CN105567985A - 一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法 - Google Patents

一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，该方法以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，经原料分类、粉碎、混合酸溶解浸出、洗涤、压滤、滤渣灼烧得到稀土氟化物，滤液经萃取分离、草酸沉淀、灼烧后得到稀土氧化物，滤液萃取后的废液经氟化沉淀、干燥得到氟化锂固体。本发明操作简单、成本低廉、环保节能，不使用氢氧化钠或浓硫酸，采用盐酸/硝酸混酸体系，不生成氟化氢、二氧化硫气体污染环境，减轻了环境污染危害，同时得到具有广泛用途的氟化稀土和氧化稀土两种稀土产品和氟化锂固体，达到二次资源综合回收利用的目的。

Description

一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法
技术领域
本发明涉及资源回收领域，具体涉及一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法。
背景技术
稀土可广泛用于生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。目前稀土金属冶炼主要的方法是金属热还原法及熔盐电解法。常见的La，Ce，Pr，Nd，Gd，Ho等稀土金属及Pr-Nd，Nd-Fe，Dy-Fe等稀土合金都是通过氟化物体系熔盐电解工艺生产得到。
熔盐电解法产生的稀土熔盐渣主要由稀土氟化物、稀土合金、氟化锂、石墨、铁、铝及少量的硅酸钙、铁所组成。目前针对稀土熔盐渣的处理工艺采用的是传统的浓硫酸焙烧法和氢氧化钠法，此工艺不仅耗能高、成本高，而且其所产生的含氟化氢、二氧化硫废气对环境有一定的影响，且废气的净化治理措施复杂，难以达到环保要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，不生成氟化氢、二氧化硫废气，不污染环境且能耗低。
为了实现上述目的，本发明的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，按以下步骤进行：
(1)根据熔盐渣中所含的杂质含量和稀土总量的不同，对熔盐渣进行分类；
(2)熔盐渣粉碎，经破碎机进行初破后再用球磨机将渣料研磨至粒度达100目以上，备用；
(3)将步骤(2)所得粉碎后的稀土熔盐粉料投入反应池中，以均匀的速度缓慢加入盐酸/硝酸的混合酸液，使酸液浸没粉料，所述盐酸与所述硝酸的体积比为1:3，粉料与混合酸的体积比为0.1～1:2～5，加热至60～120℃，控制pH值为1～2，并持续搅拌，加入氧化剂助溶除杂，1～10小时后反应完全；其中，所述盐酸由36～38％的浓盐酸与水按体积比1:1稀释制得，所述硝酸由65～68％的浓硝酸与水按体积比1:1稀释制得；化学反应式：
2Al+6H+＝Al3++3H2↑
2Fe+6H+＝Fe3++3H2↑
RE+6H+＝RE3++3H2↑
CaF2+2H+＝2Ca2++2HF↑
CaSiO3+H+＝Ca2++H2SiO3↑
(4)向反应池中加入清水，搅拌，静置后开始连续水洗，直至酸溶液完全不显颜色；
(5)将步骤(4)所得清洗渣用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
(6)将步骤(5)所得滤渣在回转窑中经650～850℃条件下灼烧2～4小时，得到可以直接使用的稀土氟化物；
(7)将步骤(5)所得滤液经过中和除杂、萃取分离得到稀土氯化物，废液集中处理，所述稀土氯化物经草酸沉淀、沉淀物灼烧得到稀土氧化物；
(8)测定步骤(7)中的废液中的锂含量，向废液中加入氟化氢铵溶液，所述氟化氢铵的用量为氟化沉淀锂理论用量的105％～120％，用氨水调节pH至中性，得到氟化锂沉淀，过滤，滤饼在200～400℃条件下干燥5～10小时，得到氟化锂固体。
优选的，步骤(3)中所述粉料与混合酸的体积比为1：2～3。
优选的，步骤(3)中所述氧化剂为过氧化氢，过氧化氢可将Fe2+进一步氧化为Fe3+，而不引入其他杂质。
进一步地，步骤(7)中所述沉淀物灼烧在隧道窑中进行，温度为750～1050℃，时间为2～3小时。优选的温度为850℃，时间为3小时。
优选的，步骤(8)中所述氟化锂沉淀的滤饼在300℃条件下干燥7小时。
本发明提供了一种操作简单、成本低廉、环保、节能的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，部分日常熔盐电解添加的氟化物可以通过本发明得到，减少通过干法或湿法加工氟化物，减少氟化氢污染，节约氟化耗能，节能环保，并且不使用氢氧化钠或浓硫酸，采用盐酸/硝酸混酸体系，此混酸体系能够完全溶解熔盐渣里面的Al/Fe/Ca杂质，浸出液不需要转型即可进行萃取分离，且不生成二氧化硫气体，减轻环境污染危害，同时可以得到氟化稀土和氧化稀土两种稀土产品和氟化锂固体，达到二次资源综合回收利用的目的。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，按以下步骤进行：
