CN114824215A - 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法。通过在氧化石墨烯上原位生长沸石咪唑骨架(ZIFs)，并调节了金属位点和比例，再通过碳化设计了一种负载不同金属位点的三维多孔正极材料。ZIFs衍生碳层均匀致密地包覆了石墨烯片层，石墨烯片层连接了颗粒状的ZIFs，构建了连续的三维导电网络，有利于电子的快速迁移。组装锂硫电池时，该正极材料极大提高了电池的循环稳定性和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂硫电池具有高的理论比容量(1675mAh g-1)和能量密度(2600mAh g-1)，被认为是一种有前景高比能储能器件的候选者。但是，因锂硫电池硫正极还存在许多问题，阻碍了锂硫电池的商业化应用：1)可溶性多硫化物的穿梭效应。充放电过程中产生的中间产物可溶性多硫化物会溶于电解液中，再由于正负极产生的浓度梯度会导致多硫化物从正极穿梭到负极，其直接与负极金属锂发生副反应，使电子绝缘的低阶硫化锂(Li2S/Li2S2)在负极锂表面生成，降低了离子传导能力、损失大量活性物质，从而导致电池容量下降，寿命缩短；2)活性物质单质硫和最终放电产物Li2S为电子/离子绝缘体，转化动力学缓慢，利用率较低，导致硫电极的实际比容量降低；3)充放电过程中，单质硫与Li2S的转化会使正极体积发生变化，使电池容量衰减，甚至破坏电池结构。这些问题导致电池容量快速衰减和循环温度性变差，甚至还可能出现安全问题，极大地限制了锂硫电池的商业化应用。
因此，现有技术中锂硫电池穿梭效应、导电性差、体积膨胀严重等问题成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
鉴于以上讨论，本发明提供了一种锂硫电池正极材料及其制备方法，能有效解决现有锂硫电池存在的穿梭效应、导电性差、体积膨胀严重等技术问题。穿梭效应、导电性差、体积膨胀严重等问题
技术方案
本发明第二方面提供了一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将六水硝酸钴/镍/铁/铜和六水硝酸锌充分溶解在溶剂中，搅拌超声分散均匀后再加入氧化石墨烯溶液，进一步超声搅拌得到溶液A；将2-甲基咪唑充分溶解在溶剂中，得到溶液B；
步骤2：将溶液A加入溶液B中，在25℃下缓慢搅拌18h得到混合溶液，离心洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/沸石咪唑骨架复合材料前驱体。
步骤3：将步骤2所制备的前驱体在氮气氛围中煅烧，煅烧时间为2h，煅烧温度为900℃，升温速率为5℃min-1。最终得到负载双金属位点的三维多孔碳材料。
步骤4：将上述的三维多孔碳材料与硫球磨混合，再进行真空熔融扩散反应得到一种锂硫电池正极材料。
步骤1中：
六水硝酸锌和六水硝酸钴/镍/铁/铜的摩尔比为20：1；
溶剂为甲醇、乙醇、去离子水；
每摩尔金属盐对应加入5-50mL溶剂；
加入的氧化石墨烯溶液浓度为1mg/ml，加入的质量与金属盐的质量比为1：40；
添加的金属硝酸盐与2-甲基咪唑的摩尔比为1：4、1:8、1：16和1：32。
步骤2：
优选离心采用离心机，转速为6000rpm～10000rpm，时间为3min～6min；
附图说明
图1为实例1所述CoZn-NC@rGO的SEM图。
图2为实例1所述CoZn-NC@rGO的XPS光谱图。
图3为实例1与对比例1在锂硫电池中的倍率性能图。
图4为实例1与对比例1在锂硫电池中的循环性能图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例可选的实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也视为本发明实施例的保护范围。
实施例1
本发明实施例1提供了第一种锂硫电池正极材料，其具体制备方法如下：
步骤1：将六水硝酸钴和六水硝酸锌以摩尔比为1：20的量充分溶解在溶剂中，搅拌超声使其分散均匀后，加入氧化石墨烯溶液搅拌分散后得到溶液A；将2-甲基咪唑充分溶解在溶剂中，得到溶液B；
步骤2：将溶液A加入溶液B中，在25℃下缓慢搅拌18h得到混合溶液，离心洗涤，干燥，得到具有具有Zn、Co双金属位点的氧化石墨烯/沸石咪唑骨架复合材料前驱体。
步骤3：将步骤2所制备的前驱体在氮气氛围中煅烧，煅烧时间为2h，煅烧温度为1000℃，升温速率为5℃min-1。最终得到负载Co-Nx/Zn-Nx位点双金属位点的三维多孔碳材料(CoZn-NC@rGO)。
步骤4：将上述的三维多孔碳材料与硫球磨以质量比为1：3混合，再进行155℃真空熔融扩散反应得到一种锂硫电池正极材料。
步骤5：将锂硫电池正极材料按照现有常规方法制成纽扣锂硫电池。
对比例1
