CN111564629A - 一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的制备方法，在本发明中将一定浓度的2‑甲基咪唑甲醇溶液，与二价钴离子甲醇溶液反应，得到钴配合物；将钴配合物与Na2S水热反应，制备Co3S4；然后将Co3S4与升华硫进行熔融渗硫反应，得到一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料，该材料具有良好的电化学性能，作为锂离子电池正极材料具有潜在的应用前景。在材料整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。

Description

一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及到一种锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池因高的理论比容量和能量密度受到了研究者们广泛的关注，而且硫在地球中储量丰富、价格低廉、对环境污染小，因此被认为是极有发展前景的新一代储能体系。虽然锂硫电池的研究已经有几十年的历史，并且在近年间取得了显著的研究进展，但由于单质硫和金属锂组成的电化学体系本身存在的一些特殊反应性质，以及多硫化物与电解液的匹配问题，导致锂硫电池距离真正实用化还有不小距离。目前，锂硫电池的开发应用仍面临诸多技术问题(N.Jayaprakash等人，Angew Chem Int Edit,50(2011)5904-5908；K.T.Lee等人，Advanced Energy Materials,2(2012)1490-1496.)。一是硫自身导电性极差，25℃时其电导率仅为5×10-30S/cm，属于典型的电子和离子绝缘体；放电产物硫化锂也是绝缘体，而且硫化锂不能全部可逆地转化为硫，很容易失去电化学活性。二是单质硫在充放电过程中生成的中间产物多硫化物易溶解于电解液中，从而造成了部分电极活性物质的损失，同时，多硫化物的大量溶解还会引起电解液粘度增大，使锂离子在电解液中的迁移阻力增大，电解液的离子导电性变差，影响了硫电极的电极动力学过程。三是溶于电解液的长链多硫化物在浓度梯度作用下能够透过隔膜扩散到负极，在负极表面与金属锂发生自放电反应，被还原生成短链多硫化物，短链多硫化物又会扩散回到正极重新被氧化生成长链多硫化物，这种多硫化物在正负极之间来回穿梭自放电的现象是锂硫电池特有的现象，即所谓的“穿梭效应”；穿梭效应会影响电池正常充电的完成，降低电池的库伦效率；此外，长链的多硫化物在负极表面反应会引起负极表面腐蚀现象，影响锂电极的电化学性能。四是单质硫的密度(2.07g/cm3)和放电产物硫化锂的密度(1.66g/cm3)相差较大，充放电过程中材料的体积会发生明显变化，而反应中负极会因为锂被消耗而体积缩减。正负极材料体积反复发生变化会一定程度上破坏电极的物理结构，产生微裂纹，最终可能出现粉末化现象而导致电极失效。
为了解决锂硫电池目前存在的诸多问题和挑战，研究者们提出了诸多解决办法，如：研发载硫材料、改良电解液、锂负极保护等，其中，研究最为广泛的便是载硫材料。研究者们对正极方面进行了深入研究。正极材料一直是电池性能研究中最为关键的部分。对于含硫正极材料，研究主要集中在制备硫基复合材料。复合材料中引入的基质材料要满足二个基本要求：一是基质材料本身要具有优秀的导电性；二是通过一定的复合制备方法可以使硫单质在基质材料上均匀分散，以提高活性物质的利用率；三是引入的基质材料要对硫及多硫化物起到容纳和限域作用，可以抑制穿梭效应。
过渡金属硫化物作为载硫材料的相关研究工作有很多(Z.Lin等人，ACS Nano，2013(7),2829-2833)，过渡金属硫化物对其他含硫化合物具有明显的亲和性。同时，一些金属硫化物，如VS2、TiS2、CoS2等可以作为活化催化剂促进Li2S的氧化反应(G.M.Zhoua等人，PANS,2017(117),840-845)。2018年Xu等人制备了ZnS纳米小球并用于锂硫电池(J.Xu等人，Nano energy,2018(51),73-82)，通过组装对称电池、阻抗测试以及不同扫速的CV测试，验证了ZnS可以促进Li2Sx的转化加快反应动力学；还运用第一理论计算证明了在ZnS表面有更低的锂离子扩散势垒能，低的能量势垒可以使多硫化锂快速扩散到其他导电基质，在ZnS界面更好的实现多硫化锂的诱捕-扩散-转化，有利于锂离子和活性物质硫之间的氧化还原反应，此外还通过原位SEM证明了绝缘的Li2S/Li2S2均匀的沉积在ZnS/S电极上。