CN110538240A - 一种玄参的冷冻干燥加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玄参的冷冻干燥方法，选取新鲜玄参切片后，进行冷冻干燥，从预冷冻，分步冷冻以及升温干燥中，温度、温度变化速率、以及持续时间等因素进行控制，进而避免了有效成分玄参哈巴苷和哈巴俄苷在加工过程中受到破坏，保证了玄参药材的质量。(即《中华人民共和国药典》2015版规定的玄参指标成分含量)，与一般干燥方法相比，本发明所生产的玄参药材稳定、可控的，不受外界因素影响，且药材成品质量高。

Description

一种玄参的冷冻干燥加工方法
技术领域
本发明属于中药材领域，特别涉及一种玄参加工中的干燥方法，具体涉及一种采用冷冻干燥的方式对玄参进行干燥的方法。
背景技术
众生丸是广东众生药业股份有限公司的独家品种之一，执行部颁标准众生丸(WS3-B-2880-98)，处方由板蓝根、柴胡、赤芍、当归、虎杖、黄芩、蒲公英、玄参、紫花地丁、防风、白芷、岗梅、胆南星、夏枯草、天花粉、人工牛黄、皂角刺等十七味药材，功能主治为清热解毒，活血凉血，消炎止痛。主要用于治疗上呼吸道感染，急、慢性咽喉炎，急性扁桃腺炎，疮毒等症。
玄参为众生丸中重要的一味中药，玄参是玄参科植物玄参Scrophularianingpoensis Hemsl的干燥根，具有清热凉血、滋阴降火、解毒散结的功效，主要用于热入营血、温毒发斑、热病伤阴、舌绛烦渴、津伤便秘、骨蒸劳嗽、目赤、咽痛、白喉、瘰疬、痈肿疮毒。玄参中的主要有效成分为哈巴苷和哈巴俄苷。有文献报道玄参中的哈巴俄苷具有抗慢性炎症、降压、镇痛、解痉、抗乙肝病毒以及免疫促进作用。哈巴俄苷可促进阴虚小鼠脾淋巴细胞增殖，诱导脾淋巴细胞产生IL-2，能降低阴虚小鼠血浆中cAMP的含量，并能调整cAMP/cGMP比值至正常对照组水平，使抑制的免疫功能得以恢复。
目前，玄参药材从田间采收以后，通常是整理、晒干后，打包储藏和运输。这些玄参药材运送到中药饮片厂后，需要拆包、清洗、闷润、切片，并重新晒干。现有工艺耗时费力，工序重复，增加了饮片的生产成本。在此过程中不仅会导致水溶性有效成分的丢失，而且闷润工序若在高温季节进行，易发生药材霉变，从而导致药材品质的下降和临床疗效的降低。玄参中主要的有效成分为哈巴苷和哈巴俄苷，两者皆属于环烯醚萜类化合物，母核为Harpagide，环烯醚萜类容易受光、热、氧与酶的影响而氧化或水解。传统的干燥方法是在产地反复晾晒和烘烤至褐色，不仅影响化学成分，而且还会造成腐烂和污染等问题，严重影响玄参的临床疗效。
干燥过程中温度的合理控制是保证中药被干燥物料品质的关键因素。众多研究表明，降低干燥温度可显著提升被干燥物料的品质，但温度的降低会使干燥速率减小、干燥时间延长。因此，如何在低温条件下进行干燥，达到保证被干燥物料的品质。
窦增花,李虎业：3种干燥方法对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响[J].中药材,2016(9).考察了三种玄参的干燥方法，即直接干燥、真空干燥和烘箱烘干，探讨三种烘干方式对玄参有效成分哈巴俄苷以及肉桂酸含量的影响。结果发现，由于肉桂酸的结构稳定，化学性质相对不活泼，因此三种干燥方法对肉桂酸影响都较小，而直接干燥和烘箱干燥后的玄参哈巴俄苷含量较低，真空干燥后的玄参，哈巴俄苷含量稍高于其余两种烘干方式。
中国专利CN-201711309575.1公开了一种玄参的产地加工方法，其特征在于，将分级后的玄参放入烘箱中进行预干燥处理，预干燥处理分为六个阶段，将玄参再次放入烘箱中进行再干燥处理，再干燥处理分为六个阶段，每个阶段按时间，温度，湿度进行划分。该工艺处理的玄参，哈巴俄苷含量约在0.2％。
由于热干燥方法对玄参的有效成分损失较大，因此，中国专利ZL-201310496124.9公开了一种对鲜玄参进行冷冻干燥后超微粉化的方法，具体包括选料，打浆，预冻，冷冻干燥以及打微粉等步骤，该制备工艺很大程度的保留了鲜玄参中的活性成分，而且制得的鲜玄参超微粉复水性也得到极大的提高。该工艺实际是一种玄参的后处理加工过程，加入微晶纤维素与吐温80虽然可使鲜玄参冷冻干燥后更易打粉，但里面加入了辅料，且吐温80虽然相对安全，但对于部分过敏性体质人群，仍存在不安全因素，因此，该工艺处理后的鲜玄参超微粉，使用范围有所限制。
由上可知，目前通过热干燥的处理方法，尚不能有效地保留玄参中的有效成分哈巴苷和哈巴俄苷，而冷冻干燥，可避免有效成分的氧化和水解，达到最大程度保存的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种玄参的干燥方法，该方法通过使用阶段式冷冻干燥法对玄参进行加工，相对于其他干燥方法，不受天气和坏境影响，加工后的药材不仅均一、稳定，而且还可显著提高玄参《中华人民共和国药典》(2015版)规定的指标性成分含量，加工后的玄参可在常温下长期保存，为后期的多样性炮制提供了合格的原药材。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明的一种玄参的加工方法，包括以下步骤：
(1)选料：冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片。
(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-5℃～-15℃，时间为2～4h，得预冻玄参。
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.5～1℃/min的速度降温，持续2h～4h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.5～1℃/min的速度降温，持续2～4h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1～2℃/min的速度降温，持续1h～2h。
