JP2003307384A - 凍結乾燥機における棚段の温度制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】被乾燥材料を注入した小容器群を、ローディン
グ装置により、凍結乾燥機の乾燥庫内に棚設した棚段上
に装入するときに、小容器同志の接触によりショックを
受けても、小容器内の被乾燥材料に突発性凍結を生ぜし
めないで、小容器群を整列状態として棚段上に装入して
いけるようにする。 【解決手段】乾燥庫内の棚段に組み込まれる熱媒体の管
路に、被乾燥材料を凍結せしめない範囲の温度に冷却さ
れた熱媒体を送給する予冷用の回路と、被乾燥材料を凍
結乾燥させるための所定温度に冷却された熱媒体を送給
する凍結乾燥用の回路とを、切換弁を介して接続してお
き、小容器群をローディングにより装入するときには、
棚段に対し予冷用の回路から熱媒体を送給して予冷して
おき、ローディングによる棚段に対する小容器群の装入
が終えたところで、凍結乾燥用の回路に切り換えて、棚
段を所定温度に冷却して凍結を行うよう棚段温度を制御
する。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明が属する技術分野】本発明は、被乾燥材料を、凍
結乾燥装置の乾燥庫内に、多段に並列装架してある温度
調節可能な棚段上に載置して、棚段から昇華熱を供給し
ながら昇華水蒸気を、真空室に設けたトラップに凝結捕
集せしめて乾燥させる凍結乾燥機において、乾燥庫内に
多段に装架する棚段の温度の制御手段についての改良に
関する。 【０００２】 【従来の技術】凍結乾燥機を用いて行う被乾燥材料の凍
結乾燥は、図１・図２にあるように、所定の真空度に保
持し得る乾燥庫Ａの扉１を開けて、乾燥庫Ａ内に多段に
棚設してある温度制御可能な棚段ａ…のそれぞれに、被
乾燥材料を載架し、棚段ａからの昇華熱の供給により昇
華水蒸気を昇華させ、その昇華水蒸気を、真空配管口２
からトラップが配設してある真空室に引き出してトラッ
プに捕集させることで行う。 【０００３】このときの、被乾燥材料の乾燥庫Ａ内の各
棚段ａに対する装入は、被乾燥材料が医薬品である場合
は、被乾燥材料をバイアル・アンプル等の小容器に注入
して、その小容器を、ローディング装置により送り込む
ことで行われる。 【０００４】そして、このローディングによる装入は、
乾燥庫Ａ内に進入可能とした台車に、乾燥庫Ａ内の棚段
ａ…と対応する棚台を多段に設けておいて、それら棚台
上に小容器群を整列させて載架しておき、台車の進入に
よりこれら小容器群を一度に乾燥庫Ａ内の各棚段ａ上に
移し換えるようにする場合と、乾燥庫Ａ内に棚設する棚
段ａを、それぞれが吊り具により所定の棚間隔を保持し
て吊り下がり、下降させることで重合して乾燥庫Ａ内の
底部に折り畳み状態となるようにしておいて、乾燥庫Ａ
への装入口を、乾燥庫Ａの前面の開口部を開閉する扉の
下端に寄せた部位に小扉を装設しておき、特許第２９２
８１０７号公報にあるように、ここから小容器を装入し
て、棚台上に小容器群を整列させて載架しておき、それ
から棚段ａに１段づつ移し換え、棚段を１段づつ吊り上
げて各棚毎挿入する場合がある。 【０００５】棚板を冷却した状態で被乾燥材料が入った
小容器群を各棚毎一括又は各棚段一括で載架させて移し
換えた場合、棚段をあらかじめ冷却しておくことにより
棚段ａ上に載架された小容器内の被乾燥物材料は、移動
時の動き以外静止状態で、小容器底面から冷却されるこ
とにより氷晶が析出し図３に示すモデルにあるような縦
