結真空乾燥方法及び凍結真空乾燥装置を提供するこ
と。 【解決手段】 凍結真空乾燥庫11’内に上下に複数段
配設された棚板12’1〜12’5 と、前記凍結真空乾
燥庫の一側壁に形成された開口13’と、該開口を開閉
するゲート14’とを備え、前記ゲートを開にして前記
開口から被凍結乾燥体(バイアル瓶)1を前記凍結真空乾
燥庫内に入庫手段18’により上段より順次前記棚板上
に供給し、前記被凍結乾燥体を凍結真空乾燥するように
した凍結真空乾燥方法において、所定数の被凍結乾燥体
1を供給された前記棚板内には冷媒を流すが、他の前記
棚板には冷媒を流さないようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、被乾燥体を凍結状
態で真空乾燥する凍結真空乾燥装置に関する。
【0002】
【従来の技術】図4は、被乾燥体の一例として、薬液2
が分注されたバイアル瓶1を示す。符号3はバイアル瓶
1の蓋であるゴム栓3を示す。ゴム栓3は円盤形状であ
るキャップ部4とバイアル瓶1の開口部1aに挿入され
る部分である円筒形状の胴部5とから成り、胴部5には
切欠き5aが形成されている。
【0003】蒸気滅菌・無菌処理されているバイアル瓶
1及び薬液2を、図4に示すようにバイアル瓶1の開口
部1aに、ゴム栓3の胴部5を半分ぐらい挿入させた状
態で、後述する凍結真空乾燥装置の凍結乾燥庫内で凍結
真空乾燥させる。凍結乾燥庫内では、バイアル瓶1の内
部と凍結乾燥庫内の空間とは、切欠き5aを介して連通
しており、バイアル瓶1内の薬液2は凍結真空乾燥さ
れ、その溶媒が昇華され、溶質が残る。凍結真空乾燥さ
れた後は、ゴム栓3が打栓(封栓)され完全にバイアル
瓶1の蓋は閉められ、この内部に分注されている薬品は
密封される。
【0004】図5に、従来の凍結真空乾燥装置10の一
例を示す。凍結乾燥庫11内には複数段(図示では6
段)の棚板12が配設されている。凍結乾燥庫11の一
側壁には開口13が形成され、この開口13を開閉する
ゲート14が設けられている。ゲート14はゲート駆動
シリンダ15によって駆動される。
【0005】開口13の前(凍結乾燥庫11の外部)に
は入庫用コンベア17が配設されている。凍結乾燥庫1
1内の棚板12と入庫用コンベア17との間には、入庫
用コンベア17と上面のレベルを一致させて入庫用渡り
板16が設けられている。入庫用コンベア17と入庫用
渡り板16との間及び入庫用渡り板16と棚板12との
間の間隙は、それぞれバイアル瓶1の太さ(直径)より
小さい。更に、凍結乾燥庫11の外部には入庫用コンベ
ア17によって搬送されてきたバイアル瓶1を入庫用渡
り板16を介して棚板12の上に押し入れる入庫プッシ
ャー18が配設されている。入庫プッシャー18は、シ
リンダ18cと、シリンダ18cによって駆動される駆
動ロッド18bと、駆動ロッド18bの先端に取り付け
られバイアル瓶1に当接する部分であるプッシャー部1
8aとからなる。
【0006】入庫用渡り板16の下側には、これと同様
な出庫用渡り板19が、棚板12から、バイアル瓶1の
太さより小さい間隙を隔てて設けられ、更に出庫用渡り
板19から、バイアル瓶1の太さより小さい間隙を隔て
て出庫用コンベア20が配設されている。これら出庫用
渡り板19及び出庫用コンベア20が配設されている側
の凍結乾燥庫11の側壁と対向する側の側壁には、シー
ル22を介して出庫プッシャー21が取り付けられてい
る。出庫プッシャー21は、シリンダ21cと、シリン
ダ21cによって駆動される駆動ロッド21bと、駆動
ロッド21bの先端に取り付けられバイアル瓶1に当接
する部分であるプッシャー部21aとからなる。
【0007】複数の段からなる棚板12は、例えば本出
願人による特開平5−113291号公報に示されてい
るように、昇降手段によって入庫時には入庫用渡り板1
6にその上面レベルを順次位置合わされ、出庫時には出