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.5～1℃/min的速度升温，持续3～6h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.5～1℃/min的速度升温，持续3～6h；第三阶段，0℃至55℃，以1～2℃/min的速度升温，持续1～2h。
(5)防潮包装：当物料温度降至35℃，将干玄参在18～26℃，湿度40％以下环境中出料，出料检测水分≤10％，使用防潮非透明袋封口存放。
本发明中的变温冷冻/升温干燥工艺，指代以某个特定温度为起始温度，经特定变温速率至终止温度后，保持该终止温度继续冷冻/干燥。如前述工艺步骤(3)第一阶段“-15℃至-25℃，以0.5～1℃/min的速度降温，持续2h～4h”指代该阶段以-15℃为起始温度，以0.5～1℃/min的速度降温至终止温度-25℃后，保持终止温度-25℃，总时长持续2h～4h。
本发明中，玄参干燥的温度，升温速率，以及干燥时间是实现技术效果的关键技术。当预冻温度没有达到玄参内部的共晶点以下时，玄参就没有完全冻实，抽真空时，内部的液体成分会沸腾，从而产生空泡，破坏药材本身。具体的，在本发明所述的玄参的加工方法中，在预冷冻步骤中：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-10℃，时间为3h，得预冻玄参。
在分步冷冻阶段，前期速度较慢，冻结容易形成大颗粒的冰晶，冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大，有利于提高干燥速率。后期速度较快，增加过冷度和过饱和度，使得冻干更加充分。具体的，在本发明所述的玄参的加工方法中，在分步冷冻步骤中：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1.5℃/min的速度降温，持续1.5h。
在升华阶段，前期速度较慢，有利于玄参升华时对热量的均匀吸收，达到均匀干燥且不破坏药材的效果。后期速度较快，可进一步对玄参进行干燥，达到彻底除水的效果，同时最大程度保留有效成分。具体的，在本发明所述的玄参加工方法中，在升温干燥步骤中：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第三阶段，0℃至55℃，以1.5℃/min的速度升温，持续1.5h。
本发明的一个优选的实施例中，上述的玄参的加工方法，包括：
(1)选料：冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片。
(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-10℃，时间为3h，得预冻玄参。
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1.5℃/min的速度降温，持续1.5h。
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第三阶段，0℃至55℃，以1.5℃/min的速度升温，持续1.5h。
(5)防潮包装：当物料温度降至35℃，将干玄参在18～26℃，湿度40％以下环境中出料，出料检测水分≤10％，使用防潮非透明袋封口存放。
本发明与现有技术相比具有如下突出的优点及有益效果：
本发明的玄参的加工方法，通过冷冻干燥的方法合理控制玄参干燥过程中的温度和时间，进而避免了有效成分哈巴苷和哈巴俄苷在加工过程中受到破坏，保证了玄参药材的质量。(即《中华人民共和国药典》2015版规定的玄参指标成分含量)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)选料：冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片。
(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-10℃，时间为3h，得预冻玄参。
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1.5℃/min的速度降温，持续1.5h。
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第三阶段，0℃至55℃，以1.5℃/min的速度升温，持续1.5h。
(5)防潮包装：当物料温度降至35℃，将干玄参在18至26℃，湿度40％以下环境中出料，出料检测水分≤10％，使用防潮非透明袋封口存放。
实施例2
(1)选料：冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片。
(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-5℃，时间为2h，得预冻玄参。
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.5℃/min的速度降温，持续2h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.5℃/min的速度降温，持续2h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1℃/min的速度降温，持续1h。
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.5℃/min的速度升温，持续3h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.5℃/min的速度升温，持续3h；第三阶段，0℃至55℃，以1℃/min的速度升温，持续1h。
(5)防潮包装：当物料温度降至35℃，将干玄参在18～26℃，湿度40％以下环境中出料，出料检测水分≤10％，使用防潮非透明袋封口存放。
实施例3
(1)选料：冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片。
