CN111534701A - 一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，将稀土熔盐电解渣和锂源混合均匀得混合物；所得混合物依次进行一段真空焙烧、二段真空蒸馏，得到高纯氟化锂。本发明基于氟化锂的熔沸点比氟化稀土低，氟化锂蒸气压比氟化稀土大的特性，首先通过一段真空焙烧转化，将渣中不易挥发的氟化稀土转化为易挥发的氟化锂，再通过二段真空蒸馏工艺，以氟化锂形式回收氟资源，可有效降低真空蒸馏温度、蒸馏时间及蒸馏能耗，且可实现渣中氟与稀土的清洁分离，进一步提升氟及稀土的综合回收率，实现了稀土熔盐电解渣中稀土、锂、氟资源的绿色高值综合回收利用，稀土及氟元素综合回收率最高能达到99％以上。

Description

一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法
技术领域
本发明属于稀土熔盐电解渣资源循环再利用领域，具体涉及一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法。
背景技术
稀土金属广泛应用于冶金、石油化工、机械、电子、新能源、军工、农业等领域，特别是随着稀土储氢气合金及钕铁硼永磁材料行业的快速发展，对稀土金属及合金的需求量越来越大。目前，镧、铈、镨、钕、镨钕、镝铁等稀土金属及其合金的制备都是采用氟化物体系熔盐电解工艺。然而，在生产过程中，由于周期性金属出炉、更换阳极、电解槽大修等操作以及漏炉等异常原因，会产生大量的稀土熔盐电解渣。这些熔盐渣中稀土含量在10％-80％之间，成分复杂，主要以氟化稀土、氟氧稀土、氟化锂、石墨、氟化钙、氧化铁、氧化铝、氧化硅等形式存在，属于难处理难回收的稀土二次资源。因此，从稀土熔盐电解渣中回收有价元素，对提高稀土资源综合利用率及稀土行业绿色可持续发展具有重要的意义。
目前，处理稀土熔盐电解渣的现有工艺主要以括浓硫酸焙烧法和碱转法为主。浓硫酸焙烧法不仅能耗高、成本高，且产生大量的HF等有害气体，易腐蚀设备和对环境造成污染，难以达到环保要求。碱转法主要包括氢氧化钙焙烧法、氢氧化钠焙烧法、碳酸钠焙烧法、硅酸钠焙烧法、负压加热碱分解法等处理工艺，但这些方法存在工艺流程长、氟化稀土转化不完全、能耗高等缺点，且处理过程中会产生大量的含氟废水，对环境有一定的影响。
基于此，本公司提供了一种从氟盐体系稀土电解熔盐渣分离回收电解质组分的方法(CN110344086A)，先将稀土电解熔盐渣进行破碎，破碎后的稀土电解熔盐渣再进行真空蒸馏，真空蒸馏结束后收集氟化物电解质，直接返回稀土电解工序。但是因受氟化稀土的熔沸点高和不易挥发特性影响，需要较高的蒸馏温度和较苛刻的真空蒸馏条件，存在真空蒸馏能耗高及脱氟不彻底问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，基于氟化锂的熔沸点比氟化稀土低，氟化锂蒸气压比氟化稀土大的特性，首先通过一段真空焙烧转化，将渣中不易挥发的氟化稀土转化为易挥发的氟化锂，再通过二段真空蒸馏工艺，以氟化锂形式回收氟资源，可有效降低真空蒸馏温度、蒸馏时间及蒸馏能耗，且可实现渣中氟与稀土的清洁分离，进一步提升氟及稀土的综合回收率，实现了稀土熔盐电解渣中稀土、锂、氟资源的绿色高值综合回收利用，稀土及氟元素综合回收率最高能达到99％以上。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，将稀土熔盐电解渣和锂源混合均匀得混合物；所得混合物依次进行一段真空焙烧、二段真空蒸馏，得到高纯氟化锂。
作为优选，所述稀土熔盐电解渣中的氟化稀土与锂源的摩尔比至少为1:3，进一步优选为1:3～1:4.5。
作为优选，所述锂源为工业单水氢氧化锂。