庫用渡り板19に順次位置合わせされる。
【0008】従来の凍結真空乾燥装置10は以上のよう
に構成されるが、次にその作用について説明する。
【0009】先ず、図5及び図6を参照してバイアル瓶
1の凍結乾燥庫11への入庫について説明する。図6
は、入庫時の作用をわかりやすくするために図5におけ
る凍結乾燥庫11内を平面的に示した模式図であるが、
入庫用コンベア17により1列もしくは2列に搬送され
てきたバイアル瓶1は、入庫用コンベア17上のゲート
23を所定のタイミングで開閉させ、所定の本数が入庫
用渡り板16と入庫プッシャー18との間に並べられ
る。そして、入庫プッシャー18の駆動ロッド18bを
駆動させプッシャー部18aを横一列に並んだバイアル
瓶1に当接させて押し、入庫用渡り板16を介して、凍
結乾燥庫11内の棚板12上に載せる。これを繰り返し
て、図6Bに示すように棚板12の上に次々とバイアル
瓶1を載せていく。他の段の棚板12についても、後述
する昇降手段により棚板12を入庫位置に合わせ、同様
にバイアル瓶1を載せていく。バイアル瓶1の入庫が終
わると、ゲート14により開口13を閉じて凍結真空乾
燥を行う。なお、出庫についての作用は省略する。
【0010】以上は従来例の凍結真空乾燥装置である
が、この各棚板に対する冷媒の供給方法を明確にしたの
が図7及び図8に示される装置であるが、上記従来例と
形状は異なるものの作用及び機能は同一のものである。
なお、対応するものについては多少形状は異なるので、
同一符号を付しこれにダッシュ(’)を付ける。凍結乾
燥庫11’内に、上記従来例と同様に複数段の棚板1
2’1 〜12’5 が上下に配設されており、これは昇降
機構38により上下に駆動されるようになっている。ま
た、凍結乾燥庫11’の前壁にはシール部材を介して前
壁11’aがとりつけられており、この中央よりやや下
方に形成された開口13’を開閉するゲート14’が設
けられている。さらにこの左方には、プッシャー装置1
8’が設けられており橋渡板16’を前端にとりつけて
いる。凍結乾燥庫11’内には、入口ヘッダー30及び
出口ヘッダー32が配設されており、それぞれの冷媒導
入管30a及び冷媒導出管32aは、これらに一体的に
形成されている。凍結乾燥庫11’の外方には冷却装置
34が設けられておりこれから冷媒が循環ポンプ36に
より吸込まれる。よって入口ヘッダー30に冷媒が導入
され、これから管路40を介して棚板12’1 〜12’
5 に各々冷媒が流入され、管路40’を通って出口ヘッ
ダー32側に流出する。ここから導出管32aを通って
冷却装置34に戻る。よって外方管路42、入口ヘッダ
ー30、内方管路40,棚板12’、管路40’及び出
口ヘッダー32の順に冷媒が循環され、バイアル瓶1の
入庫前から棚板12’が冷却されている。
【0011】次に、バイアル瓶1の入庫について説明す
る。図8において、ゲート14’は上方へと解放されプ
ッシャー装置18’によりバイアル瓶1が上記従来例と
同様に入庫される。なお、図示では棚12’3 にバイア
ル瓶1が入庫されているところを示している。棚12’
2 には所定数のバイアル瓶1が既に入庫された状況を示
している。順次各棚12’に所定数のバイアル瓶1が入
庫される。よって全段の棚12’にそれぞれバイアル瓶
1が所定数入庫されるとゲート14’を閉めて図示しな
い真空装置により庫内が排気される。よって凍結真空乾
燥が行われるのであるが、以下のような問題点を有す
る。すなわち、図7で明らかなようにバイエル瓶1の入
庫前から各棚板12’1〜12’5 は冷却されているた
め、図8のように入庫されたバイアル瓶1中の薬液2は
過冷却状態になる。そこへ後から入庫されるバイアル瓶
1がプッシャー装置18’で押されてきてバイアル瓶同
士がぶつかり合い、過冷却状態にあるバイアル瓶が衝撃
を受けると中の薬液2は過冷却状態が破られて一気に凍
