CN104352544A - 一种金银花饮片的炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金银花饮片的炮制方法，其主要步骤包括将定时采摘、将新鲜采摘的金银花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的混合溶液中浸泡后，将金银花捞出晾干表面水分，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：60℃-75℃干燥2-5h，55℃-70℃干燥1-3h，60℃-75℃干燥1-3h，自然冷却至室温后即可包装贮存。本发明提供的方法炮制得到的金银花成品颜色黄绿，外观优异，无褐化、发黑现象，活性成分流失小，药效较高，且操作步骤简单，生产时间短，成本更低，适合工业生产。

Description

一种金银花饮片的炮制方法
技术领域
本发明涉及中药炮制技术领域，具体涉及一种金银花饮片的炮制方法。 
背景技术
金银花又名忍冬，为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物忍冬的花蕾和藤叶,是一种常见的药食两用的传统植物药材，在我国已有2200多年栽植史。“金银花”一名出自《本草纲目》，由于忍冬花初开为白色，后转为黄色，因此得名金银花。金银花一般产四季花，花期在5～10月间，南北地区有所差异，越靠南方花期越提前。四季花中第一、二两季的花期最为明显，尤以第一季最显著，品质最佳且产量占全年产量50％以上。 
金银花具有多种重要的药效功能，是传统、常用和大宗的中药材。具有清热解毒、疏利咽喉、消暑除烦、抑菌等功能，临床上广泛应用于急性热病及外科感染性疾病，如上呼吸道感染、风热感冒、急性扁桃体炎、咽炎、肺炎、关节疼痛、荨麻疹、腮腺炎、痢疾等的治疗，其药理作用主要为：1)解热抗炎，金银花能抑制炎性物质的渗出与增生，通过注射液、口服液及水煎液等作用能退热，同时提高了巨噬细胞的吞噬作用，临床多作为清热解毒制剂使用；2)降血脂作用，金银花能够保护胰腺B细胞，同时有着显著的降糖作用，一些研究发现，金银花可与胆固醇结合；3)抗病毒作用，金银花主要成分中的异绿原酸及绿原酸能够抑制埃可病毒、柯萨病毒等发挥作用，同时金银花对抵抗皮肤真菌效果显著；4)利胆作用，金银花具有显著的利胆作用，缓解肝脏的损伤，保护急性肝损伤；5)止血及抗氧化作用，金银花混悬液及炭水煎液具有较强的止血作用，同时金银花能够清除H2O2，抗氧化反应。 
新鲜金银花含水量约为80％，颜色嫩绿，气味芳香，药用价值最高，但不利于运输和储藏，必须及时进行处理。但新鲜金银花中包含多种活性酶，不恰当处理将会激发酶的活性，导致其发生褐变或变黑，外观发生变化，同时，其主要有效成份之一绿原酸(英文缩写为CA)，CA是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。由于绿原酸本身存在不稳定性，生产过程的高温、强光及长时间加热会导致其分解，且新鲜金银花中的活性酶在一定条件下也会加速其中活性成分绿原酸和木犀草苷的分解。因此，不合适的处理方法往往会造成金银花外观颜色的劣变和药用品质的损失。 
目前常用的金银花处理方法包括传统晾晒方法、烘干法、高温蒸汽杀青或漂烫处理等方法，其中传统晾晒干燥法，不仅易受天气影响、加工周期长、工作量大，而且由于金银花自身发热，金银花干花质量普遍偏低、成品色泽较暗黄、成色差、易变黑、水分含量较高、有效成分大量流失；简单的烘干法虽然不受天气影响，但当烘干温度过低时，则所需的干燥时间长，消耗的电能也多，烘干不彻底，金银花水分含量较高，易发生霉变虫蛀，若温度过高， 则金银花酶变、褐化严重，质地脆碎，且一些活性成分流失量也大大增加；高温蒸汽杀青或漂烫处理同样会带来活性成分流失的问题。还有目前采用的热风干燥、真空冷冻干燥和红外辐射干燥等新技术，虽然能够降低干燥过程中的活性物质损失，但外形干瘪皱缩，质地脆碎，久置易产生酶变、褐化现象，且对于仪器要求高，生产成本高昂。因此，寻求一种能够保持外观，不发生褐化现象、活性成分流失少且简单易行的金银花处理方法对于本领域技术人员而言是一个亟待解决的问题。 
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种金银花饮片的炮制方法，其包括以下步骤： 
1)定时采摘：在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)将新鲜采摘的金银花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的混合溶液中浸泡半小时，所述生育酚和谷胱甘肽混合溶液的PH为3.0-6.0，其中生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:4-2:1； 
3)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
4)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：60℃-75℃干燥2-5h，55℃-70℃干燥1-3h，60℃-75℃干燥1-3h； 
5)自然冷却至室温后即可包装贮存。 
上述金银花饮片的炮制方法中，所述步骤2)中生育酚和谷胱甘肽混合溶液的PH优选为3.0-5.0，进一步优选为4.0。 
上述金银花饮片的炮制方法中，所述步骤2)中生育酚和谷胱甘肽的重量比优选为1:3-1:1，进一步优选为1:2。 
上述金银花饮片的炮制方法中，所述步骤4)中阶段升温过程优选为：70℃冷风干燥2-5h，65℃热风干燥1-3h，70℃热风干燥1-3h，进一步优选为：70℃冷风干燥3h，65℃热风干燥2h，70℃热风干燥2h。 
本发明提供的金银花饮片的炮制方法，其包括以下步骤： 