氷晶を形成できる。 【０００６】しかし、この方式、即ち各段毎又は全段一
括挿入方式では棚段ａの奥行き方向分の整列機が必要と
し、その整列スペースが乾燥庫前に必要となる。 【０００７】この小容器を乾燥庫前で棚段ａの幅分の、
例えば所定単位数が一列に並ぶ単位群づつ押し込んでい
くローディング方式は、乾燥庫前の大きさの制約を受け
ず、ローディングの機構を単純にすることができる。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】乾燥庫内に多段に並列
させて棚設する棚段に対し、棚段の巾方向に所定数の小
容器を一列に並べた単位群として押し込む作業を繰り返
すことで、棚段の前面に小容器を整列させて装入する手
段は、棚段をあらかじめ被乾燥物を凍結せしめるような
凍結温度に冷却された場合、小容器を単位群づつ押し込
む際に、既に、押し込まれている小容器に対し接触する
ときに受ける衝激で、小容器内の被乾燥材料に、突発性
凍結を発生させることが有る。 【０００９】棚段ａ上に載架した小容器内の被乾燥材料
は、棚段ａがマイナス４０度Ｃ程度に冷却されているこ
とで、小容器の底面から冷却されることにより氷晶が析
出して図３に示すモデルにあるよう縦氷晶を形成し、こ
れが、溶解性に優れたものとなるが、小容器の棚段上へ
の整列操作の際に小容器同志の接触により受けるショッ
クにより、急激に氷晶化が進む突発性凍結の現象が起
き、図４に示すモデルのように、独立細孔型の凍結を起
し、これにより、乾燥し終えた製品の溶解が個別的に違
いを生ぜしめるようになる問題がある。 【００１０】本発明は、この問題を解消するためになさ
れたものであって、突発性凍結を生ぜしめることなく被
乾燥材料が注入されている小容器を、一列づつ押し込む
操作により棚段上に整列させて装入し得るようにする新
たな手段を提供することを目的とするものである。 【００１１】 【課題を解決するための手段】被乾燥材料が注入された
小容器群を、ローディングにより、乾燥庫内の棚段上に
装入するとき、小容器同志の接触によるショックがあっ
ても、突発性凍結が起きないようにするには、乾燥庫の
棚段の冷却温度を、装入する小容器内の被乾燥材料に凍
結を生ぜしめない範囲の温度に保持せしめておくことで
解決できることの知見を得、さらに棚段の全面に対し所
定数の小容器の装入が終えたところで、棚段の冷却温度
を急速に所定のマイナス４０度Ｃにするように制御する
ことで、小容器内の被乾燥材料の凍結乾燥が、有益な縦
氷晶を形成していく状態で効率的に行われるようになる
ことが判ってきた。 【００１２】このことから、本発明手段においては、乾
燥庫内に多段に棚設する棚段に接続する熱媒の回路に、
被乾燥材料に凍結を生ぜしめない範囲の温度に冷却され
た熱媒体を送給する回路と、所定温度に冷却された熱媒
体を送給する回路とを、切換弁を介して接続しておい
て、棚段に対しローディングにより小容器を装入してい
くときには、棚段温度を被乾燥材料に凍結を生ぜしめな
い範囲の冷却温度に予冷しておき、小容器の装入が終え
たときに、その棚段を所定の温度に急速に冷却していく
よう棚段の温度を制御する手段を提起するものである。 【００１３】また、このとき、多段に並列する棚段に対
し、一段づつ小容器を装入する場合には、全棚段を被乾
燥材料に凍結が生じない温度に予冷しておいて、小容器
の装入が終えた棚段から順次、所定の冷却温度となるよ
うに制御する。当然ながら急速に冷却することにより上
述の図４の縦氷晶を得る為には大きな冷凍機と熱交換器