因此，过渡金属硫化物与硫制备成复合材料后在一定程度上可以起到提高硫导电性、抑制穿梭效应、提高循环性能的改性作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术，为了解决正极材料循环性能差以及抑制穿梭效应等问题，提供了一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的制备方法，所述制备方法采用2-甲基咪唑和Co(NO3)2·6H2O制备钴配合物ZIF-67，然后钴配合物再与Na2S水热反应合成Co3S4，随后将Co3S4和硫单质加热，使熔融的硫渗入到Co3S4内部，形成硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料，具体包括以下步骤：
1)称取一定量的2-甲基咪唑溶于一定体积的甲醇溶液中，形成溶液A；再称取一定量的六水合硝酸钴溶于一定体积的甲醇溶液中，形成溶液B；然后在搅拌下将溶液B快速倾倒到溶液A中，室温反应一段时间后，得到含有紫色沉淀的混合物溶液C；
2)将溶液C离心分离，收集沉淀，用甲醇洗涤三次后，在烘箱中干燥得到钴配合物ZIF-67；
3)称取适量的钴配合物ZIF-67和Na2S，加入适量的水，然后在反应釜中在160℃下反应6h，冷却至室温，收集沉淀，用甲醇洗涤，然后干燥得到Co3S4；
4)将Co3S4与升华硫以一定比例混合放入高压反应釜中，在120～180℃下进行熔融渗硫反应2～7h，冷却至室温得到硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料；
所述溶液A中2-甲基咪唑的浓度为0.5～1.0mmol/mL；
所述溶液B中Co(NO3)2·6H2O浓度为0.25～0.5mmol/mL；
所述参加反应的钴配合物ZIF-67和Na2S的质量比为1：2；
所述参加反应的Co3S4与升华硫的质量比为1:3；
所述硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料中，硫的质量百分含量为5～30％。
进一步的，本发明所制备的硫掺杂Co3S4材料的粒径为200nm，其作为锂离子电池正极材料在1000mA g-1的电流密度下充放电循环100圈，材料的放电比容量为540mAh g-1，库伦效率为100％。
与现有技术相比，本发明获得材料的特点如下：
本发明所制备的硫掺杂Co3S4材料的粒径为200nm，能够加快锂离子的传输，提高硫的导电性和抑制穿梭效应；Co3S4可以促进Li2Sx的转化；在1000mA g-1的电流密度下循环100圈依旧维持540mAh g-1(图3)。
附图说明
图1是本发明制得的硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的XRD。
图2是本发明制得的硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的SEM。
图3是本发明制得的硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料在1000mA g-1的电流密度下的充放电循环性能图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
称取将50mmol(4.105g)的2-甲基咪唑(C4H6N2)溶于100mL甲醇中搅拌溶解，形成溶液A；再称取5mmol(1.455g)的Co(NO3)2·6H2O溶于20mL的甲醇溶液中，形成溶液B；然后在搅拌下将溶液B快速倾倒到溶液A中，室温反应12h后，得到含有紫色沉淀的混合物溶液C；将溶液C离心分离，收集沉淀，用甲醇洗涤三次后，在烘箱中干燥得到钴配合物ZIF-67；称取2.0g的钴配合物ZIF-67和4.0g的Na2S，加入50mL的水，在反应釜中在160℃下进行6h反应，冷却至室温，收集沉淀，用甲醇洗涤，然后干燥得到黑色粉末Co3S4；称取1.0g黑色粉末Co3S4与3.0g升华硫放入高压反应釜中，在180℃下进行熔融渗硫反应7h，冷却至室温得到硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料，材料中硫的质量百分含量为30％。