(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-15℃，时间为4h，得预冻玄参。
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以1℃/min的速度降温，持续4h；第二阶段，-25℃至-35℃，以1℃/min的速度降温，持续4h；第三阶段，-35℃至-40℃，以2℃/min的速度降温，持续2h。
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以1℃/min的速度升温，持续6h；第二阶段，-20℃至0℃，以1℃/min的速度升温，持续6h；第三阶段，0℃至55℃，以2℃/min的速度升温，持续2h。
(5)防潮包装：当物料温度降至35℃，将干玄参在18～26℃，湿度40％以下环境中出料，出料检测水分≤10％，使用防潮非透明袋封口存放。
对比例1
步骤(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-3℃，时间为3h，得预冻玄参。其余步骤同实施例1。
对比例2
步骤(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-20℃，时间为3h，得预冻玄参。其余步骤同实施例1。
对比例3
步骤(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-10℃，时间为1h，得预冻玄参。其余步骤同实施例1。
对比例4
步骤(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-10℃，时间为5h，得预冻玄参。其余步骤同实施例1。
对比例5
步骤(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以2℃/min的速度降温，持续3h；第二阶段，-25℃至-35℃，以2℃/min的速度降温，持续3h；第三阶段，-35℃至-40℃，以3℃/min的速度降温，持续1.5h。
其余步骤同实施例1。
对比例6
步骤(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.25℃/min的速度降温，持续3h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.25℃/min的速度降温，持续3h；第三阶段，-35℃至-40℃，以0.5℃/min的速度降温，持续1.5h。
其余步骤同实施例1。
对比例7
步骤(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.7℃/min的速度降温，持续1h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.7℃/min的速度降温，持续1h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1.5℃/min的速度降温，持续0.5h。
其余步骤同实施例1。
对比例8
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.7℃/min的速度降温，持续5h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.7℃/min的速度降温，持续5h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1.5℃/min的速度降温，持续3h。
其余步骤同实施例1。
对比例9
步骤(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以2℃/min的速度升温，持续4h；第二阶段，-20℃至0℃，以2℃/min的速度升温，持续4h；第三阶段，0℃至55℃，以3℃/min的速度升温，持续2h。
其余步骤同实施例1。
对比例10
步骤(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.25℃/min的速度升温，持续4h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.25℃/min的速度升温，持续4h；第三阶段，0℃至55℃，以0.5℃/min的速度升温，持续2h。
其余步骤同实施例1。
对比例11
步骤(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.7℃/min的速度升温，持续2h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.7℃/min的速度升温，持续2h；第三阶段，0℃至55℃，以1.5℃/min的速度升温，持续0.5h。
其余步骤同实施例1。
对比例12
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.7℃/min的速度升温，持续8h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.7℃/min的速度升温，持续8h；第三阶段，0℃至55℃，以1.5℃/min的速度升温，持续5h。
其余步骤同实施例1。
对比例13
冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片，晾晒至含水量低于10％，使用防潮非透明袋封口存放。
对比例14
冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片，将玄参薄片置于鼓风干燥箱中，60℃干燥至含水量低于10％，使用防潮非透明袋封口存放。
对比例15
冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片，将玄参薄片置于微波真空干燥箱，真空度-90kPa，60℃干燥至含水量低于10％，使用防潮非透明袋封口存放。
