CN101956078A - 一种从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法，本发明以稀土金属熔盐电解废料为原料，经原料粉碎、氢氧化钙配料、氟置换、盐酸溶解、P507煤油盐酸体系萃取分离、碳酸沉淀、灼烧等工艺步骤，制得单一稀土氧化物。本发明较传统的硫酸培烧工艺具有工艺简单、成本低廉、稀土收率高的特点，最重要的是本发明采用氟置换法将原料中的氟元素置换转移，整个过程氟元素以氟化钙的形式产生，不生成氟化氢气体污染环境，更具有环保的特点。

Description

一种从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土冶金技术，特别是一种从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法。
技术背景
稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。稀土可广泛用于生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。我国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚。目前，La，Ce，Pr，Nd，Gd等单一稀土金属及Pr-Nd，Nd-Fe，Dy-Fe等合金都是通过氟化物体系熔盐电解工艺生产的，稀土电熔盐电解生产的总收率在92％左右，稀土损失大部分在废熔盐中，据估算熔盐电解过程中产生的废熔盐约5％以上，这些被废弃的废熔盐中稀土含量约20％-70％之间，而且是以氟化物的形式存在。
至今，处理熔盐电解废料的最广泛的方法是浓硫酸强化培烧法除去废料中的氟，其化学反应式为2REF3+3H2SO4＝RE2(SO4)3+6HF↑，使废料中的氟化稀土反应为硫酸稀土，经水浸出，草酸沉淀，灼烧后得到混合稀土氧化物，混合稀土氧化物再经酸溶得到氯化稀土料液，然后经P507萃取分离得到单一稀土氯化物，最后经沉淀、灼烧得到单一稀土氧化物。此工艺繁杂，不仅高能耗、高成本、稀土回收率低，而且在浓硫酸强化培烧过程中会生成大量的氟化氢气体，严重污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对环境无污染的从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法。
本发明的技术方案是：以稀土金属熔盐电解废料为原料，按以下步骤进行：
①原料粉碎：块状原料经粗破、中破后，研磨至150目以上；
②配料：原料与氢氧化钙按重量比为1∶0.5的比例配料，在混料机中充分混匀；
③氟置换：将步骤②配好的原料装入灼烧钵后，进入遂道窑中950-1000℃灼烧3-6小时后，出窑粉碎；
④盐酸溶解：将步骤③所得原料加入盐酸中，步骤③所得原料与盐酸的重量比为1∶1.15，盐酸浓度为30％。加热至95℃，保持PH值为0.5-1.0，搅拌2小时，加入氧化剂回调PH值至3.5除杂；过滤，滤液作为料液进入下一步骤，滤渣水洗二次，洗水作为调浆水遁环使用，滤渣为氟化钙渣，集中处理；
⑤萃取分离：将P507煤油盐酸体系与步骤④所得料液进行反应，全捞全反30级萃取分离，除去料液中的钙离子，稀土金属离子转入有机相，通过离子交换，得到单一稀土氯化物；
⑥碳酸沉淀：步骤⑤所得单一稀土氯化物经碳酸氢钠结晶沉淀法沉淀稀土，得到单一稀土碳酸盐；
⑦灼烧：步骤⑥所得单一稀土碳酸盐进入遂道窑中，经950℃灼烧3小时，得到单一稀土氧化物；
⑧产品包装：步骤⑦所得单一稀土氧化物过筛后，按标准称量包装，即是最终产品。
本发明方法的有益效果是：本发明较传统的硫酸焙烧工艺相比，具有工艺简单、成本低廉、稀土收率高的特点；最重要的是本项目工艺由于采用钙还原法置换原料中的氟元素，整个过程氟元素以氟化钙的形式产生，不生成氟化氢气体污染环境，具有零污染的环保特点。
具体实施方式
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
以下结合附图及实施例对本发明做进一步详细描述。
本发明关键技术(氟置换——溶剂萃取)反应机理如下：稀土金属废料中稀土元素主要以氟化稀土形式存在，根据其特点，废料先经过破碎、研磨至150目，加入氢氧化钙混合均匀，在隧道窑中灼烧，其反应式为：
2REF3+3Ca(OH)2＝RE2O3+3CaF2+3H2O
将原料中的氟化稀土置换为氧化稀土，氧化稀土经盐酸优先浸出，料液除杂后，进入30级P507体系进行除钙分离，然后进入萃取全分离线进行稀土分离，得到单一高纯氯化稀土料液，经碳酸沉淀，灼烧后得到单一高纯氧化稀土。
下表为按本发明方法回收稀土元素。其中原料与氢氧化钙按重量比为1∶0.5-0.6的比例配料；氟置换反应温度750-1000℃，反应时间2-7.5小时。结果如下：
Figure BSA00000301375100021
从上表看出，原料与氢氧化钙按重量比为1∶0.5的比例配料；氟置换反应温度950℃，反应时间3.5小时，REO收率最高。
实施例：
下面以赣州某冶炼厂的稀土熔盐电解废料2000公斤为例，回收稀土元素。该废熔盐的样品份析单如下：
Figure BSA00000301375100022
①原料粉碎：块状原料经粗破、中破后，研磨至150目以上；
②配料：原料与1000公斤氢氧化钙配料，在混料机中充分混匀；
③氟置换：将步骤②配好的原料装入灼烧钵后，进入遂道窑中，950-1000℃灼烧3-6小时后，出窑粉碎；
④盐酸溶解：将步骤③所得原料加入盐酸中，步骤③所得原料与盐酸的重量比为1∶1.15，盐酸浓度为30％，加热至95℃，保持PH值为0.5-1.0，搅拌2小时，加入氧化剂回调PH值至3.5除杂；过滤，滤液作为料液进入下一步骤，滤渣水洗二次，洗水作为调浆水遁环使用，滤渣为氟化钙渣，集中处理；滤渣分析REO为0.62％，滤渣重量为1850公斤，折REO量为11.47公斤，投料总REO量为453公斤，计算出酸溶浸出率为97.47％；酸浸出的料液共计4886升，分析REO 90.36克/升，CaO10.36克/升，其中钙占稀土总量为11.46％；
⑤萃取分离：P507煤油盐酸体系中，P507与磺化煤油的比例为1∶1，将步骤④所得料液进30级萃取槽进行串级全捞全反萃取分离，除去料液中的钙离子，稀土金属离子转入有机相，通过离子交换，得到得到氯化镨钕料液，氯化镝料液，其钙含量均小于0.1克/升；
⑥碳酸沉淀：步骤⑤所得氯化镨钕料液用碳酸氢钠结晶沉淀法沉淀，得到氯化镨钕碳酸盐和氯化镝碳酸盐；
⑦灼烧：步骤⑥所得氯化镨钕碳酸盐进入遂道窑中，经950度灼烧3小时，得到氧化镨钕321公斤，氧化镨钕收率为94.44％；分析单如下：
Figure BSA00000301375100031
⑧将氯化镝料液沉淀，洗涤，灼烧后，得氧化镝94.2公斤，氧化镝收率为91％。分析单如下：
按本发明工艺处理稀土熔盐电解废料，稀土总浸出率大于97％，镨钕收率大于94％，氧化镝收率大于91％，产品质量达到国家标准。