により行なうか又は蓄冷機能を使用するか、装置の熱容
量とコストにより決めてよい。予冷回路は蓄冷回路から
一部流入させて適宜混合により生成してもよいし、又別
の冷凍機にて冷熱を製造しても良い。 【００１４】 【発明の実施の形態】次に実施の態様を、実施例の図面
に従い説明する。図５は、本発明による棚段の温度制御
手段を実施せる凍結乾燥機の乾燥庫内の棚段に循環させ
る熱媒体の流路配管の展開図であり、同図において、Ａ
は乾燥庫、ａ…はその乾燥庫内に多段に並列させて棚設
せる棚段を示す。 【００１５】乾燥庫Ａは、図１および図２に示している
従前の乾燥庫Ａと同様に、前面側に開放する開口部に開
閉する扉１を具備し、その扉１の閉鎖により庫内が密閉
され、かつ、真空配管口２に弁機構および配管３を介し
て接続する真空排気系の作動により庫内が、真空乾燥に
要する真空度に保持され、また、真空配管口２に接続す
る配管３が水蒸気凝結器４０を収蔵するトラップ室４に
弁機構を介し接続しているよう構成してある通常のもの
である。 【００１６】この乾燥庫Ａ内に多段に棚設した棚段ａ…
は、内部に熱媒体（熱媒流体）を循環させる管路が組み
込まれ、それに接続する熱媒回路５から送給される熱媒
体により棚面の温度を所望に調節し得るようになる通常
のものである。 【００１７】この棚段ａ内に組み込まれる管路に熱媒体
を循環させる熱媒回路５は、棚段ａの棚面を、その上に
載置する被乾燥材料を凍結乾燥するために凍結状態に保
持せしめる温度に冷却する例えばマイナス４０度Ｃに冷
却された熱媒体を送給する回路５ａと、棚段ａの棚面
を、その上に載置する被乾燥材料に凍結を生ぜしめない
範囲の温度に予冷する例えばマイナス零度に冷却された
熱媒体を送給する回路５ｂとの、２つの回路を有し、こ
れら回路５ａ・５ｂが三方弁６を介して棚段ａ内の熱媒
体の管路に対し接続させてあって、これにより、三方弁
６の切り換え作動でマイナス零度に冷却された熱媒体が
流れる回路５ｂを棚段ａ内の管路に接続する状態とする
ことで、棚段ａの棚面が、その上に載置する被乾燥材料
に凍結を生ぜしめない範囲の温度で予冷される状態とな
り、また、三方弁６を切り換えてマイナス４０度Ｃに冷
却された熱媒体が流れる回路５ａが棚段ａ内の管路に接
続する状態とすることで、棚段ａの棚面が、その上に載
置する被乾燥材料を凍結状態に保持して凍結乾燥が行え
る温度に冷却される状態となるようにしている。 【００１８】そして、この三方弁６により、棚段ａを予
冷する回路５ｂと、棚段ａを凍結乾燥のために被乾燥材
料を凍結状態に保持せしめる温度に冷却する回路５ａと
に切り換える熱媒回路５は、この例においては、乾燥庫
Ａ内に多段に棚設する棚段ａ内の管路に対する切り換え
制御が、各棚段ａごとに各別に行えるようにしている。 【００１９】即ち、これら２つの回路５ａ・５ｂは、そ
れぞれの入口側および出口側が分流器ｂにより、各棚段
ａの管路に対応する分岐回路５０…に分岐して、それら
分岐回路５０…が各棚段ａの管路の入口管ｃ…および出
口管ｄ…に対し各別の三方弁６を介し接続させてあっ
て、これにより、この各棚段ａに各別に対応する三方弁
６を独立させて個々に作動させることで、多段に並列す
る棚段ａ…に対して接続させる予冷用の回路５ｂと凍結
乾燥用の回路５ａとの切り換え制御が、各棚段ａごとに
行えるようにしている。 【００２０】各回路５ａ・５ｂ内の熱媒体の所望温度へ
の冷却は、この図５に示している実施例においては、棚
段ａの棚面を、その上に載置する被乾燥材料を凍結状態
に保持せしめる温度に冷却する凍結乾燥用の熱媒体を循