作为优选，所述一段真空焙烧的条件：温度为100℃～600℃，时间为0.5h～4h，真空度为1Pa～50Pa；进一步优选的条件为：温度为400℃～600℃，时间为0.5h～2h，真空度为1Pa～10Pa。
作为优选，所述二段真空蒸馏的条件：温度为700℃～950℃，时间为0.5h～4h，真空度为1Pa～100Pa；进一步优选的条件为：温度为800℃～900℃，时间为0.5h～2h，真空度为30Pa～50Pa。
作为优选，所述二段真空蒸馏后剩余有蒸馏渣，通过酸浸、过滤，得到稀土料液，用于进一步回收稀土元素。
较优选的，所述酸浸采用浓度为0.5mol/L～6mol/L的盐酸，酸浸的pH为0.5～1，温度为50℃～90℃，时间为0.5h～3h。
本发明的一段真空焙烧过程，所述锂源以工业单水氢氧化锂为例，所发生的转化反应为：
2REF3+6LiOH·H2O＝6LiF+RE2O3+9H2O
本发明的有益效果：
本发明提供了一种从稀土熔盐电解渣中高效回收稀土、氟、锂有价元素的方法，利用氟化锂的熔沸点比氟化稀土低，氟化锂蒸气压比氟化稀土大的特性，首先通过一段真空焙烧转化，将不易挥发的氟化稀土转化为易挥发的氟化锂，再通过二段真空蒸馏工艺，可有效降低真空蒸馏温度、蒸馏时间及真空蒸馏能耗，且可实现渣中氟与稀土的清洁分离，进一步提升氟及稀土的综合回收率。本工艺流程短、操作简单、资源综合利用率高、综合回收价值高，稀土及氟元素综合回收率最高能达到99％以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为稀土熔盐电解渣一段真空焙烧前后的XRD图。
具体实施方式
本发明以赣州某稀土电解厂产生的稀土熔盐电解渣为原料，其原料成分如表1所示。
表1稀土熔盐电解渣原料化学成分表
Figure BDA0002522743160000031
实施例1
取稀土熔盐电解渣1kg，稀土熔盐电解渣所含氟化稀土与工业单水氢氧化锂摩尔比为1:3，一段真空焙烧温度600℃，真空度5Pa，焙烧时间2h；二段真空蒸馏温度850℃，真空度30Pa条件下，真空蒸馏2h后，得到冷凝物氟化锂0.237kg和蒸馏渣0.866kg，所述氟化锂冷凝物的化学成分如表2所示。所述蒸馏渣中F含量<0.01％，稀土含量(以REO计)为47.97wt％，真空蒸馏过程中氟回收率为99.3％，氟回收率＝氟化锂中氟含量/稀土熔盐电解渣中氟含量。
表2氟化锂冷凝物的化学成分
Figure BDA0002522743160000032
蒸馏渣在盐酸浓度4mol/L/、酸浸pH＝0.5、酸浸温度80℃条件下，搅拌浸出2h后，过滤得到稀土料液和酸浸渣，稀土浸出率为99.2％。
实施例2-5
按照实施例1的方式处理稀土熔盐电解渣，不同之处在于一段真空焙烧稀土熔盐电解渣所含氟化稀土与工业单水氢氧化锂摩尔比不同，具体参数和试验结果见表3。
表3实施例1-5试验结果
Figure BDA0002522743160000041
实施例6
取稀土熔盐电解渣10kg，稀土熔盐电解渣所含氟化稀土与工业单水氢氧化锂摩尔比为1:3.1，一段真空焙烧温度300℃，真空度5Pa，焙烧时间2h；二段真空蒸馏温度900℃，真空度50Pa，真空蒸馏1h后，获得冷凝物氟化锂2.385kg和蒸馏渣8.745kg，所述氟化锂冷凝物的化学成分如表4所示。所述蒸馏渣中F含量<0.01％，稀土含量(以REO计)为48.67wt％，真空蒸馏过程中氟回收率为99.8％。
蒸馏渣在盐酸浓度4mol/L/、酸浸pH＝0.5、酸浸温度80℃条件下，搅拌浸出2h后，过滤得到稀土料液和酸浸渣，稀土浸出率为99.5％。
表4氟化锂冷凝物的化学成分
Figure BDA0002522743160000042
实施例7-11
按照实例6的方式处理稀土熔盐电解渣，不同之处在于一段真空焙烧温度不同，具体参数和试验结果见表5。
表5实施例7-11试验结果