制备对比例1的石墨烯/硫正极材料的具体步骤如下：
步骤1：将石墨烯与硫球磨以质量比为1：3混合，再进行155℃真空熔融扩散反应得到一种锂硫电池正极材料。
步骤2：将锂硫电池正极材料按照现有常规方法制成纽扣锂硫电池。
实施例2
本发明实施例2提供了第二种锂硫电池正极材料，其具体制备方法如下：
步骤1：将六水硝酸镍和六水硝酸锌以摩尔比为1：20的量充分溶解在溶剂中，搅拌超声使其分散均匀后，加入氧化石墨烯溶液搅拌分散后得到溶液A；将2-甲基咪唑充分溶解在溶剂中，得到溶液B；
步骤2：将溶液A加入溶液B中，在25℃下缓慢搅拌18h得到混合溶液，离心洗涤，干燥，得到具有具有Zn、Ni双金属位点的氧化石墨烯/沸石咪唑骨架复合材料前驱体。
步骤3：将步骤2所制备的前驱体在氮气氛围中煅烧，煅烧时间为2h，煅烧温度为1000℃，升温速率为5℃min-1。最终得到负载Ni-Nx/Zn-Nx位点双金属位点的三维多孔碳材料(NiZn-NC@rGO)。
步骤4：将上述的三维多孔碳材料与硫球磨以质量比为1：3混合，再进行155℃真空熔融扩散反应得到一种锂硫电池正极材料。
步骤5：将锂硫电池正极材料按照现有常规方法制成纽扣锂硫电池。
实施例3
本发明实施例3提供了第三种锂硫电池正极材料，其具体制备方法如下：
步骤1：将六水硝酸铁和六水硝酸锌以摩尔比为1：20的量充分溶解在溶剂中，搅拌超声使其分散均匀后，加入氧化石墨烯溶液搅拌分散后得到溶液A；将2-甲基咪唑充分溶解在溶剂中，得到溶液B；
步骤2：将溶液A加入溶液B中，在25℃下缓慢搅拌18h得到混合溶液，离心洗涤，干燥，得到具有具有Zn、Fe双金属位点的氧化石墨烯/沸石咪唑骨架复合材料前驱体。
步骤3：将步骤2所制备的前驱体在氮气氛围中煅烧，煅烧时间为2h，煅烧温度为1000℃，升温速率为5℃min-1。最终得到负载Fe-Nx/Zn-Nx位点双金属位点的三维多孔碳材料(FeZn-NC@rGO)。
步骤4：将上述的三维多孔碳材料与硫球磨以质量比为1：3混合，再进行155℃真空熔融扩散反应得到一种锂硫电池正极材料。
步骤5：将锂硫电池正极材料按照现有常规方法制成纽扣锂硫电池。
实施例4
本发明实施例4提供了第四种锂硫电池正极材料，其具体制备方法如下：
步骤1：将六水硝酸铁和六水硝酸锌以摩尔比为1：20的量充分溶解在溶剂中，搅拌超声使其分散均匀后，加入氧化石墨烯溶液搅拌分散后得到溶液A；将2-甲基咪唑充分溶解在溶剂中，得到溶液B；
步骤2：将溶液A加入溶液B中，在25℃下缓慢搅拌18h得到混合溶液，离心洗涤，干燥，得到具有具有Zn、Cu双金属位点的氧化石墨烯/沸石咪唑骨架复合材料前驱体。
步骤3：将步骤2所制备的前驱体在氮气氛围中煅烧，煅烧时间为2h，煅烧温度为1000℃，升温速率为5℃min-1。最终得到负载Cu-Nx/Zn-Nx位点双金属位点的三维多孔碳材料(CuZn-NC@rGO)。
步骤4：将上述的三维多孔碳材料与硫球磨以质量比为1：3混合，再进行155℃真空熔融扩散反应得到一种锂硫电池正极材料。
步骤5：将锂硫电池正极材料按照现有常规方法制成纽扣锂硫电池。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (4)
1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将六水硝酸钴/镍/铁/铜和六水硝酸锌充分溶解在溶剂中，搅拌超声分散均匀后再加入氧化石墨烯溶液，进一步超声搅拌得到溶液A；将2-甲基咪唑充分溶解在溶剂中，得到溶液B；
步骤2：将溶液A加入溶液B中，在25℃下缓慢搅拌18h得到混合溶液，离心洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/沸石咪唑骨架复合材料前驱体；
步骤3：将步骤2所制备的前驱体在氮气氛围中煅烧，煅烧时间为2h，煅烧温度为900℃，升温速率为5℃min-1，最终得到负载双金属位点的三维多孔碳材料。
步骤4：将上述的三维多孔碳材料与硫球磨混合，再进行真空熔融扩散反应得到一种锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1使用的不同的金属硝酸盐可以为六水硝酸锌与六水硝酸钴/镍/铁/铜的混合物，加入摩尔比为20：1；加入的金属硝酸盐和2-甲基咪唑的摩尔比为1：8；加入的氧化石墨烯溶液浓度为1mg/ml，加入的质量与金属盐的质量比为1：40；使用的溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2在25℃下进行，搅拌时间为18小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2小时，升温速率为5℃min-1。
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