(1)根据熔盐渣中所含的杂质含量和稀土总量的不同，对熔盐渣进行分类，对镨钕和钕熔盐渣进行回收处理；
(2)熔盐渣粉碎，经破碎机进行初破后再用球磨机将渣料研磨至粒度达100目以上，备用；
(3)将步骤2所得粉碎后的稀土熔盐粉料投入反应池中，以均匀的速度缓慢加入盐酸/硝酸体积比为1:3的混合酸液，使酸液浸没粉料，粉料与混合酸的体积比为0.1～1:2～5，优选体积比为1：2～3，加热至60～120℃，控制pH值为1～2，并持续搅拌，加入过氧化氢助溶除杂，1～10小时后反应完全，其中，所述盐酸由36～38％的浓盐酸与水按体积比1:1稀释制得，所述硝酸由65～68％的浓硝酸与水按体积比1:1稀释制得；
(4)向反应池中加入清水，搅拌，静置后开始连续水洗，直至酸溶液完全不显颜色；
(5)将步骤4所得清洗渣用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
(6)将步骤5所得滤渣在回转窑中经650～850℃条件下灼烧2～4小时，得到可以直接使用的氟化镨钕；
(7)将步骤5所得滤液经过中和除杂、萃取分离得到氯化镨钕，废液集中处理，所述氯化镨钕经草酸沉淀、沉淀物在隧道窑中经750～1050℃条件下灼烧2～3小时，优选为850℃条件下灼烧3小时，得到氧化镨钕；
(8)测定步骤7中的废液中的锂含量，向废液中加入氟化氢铵溶液，所述氟化氢铵的用量为氟化沉淀锂理论用量的105％～120％，用氨水调节pH至中性，得到氟化锂沉淀，过滤，滤饼在200～400℃条件下干燥5～10小时，优选为300℃条件下干燥7小时，得到氟化锂固体。
通过上述方法共处理了两批镨钕和钕电解混合熔盐渣，处理后得到的氟化镨钕、氧化镨钕和氟化锂的元素分析结果如表1至表3所示。
表1氟化镨钕
表2氧化镨钕
表3氟化锂
实施例2
一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，按以下步骤进行：
(1)根据熔盐渣中所含的杂质含量和稀土总量的不同，对熔盐渣进行分类，对镝铁熔盐渣进行回收处理；
(2)熔盐渣粉碎，经破碎机进行初破后再用球磨机将渣料研磨至粒度达100目以上，备用；
(3)将步骤2所得粉碎后的稀土熔盐粉料投入反应池中，以均匀的速度缓慢加入盐酸/硝酸体积比为1:3的混合酸液，使酸液浸没粉料，粉料与混合酸的体积比为0.1～1:2～5，优选体积比为1：2～3，加热至60～120℃，控制pH值为1～2，并持续搅拌，加入过氧化氢助溶除杂，1～10小时后反应完全，其中，所述盐酸由36～38％的浓盐酸与水按体积比1:1稀释制得，所述硝酸由65～68％的浓硝酸与水按体积比1:1稀释制得；
(4)向反应池中加入清水，搅拌，静置后开始连续水洗，直至酸溶液完全不显颜色；
(5)将步骤4所得清洗渣用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
(6)将步骤5所得滤渣在回转窑中经650～850℃条件下灼烧2～4小时，得到可以直接使用的氟化镝；
(7)将步骤5所得滤液经过中和除杂、萃取分离得到氯化镝，废液集中处理，所述的氯化镝经草酸沉淀、沉淀物在隧道窑中经750～1050℃条件下灼烧2～3小时，优选为850℃条件下灼烧3小时，得到氧化镝；
(8)测定步骤7中的废液中的锂含量，向废液中加入氟化氢铵溶液，所述氟化氢铵的用量为氟化沉淀锂理论用量的105％～120％，用氨水调节pH至中性，得到氟化锂沉淀，过滤，滤饼在200～400℃条件下干燥5～10小时，优选为300℃条件下干燥7小时，得到氟化锂固体。
通过上述方法共处理了两批镝铁熔盐渣，处理后得到的氟化镝、氧化镝和氟化锂的元素分析结果如表4至表6所示。
表4氟化镝
表5氧化镝
表6氟化锂
实施例1和实施例2的回收工艺流程如图1所示。
由上述实施例的实验结果可以得出以下结论：
1、电解熔盐渣处理后可以得到氟化稀土、氧化稀土和氟化锂三种产品；氟化稀土中的Al≤0.05％，Fe≤0.05％，REO能达到使用的要求，氟化稀土中的杂质主要取决于原氟化物中的杂质含量，降低其杂质含量可以使制得的氟化稀土中的杂质含量降低；氟化锂可以满足熔盐电解使用需求；
2、稀土废液可以根据杂质的高低送稀土分离厂分离出稀土氧化物或经过草酸沉淀、灼烧得到可以使用的氧化稀土；
3、该方法简单易行，综合成本相对现有工艺较低，部分日常熔盐电解添加的氟化物可以通过本发明得到，减少通过干法或湿法加工氟化物，减少氟化氢污染，节约氟化耗能，节能环保，并且不使用氢氧化钠或浓硫酸，符合新形势下的环保需求。

