CN111557043A - 引线框材料及其制造方法、以及使用其的半导体封装体 - Google Patents

Abstract

本发明的引线框材料具有导电性基体和在前述导电性基体的至少一面形成的粗糙化层，在前述引线框材料的截面中观察，与前述导电性基体的表面平行地在规定长度内测定的、存在于前述粗糙化层表面的晶粒间界的数量为20个/μm以下，即使是在高温高湿环境下长时间使用的情况下，树脂密合性也优异。

Description

引线框材料及其制造方法、以及使用其的半导体封装体

技术领域

本发明涉及引线框材料及其制造方法、以及使用其的半导体封装体。

背景技术

在电子设备、电气设备等中组装有很多树脂密封型半导体装置。树脂密封型半导体装置是用模制树脂将通过金属线等彼此进行了电连接的半导体元件和引线框材料密封而成的。这样的树脂密封型半导体装置中，为了赋予接合性、耐热性、密封性等功能，往往对引线框材料施加了Au、Ag、Sn等的外饰镀层。

近年来，为了简化安装工序及降低成本，使用预先对引线框材料的表面施加了在基于焊料等向印刷电路板的安装中提高与焊料的润湿性那样规格的镀层(例如Ni/Pd/Au)的引线框材料(Pre-Plated Frame，预镀框，以下也简记为PPF)(例如，参见专利文献1)。

另外，为了提高树脂密封型半导体装置中的引线框材料与模制树脂的密合性，提出了将引线框材料的镀覆表面粗糙化的技术(例如，参见专利文献2、专利文献3)。

对于这些将镀覆表面粗糙化的技术而言，通过将引线框材料的镀覆表面粗糙化，从而期待如下效果：(1)引线框材料与模制树脂的粘接面积变大的效果；(2)模制树脂变得容易与经粗糙化的镀覆膜表面的凹凸咬合的效果(即，锚固效果)；等等。

由此，模制树脂对引线框材料的密合性提高，能够防止引线框材料与模制树脂间的剥离，提高了树脂密封型半导体装置的可靠性。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特许第2543619号公报

专利文献2：日本特许第3228789号公报

专利文献3：日本特开平10-27873号公报

发明内容

发明要解决的问题

通过如上所述的镀覆表面的粗糙化，引线框材料的树脂密合性确实较以往得到提高。但是，已发现在近年来要求的高可靠性的水准下、例如在温度85℃、湿度85％的高温高湿的环境下进行168小时的曝露试验后，在引线框材料与树脂间产生间隙的情况时有发生。认为这是因为，已开始大量使用以往不太常用的QFN(Quad Flat Non-Leaded Package，方形扁平无引脚封装)型及SOP(Small Outline Package，小外形封装)型等的封装体，对密合性的要求水平变得更高。如此可知，引线框材料的树脂密合性还有改善的余地。

本发明的目的在于提供即使是在高温高湿环境下长时间使用的情况下、树脂密合性也优异的引线框材料及其制造方法；以及使用其的半导体封装体。

用于解决问题的方案

本发明的要旨构成如下。

[1]引线框材料，其特征在于，具有导电性基体和在前述导电性基体的至少一面形成的粗糙化层，在前述引线框材料的截面中观察，与前述导电性基体的表面平行地在规定长度内测定的、存在于前述粗糙化层表面的晶粒间界的数量为20个/μm以下。

[2]如上述[1]所述的引线框材料，其特征在于，在前述引线框材料的截面中观察，前述粗糙化层的高度在0.1μm以上且5.0μm以下的范围内。

[3]如上述[1]或[2]所述的引线框材料，其特征在于，前述引线框材料的最外表面的比表面积为120％以上。

[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的引线框材料，其特征在于，在前述引线框材料的截面中观察，前述粗糙化层中存在的Σ5以下的重合边界(coincidence boundary)在前述粗糙化层的全部晶粒间界中所占的比例为90.0％以上。