1)定时采摘：在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)将新鲜采摘的金银花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液中浸泡半小时，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为4.0，其中生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:2； 
3)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
4)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：70℃干燥3h，65℃干燥2h，70℃干燥2h； 
5)自然冷却至室温后即可包装贮存。 
上述金银花饮片的炮制方法中，所述步骤2)中预处理溶液的制备方法为，称取适量的生育酚和谷胱甘肽置于容器中，加入足量水至能够浸没金银花即得。 
上述金银花饮片的炮制方法中，所述生育酚和谷胱甘肽总重量为新采摘的金银花重量的1％-5％，优选2％。 
本发明提供的金银花饮片的炮制方法与现有技术相比，存在以下优势： 
1、采用本发明中方法炮制得到的金银花成品颜色黄绿，外观优异，无褐化、发黑现象； 
2、采用本发明中方法炮制得到的金银花成品中活性成分流失小，药效较高； 
3、本发明方法操作步骤简单，生产时间短，成本更低，适合工业生产。 
本申请发明人通过大量实验考查干燥过程中的条件对于炮制结果(外观合格率、绿原酸含量、木犀草苷含量)的影响，其中： 
金银花成品外观的检查方法：在同一批次生产得到的金银花中随机抽取同样重量的样品5份，采用人工辨别的方法观察其外观，计算其中颜色黄绿、无褐化、发黑金银花所占重量比例。 
采用2010版中国药典中公开的HPLC法对成品中甘草酸和木犀草苷进行检测，其中： 
甘草酸标准曲线制作方法：精密吸取对照品溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml分别置于10ml容量瓶中，加50％甲醇醇至刻度，摇匀，取10μl注入高效液相色谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，计算得到回归方程：y＝0.2463x-0.2673(R2＝0.9991)； 
木犀草苷标准曲线制作方法：精密吸取对照品溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml分别置于10ml容量瓶中，加70％乙醇醇至刻度，摇匀，取10μl注入高效液相色谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，计算得到回归方程：y＝0.9901x+5.9614(R2＝0.9996)； 
本申请实施方案或具体实施方式中，所使用的药品、试剂、实验仪器如下： 
甘草酸(中检所提供)，木犀草苷(中检所提供)，无水乙醇(成都市科龙化工试剂场，AR)、甲醇(成都市科龙化工试剂场，AR)、生育酚(北京三区生物技术有限公司)、谷胱甘肽(陕西森弗生物技术有限公司)； 
Agilent infinity 1100液相色谱仪(Agilent,USA)。 
实验1预处理溶液种类的选择 
将新鲜采摘后的金银花1kg放入不同的预处理溶液(PH＝3)中浸泡半小时，将浸泡后的 金银花捞出晾干表面水分后，90℃干燥12h后自然冷却后，计算得到的金银花成品外观合格率、绿原酸含量、木犀草苷含量，结果见表1，所述预处理溶液的制备方法为：按照比例称取总量为20g的试剂，加水至能够浸没金银花。 
表1预处理溶液种类选择实验结果 
从上述实验结果可以看出，当预处理溶液选择生育酚与谷胱甘肽的混合溶液时，其外观合格率、绿原酸含量和木樨草苷含量均远远高于其它预处理溶液。 
实验2预处理溶液配比的选择 
将新鲜采摘后的金银花1kg放入不同配比的预处理溶液(PH＝3)中浸泡半小时，将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，90℃干燥12h后自然冷却后，计算得到的金银花成品外观合格率、绿原酸含量、木犀草苷含量，结果见表2，所述预处理溶液的制备方法为：按照比例称取总量为20g的试剂，加水至能够浸没金银花。 
表2预处理溶液配比选择实验结果 
根据上述结果可以看出，当生育酚与谷胱甘肽的重量比为1:4-2:1，金银花成品外观合格率、绿原酸含量、木樨草苷含量均较高，当其配比超出该范围时，其外观合格率、绿原酸含量、木樨草苷含量迅速下降，其中当生育酚与谷胱甘肽的重量比为1:3-1:1时效果更佳，重量比为1:2时，效果最优。 
实验3预处理溶液PH的选择 
将新鲜采摘后的金银花1kg放入不同PH的预处理溶液(生育酚与谷胱甘肽重量配比为1:2)中浸泡半小时，将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，90℃干燥12h后自然冷却后，计算得到的金银花成品外观合格率、绿原酸含量、木犀草苷含量，结果见表3，所述预处理溶液的制备方法为：按照比例称取总量为20g的试剂，加水至能够浸没金银花。 
表2预处理溶液PH选择实验结果 
预处理溶液PH 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0
外观合格率 59％ 66％ 80％ 83％ 81％ 79％ 62％
绿原酸含量 1.8％ 2.3％ 5.1％ 5.6％ 5.2％ 4.8％ 2.9％
木犀草苷含量 0.3％ 0.7％ 2.2％ 2.4％ 2.1％ 1.9％ 0.6％
根据上述结果可以看出，当预处理溶液PH为3.0-6.0时，金银花成品外观合格率、绿原酸含量、木樨草苷含量均较高，其中PH为3.0-5.0时，效果较优，当PH为4.0时，效果最佳，而当PH超出该范围时，其外观合格率、绿原酸含量、木樨草苷含量迅速下降。 