環させる回路５ａと、棚段ａの棚面を、その上に載置す
る被乾燥材料に凍結を生ぜしめない範囲の温度に冷却す
る予冷用の熱媒体を循環させる回路５ｂとに対し、弁機
構５１・５２を介して接続する熱媒体の温調回路５ｃを
設けて、これに、冷凍機９０と冷媒管路９１を介して連
通する冷却器９２・９２を組み込んで、その冷却器９２
・９２による熱交換により温調回路５ｃ内の熱媒体を冷
却し、さらに、この温調回路５ｃにはヒーターを装備せ
る加熱器９３を組み込んでおいて、この加熱器９３によ
る熱交換によりこの温調回路５ｃ内の熱媒体を加熱し得
るようにしておき、この温調回路５ｃにおいて所望温度
に調整した熱媒体を予冷用の回路５ｂおよび凍結乾燥用
の回路５ａに循環させるようにしている。 【００２１】温調回路５ｃにおいて凍結乾燥用の回路５
ａに循環させる熱媒体を調整しておくとき、その回路５
ｃ内の熱媒体の温度は、棚段ａの棚面を冷却しようとす
る温度、例えばマイナス４０度Ｃに冷却しようとする場
合、その温度より遙かに低いマイナス７０度Ｃ程度に調
整しておいて、これを凍結乾燥用の回路５ａおよび棚段
ａ内の熱媒管路に流すことで、棚段ａの所定温度への冷
却を迅速に行えるようになる。また、予冷用の回路５ｂ
内の熱媒体の冷却は、弁機構５２の開弁により凍結乾燥
用の回路５ａ内の熱媒体を所望の割合で混入させること
で行われる。また、図５においてＰ１・Ｐ２・Ｐ３は熱
媒回路５に設ける循環ポンプである。 【００２２】次に図６は、上述の如く庫内に棚設した棚
段ａの棚面の温度を２つの回路５ａ・５ｂにより制御す
る乾燥庫Ａ内に、被乾燥材料が注入された小容器を整列
させて装填するためのローディング装置Ｂの平面図であ
り、同図において、Ａは乾燥庫、破線に示すＡ’は乾燥
庫Ａの内壁面、ａは乾燥庫Ａ内に棚設した棚段、１は乾
燥庫Ａの前面側の開放口を閉鎖する開閉扉、１０はその
開閉扉１の一部に設けた装入口を開閉する小扉、７０は
前記装入口の前面に配設したローディング装置Ｂのプッ
シャー、７１は被乾燥材料が注入されたバイアル等の小
容器を一列に整列させて前記装入口とプッシャー７０と
の間に順次送り出すコンベアよりなる搬送ライン、７２
は前記プッシャー７０を進退させる油圧シリンダ装置を
示している。 【００２３】乾燥庫Ａは、それの前面側を閉鎖する開閉
扉１の下方に寄せた部位に、図７において破線に示して
いるように局限された小さい装入口ｗが設けてあり、開
閉扉１の前面には上下にスライドしてこの装入口ｗを開
閉する小扉１０が設けてある。 【００２４】また、乾燥庫Ａ内に多段に棚設する棚段ａ
…は、例えば、図９にある例のように、乾燥庫Ａの天井
に、昇降機構により昇降するように吊り下げた昇降ロッ
ド８０に、最上位の棚段ａを吊り杆８１を介して吊り下
げ、この棚段ａに次位の棚段ａを吊り杆８２を介して吊
り下げ、これに次々位の棚段ａを吊り杆８３を介して吊
り下げるようにすることで、鎖状に連結する状態に吊り
下げておき、昇降ロッド８０の下降で全棚段ａ…が密接
乃至略密接して積層重合する状態となって乾燥庫Ａの内
腔の底部に折り畳まれ、このとき、最上位の棚段ａの棚
面が前述の装入口ｗの口縁の下縁に揃う状態となり、こ
の状態から昇降ロッド８０を棚段ａの棚間隔分だけ上昇
させることで次位の棚段ａの棚面が装入口ｗの下縁に揃
う位置を占めるようになって、この昇降ロッド８０を順
次棚間隔分づつ上昇させることで各棚段ａが順次切り換
わって装入口ｗに対向していくようにしてある。 【００２５】そして、これにより、ローディング装置Ｂ
のプッシャー７０が、搬送ライン７１により一列に並ん