[5]如上述[1]～[4]中任一项所述的引线框材料，其特征在于，前述导电性基体由选自铜、铜合金、铁、铁合金、铝及铝合金的组中的金属或合金形成。

[6]如上述[1]～[5]中任一项所述的引线框材料，其特征在于，前述粗糙化层包含铜及镍中的至少一种元素。

[7]如上述[1]～[6]中任一项所述的引线框材料，其特征在于，还具有1个以上的下述层，前述层形成于前述粗糙化层上，具有与前述粗糙化层不同的组成，且包含选自镍、钯、铑、钌、铂、铱、金、银及锡的组中的1种以上的元素。

[8]引线框材料的制造方法，其特征在于，为上述[1]～[7]中任一项所述的引线框材料的制造方法，前述粗糙化层通过电镀来形成。

[9]半导体封装体，其使用了上述[1]～[7]中任一项所述的引线框材料。

发明的效果

根据本发明，可以提供即使是在高温高湿环境下长时间使用的情况下、树脂密合性也优异的引线框材料及其制造方法；以及使用其的半导体封装体。

附图说明

[图1]为示意性地示出本发明涉及的引线框材料、用于对存在于粗糙化层表面的晶粒间界的计数方法进行说明的图。

[图2]为示意性地示出本发明涉及的引线框材料、用于对粗糙化层的高度进行说明的图。

具体实施方式

以下，基于实施方式详细地对本发明进行说明。

本申请的发明人针对上述的问题点进行了深入研究开发，结果注意到，对表面进行了粗糙化的层(以下，也称为粗糙化层)的表面存在的粗糙化层的晶粒间界越多，越容易发生高温高湿试验后的树脂的剥离。而且发现，通过将引线框材料的截面中的粗糙化层的表面存在的晶粒间界的数量控制为规定数量以下，在高温高湿试验后也能够维持树脂的抗剪强度较高，其结果，成功得到了树脂密合性比以往高的引线框材料。本发明是基于该见解而完成的。

本发明涉及的引线框材料具有导电性基体和在前述导电性基体的至少一面形成的粗糙化层。而且，在前述引线框材料的截面中观察，与前述导电性基体的表面平行地在规定长度内测定的、存在于前述粗糙化层表面的晶粒间界的数量为20个/μm以下。

导电性基体包含铜(Cu)、铁(Fe)或铝(Al)。作为导电性基体，从导电性、散热性优异的方面出发，优选由选自铜、铜合金、铁、铁合金、铝及铝合金的组中的金属或合金形成。

例如，作为铜合金的例子，可举出作为CDA(Copper Development Association，铜业发展协会)所揭示的合金的C18045(Cu-0.3Cr-0.25S n-0.5Zn)、C19400(Cu-2.3Fe-0.03P-0.15Zn)。另外，作为铁合金的例子，可举出42合金(Fe-42Ni)。需要说明的是，各元素前的数字表示合金中的质量％。这些合金、金属由于各自电导率等特性不同，因此根据对引线框材料要求的特性来适宜选择。

导电性基体的厚度没有特别限定，例如为0.03mm以上且1.00mm以下，优选在0.03mm以上且0.30mm以下的范围内。

在导电性基体的至少一面形成粗糙化层。所谓导电性基体的一面，是指导电性基体的上表面或下表面。例如，粗糙化层可以仅在导电性基体的上表面或仅在下表面形成，也可以在上表面和下表面形成。

图1为示意性地示出本发明涉及的引线框材料、用于对存在于粗糙化层表面的晶粒间界的计数方法进行说明的图。需要说明的是，图1为引线框材料的截面图，但是为了对晶粒间界进行说明，方便起见未画出斜线的阴影。