申请人进一步考察预处理溶液中所用生育酚与谷胱甘肽的总重量时发现，其为新鲜采摘的金银花重量的1％-5％时，均能达到上述产品处理效果，当其重量为新鲜采摘的金银花重量的2％时效果最优，超出该配比范围时，成品外观合格率、绿原酸含量、木樨草苷含量迅速下降。 
实验4阶段升温过程的选择 
将新鲜采摘后的风干后的金银花放入不同生育酚与谷胱甘肽重量配比为1:2配制而成的预处理溶液(PH＝4.0)中浸泡半小时，将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，置于-10℃环境中预冷半小时后，采用不同的升温过程干燥后自然冷却，计算得到的金银花成品外观合格率、绿原酸含量、木犀草苷含量，结果见表4，所述预处理溶液的制备方法为：按照比例称取总量为20g的试剂，加水至能够浸没金银花。 
表2阶段升温过程的选择 
根据上述结果可以看出，当阶段升温程序为：60℃-75℃干燥3h，55℃-70℃干燥2h，60℃-75℃干燥2h时，金银花成品外观合格率、绿原酸含量、木樨草苷含量较高，当阶段升温程序为：70℃干燥3h，65℃干燥2h，70℃干燥2h时，效果更优。 
申请人进一步考察上述阶段升温程序中的干燥时间时发现，当阶段升温程序为加入60℃-75℃，2-5h，55℃-70℃干燥1-3h，60℃-75℃干燥1-3h时均能使得处理后的金银花成品外观合格率高，绿原酸和木樨草苷损失量小。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的内容作进一步的详细说明，并不能用于限制本发明的保护范围。 
实施例一金银花饮片的炮制方法 
1)在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)称取新鲜金银花总质量1％的生育酚和谷胱甘肽，加水至能够浸没金银花，配制成预处理溶液，其中所述生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:4，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为3.0； 
3)将新鲜采摘的金银花1kg放入步骤2)中配制而成的预处理溶液中浸泡半小时； 
4)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
5)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：60℃干燥3h，55℃干燥2h，60℃干燥2h； 
6)自然冷却至室温。检测结果：成品外观合格率：91％，绿原酸含量8.0％、木樨草苷含量2.9％。 
实施例二金银花饮片的炮制方法 
1)在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)称取新鲜金银花总质量5％的生育酚和谷胱甘肽，加水至能够浸没金银花，配制成预处理溶液，其中所述生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:3，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为6.0； 
3)将新鲜采摘的金银花1kg放入步骤2)中配制而成的预处理溶液中浸泡半小时； 
4)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
5)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：75℃干燥2h，70℃干燥1h，75℃干燥1h； 
6)自然冷却至室温。检测结果：成品外观合格率：92％，绿原酸含量8.1％、木樨草苷含量3.0％。 
实施例三金银花饮片的炮制方法 
1)在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)称取新鲜金银花总质量2％的生育酚和谷胱甘肽，加水至能够浸没金银花，配制成预处理溶液，其中所述生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:1，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为5.0； 
3)将新鲜采摘的金银花1kg放入步骤2)中配制而成的预处理溶液中浸泡半小时； 
4)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
5)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：65℃干燥3h，65℃干燥2h，70℃干燥2h； 
6)自然冷却至室温。检测结果：成品外观合格率：90％，绿原酸含量8.3％、木樨草苷含量3.1％。 
实施例四金银花饮片的炮制方法 
1)在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)称取新鲜金银花总质量2％的生育酚和谷胱甘肽，加水至能够浸没金银花，配制成预处理溶液，其中所述生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:2，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为4.0； 
3)将新鲜采摘的金银花1kg放入步骤2)中配制而成的预处理溶液中浸泡半小时； 
4)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
5)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：70℃干燥3h，65℃干燥2h，70℃干燥2h； 
6)自然冷却至室温。检测结果：成品外观合格率：96％，绿原酸含量8.5％、木樨草苷含量3.4％。 
实施例五金银花饮片的炮制方法 