結する。この状態を繰り返しながら全部の入庫を終え、
真空乾燥を行うと、得られる薬剤の品質が不均一となる
不都合が生じる。
【0012】また、図7で明らかなようにバイアル瓶1
の入庫中には、開口13’を介して庫内11’と外気が
連通しているため、大気中の水分が各棚板12’1〜1
2’5に凝結して露となり、バイアル瓶1の入庫の障害
となった。さらに、入庫中に開口13’から冷気が流れ
出て、プッシャー18’を含む入庫装置を冷却し、結露
を生じて自動入庫機構の障害となる懸念があった。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述のような
問題点に鑑みてなされ、全バイアル瓶に対し均一な凍結
乾燥作用を与えることができる凍結真空乾燥装置を提供
することを課題とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】以上の課題は、凍結真空
乾燥庫内に上下に複数段配設された棚板と、前記凍結真
空乾燥庫の一側壁に形成された開口と、該開口を開閉す
るゲートとを備え、前記ゲートを開にして前記開口から
被凍結乾燥体を前記凍結真空乾燥庫内に入庫手段により
上段より順次前記棚板上に供給し、前記被凍結乾燥体を
凍結真空乾燥するようにした凍結真空乾燥方法におい
て、所定数の被凍結乾燥体を供給された前記棚板内には
冷媒を流すが、他の前記棚板には冷媒を流さないように
したことを特徴とする凍結真空乾燥方法、によって解決
される。
【0015】又は、凍結真空乾燥庫内に上下に複数段配
設された棚板と、前記凍結真空乾燥庫の一側壁に形成さ
れた開口と、該開口を開閉するゲートとを備え、前記ゲ
ートを開にして前記開口から被凍結乾燥体を前記凍結真
空乾燥庫内に入庫手段により上段より順次前記棚板上に
供給し、前記被凍結乾燥体を凍結真空乾燥するようにし
た凍結真空乾燥方法において、全段の前記棚板にそれぞ
れ所定数の被凍結乾燥体を供給するまでは、前記棚板内
には冷媒を流さないようにしたことを特徴とする凍結真
空乾燥方法、によって解決される。
【0016】又は、被凍結乾燥物を導入する為の開口を
有し、複数の上下に配設された棚を内蔵する凍結真空乾
燥庫と、冷媒を循環させる冷媒循環手段と、前記開口を
開閉するゲートと、該ゲートを開放して外部から被凍結
乾燥物を一個宛又は横一列宛、前記凍結真空乾燥庫内の
前記棚の一つに被凍結乾燥物を供給する供給装置と、前
記各棚を上下動させる棚昇降機構とを備え、前記棚内に
前記冷媒循環手段により冷媒を流して、該棚上の前記被
凍結乾燥物を冷凍させるようにした凍結真空乾燥装置に
おいて、前記冷媒循環手段にバイパス弁及び前記棚の数
に応じた数の仕切弁を設け、所定数の被凍結乾燥物を供
給されていない棚に対応する仕切弁は閉状態にして、該
棚内には冷媒を流さないようにし、前記バイパス弁を介
して冷媒に該棚をバイパスさせるようにした。特に、入
庫の完了した棚を順次急冷していく場合、全段の棚が一
様に急冷できるように冷媒流量を一定とするためのバイ
パス弁の開度をコントロールして圧力を一定に制御する
機構を取り付けたことを特徴とする凍結真空乾燥装置、
によって解決される。
【0017】以上の構成によって、バイアル瓶1が所定
数供給されるまでは棚を除く装置部分が予め予冷されて
いるだけで、棚にはまだ冷却されない状態でバイアル瓶
1が次から次へと供給される。よって、バイアル瓶1中
の薬液2が過冷却となることはない。また、入庫中の大
気中の水分による障害のおそれもなくなる。したがって
入庫時に衝撃が起こったとしても、薬液2が凍結するこ
とはないので、バイアル瓶の製品特性を均一化すること
ができる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、図1、図2及び図3を参照
して本発明の実施の形態による凍結真空乾燥装置につい
て説明する。
【0019】図1は本発明の実施の形態による凍結真空