如图1所示，在引线框材料10的截面中观察，与导电性基体20的表面平行地在规定长度L内测定的、存在于粗糙化层30表面的晶粒间界的数量为20个/μm以下。

具体而言，存在于粗糙化层30表面的晶粒间界32的数量的计数方法如下。粗糙化层30的晶粒间界32在粗糙化层30内用实线表示。对于存在于粗糙化层30表面的晶粒间界而言，如图1所示，在引线框材料10的截面中观察时，以示出存在于粗糙化层30内部的晶粒间界32的实线延伸至粗糙化层30表面(轮廓线)并与其相交的点(交点)来表示，在存在于粗糙化层30内部的晶粒间界32与粗糙化层30表面(轮廓线)的交点位置，用白色圆形符号作为标记示出。而且，与导电性基体20的表面平行的方向的规定长度L的范围内的、白色圆形符号的数量(即示出存在于粗糙化层30内部的晶粒间界32的实线与粗糙化层30的表面的交点的数量)为在规定长度L内测定的存在于粗糙化层30表面的粗糙化层30的晶粒间界32的数量。图1所示的引线框材料10中，在规定长度L内测定的、存在于粗糙化层30表面的晶粒间界32的数量在规定长度L为1μm的情况下是17个/μm。

使模制树脂与引线框材料10的表面密合时，有时存在于粗糙化层30表面的晶粒间界32成为起点而在模制树脂中产生裂纹、模制树脂从引线框材料剥离。因此，存在于粗糙化层30表面的晶粒间界32的数量越少，这样的裂纹的产生、树脂密合性的降低越得以抑制。上述的存在于粗糙化层30表面的晶粒间界32的数量(个数密度)为20个/μm以下，优选为18个/μm以下，更优选为15个/μm以下，上述的晶粒间界32的数量为20个/μm以下时，裂纹的产生、树脂密合性的降低被充分抑制。

存在于粗糙化层30表面的粗糙化层30的晶粒间界32例如可以通过使用FIB-SIM(聚焦离子束-扫描型离子显微镜)对引线框材料10的截面进行观察来测定。

粗糙化层30包含铜及镍(Ni)中的至少一种元素。作为粗糙化层30，为了形成树脂密合性优异的粗糙化形状，优选由选自铜、铜合金、镍、镍合金、铜镍合金的组中的金属或合金形成。

图2为示意性地示出本发明涉及的引线框材料10、用于对粗糙化层30的高度进行说明的图。与图1同样地，图2为引线框材料10的截面图，但是为了对粗糙化层30的高度进行说明，方便起见未画出斜线的阴影。

在引线框材料10的截面中观察，粗糙化层30的高度优选为0.1μm以上且5.0μm以下，更优选在0.1μm以上且3.0μm以下的范围内。粗糙化层30的高度为0.1μm以上时，对树脂的锚固效果增加，并且粗糙化层30的比表面积增加，因此树脂密合性增加。另外，粗糙化层30的高度为5.0μm以下时，能够抑制粗糙化层的一部分脱落的所谓粉末脱落，因此，能够降低将在制造时粉末脱落的粗糙化材料去除的维护频率、提高生产率。粗糙化层30的高度在上述范围内时，上述的效果充分提高。

具体而言，粗糙化层30的高度如下。如图2所示，首先，将粗糙化层30的凸部40a的两侧的根部41a、41b以及凸部40a的顶点部42连接，画出三角形。接着，针对该三角形，将连接根部41a、41b的线作为底边B且将顶点部42作为顶点，测量三角形的高度H。即，从顶点部42对底边B引垂线，测量该垂线的长度(三角形的高度H)。然后，针对规定数量的凸部40a，测量三角形的高度H，将其测定值的平均值作为粗糙化层30的高度。

此处，粗糙化层30的凸部40a的一侧的根部41a为，在图2所示的引线框材料10的截面中观察，位于同凸部40a邻接的凸部40b与凸部40a之间的粗糙化层30的表面部分中最低的表面位置(最下点位置)。另外，凸部40a的另一侧的根部41b为，位于凸部40c(其位于夹着凸部40a而与凸部40b呈相反侧的位置)与凸部40a之间的粗糙化层30的表面部分中最低的表面位置(最下点位置)。另外，凸部40a的顶点42为凸部40a中最高的位置。