Claims (2)

1.一种从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法，其特征在于以稀土金属熔盐电解废料为原料，按以下步骤进行：
①原料粉碎：块状原料经粗破、中破后，研磨至150目以上；
②配料：原料与氢氧化钙按重量比为1∶0.5的比例配料，在混料机中充分混匀；
③氟置换：将步骤②配好的原料装入灼烧钵后，进入遂道窑中，950-1000℃灼烧3-6小时后，出窑粉碎；
④盐酸溶解：将步骤③所得原料加入盐酸中，步骤③所得原料与盐酸的重量比为1∶1.15，盐酸浓度为30％，加热至92-95℃，保持PH值为0.5-1.0，搅拌2小时，加入氧化剂回调PH值至3.5除杂；过滤，滤液作为料液进入下一步骤，滤渣水洗二次，洗水作为调浆水遁环使用，滤渣为氟化钙渣，集中处理；
⑤萃取分离：将P507煤油盐酸体系与步骤④所得料液进行反应，全捞全反30级萃取分离，除去料液中的钙离子，稀土金属离子转入有机相，通过离子交换，得到单一稀土氯化物；
⑥碳酸沉淀：步骤⑤所得单一稀土氯化物经碳酸氢钠结晶沉淀法沉淀稀土，得到单一稀土碳酸盐；
⑦灼烧：步骤⑥所得单一稀土碳酸盐进入遂道窑中，经950℃灼烧3小时，得到单一稀土氧化物；
⑧产品包装：步骤⑦所得单一稀土氧化物过筛后，按标准过称包装，即是最终产品。
2.根据权利要求1所述的从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法，其特征在于：P507煤油盐酸体系中，P507与磺化煤油的重量比为1∶1。
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C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20110126

Assignee: GANZHOU QIFEI NEW MATERIAL CO., LTD.

Assignor: Ganzhou Xinlei Rare Earth New Materials Co., Ltd.

Contract record no.: 2013360000122

Denomination of invention: Method for separating and recycling rare-earth elements from molten salt electrolysis wastes of rare-earth metals

Granted publication date: 20120704

License type: Exclusive License

Record date: 20130924

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract

Assignee: GANZHOU QIFEI NEW MATERIAL CO., LTD.

Assignor: Ganzhou Xinlei Rare Earth New Materials Co., Ltd.

Contract record no.: 2013360000122

Date of cancellation: 20160714

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120704

Termination date: 20181013