乾燥装置を示すが上記従来例に対応する部分には同一の
符号をつけて詳細な説明は省略する。本発明の実施の形
態によれば入口ヘッダー30及び出口ヘッダー32は、
庫内ではなくて外部に配設される。入口ヘッダー30と
庫内の棚12’1、棚12’2、棚12’3、棚12’4
棚12’5 との間には管路40が各々接続され、棚1
2’1、棚12’2、棚12’3、棚12’4、棚12’5
と出口ヘッダー32との間には管路40’が各々接続さ
れる。また、入口ヘッダー30と出口へッダー32とを
接続するバイパス管路71内には、バイパス弁兼流量コ
ントロール弁80が設けられており、この制御部80a
と入口ヘッダー30との間には、圧力調節器82が設け
られている。これにより入口ヘッダー30内の圧力を検
知し、検知出力に応じてバイパス弁兼流量コントロール
弁80の開度を調節するようにしている。入口ヘッダー
30と各棚12’1〜棚12’5との間の管路40には、
棚板用仕切バルブ60、62、64、66、68が配設
されている。また、出口ヘッダー32の出口には真空乾
燥の際に昇華してくる溶媒を凝縮させるために設けられ
るコールドトラップ50が予冷のために接続されてお
り、さらに、冷却装置34を構成する媒体冷却器51、
冷媒循環ポンプ36が接続されている。媒体冷却器51
には冷凍器52が接続されている。
【0020】本発明の実施の形態による凍結真空乾燥装
置は以上のように構成されるが、次にこの作用について
説明する。
【0021】図1、図2及び図3において、ねずみ色で
棚又はヘッダーを塗りつぶして示しているのは、冷媒が
存在していること又は冷媒を通していることを示すもの
である。また各管路で実線で示しているものは、冷媒が
通過している状態、鎖線で示しているものは、冷媒を通
していない状態を示しているものである。次に各図を参
照してこの作用を説明する。棚12’1 〜棚12’5
は上記従来例と同様にして、バイアル瓶1が入庫される
のであるが、図2では二段目以下の棚12’2〜棚1
2’5 に冷媒が流されていない状態を示す。すなわち、
図1ではバイパス弁兼流量コントロール弁80は全開
(バルブが黒く塗られているのは全開を示しており、白
で示されているのは全閉を示している)となっている。
【0022】本発明の実施の形態によれば、バイアル瓶
1が庫内にゲート14’を上げて入庫される前に、図1
で示すようにコールドトラップ50、媒体冷却器51、
冷媒循環ポンプ36が運転開始される。これにより冷媒
循環ポンプ36から冷媒が入口ヘッダー30に供給さ
れ、今バルブ60、62、64、66、68は全閉の状
態であるので、バイパス弁兼流量コントロール弁80を
通って、更に出口ヘッダー32を通ってコールドトラッ
プ50、媒体冷却器51、冷媒循環ポンプ36及び管路
42を通って、入口ヘッダー30へと以下、同様にして
冷媒が循環する。これにより凍結真空乾燥装置の各装置
部分36、50、51が予冷される。然しながら、仕切
バルブ60、62、64、66、68は閉であるので、
各棚12’ 1 〜棚12’5 には冷媒は通されない。所
定時間の予冷が終了すると、ゲート14’が解放され従
来例と同様にバイアル瓶1がプッシャー装置18’によ
り橋渡し板16’と同一レベルにある棚にバイアル瓶1
が順次奥へと入庫される。なお、この時、図2の棚1
2’や図3の棚12’3 のようにバイアル瓶1を入庫中
の棚には冷媒は通されておらず常温の状態にある。従来
のように先に入庫されたバイアル瓶1から冷却されるこ
とは無い。
【0023】本実施の発明の形態によれば、所定数のバ
イアル瓶1が棚12’に入庫されると昇降機構38を駆
動させて、この棚板を上方へと移動させる。図3では、
一段目及び二段目の棚12’1及び12’2を所定の位置
に上昇させた状況を示すものである。この位置で、これ
ら棚12’1 、12’2 に対応するバルブ60、62が