关于凸部40b及凸部40c的高度的测定方法，也与上述的凸部40a的方法同样。

粗糙化层30的高度例如可以通过使用扫描型电子显微镜(SEM)对引线框材料10的截面进行观察来测定。

另外，引线框材料10的最外表面的比表面积优选为120％以上，更优选为140％以上。比表面积为三维表面积相对于二维表面积的百分率((三维表面积/二维表面积)×100(％))的值。引线框材料10的最外表面(最表层)的比表面积越大，与树脂的接触面积越增加，因此树脂密合性提高。引线框材料的最外表面的比表面积为120％以上时，树脂密合性足够大。

引线框材料10的最外表面的比表面积例如可以通过使用三维白光干涉型显微镜观察表面并算出三维表面积相对于二维表面积的百分率(％)来得到。

另外，在引线框材料10的截面中观察，粗糙化层30中存在的Σ5以下的重合边界在全部晶粒间界中所占的比例优选为90.0％以上，更优选为92.0％以上。上述Σ5以下的重合边界的比例越大，在高温高湿环境下长时间放置后的引线框的树脂密合性的降低越得以抑制。上述Σ5以下的重合边界的比例为90.0％以上时，树脂密合性的降低被充分抑制。

所谓重合边界，是几何学上一致性高的特殊的晶界，作为对应晶格点密度的倒数而定义的Σ值越小，意味着该一致性越高。

本申请的发明人进行了各种实验，结果发现，Σ值为5以下的重合边界的比例为90.0％以上时，能良好地维持引线框材料的耐热试验前后、即在高温高湿环境下放置前后的树脂密合性。此处，Σ值大的晶界为高能量的结构，因此容易产生晶界劣化现象，设想通过加热容易发生晶界处的剥离，认为通过形成Σ值小的晶界，在加热后也能良好地维持树脂密合性。因此，从抑制在高温高湿环境下放置后的树脂密合性的降低的观点出发，重合边界的Σ值越低越优选。另外，Σ5以下的重合边界的比例越高，上述的效果越提高。

引线框材料的截面、即粗糙化层的截面中的重合边界的分析中，可以使用电子背散射衍射法(EBSD：Electron Back Scatter Diffraction)。EBSD为利用在SEM内对试样照射电子束时产生的反射电子菊池线衍射(菊池图案)的晶体取向分析技术。

另外，引线框材料10可以还具有1个以上的下述层(未图示)，所述层形成于粗糙化层30上，具有与粗糙化层30不同的组成，且包含选自镍、钯(Pd)、铑(Rh)、钌(Ru)、铂(Pt)、铱(Ir)、金(Au)、银(Ag)及锡(Sn)的组中的1种以上的元素。

在粗糙化层30上形成的层为1个的情况下，该层、即引线框的最表层为表面层。构成表面层的物质根据引线框材料的要求特性来适宜选择。表面层由包含选自金、银及锡的组中的1种以上元素的金属或合金形成。对于表面层而言，为了使焊料润湿性优异，优选由金钴合金、金、银或锡形成。

表面层的厚度没有特别限定，但若厚度过大，则会填埋由粗糙化层30的高度引起的粗糙化层30的凹凸，有树脂密合性的提高效果降低的可能性，因此，表面层的厚度的上限优选为3.00μm以下。进而，构成表面层的材料以金等贵金属为主的情况下，材料的成本增加，因此，使用贵金属的情况下的表面层的厚度的上限优选为1.00μm以下。

在粗糙化层30上形成的层为多个的情况下，最表层为表面层，在表面层与粗糙化层30之间形成的层为中间层。中间层可以为1层，也可以为2层以上。例如中间层为2层的情况下，粗糙化层侧的层为中间下层，表面层侧的层为中间上层。中间层使粗糙化层30与表面层的密合性提高，并且抑制导电性基体10、粗糙化层30的热所引起的扩散、氧化。