で送られてくる小容器を所定数づつ装入口ｗに押し込む
作動を繰り返すことで、装入口ｗに臨んでいる棚段ａの
棚面の全面に所定数の小容器を整列させて装入し終えた
ところで、その棚段ａを一段分吊り上げて次位の棚段ａ
が装入口ｗに切り換わって臨むようにし、そこで再びロ
ーディング装置Ｂのプッシャー７０の作動で小容器の装
入を行い、これの繰り返しで全棚段ａ…に対する被乾燥
材料の装填が行われるようにしている。 【００２６】 【発明の効果】以上説明したように、本発明手段は、乾
燥庫内に棚設する棚段を、熱媒回路の切り換えで、マイ
ナス零度程度の熱媒体の送給により棚段の棚面上に載置
する被乾燥材料に凍結を生じしめない範囲の低温に予冷
しておいて、その状態で被乾燥材料の装入を行い、装入
が終えたところで、熱媒回路を切り換えて、マイナス４
０度Ｃ程度に冷却された熱媒体を棚段に送給して凍結乾
燥を行わせるようにするのだから、被乾燥材料が注入さ
れた小容器群を、ローディングにより乾燥庫内の棚段上
に装填するときに、小容器同志の接触によるショックが
あっても、突発性凍結を生ぜしめずに装入していけるよ
うになる。

【図面の簡単な説明】 【図１】凍結乾燥機の乾燥庫の扉を開放した状態の前面
図である。 【図２】同上の縦断側面図である。 【図３】小容器内の被乾燥材料が棚段上で冷却されると
きに、その被乾燥材料に生ずる氷晶の形状のモデルの断
面図である。 【図４】同上のローディングの際の小容器同志の接触に
よるショックで被乾燥材料に生ずる突発性凍結の氷晶形
状のモデルの断面図である。 【図５】本発明手段の実施例の熱媒回路の展開図であ
る。 【図６】同上実施例のローディング装置の平面図であ
る。 【図７】同上実施例の乾燥庫の前面図である。 【図８】同上実施例の側面図である。 【図９】同上の別の実施例の乾燥庫の縦断面図である。 【符号の説明】 Ａ…乾燥庫、Ａ’…乾燥庫の内壁面、Ｂ…ローディング
装置、Ｐ１・Ｐ２・Ｐ３…循環ポンプ、ａ…棚段、ｂ…
分流器、ｃ…入口管、ｄ…出口管、ｗ…装入口、１…開
閉扉、１０…小扉、２…真空配管口、３…配管、４…ト
ラップ室、４０…水蒸気凝結器、５…熱媒回路、５ａ・
５ｂ…回路、５ｃ…温調回路、５０…分岐回路、５１・
５２…弁機構、６…三方弁、７０…プッシャー、７１…
搬送ライン、７２…油圧シリンダ装置、８０…昇降ロッ
ド、８１・８２・８３…吊り杆、９０…冷凍機、９１…
冷媒回路、９２…冷却器、９３…加熱器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 乾燥庫内の棚段に組み込まれる熱媒体の
   管路に、被乾燥材料を凍結せしめない範囲の温度に冷却
   された熱媒体を送給する回路と、被乾燥材料を凍結乾燥
   させるための所定温度に冷却された熱媒体を送給する回
   路とを、切換弁を介して接続しておき、棚段に対し被乾
   燥材料が注入された小容器群をローディングにより装入
   するときには、棚段内の熱媒体の管路に対し、被乾燥材
   料に凍結を生ぜしめない範囲に冷却された熱媒体を送給
   する回路からその温度に保存せしめた熱媒体を送給して
   予冷しておき、ローディングによる棚段に対する小容器
   群の装入が終えたところで、所定温度に冷却された熱媒
   体を送給する回路に切り換えてその温度に保持された熱
   媒体を棚段内の管路に送給し、棚段を所定温度に冷却し
   て凍結を行うよう棚段温度を制御することを特徴とする
   凍結乾燥機における棚段の温度制御装置。