CN104843761A - 一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法 - Google Patents

一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法 Download PDF

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李来超
张榕贵
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Abstract

本发明公开一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，以稀土氟化物熔盐电解废料为原料，经破碎磨粉、搅拌混料、焙烧碱转、球磨、洗涤、优溶浸出、萃取分离、沉淀、洗涤、灼烧工艺制得单一或混合稀土氧化物，本发明具有稀土收率高，反应设备要求低，生产废水可多次循环使用，生产成本低，节能环保，工作环境好，经济效益好等优点。

Description

一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土资源的再生技术，特别是一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，属于稀土资源回收及再利用技术领域。
背景技术
稀土金属广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域，其产量和销量都在迅速增加，特别是随着稀土储氢合金和NdFeB永磁材料的工业化应用，近年来对稀土金属的需求量都是迅猛增长。目前，La、Ce、Pr、Nd等单一稀土金属及Pr-Nd、Gd-Fe、Dy-Fe等合金都是通过氟化物体系熔盐电解工艺生产的。生产中，许多非稀土杂质累积于熔盐中。金属出炉、更换阳极等操作带出、溅出的熔盐常易污染，但又常被捡回电解炉中。清炉、穿炉、拆炉等也产生一些遭到污染的熔盐。而且废熔盐的种类多，这些熔盐被污染的程度差异很大。尤其是目前稀土金属生产设备还是以3000A电解槽为主力炉型。手工操作为主，废熔盐的产生在所难免。据了解，多数炉子电解生产的稀土收率在94％-97％，损失的稀土绝大部分在废熔盐电解渣中。这些废弃的废熔盐中稀土含量在10％-80％之间，而且是以氟化物形式存在。
以前，废熔盐要么被当作工业垃圾而丢弃，要么以牺牲产品质量为代价，将废熔盐掺到合格熔盐中继续使用，为了保证产品品质和资源的回收利用，目前稀土熔盐电解废渣回收主要分硫酸焙烧或碱转焙烧回收；碱转焙烧都是要在负压或者高温进行，对设备要求以及能耗高，稀土收率低等；硫酸焙烧工艺氟转换置换率高，但其经氯化稀土分离流程最长，同时生产过程中有大量的氟化氢气体及硫酸受热分解酸性气体冒出，废气收集处理难，对环境的影响非常大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，使稀土收率高，生产成本低，节能环保。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，以稀土氟化物熔盐电解废料为原料，按以下步骤进行：
步骤A，破碎磨粉：原料先经破碎机粗破，初碎后的废熔盐约10-20目；再经球磨机或雷蒙磨粉机磨粉至200目以上；
步骤B，搅拌混料：将转换剂与步骤A的原料按重量比0.2-1.4:1的比例配料，充分混合；
步骤C，焙烧转换：将步骤B的料装入焙烧铁钵中，进入隧道窑300-500℃焙烧4-8小时；
步骤D，球磨：将步骤C的料放入球磨机中研磨至200目以上；
步骤E，洗涤：将步骤D的料先与自来水按重量比1:0.6-1洗涤一次，洗水返回步骤B中配料；滤渣再用步骤I中洗水或自来水洗涤，洗涤pH控制大于等于7，期间检测洗水中氟离子含量，直至氟离子洗净后过滤得滤液和滤渣，洗涤废水用氯化钙沉淀除氟离子后达标排放；
步骤F，盐酸优溶浸出：将盐酸(9-11mol/L)与步骤E的滤渣按重量比0.5-1.8:1的比例，加热到75-90℃，控制pH值为1.5-3.0，保温搅拌2-4小时，过滤得滤液和滤渣，滤渣经洗涤回收稀土后集中处理；
步骤G，萃取分离：将步骤F中的滤液在P507盐酸体系中经120级萃取分离获得单一或混合稀土料液；
步骤H，将步骤G中获得的稀土料液用沉淀剂沉淀，获得稀土沉淀富集物；