中间层由包含选自镍、钯、铑、钌、铂及铱的组中的1种以上的元素的金属或合金形成。

对于中间层而言，根据所需特性来选择元素、厚度即可，中间层为1层的情况下，要求耐热性时，优选镍的厚度在0.02μm以上且2.50μm以下、更优选0.08μm以上且2.00μm以下的范围内形成。要求与表面层、粗糙化层的密合性等时，优选钯、铑、钌、铂、铱的厚度在0.014μm以上且0.100μm以下的范围内形成。中间层为2层的情况下，中间层的元素和厚度可以通过上述的组合来决定。另外，中间层由3层以上构成的情况下，从加工性、粗糙化形状维持的观点出发，优选以合计厚度不超过2.5μm以下的范围的方式来形成。

表面层及中间层的厚度可以利用荧光X射线膜厚计等膜厚计来测定。

根据引线框材料的用途，适宜选择表面层及中间层的有无、以及中间层的数量。

作为引线框材料的制造方法，可以通过镀覆、包层、蒸镀、溅射等覆膜形成法来形成各层，从生产率、粗糙化层的表面存在的晶粒间界数量的控制性出发，优选通过电镀法形成各层、特别是粗糙化层。可以适宜决定电镀液的组成及镀覆条件。另外，为了抑制引线框材料的制造所需的原料的用量，单面镀覆、差厚镀覆也是有效的手段。

作为控制通过电镀法形成的粗糙化层(电镀层)的表面存在的晶粒间界的数量(个数密度)的方法，例如可举出在基于电镀的粗糙化层形成中控制电沉积时的晶体生长。为了使晶粒间界的数量在上述的范围内，可以适宜调整粗糙化形成(电镀)时的电压以使其成为5V以上且10V以下。另外，为了控制电沉积时的晶体生长，导电性基体周围的镀液的流速是重要的。镀液的流速高时，小的晶粒会大量生长，因此进行适宜调整即可。但是，在难以定量测定流速、而一边使用搅拌子对镀浴进行搅拌一边通过电镀法形成粗糙化层的情况下，适宜调整搅拌子的转速即可。作为粗糙化层的形成方法，适宜变更作为其他镀覆条件的电流密度、镀液中的导电性盐的浓度、浴温等是特别有效的。

引线框材料可作为用于支撑固定半导体元件并与外部进行电气、信号的交换的连接端子，例如用于半导体封装体。利用安装的半导体元件，引线框材料适当地用于晶体管、电容器、LED等。

根据以上说明的实施方式，引线框材料由于将存在于粗糙化层表面的晶粒间界数量控制在规定值以下，因此即使是在高温高湿环境下长时间使用的情况下，树脂密合性也良好。

以上，对实施方式进行了说明，但本发明不限定于上述实施方式，而包括本发明的概念及权利要求书内包含的所有方式，可以在本发明的范围内进行各种改变。

实施例

接着，对实施例及比较例进行说明，但本发明不限定于这些实施例。

(实施例1～19、比较例1～5)

针对表1所示的种类的具有板厚的导电性基体，在以下所示的条件下实施阴极电解脱脂及酸洗作为前处理之后，通过表1及以下所示的条件的电镀法在导电性基体上形成粗糙化层。接着，在形成中间层(中间下层、中间上层)、表面层的情况下，通过表1及以下所示的条件的电镀法以成为表1所示的厚度的方式在粗糙化层上形成中间层、表面层。这样，得到引线框材料。

前处理条件如下。

[阴极电解脱脂]

液体组成

氢氧化钠：60g/L

液温：60℃

电流密度：2.5A/dm²

处理时间：60秒

[酸洗]

液体组成

10％硫酸

液温：室温

处理时间：30秒

对于粗糙化层的形成而言，在内径80mm的筒状的镀覆电解槽中投入φ5mm、长度30mm的搅拌子，放入1L的镀液，用磁力搅拌器使转速在0～800r.p.m.变化来调整搅拌状态。粗糙化层的形成条件如以下所示，并且，关于粗糙化镀覆时的电压(V)及搅拌子的转速(r.p.m.)，如表1所示。