将上述制备的材料进行X射线粉末衍射测试分析(XRD)，结果显示所制备的材料为硫掺杂Co3S4纳米材料(图1)；扫描电镜观测材料的形貌为块状固体(图2)；将上述所制备的作为锂离子电池正极材料，在1000mA g-1的电流密度下循环100圈，材料的放电比容量为540mAh g-1，库伦效率为100％(图3)。
实施例2
称取将100mmol(8.210g)的2-甲基咪唑溶于100mL甲醇中搅拌溶解，形成溶液A；再称取10mmol(2.910g)的Co(NO3)2·6H2O溶于20mL的甲醇溶液中，形成溶液B；然后在搅拌下将溶液B快速倾倒到溶液A中，室温反应12h后，得到含有紫色沉淀的混合物溶液C；将溶液C离心分离，收集沉淀，用甲醇洗涤三次后，在烘箱中干燥得到钴配合物ZIF-67；称取2.0g的钴配合物ZIF-67和4.0g的Na2S，加入50mL的水，在反应釜中在160℃下进行6h反应，冷却至室温，收集沉淀，用甲醇洗涤，然后干燥得到黑色粉末Co3S4；；称取1.0g黑色粉末Co3S4与3.0g升华硫放入高压反应釜中，在120℃下进行熔融渗硫反应2h，冷却至室温得到硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料，材料中硫的质量百分含量为5％。将上述制备的材料进行X射线粉末衍射测试分析；扫描电镜观测材料的形貌；将上述所制备的作为锂离子电池正极材料，在1000mA g-1的电流密度下测试材料的电化学性能。
实施例3
称取将75mmol(6.157g)的2-甲基咪唑溶于100mL甲醇中搅拌溶解，形成溶液A；再称取8.0mmol(2.328g)的Co(NO3)2·6H2O溶于20mL的甲醇溶液中，形成溶液B，然后在搅拌下将溶液B快速倾倒到溶液A中，室温反应12h后，得到含有紫色沉淀的混合物溶液C；将溶液C离心分离，收集沉淀，用甲醇洗涤三次后，在烘箱中干燥得到钴配合物ZIF-67；称取2.0g的钴配合物ZIF-67和4.0g的Na2S，加入50mL的水，在反应釜中在160℃下进行6h反应，冷却至室温，收集沉淀，用甲醇洗涤，然后干燥得到黑色粉末Co3S4；；称取1.0g黑色粉末Co3S4与3.0g升华硫放入高压反应釜中，在150℃下进行熔融渗硫反应4h，冷却至室温得到硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料，材料中硫的质量百分含量为17％。将上述制备的材料进行X射线粉末衍射测试分析；扫描电镜观测材料的形貌；将上述所制备的作为锂离子电池正极材料，在1000mA g-1的电流密度下测试材料的电化学性能。

Claims (2)

1.一种硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)称取一定量的2-甲基咪唑溶于一定体积的甲醇溶液中，形成溶液A；再称取一定量的六水合硝酸钴溶于一定体积的甲醇溶液中，形成溶液B；然后在搅拌下将溶液B快速倾倒到溶液A中，室温反应一段时间后，得到含有紫色沉淀的混合物溶液C；
2)将溶液C离心分离，收集沉淀，用甲醇洗涤三次后，在烘箱中干燥得到钴配合物ZIF-67；
3)称取适量的钴配合物ZIF-67和Na2S，加入适量的水，然后在反应釜中在160℃下反应6h，冷却至室温，收集沉淀，用甲醇洗涤，然后干燥得到Co3S4；
4)将Co3S4与升华硫以一定比例混合放入高压反应釜中，在120～180℃下进行熔融渗硫反应2～7h，冷却至室温得到硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料；
所述溶液A中2-甲基咪唑的浓度为0.5～1.0mmol/mL；
所述溶液B中Co(NO3)2·6H2O浓度为0.25～0.5mmol/mL；
所述参加反应的钴配合物ZIF-67和Na2S的质量比为1：2；
所述参加反应的Co3S4与升华硫的质量比为1:3；
所述硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料中，硫的质量百分含量为5～30％。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的硫掺杂Co3S4锂离子电池正极材料，其特征在于，其作为锂离子电池正极材料在1000mAg-1的电流密度下充放电循环100圈，材料的放电比容量为540mAh g-1，库伦效率为100％。
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