Figure BDA0002522743160000043
实施例12
取稀土熔盐电解渣50kg，稀土熔盐电解渣所含氟化稀土与工业单水氢氧化锂摩尔比为1:3.5，一段真空焙烧温度450℃，真空度5Pa，焙烧时间2h；二段真空蒸馏温度900℃，真空度50Pa，真空蒸馏1h后获得冷凝物氟化锂11.939kg和蒸馏渣45.730kg，所述氟化锂冷凝物的化学成分如表6所示。蒸馏渣中F含量<0.01％，稀土含量(以REO计)为46.53wt％，真空蒸馏过程中氟回收率为99.9％。
蒸馏渣在盐酸浓度4mol/L/、酸浸pH＝0.5、酸浸温度80℃条件下，搅拌浸出2h后，过滤得到稀土料液和酸浸渣，稀土浸出率为99.8％。
表6氟化锂冷凝物的化学成分
Figure BDA0002522743160000051
对实施例12中一段真空焙烧前后的物料进行XRD分析，熔盐渣代表焙烧前，焙烧渣代表焙烧后，其结果如图2所示，稀土熔盐电解渣主要以NdF3、NdOF、PrF3、PrOF、LiF物相形式存在，而经过一段真空焙烧后，焙烧渣主要以Nd2O3、Pr6O11和LiF物相形式存在，说明经真空焙烧后，氟化稀土与单水氢氧化锂反应转化为氧化稀土和LiF，实现渣中氟化稀土向氧化稀土的高效转化，为进一步的二段真空蒸馏回收LiF做好充分准备，最终实现渣中氟与稀土元素的清洁分离。

Claims (10)

1.一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：将稀土熔盐电解渣和锂源混合均匀得混合物；所得混合物依次进行一段真空焙烧、二段真空蒸馏，得到高纯氟化锂。
2.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述稀土熔盐电解渣中的氟化稀土与锂源的摩尔比至少为1:3。
3.根据权利要求2所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述稀土熔盐电解渣中的氟化稀土与锂源的摩尔比为1:3～1:4.5。
4.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述锂源为工业单水氢氧化锂。
5.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述一段真空焙烧的条件：温度为100℃～600℃，时间为0.5h～4h，真空度为1Pa～50Pa。
6.根据权利要求5所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述一段真空焙烧的条件：温度为400℃～600℃，时间为0.5h～2h，真空度为1Pa～10Pa。
7.根据权利要求1所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述二段真空蒸馏的条件：温度为700℃～950℃，时间为0.5h～4h，真空度为1Pa～100Pa。
8.根据权利要求7所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：温度为800℃～900℃，时间为0.5h～2h，真空度为30Pa～50Pa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述二段真空蒸馏后剩余有蒸馏渣，通过酸浸、过滤，得到稀土料液，用于进一步回收稀土元素。
10.根据权利要求9所述的一种从稀土熔盐电解渣中高效回收有价元素的方法，其特征在于：所述酸浸采用浓度为0.5mol/L～6mol/L的盐酸，酸浸的pH为0.5～1，温度为50℃～90℃，时间为0.5h～3h。
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