黒く示されている様に全開とされる、これにより冷媒は
入口ヘッダー30及び管路40を通ってこれら棚12’
1、12’2 に冷媒が導入され、これらは冷却される。
よって、バイアル瓶1およびこの内蔵物は、冷却開始さ
れる。
【0024】本発明の実施の形態によれば、従来例と同
様にプッシャー装置18’により順次開口13’を通っ
てバイアル瓶1が図示する如く当接して棚に入庫される
のであるが、先頭のバイアル瓶1が最も強く冷却される
ということは無く、棚板上の所定数のバイアル瓶1は同
等に冷却されるので、従来のように部分的に過冷却とな
ることはなく、従って庫内へのバイアル瓶1の入庫作業
は円滑に行われると共に、バイアル瓶1同士の衝撃によ
り振動を生じて過冷却状態にある内蔵物が凍結すること
は無く、一様な品質を保証することが出来る。
【0025】図3は、更に三段目の棚12’3 にバイア
ル瓶1が供給される途中を示しているが同様な作用を受
け、やはり均一性を保証することが出来る。この場合に
も所定数のバイアル瓶1がこの棚12’3 に供給される
と、上方へと駆動されると共にバルブ64が開弁されこ
の棚12’3 に冷媒が通される。なお、この冷媒導入開
始と共に昇降機構38を駆動してもよいが、上方の所定
位置へと上動させた後にバルブ64を開動して冷媒を通
すようにしてもよい。なお、バルブ64を開弁するとき
には、上方のバルブ60、62は既に開弁しているの
で、冷媒の流量抵抗はバルブ64の開弁により変動す
る。よって、棚12’3 に導入される冷媒の圧力は変動
するが本発明の実施の形態によれば、バイパス弁兼流量
コントロール弁80が入口ヘッダー30内の圧力を検知
し、これにより所定の圧力となるようにバイパス弁兼流
量コントロール弁80の制御部80aを調節するので、
三段目の棚12’3 にも一段目及び二段目と同様の冷却
作用を与える。
【0026】以上の冷凍の後、図示しない真空排気系を
駆動することにより凍結乾燥庫11’内を排気する。さ
らに図示しない熱媒供給源へ冷媒供給源から切り替え、
全仕切弁60、62、64、66、68を開弁させて加
熱する。これにより、バイアル瓶1内の溶剤又は水分は
昇華、又は蒸発して乾燥が促進される。この場合にはコ
ールドトラップ50(ここには冷媒が流されている)に
より上述の昇華、蒸発により発生した蒸気が凝縮、捕集
され、このコールドトラップ50以降の真空排気系に悪
影響を与えないようにしている。なお、この場合にはバ
イパス弁兼流量コントロール弁80は全閉の状態にして
12’1 〜12’5 をバイパスしないようにしておく。
【0027】以上、本発明の実施の形態について説明し
たが、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発
明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【0028】例えば以上の実施の形態では、上段から順
々に一段ずつ棚12’1〜12’5 にバイアル瓶1を入
庫し、これに対応する仕切バルブを順次開弁することに
より冷却していったが、熱感受性の低い製品の場合には
全段の入庫が完了してから一斉に冷却し凍結させてもよ
い。すなわち、図2、図3に示すように一段目、二段目
の棚が図示した位置にあっても冷媒を通すことなく、す
なわちバルブ60、62を開弁することなく他のバルブ
64、66、68と同様にまだ閉としておく。この状態
で三段目の棚状棚12’3 に図3に示すようにバイアル
瓶1を入庫する。所定数入庫されると昇降機構38の駆
動により所定の位置へと上昇され、以下、最下段の棚1
2’5 を橋渡し板16’と同一レベルにしておいて図3
に示す棚12’3 と同様にバイアル瓶1が所定数入庫さ
れると、ここでゲート14’を閉じてバルブ60、6
2、64、66、68を一斉に開とする。よって一斉に
冷媒が各棚に12’1 〜12’5 に流されて各バイアル
