CN111561805A - 一种提升当归品质的微波真空干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提升当归品质的微波真空干燥方法，包括以下步骤：前处理、微波真空干燥。本发明结合化学计量学方法建立评分体系，对当归微波真空干燥工艺进行研究，经本发明处理的当归药材，有效的保证了当归药材中有效成分不被破坏，外观形态保持良好，干燥所需时间短，节约了能源。同时本方法简单易行，具有很强的实用性，适用于大规模生产。

Description

一种提升当归品质的微波真空干燥方法
技术领域
本发明涉及一种当归的微波真空干燥方法，尤其是一种提升当归品质的微波真空干燥方法，属于中药材加工领域。
背景技术
中药材的干燥方法多种多样，除传统的阴干、晒干、烘干等方法外，还有许多现代新型干燥技术，远红外干燥法、微波干燥法、冷冻干燥法、真空干燥法、高压电场干燥法等方式。在甘肃、云南、四川三个当归的传统产区，其干燥方式各不相同，尤其以甘肃岷县的加工方式最具特色，该地以柴草、秸秆等燃烧产生的烟雾熏制药材。当归的产地加工品主要有当归(全当归)、当归头(葫首归)。
现有技术以3种酚酸(酯)类、6种苯酞类及多糖类化学成分的组成及含量为评价指标，利用主成分分析法，结合干燥后样品外观性状等指标，对经不同干燥加工方法所得当归药材样品品质进行综合评价，并在此基础上对其工艺参数进行了优化，得出控温控湿干燥法加工样品，其整体化学特征与产地传统干燥方法加工样品较为近似，可作为当归药材产地现代干燥加工的适宜方法。孔利文[3]等发明了一种当归的真空干燥方法，解决了现有技术中当归的产地干燥采用硫熏制的问题，有效提高了产品的质量。
还有的采用喷淋润湿密封法软化严格控制当归的吸水量，采用阴干+热风干燥+微波+热风干燥的方式提高了当归挥发油含量和品质，降低劳动强度和加工成本，节省干燥时间，采用PVC/PE抽真空包装解决了贮藏过程中易霉烂、虫蛀、变色、泛油等问题，并保持了药材的药性且减少了损耗，发明了一种提高当归挥发油含量的加工方法。但是关于当归药材在微波干燥过程中有效成分的变化保留的情况是怎样，用什么工艺参数才能使微波真空干燥的当归药材品质最好？因此，建立一种科学合理的当归药材品质的评价方法，优选当归微波真空干燥的最佳工艺参数具有重要意义。
微波干燥能直接作用于物体，没有额外热损失，是一种高效率，所需时间短的干燥方式。
发明内容
为了全面评价微波真空干燥当归药材的品质，本发明所要解决的技术问题在于现有技术当中关于当归药材的微波真空干燥工艺，药材品质的评价指标单一，且过程当中的有效成分的变化情况不了解，不利与保证当归药材的品质，进而提供APH法，对当归药材品质进行综合评价，以此为基础，优选当归药材微波真空干燥的最佳工艺参数来干燥当归药材，最大程度保证当归药材的有效成分不被破坏。同时本方法简单易行，具有很强的实用性，适用于大规模生产。
一种提升当归品质的微波真空干燥方法，包括以下步骤：
步骤(1)、前处理：
将采挖后的新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用；
步骤(2)、微波真空干燥：
随机称取洗净的新鲜当归药材，放入箱式微波真空干燥设备中干燥，设置干燥温度为30～50℃、干燥的功率为1～15KW、干燥过程保持真空压力为 -0.05～-0.10MPa；所述提升当归品质是指不破坏有效成分；
步骤(3)、密封保存：
干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。
进一步地，步骤(2)中，干燥时间为30-240min。
进一步地，步骤(2)中，干燥温度为50℃，干燥的功率为3KW，干燥过程保持真空压力为-0.07MPa。
进一步地，当归药材用全归或当归的主根、须根、切片进行微波真空干燥。
进一步地，有效成分是指色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、浸出物和多糖。
通过以下实验研究对本发明进行进一步说明。
(1)当归药材品质评价方法-AHP法
评价目标可以通过多指标性成分来反映，以色氨酸等8个成分以及挥发油、浸出物、多糖以及干燥时间这12个指标为基础，建立当归干燥工艺评价的目标树。然后通过比较统一层次目标的相对重要性，构成两两比较矩阵。目标树图各层次评分标准见表1。目标树中12项目标成对比较的判断优先矩阵见表2所示。利用yaahp软件及以表2的成对比较的判断矩阵对12个指标进行权重分析计算指标综合评分(V)，见表3。
表1目标树图各层次评分标准
相对重要性 定义
1 同等重要
3 稍重要
5 明显重要
7 强烈重要
9 绝对重要
2、4、6、8 两相邻程度的中间值、需要折中时采用
表2成对比较的判断优先矩阵
Figure BDA0002521487900000031
表3各成分权重占比表
指标 权重系数
色氨酸 0.0145
绿原酸 0.0144
阿魏酸 0.2534
洋川芎内酯I 0.0890
洋川芎内酯H 0.0479
欧前胡素 0.0890
Z-藁本内酯 0.1990
丁烯基苯酞 0.0428
挥发油 0.0482
浸出物 0.0273
多糖 0.0349
干燥时间 0.1394
(2)微波真空干燥工艺单因素实验-干燥温度