Claims (6)

1.一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，按以下步骤进行：
(1)根据熔盐渣中所含的杂质含量和稀土总量的不同，对熔盐渣进行分类；
(2)熔盐渣粉碎，经破碎机进行初破后再用球磨机将渣料研磨至粒度达100目以上，备用；
(3)将步骤(2)所得粉碎后的稀土熔盐粉料投入反应池中，以均匀的速度缓慢加入盐酸/硝酸的混合酸液，使酸液浸没粉料，所述盐酸与所述硝酸的体积比为1:3，所述粉料与混合酸的体积比为0.1～1:2～5，加热至60～120℃，控制pH值为1～2，并持续搅拌，加入氧化剂助溶除杂，1～10小时后反应完全；其中，所述盐酸由36～38％的浓盐酸与水按体积比1:1稀释制得，所述硝酸由65～68％的浓硝酸与水按体积比1:1稀释制得；
(4)向反应池中加入清水，搅拌，静置后开始连续水洗，直至酸溶液完全不显颜色；
(5)将步骤(4)所得清洗渣用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
(6)将步骤(5)所得滤渣在回转窑中经650～850℃条件下灼烧2～4小时，得到可以直接使用的稀土氟化物；
(7)将步骤(5)所得滤液经过中和除杂、萃取分离得到稀土氯化物，废液集中处理，所述稀土氯化物经草酸沉淀、沉淀物灼烧得到稀土氧化物；
(8)测定步骤(7)中的废液中的锂含量，向废液中加入氟化氢铵溶液，所述氟化氢铵的用量为氟化沉淀锂理论用量的105％～120％，用氨水调节pH至中性，得到氟化锂沉淀，过滤，滤饼在200～400℃条件下干燥5～10小时，得到氟化锂固体。
2.根据权利要求1所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述粉料与混合酸的体积比为1：2～3。
3.根据权利要求1或2所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化剂为过氧化氢。
4.根据权利要求1或2所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(7)中所述沉淀物灼烧在隧道窑中进行，温度为750～1050℃，时间为2～3小时。
5.根据权利要求4所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(7)中所述沉淀物灼烧在隧道窑中进行，温度为850℃，时间为3小时。
6.根据权利要求1或2所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(8)中所述氟化锂沉淀的滤饼在300℃条件下干燥7小时。
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