[粗糙化Cu镀覆]

液体组成

硫酸铜：以铜浓度计为5～10g/L

硫酸：30～120g/L

钼酸铵：以Mo金属计为0.1～5.0g/L

液温：20～60℃

电流密度：10～60A/dm²

[粗糙化Ni镀覆]

液体组成

硫酸镍：10～50g/L

硼酸：10～30g/L

氯化钠：30～g/L

25％氨水：10～30mL/L

浴温：50℃

电流密度：4～10A/dm²

中间层的形成条件如下。

[Ni镀覆]

液体组成

氨基磺酸镍：300～500g/L

氯化镍：20～40g/L

硼酸：20～40g/L

液温：50℃

电流密度：6～10A/dm²

[Pd镀覆]

液体组成

四氨基二氯化钯：1～50g/L

氨基磺酸铵：0.1～300g/L

乙醇酸：0.001～100g/L

磷酸铵：0.1～50g/L

氯化铵：0.1～300g/L

液温：30～70℃

电流密度：0.2～50A/dm²

[Rh镀覆]

液体组成

硫酸铑：2～10g/L

硫酸：50～90g/L

液温：50℃

电流密度：0.1～5A/dm²

[Ru镀覆]

液体组成

亚硝基氯化钌：2～20g/L

氨基磺酸：10～30g/L

液温：60℃

电流密度：0.1～50A/dm²

表面层的形成条件如下。

[Au冲击镀]

液体组成

氰化金钾：1～5g/L

柠檬酸：10～60g/L

柠檬酸钾：50～100g/L

液温：40℃

电流密度：0.1～1A/dm²

[AuCo镀覆]

液体组成

氰化金钾：6～20g/L

柠檬酸：60～120g/L

磷酸氢二钾：10～30g/L

碳酸钴：0.1～2g/L

液温：40℃

电流密度：0.1～5A/dm²

[Au镀覆]

液体组成

氰化金钾：8～20g/L

柠檬酸：10～100g/L

磷酸氢二钾：10～150g/L

液温：60℃

电流密度：0.1～10A/dm²

[Ag冲击镀]

液体组成

氰化银钾：1～5g/L

氰化钾：50～150g/L

液温：30℃

电流密度：1～5A/dm²

[Ag镀覆]

液体组成

氰化银：10～100g/L

氰化钾：20～150g/L

液温：30℃

电流密度：0.1～5A/dm²

[Sn镀覆]

液体组成

硫酸锡：20～120g/L

硫酸：30～150g/L

甲酚磺酸：10～100g/L

液温：20℃

电流密度：0.1～6A/dm²

[Cu镀覆]

液体组成

硫酸铜：200g/L

硫酸：50g/L

液温：40℃

电流密度：5A/dm²

实施例3～15及比较例3～4中进行Au冲击镀，实施例15及比较例5中进行Au镀覆。另外，实施例16～17中进行Ag冲击镀及Ag镀覆。进而，实施例18～19中进行Sn镀覆。实施例1中形成Cu镀覆的粗糙化层，实施例2中形成Ni镀覆的粗糙化层，未进行中间层及表面层的形成。比较例1中未形成粗糙化层及中间层，仅进行了Cu镀覆的表面层的形成。比较例2中形成Cu镀覆的粗糙化层，未进行中间层及表面层的形成。比较例5未形成粗糙化层，进行中间层及表面层的镀覆。

<评价方法>

接着，关于各层及引线框材料的特性和评价，如下所述地进行。将结果示于表1及表2。需要说明的是，关于各层的特性，在引线框材料的制作中随时进行测定。

(晶粒间界数量)