将实施例1至3以及对比例1至15进行相关对比试验，具体如下：
1、哈巴苷、哈巴俄苷含量的测定：依照《中华人民共和国药典》2015版一部玄参下含量测定项规定的方法测定哈巴苷、哈巴俄苷的含量。
2、外观性状的比较。
表1不同干燥条件下制得的玄参药材含量及外观性状对比表
由表1数据可知，玄参冷冻干燥的过程中，温度的选择，温度变化的速度以及干燥时间对玄参的治疗有较大的影响，对比例1中，预冻温度偏高，玄参没有完全冻实，抽真空时，内部的液体成分会沸腾，从而产生空泡，破坏药材本身，有效成分哈巴苷和哈巴俄苷含量偏低，对比例2中，预冻温度偏低，玄参干燥后的有效成分与外观形状与实施例1差别较小，可见，过低的预冻温度对玄参的有效成分以及外观性状并没带来更多的有益改善。对比例3与对比例4，预冻时间偏短，预冻程度不足，玄参内部的部分液体无法冻成冰晶，因此有效成分含量偏低，预冻时间偏长，与实施例1差别较小。对比例5与对比例6，降温速度过快，不利于大颗粒冰晶的形成，以致升华干燥不充分，因此有效成分含量偏低，降温速度过慢，冰晶形成较大，影响玄参药材的形态。对比例7与对比例8，冷冻时间不足，导致有效成分含量偏低，冷冻时间偏长，玄参表面部分凹陷，出现冻坏趋势。对比例9与对比例10，升温速度过快，容易使哈巴苷和哈巴俄苷氧化，导致含量偏低，升温速度过慢，不利于水分的干燥。对比例11和对比例12，升华干燥时间较短，不利于水分的干燥，升华干燥时间过长，也容易使哈巴苷和哈巴俄苷氧化，导致含量偏低，且影响玄参干燥后的外观。对比例13，由于堆积的环境和晾晒的不确定性，导致有效成分在干燥的过程中被氧化，因此含量偏低，且晾晒的不均匀，也使得到的玄参药材外观稍差。对比例14，使用到鼓风干燥技术，保证了热源的稳定性，因此有效含量成分比对比例1中稍高，但鼓风干燥也有干燥不匀的缺陷，因此得到的玄参药材外观颜色也不一。对比例15，使用到真空干燥技术，降低了干燥温度的同时，也相应减少了干燥时间，因此玄参有效成分比晾晒和鼓风干燥的方法效果好。实施例1至3所有参数落入本发明的范围内，因此有效成分高，且玄参表面灰褐色、质坚实、断面深黑色、光泽明显，符合市场要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种玄参的加工方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)选料：冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片；
(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-5℃～-15℃，时间为2～4h，得预冻玄参；
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.5～1℃/min的速度降温，持续2h～4h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.5～1℃/min的速度降温，持续2～4h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1～2℃/min的速度降温，持续1h～2h；
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.5～1℃/min的速度升温，持续3～6h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.5～1℃/min的速度升温，持续3～6h；第三阶段，0℃至55℃，以1～2℃/min的速度升温，持续1～2h；
(5)防潮包装：当物料温度降至35℃，将干玄参在18～26℃，湿度40％以下环境中出料，出料检测水分≤10％，使用防潮非透明袋封口存放。
2.根据权利要求1所述的玄参的加工方法，其特征在于，预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-10℃，时间为3h，得预冻玄参。
3.根据权利要求1所述的玄参的加工方法，其特征在于，分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1.5℃/min的速度降温，持续1.5h。
4.根据权利要求1所述的玄参的加工方法，其特征在于，升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第三阶段，0℃至55℃，以1.5℃/min的速度升温，持续1.5h。
5.一种玄参的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选料：冬季茎叶枯萎时采挖的新鲜玄参，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，清洗干净，沥干，趁鲜切至成厚度1～3mm的薄片；
(2)预冷冻：将干净玄参放入真空冷冻干燥机中预冻，预冻温度为-10℃，时间为3h，得预冻玄参；
(3)分步冷冻：将预冻玄参进行分步冷冻，分三阶段进行：第一阶段，-15℃至-25℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第二阶段，-25℃至-35℃，以0.7℃/min的速度降温，持续3h；第三阶段，-35℃至-40℃，以1.5℃/min的速度降温，持续1.5h；
(4)升温干燥：真空度为60±5Pa，分三阶段进行：第一阶段，-45℃至-20℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第二阶段，-20℃至0℃，以0.7℃/min的速度升温，持续4h；第三阶段，0℃至55℃，以1.5℃/min的速度升温，持续1.5h；
(5)防潮包装：当物料温度降至35℃，将干玄参在18～26℃，湿度40％以下环境中出料，出料检测水分≤10％，使用防潮非透明袋封口存放。
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