1)在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)称取新鲜金银花总质量3％的生育酚和谷胱甘肽，加水至能够浸没金银花，配制成预处理溶液，其中所述生育酚和谷胱甘肽的重量比为2:1，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为5.0； 
3)将新鲜采摘的金银花1kg放入步骤2)中配制而成的预处理溶液中浸泡半小时； 
4)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
5)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：65℃干燥5h，60℃干燥3h，65℃干燥3h； 
6)自然冷却至室温。检测结果：成品外观合格率：93％，绿原酸含量8.2％、木樨草苷含量3.0％。 
实施例六金银花饮片的炮制方法 
1)在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置； 
2)称取新鲜金银花总质量4％的生育酚和谷胱甘肽，加水至能够浸没金银花，配制成预处理溶液，其中所述生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:1，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为3.0； 
3)将新鲜采摘的金银花1kg放入步骤2)中配制而成的预处理溶液中浸泡半小时； 
4)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时； 
5)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：70℃干燥1h，65℃干燥2h，70℃干燥2h； 
6)自然冷却至室温。检测结果：成品外观合格率：96％，绿原酸含量8.5％、木樨草苷含量3.4％。 

Claims (10)

1.一种金银花饮片的炮制方法，其包括以下步骤：
1)定时采摘：在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置；
2)将新鲜采摘的金银花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的混合溶液中浸泡半小时，所述生育酚和谷胱甘肽混合溶液的pH为3.0-6.0，其中生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:4-2:1；
3)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时；
4)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：60℃-75℃干燥2-5h，55℃-70℃干燥1-3h，60℃-75℃干燥1-3h；
5)自然冷却至室温后即可包装贮存。
2.根据权利要求1中所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2)中生育酚和谷胱甘肽混合溶液的pH为3.0-5.0。
3.根据权利要求2中所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2)中生育酚和谷胱甘肽混合溶液的pH为4.0。
4.根据权利要求1中所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2)中生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:3-1:1。
5.根据权利要求4中所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2)中生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:2。
6.根据权利要求1中所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于步骤4)中阶段升温过程优选为：70℃冷风干燥2-5h，65℃热风干燥1-3h，70℃热风干燥1-3h，更优选为：70℃冷风干燥3h，65℃热风干燥2h，70℃热风干燥2h。
7.根据权利要求1中所述金银花饮片的炮制方法，其包括以下步骤：
1)定时采摘：在金银花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘时一手托花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，轻轻掰下，采后放入条编或竹编的篮子内，集中时摊开放置；
2)将新鲜采摘的金银花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液中浸泡半小时，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的预处理溶液的PH为4.0，其中生育酚和谷胱甘肽的重量比为1:2；
3)将浸泡后的金银花捞出晾干表面水分后，迅速置于-10℃冰箱中预冷半小时；
4)将预冷后的金银花取出，进行阶段升温干燥，所述阶段升温过程为：70℃干燥3h，65℃干燥2h，70℃干燥2h；
5)自然冷却至室温后即可包装贮存。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2)中预处理溶液的制备方法为，称取适量的生育酚和谷胱甘肽置于容器中，加入足量水至能够浸没金银花即得。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于所述生育酚和谷胱甘肽总重量为新采摘的金银花重量的1％-5％。
10.根据权利要求9所述金银花饮片的炮制方法，其特征在于所述生育酚和谷胱甘肽总重量为新采摘的金银花重量的2％。
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