瓶1’は同等に冷却される。本発明の実施の形態の変形
例においては一斉にバルブ60、62、64、66、6
8 が開とされるので、圧力調節器82は不要である。
【0029】また以上の実施の形態では、一段ずつバイ
アル瓶1を入庫し所定数のバイアル瓶の入庫が終わると
所定位置へと上昇させて、これに対応するバルブを開弁
させて冷媒を流すようにしたが、この一段毎ではなく二
段毎、所定位置に上昇した時に冷媒を促すようにしても
よい。もちろん2段以上毎に所定位置に上昇させて冷媒
を流すようにしてもよい。バルブ60〜80は各棚の位
置に応じて開弁するようにすればよい。
【0030】また以上の実施の形態では、被凍結乾燥物
としてバイアル瓶1が説明されたが薬品ではなく、食べ
物や食品であってもよい。
【0031】
【発明の効果】以上述べたように本発明の凍結真空乾燥
装置によれば、被凍結乾燥物、例えばバイアル瓶を全て
均一な品質を保証して凍結乾燥させることが出来る。ま
た、自動入庫装置により入庫を行う場合でも、棚一段分
全てのバイアル瓶が入庫されてから急冷を行うため、入
庫の衝撃(振動)により製品の冷却特性が異なることな
く、棚全体の一様な冷却特性が得られる効果を奏する。
棚を予め深く予冷しておく必要がないため、入庫時にお
ける棚への霜付きが起こらず、バイアル瓶及び入庫機構
の障害となる恐れがない。また乾燥庫外部からの余分な
水分の吸湿(凝結)が起きないため、高度な無菌性を保
つ効果を奏する。棚以外の部分は予め深い予冷を行って
いるため、棚を急冷することが可能になる効果を奏す
る。棚を個別に急冷することが可能なため、入庫を行な
いながら入庫完了した棚を急冷することができるため、
熱感受性の高い製品に対し速やかな冷却が可能となる効
果を奏する。媒体入口ヘッダーに圧力センサーを設け、
その圧力が一定となるようにバイパス弁の開度をフィー
ドバック制御しているため、棚を順次個別冷却していく
場合、全段一様に急冷することが可能になる効果を奏す
る。更に、冷凍機の能力としてより小さなものを使用す
ることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態による凍結真空乾燥装置の
断面図である。
【図2】本発明の実施の形態による同作用を示す為の同
断面図である。
【図3】本発明の実施の形態による同作用を示す為の同
断面図である。
【図4】本発明の実施の形態及び従来例に適用される被
凍結乾燥物としてのバイアル瓶の断面図である。
【図5】従来例の凍結真空乾燥装置の断面図である。
【図6】平面図でAは庫内でバイアル瓶1が入庫される
前の状況を示し、Bは庫内に導入される状況を示す。
【図7】従来例の各装置部分の冷却作用を示す為の断面
図である。
【図8】同作用中の各装置部分の状況を示す断面図であ
る。
【符号の説明】
11’ 凍結乾燥庫 12’1 、12’2 、12’3 、12’4 、12’
5 棚 30 入口ヘッダー 32 出口ヘッダー 40、40’ 管路 60、62、64、66、68 棚板用仕切バルブ 71 バイパス管路 80 バイパス弁兼流量コントロール弁 82 圧力調節計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 勝彦 神奈川県茅ヶ崎市萩園2500番地 株式会社 アルバック内 (72)発明者 宍戸 信之 神奈川県茅ヶ崎市萩園2500番地 株式会社 アルバック内 Fターム(参考) 3L113 AA01 AB10 AC21 AC56 AC67 BA12 CA10 CA11 CB13 CB23 DA06 DA11 DA24

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 凍結真空乾燥庫内に上下に複数段配設さ
    れた棚板と、前記凍結真空乾燥庫の一側壁に形成された
    開口と、該開口を開閉するゲートとを備え、前記ゲート