通过FIB-SIM(聚焦离子束-扫描型离子显微镜)对制作的引线框材料的粗糙化层进行截面观察。在截面观察中，测量与导电性基体表面平行地将规定长度L设为4μm来进行测定时的、存在于粗糙化层表面的粗糙化层的晶粒间界的数量，算出上述的每1μm长度的晶粒间界的数量(个/μm)。

(中间层及表面层的厚度)

中间层及表面层的厚度通过依据JIS H8501：1999的荧光X射线式试验方法来测定。具体而言，使用荧光X射线膜厚计(SFT9400，SII Nan oTechnology Inc.制)，准直器直径采用0.5mm，对各层的任意10个部位进行测定，算出这些测定值的平均值，由此得到中间层及表面层的厚度。另外，表面层为铜的情况下，通过依据JIS H8501：1999的电解式试验方法测定厚度。具体而言，使用电解式膜厚计(CT-4，株式会社电测制)，对1cm²的区域(任意5个部位)分别进行测定，算出平均值(n＝5)，得到表面层的厚度。需要说明的是，电解式试验方法中使用的电解液采用株式会社电测制K52。

(粗糙化层的高度)

对制作的引线框材料的截面进行切片机加工，使用SEM以20000倍进行观察。对从粗糙化层的观察图像中随机选择的10个凸部的高度进行测定，将这些测定值的平均值作为粗糙化层的高度。无法从截面SEM图像中观察到10个凸部的情况下，使用2～3张拍摄部位不同的截面SEM图像来对凸部进行观察。

(引线框材料的最外表面的比表面积)

对于引线框材料的最外表面的比表面积而言，使用三维白光干涉型显微镜(ContourGT-K，BRUKER公司制)，测定三维表面积相对于二维表面积的百分率((三维表面积/二维表面积)×100(％))(关于测定条件，测定倍率为10倍，使用高分辨率CCD照相机，测定后在未通过特别的滤波器的情况下进行数值化)，将其平均值(n＝5)作为比表面积(％)。

(重合边界)

粗糙化层的截面中的重合边界的分析中使用EBSD。需要说明的是，EBSD测定中，为了得到清晰的菊池线衍射图像，需要将附着于测定面的异物去除并对测定面进行镜面精加工。因此，将测定试样在树脂填埋后进行CP(截面抛光)加工，实施粗糙化层截面的研磨加工，得到观察面。

EBSD测定中，以25nm的步长对6μm×16μm的范围进行扫描，根据粗糙化层的厚度对高度方向进行修剪以使得仅能够对粗糙化层进行分析。使用分析用软件(OrientationImaging Microscopy v5，EDAX/TSL公司(现在为AMETEK公司)制)，对粗糙化层的截面进行分析。为了预先排除观察范围内的树脂的影响，将0.1μm以下的晶粒尺寸的数据去除，利用仅提取了粗糙化层的数据，算出Σ1～Σ49为止的重合边界(重合位置点阵，CoincidenceSite Lattice：CSL)。需要说明是，对于测定对象而言，相邻的像素的取向差(偏移)为15°以上的情况下判断为晶界。表1中，作为重合边界，示出粗糙化层中存在的Σ5以下的重合边界在粗糙化层的全部晶粒间界中所占的比例。

(树脂密合性)

使用传递模制试验装置(Model FTS，KOHTAKI Corporation制)，在制作的引线框材料的表面上注射成型具有直径2.6mm的接触面的由树脂形成的布丁状试验片。对密合于引线框材料最外表面的试验片进行测定剪切力的试验，对引线框材料与试验片的树脂密合性进行评价。将评价试验中使用的树脂及装置示于下述。