随机称取新鲜当归药材，清洗干净，置于微波真空干燥箱中干燥，固定干燥功率为1～15KW，干燥室压力为-0.05～-0.10MPa，选取30℃、40℃、50℃作为考察因素。对干燥温度进行考察，分别于不同时间段取样检测。根据所得含量检测结果采用AHP法进行综合评分，微波真空干燥工艺水分变化情况见表4，通过微波真空干燥单因素试验水分含量变化图及干燥速率变化图可以看出，干燥过程中药材水分在干燥初期下降速率较快，随着干燥时间的延长，当水分下降到 10～15％左右的时候，水分下降速率逐渐减慢至平缓，如图1、2所示。挥发油检测结果见表5，通过微波真空干燥单因素试验挥发油含量变化图可以看出，挥发油变化情况与水分变化情况一致，随着干燥时间的延长，挥发油含量逐渐下降，初期下降较快，然后逐渐趋于平缓，如图3所示。有效成分含量测定结果见表6、综合评分结果见表7。根据评分结果，选取30～50℃进行微波真空干燥。
表4微波真空干燥工艺水分变化情况表
Figure BDA0002521487900000051
表5挥发油检测结果表
Figure BDA0002521487900000052
Figure BDA0002521487900000061
表6有效成分含量测定结果表
Figure BDA0002521487900000062
表7综合评分结果表
Figure BDA0002521487900000063
(3)不同干燥工艺当归品质比较
选取同批次新鲜当归药材采用传统的烘干法进行干燥，与本方法处理的当归药材进行比较。
烘干法条件：取将采挖后的维西新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分，置于鼓风干燥箱中，在 60℃下进行干燥。干燥至含水率为5.0％。
通过对不同干燥方式当归样品进行观察检测，发现不同干燥方式对当归药材的化学成分，外观性状影响各不相同。不同干燥工艺当归药材外观及切面比较见表8。有效成分的含量测定及评分结果见表9。
表8不同干燥工艺当归药材外观及切面比较结果表
Figure BDA0002521487900000071
表9有效成分含量测定及评分结果表
有效成分含量(％) 鼓风干燥 微波真空干燥
色氨酸 0.1566 0.1148
绿原酸 0.0288 0.0345
阿魏酸 0.1207 0.3648
洋川芎内酯I 0.0287 0.3062
洋川芎内酯H 0.005 0.0042
欧前胡素 0.5136 0.5008
Z-藁本内酯 3.9686 2.7813
丁烯基苯酞 0.0681 0.0073
挥发油 1.04 0.84
浸出物 55.02 50.75
多糖 0.047 0.048
水分 5.02 4.95
干燥时间/h 28 1.5
综合评分 2.6962 3.2323
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
(1)本发明建立的当归微波真空干燥方法，首次对当归药材微波真空干燥的干燥动力学，有效成分的变化情况进行了研究，同时结合化学计量学方法AHP 法对不同工艺参数干燥的当归药材品质进行综合评分，优选最佳工艺参数，为提高当归药材品质以及当归药材的规范化加工提供参考。本发明建立的当归微波真空干燥方法，干燥速率快、用时短、效率高，同时干燥均匀，干燥的当归药材质地疏松，易于粉碎。由于在真空状态下，同时大幅降低了干燥温度，不仅有效的减少了有效成分的损失，还节约了能耗。
(2)本发明结合化学计量学方法建立评分体系，对当归微波真空干燥工艺进行研究，所选用的评价指标基本涵盖了当归药材主要的活性成分，有效的对当归药材品质进行了全面评价。经本方法处理的当归药材，最大程度的保证了当归药材的有效成分不被破坏。与传统干燥方法相比，微波真空干燥工艺用时最短，且温度较低，降低了能耗，于此同时，还保证了药材的有效成分，所得当归药材品质疏松，易于粉碎。同时本方法简单易行，具有很强的实用性，适用于大规模生产。
附图说明
图1为微波真空干燥单因素试验水分含量变化图；
图2为微波真空干燥单因素试验干燥速率变化图；
图3为微波真空干燥单因素试验挥发油含量变化图；
图4为微波真空干燥当归药材图；
图5为烘干法当归药材图；
图6为微波真空干燥当归药材切面图；
图7为烘干法当归药材切面图。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案易于了解，下面结合具体实例做进一步说明，但不限于本发明。在不脱离本发明原理前提下，做出的修饰和改进，这些都属于本发明的保护范围。
说明：本发明中色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含量测定方法为：
(1)供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备：精密称取色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯 I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞对照品适量，加甲醇配制成每1ml含色氨酸50μg、绿原酸70μg、阿魏酸55μg、洋川芎内酯I16μg、洋川芎内酯H5μg、欧前胡素190μg、Z-藁本内酯500μg、丁烯基苯酞50μg的溶液，即得。