    を開にして前記開口から被凍結乾燥体を前記凍結真空乾
    燥庫内に入庫手段により上段より順次前記棚板上に供給
    し、前記被凍結乾燥体を凍結真空乾燥するようにした凍
    結真空乾燥方法において、所定数の被凍結乾燥体を供給
    された前記棚板内には冷媒を流すが、他の前記棚板には
    冷媒を流さないようにしたことを特徴とする凍結真空乾
    燥方法。
  2. 【請求項2】 凍結真空乾燥庫内に上下に複数段配設さ
    れた棚板と、前記凍結真空乾燥庫の一側壁に形成された
    開口と、該開口を開閉するゲートとを備え、前記ゲート
    を開にして前記開口から被凍結乾燥体を前記凍結真空乾
    燥庫内に入庫手段により上段より順次前記棚板上に供給
    し、前記被凍結乾燥体を凍結真空乾燥するようにした凍
    結真空乾燥方法において、全段の前記棚板にそれぞれ所
    定数の被凍結乾燥体を供給するまでは、前記棚板内には
    冷媒を流さないようにしたことを特徴とする凍結真空乾
    燥方法。
  3. 【請求項3】 被凍結乾燥物を導入する為の開口を有
    し、複数の上下に配設された棚を内蔵する凍結真空乾燥
    庫と、冷媒を循環させる冷媒循環手段と、前記開口を開
    閉するゲートと、該ゲートを開放して外部から被凍結乾
    燥物を一個宛又は横一列宛、前記凍結真空乾燥庫内の前
    記棚の一つに被凍結乾燥物を供給する供給装置と、前記
    各棚を上下動させる棚昇降機構とを備え、前記棚内に前
    記冷媒循環手段により冷媒を流して、該棚上の前記被凍
    結乾燥物を冷凍させるようにした凍結真空乾燥装置にお
    いて、前記冷媒循環手段にバイパス弁及び前記棚の数に
    応じた数の仕切弁を設け、所定数の被凍結乾燥物を供給
    されていない棚に対応する仕切弁は閉状態にして、該棚
    内には冷媒を流さないようにし、前記バイパス弁を介し
    て冷媒に該棚をバイパスさせるようにしたことを特徴と
    する凍結真空乾燥装置。
  4. 【請求項4】 前記冷媒循環手段は入口ヘッダーと出口
    ヘッダーとを含み、これらヘッダーはバイパス管路で接
    続され、前記入口ヘッダーと出口ヘッダーとは前記棚の
    各々とそれぞれ管路で接続され、前記バイパス弁は前記
    バイパス管路に配設されていて、前記仕切弁の各々は前
    記入口ヘッダー側の管路にそれぞれ配設されていること
    を特徴とする請求項3に記載の凍結真空乾燥装置。
  5. 【請求項5】 被凍結乾燥物を導入する為の開口を有
    し、複数の上下に配設された棚を内蔵する凍結真空乾燥
    庫と、冷媒を循環させる冷媒循環手段と、前記開口を開
    閉するゲートと、該ゲートを開放して外部から被凍結乾
    燥物を一個宛又は横一列宛、前記凍結真空乾燥庫内の前
    記棚の一つに被凍結乾燥物を供給する供給装置と、前記
    各棚を上下動させる棚昇降機構とを備え、前記棚内に前
    記冷媒循環手段により冷媒を流して、該棚上の前記被凍
    結乾燥物を冷凍させるようにした凍結真空乾燥装置にお
    いて、前記冷媒循環手段にバイパス弁及び前記棚の数に
    応じた数の仕切弁を設け、所定数の被凍結乾燥物を供給
    されていない棚に対応する仕切弁は閉状態にして、該棚
    内には冷媒を流さないようにし、前記バイパス弁を介し
    て冷媒に該棚をバイパスさせるようにし、入庫の完了し
    た棚を順次急冷していく場合、全段の棚が一様に急冷で
    きるように冷媒流量を一定とするためのバイパス弁の開
    度をコントロールして圧力を一定に制御する機構を取り
    付けたことを特徴とする請求項4に記載の凍結真空乾燥
    装置。
  6. 【請求項6】 前記バイパス弁は流量調節機能を有し、
    前記入口ヘッダーに接続された圧力調節計の出力を受け