树脂：SUMIKON G630L(商品名)，Sumitomo Bakelite Co.,Ltd.制

装置：4000Plus(商品名)，Nordson Advanced Technology公司制

另外，以下示出评价试验的测定条件。

负载传感器：S50KG

测定范围：50kg

测试速度：100μm/s

测试高度：200μm

评价试验次数：12次

首先，对于已密合于引线框材料的试验片，通过上述测定条件测定剪切力，将其平均值(n＝12)作为高温高湿试验前的树脂密合强度。接着，将密合有试验片的引线框材料投入到高温高湿试验(85℃、85％RH、168小时)中后，通过上述测定条件测定剪切力，将其平均值(n＝12)作为高温高湿试验后的树脂密合强度。然后，关于高温高湿试验前及试验后的树脂密合强度，分别将10kgf/mm²以上排为“A”(优)等级，将7kgf/mm²以上且小于10kgf/mm²排为“B”(良)等级，将0kgf/mm²以上且小于7kgf/mm²排为“C”(不合格)等级。A及B等级为合格。另外，关于高温高湿试验前后的树脂密合强度的降低比例(树脂密合强度的降低抑制性)，对于(高温高湿试验后的树脂密合强度/高温高湿试验前的树脂密合强度)×100(％)的值，将80％以上排为“A”(优)等级，将70％以上且小于80％排为“B”(良)等级，将小于70％排为“C”(不合格)等级。A及B等级为合格。

接着，目视观察高温高湿试验后的引线框材料与由树脂形成的试验片的剥离界面的状态。然后，将在引线框材料上残存有树脂的情况记为“○”，将在引线框材料上未残存树脂的情况记为“×”。

实施例1～19中，观察到在引线框材料上残存树脂的状态。对此，推测为，通过以适于树脂密合性的状态形成粗糙化层，由此引线框材料与树脂的密合强度上升，在不引起以往那样的引线框材料与树脂的界面剥离的情况下发生了树脂的破坏。作为粗糙化镀覆条件，在5～10V、搅拌子转速为100～250r.p.m.的最适条件下控制电沉积时的晶体生长，由此能够制造比以往提高了树脂密合性的引线框材料。

另一方面，比较例1～5的引线框材料中，特别是高温高湿试验后的树脂密合性不合格，在高温高湿试验后的剪切时从引线框材料与树脂(试验片)的界面产生剥离，从而在引线框材料上未观察到树脂。

[表1]

[表2]

附图标记说明

10 引线框材料

20 导电性基体

30 粗糙化层

32 晶粒间界

40a、40b、40c 凸部

41a、41b 凸部的根部

B 三角形的底边

H 三角形的高度

L 规定长度

Claims (9)

1.引线框材料，其特征在于，具有导电性基体和在所述导电性基体的至少一面形成的粗糙化层，

在所述引线框材料的截面中观察，与所述导电性基体的表面平行地在规定长度内测定的、存在于所述粗糙化层表面的晶粒间界的数量为20个/μm以下。

2.如权利要求1所述的引线框材料，其特征在于，在所述引线框材料的截面中观察，所述粗糙化层的高度在0.1μm以上且5.0μm以下的范围内。

3.如权利要求1或2所述的引线框材料，其特征在于，所述引线框材料的最外表面的比表面积为120％以上。

4.如权利要求1～3中任一项所述的引线框材料，其特征在于，在所述引线框材料的截面中观察，所述粗糙化层中存在的Σ5以下的重合边界在所述粗糙化层的全部晶粒间界中所占的比例为90.0％以上。

5.如权利要求1～4中任一项所述的引线框材料，其特征在于，所述导电性基体由选自铜、铜合金、铁、铁合金、铝及铝合金的组中的金属或合金形成。

6.如权利要求1～5中任一项所述的引线框材料，其特征在于，所述粗糙化层包含铜及镍中的至少一种元素。

7.如权利要求1～6中任一项所述的引线框材料，其特征在于，还具有1个以上的下述层，所述层形成于所述粗糙化层上，具有与所述粗糙化层不同的组成，且包含选自镍、钯、铑、钌、铂、铱、金、银及锡的组中的1种以上的元素。

8.引线框材料的制造方法，其特征在于，为权利要求1～7中任一项所述的引线框材料的制造方法，所述粗糙化层通过电镀来形成。

9.半导体封装体，其使用了权利要求1～7中任一项所述的引线框材料。

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