(3)色谱条件：C18(4.6×150mm，5μm)色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长280nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动相A-乙腈，B-0.085％磷酸水溶液，按0～10min(10％A～90％B)，10～15min(10％→12％A～ 90％→88％B)，15～20min(12％→22％A～88％→78％B)，20～56min (22％→62％A～78％→38％B)，56～60min(62％→70％A～38％→30％B)，60～ 65min(70％→10％A～30％→90％B)，65～70min(10％A～90％B)梯度洗脱。
(4)测定法：分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例1
本实施例的提升当归品质的微波真空干燥方法，本实施例针对当归主根，包括如下步骤：
(1)前处理：将采挖后的云南维西新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。
(2)随机称取洗净的新鲜当归主根，放入箱式微波真空干燥设备中干燥，温度为30℃、真空度为-0.05MPa、微波功率为1KW。
(3)干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。
(4)结果：当归主根微波真空干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见表10。
表10有效成分含量测定及评分结果表
Figure BDA0002521487900000091
Figure BDA0002521487900000101
根据评分结果来看，该工艺参数下干燥的当归药材品质更好。
实施例2
本实施例的提升当归品质的微波真空干燥方法，本实施例针对当归须根，包括如下步骤：
(1)前处理：将采挖后的云南大理新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。
(2)随机称取洗净的新鲜当归须根，放入箱式微波真空干燥设备中干燥，温度为40℃、真空度为-0.07MPa、微波功率为3KW。
(3)干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。
(4)结果：当归须根微波真空干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见11。
11有效成分含量测定及评分结果表
Figure BDA0002521487900000102
根据评分结果来看，该工艺参数下干燥的当归药材品质更好。
实施例3
本实施例的提升当归品质的微波真空干燥方法，本实施例针对当归全归，包括如下步骤：
(1)前处理：将采挖后的甘肃新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用。
(2)随机称取洗净的新鲜当归切成2～3mm的薄片，放入箱式微波真空干燥设备中干燥，温度为50℃、真空度为-0.10MPa、微波功率为5KW。
(3)干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。
(4)结果：当归主根微波真空干燥工艺有效成分含量检测结果及综合评分结果见表12。
表12有效成分含量测定及评分结果表
Figure BDA0002521487900000111
根据评分结果来看，该工艺参数下干燥的当归药材品质更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提升当归品质的微波真空干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）、前处理：
将采挖后的新鲜当归药材地下部分去除茎叶，然后用清水冲洗，去除泥沙及表面附着物，洗净，沥干表面水分待用；
步骤（2）、微波真空干燥：
随机称取洗净的新鲜当归药材，放入箱式微波真空干燥设备中干燥，设置干燥温度为30~50℃、干燥的功率为1~15KW、干燥过程保持真空压力为-0.05~-0.10MPa；所述提升当归品质是指不破坏有效成分；
步骤（3）、密封保存：
干燥结束后，停止加热，排放真空后出料，整理密封保存。
2.根据权利要求1所述的提升当归品质的微波真空干燥方法，其特征在于：步骤（2）中，干燥时间为30-240min。
3.根据权利要求1所述的提升当归品质的微波真空干燥方法，其特征在于：步骤（2）中，干燥温度为50℃，干燥的功率为3KW，干燥过程保持真空压力为-0.07MPa。
4.根据权利要求1所述的提升当归品质的微波真空干燥方法，其特征在于：当归药材用全归或当归的主根、须根、切片进行微波真空干燥。
5.根据权利要求1所述的提升当归品质的微波真空干燥方法，其特征在于：有效成分是指色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、浸出物和多糖。
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