    て、弁開度が調節されることを特徴とする請求項5に記
    載の凍結真空乾燥装置。
  7. 【請求項7】 前記被凍結乾燥体はバイアル瓶であるこ
    とを特徴とする請求項1〜6に記載の凍結真空乾燥装
    置。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010509563A (ja) * 2006-11-07 2010-03-25 アイエムエイ エドワーズ インコーポレイテッド 凍結乾燥機のバリアシステム
JP2010216664A (ja) * 2009-03-12 2010-09-30 Ulvac Japan Ltd 凍結真空乾燥装置
JP2014238251A (ja) * 2013-06-05 2014-12-18 陳秀珍 吊り下げ収納式凍結乾燥機
JP2019184152A (ja) * 2018-04-09 2019-10-24 株式会社アルバック ホルダ及び凍結乾燥システム
CN111989529A (zh) * 2018-03-14 2020-11-24 Sp工业股份有限公司 用于选择性搁架温度控制的装置和方法
CN113188295A (zh) * 2021-05-18 2021-07-30 甘肃省方熙药业科技有限公司 一种当归真空冷冻干燥的方法
CN113532031A (zh) * 2021-08-10 2021-10-22 海南海灵化学制药有限公司 一种药物注射制剂用的冻干设备
CN113803966A (zh) * 2021-09-22 2021-12-17 东富龙科技集团股份有限公司 一种叠层翻板对接装置
JP7390176B2 (ja) 2019-12-06 2023-12-01 株式会社アルバック 真空乾燥装置、真空乾燥装置における棚の温度調節方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010509563A (ja) * 2006-11-07 2010-03-25 アイエムエイ エドワーズ インコーポレイテッド 凍結乾燥機のバリアシステム
JP2010216664A (ja) * 2009-03-12 2010-09-30 Ulvac Japan Ltd 凍結真空乾燥装置
JP2014238251A (ja) * 2013-06-05 2014-12-18 陳秀珍 吊り下げ収納式凍結乾燥機
CN104236290A (zh) * 2013-06-05 2014-12-24 陈秀珍 吊挂容置式的冻干装置
CN111989529A (zh) * 2018-03-14 2020-11-24 Sp工业股份有限公司 用于选择性搁架温度控制的装置和方法
EP3765805A4 (en) * 2018-03-14 2021-12-01 SP Industries, Inc. MEANS AND PROCEDURES FOR SELECTIVE SHELF TEMPERATURE CONTROL
JP2019184152A (ja) * 2018-04-09 2019-10-24 株式会社アルバック ホルダ及び凍結乾燥システム
JP7390176B2 (ja) 2019-12-06 2023-12-01 株式会社アルバック 真空乾燥装置、真空乾燥装置における棚の温度調節方法
CN113188295A (zh) * 2021-05-18 2021-07-30 甘肃省方熙药业科技有限公司 一种当归真空冷冻干燥的方法
CN113532031A (zh) * 2021-08-10 2021-10-22 海南海灵化学制药有限公司 一种药物注射制剂用的冻干设备
CN113803966A (zh) * 2021-09-22 2021-12-17 东富龙科技集团股份有限公司 一种叠层翻板对接装置

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