步骤I，将步骤H的稀土沉淀富集物用水洗至中性，洗水返回步骤E中回用；
步骤J，灼烧：将步骤I中洗好的稀土沉淀富集物950-1050℃灼烧2-6小时，得氧化稀土。
所述步骤B，转换剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或多种。
所述步骤D，第一遍洗水中碱含量达100-300g/L，氟离子含量很低，洗水可循环使用。
所述步骤E，检测洗水中氟离子含量的药剂为大于2mol/L的稀土溶液或者大于3mol/L的氯化钙溶液，检测判定氟离子洗净终点为洗水与药剂互滴无沉淀产生。
所述步骤H，沉淀剂为草酸、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵中的一种或多种。
采用上述方案后，本发明以稀土氟化物熔盐电解废料为原料，经破碎磨粉、搅拌混料、焙烧碱转、球磨、洗涤、优溶浸出、萃取分离、沉淀、洗涤、灼烧工艺制得单一或混合稀土氧化物，本发明具有稀土收率高，反应设备要求低，生产废水可多次循环使用，生产成本低，节能环保，工作环境好，经济效益好等优点。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1：
1000Kg钆电解废料为例，样品含量及配分情况如下：
Gd2O3％ F％ Y2O3％ Nd2O3％ Fe2O3％ Al2O3％ CaO％ TiO2％ MoO3％ NaCl％ TREO％
54.42 30.91 0.02 0.12 12.47 0.14 0.45 0.11 0.21 1.14 54.57
步骤A.破碎磨粉：原料先经破碎机粗破，初碎后的废熔盐约10-20目；再经球磨机磨粉至200目以上。
步骤B.搅拌混料：将步骤A的原料与620Kg氢氧化钠配料，充分混合。
步骤C.焙烧转换：将步骤B的料装入焙烧铁钵中，进入隧道窑350℃焙烧4小时。
步骤D.球磨：将步骤C的料放入球磨机中研磨至200目以上。
步骤E.洗涤：将步骤D的料先加800L自来水搅拌洗涤一次，过滤得610L滤液，滤液碱浓度120g/L，洗水返回步骤B中配料；滤渣再自来水洗涤每次800L洗涤，洗涤11次，总共消耗洗涤废水8.8m3，最后一遍洗水用3mol/L氯化钙检测无沉淀，洗净后过滤得滤液和滤渣，洗涤废水用氯化钙沉淀处理后，废水中氟离子含量检测为5mg/L。
步骤F.盐酸优溶浸出：将步骤E的滤渣加入1500Kg水和1100Kg10mol/L的盐酸，加热到75℃，控制pH值为1.5-3.0，保温搅拌3小时。过滤得滤液和滤渣，滤渣经两遍洗涤回收稀土后集中处理；料液中稀土浓度1.72mol/L，Fe2O3：15mg/L，Al2O3：34mg/L，CaO：987mg/L。
步骤G.将步骤F中获得的稀土料液以及洗渣滤液加入630Kg草酸沉淀，获得稀土稀土草酸盐沉淀富集物。
步骤H.将步骤G的稀土草酸盐沉淀，获得富集物。
步骤I.富集物用水20m3，洗至中性。
步骤J.将步骤I中洗好的草酸盐950℃灼烧4小时，得稀土氧化物。
得稀土氧化物533.5Kg，稀土直收率为97.78％，Gd2O3含量99.68％，可以直接用于电解制造钆金属，产品检测结果如表下。
Gd2O3％ Y2O3％ Nd2O3％ Fe2O3％ Al2O3％ CaO％ Cl-％ TREO％
99.68 0.079 0.232 0.00008 0.00006 0.018 0.00015 99.991
实施例2：
1000Kg电解废料为例，样品含量及配分情况如下：
Gd2O3％ F％ Y2O3％ Pr4O11％ Nd2O3％ Fe2O3％ Al2O3％ CaO％ TiO2％ MoO3％ Li2O％ Cl％ TREO％
7.78 31.24 0.01 11.7 29.87 2.99 0.46 0.89 0.08 0.36 12.31 2.31 49.36
步骤A.破碎磨粉：原料先经破碎机粗破，初碎后的废熔盐约10-20目；再经球磨机磨粉至200目以上。
步骤B.搅拌混料：将步骤A的原料500Kg与220Kg氢氧化钠和74.1Kg碳酸钠配料，充分混合。
步骤C.焙烧转换：将步骤B的料装入焙烧铁钵中，进入隧道窑400℃焙烧6小时。
步骤D.球磨：将步骤C的料放入球磨机中研磨至200目以上。
步骤E.洗涤：将步骤D的料先加400L自来水搅拌洗涤一次，过滤得361L滤液，滤液碱浓度157g/L，洗水返回步骤B中配料；滤渣再用步骤I中的沉淀洗涤废水回用洗涤，洗涤pH控制大于等于7，最后一遍洗水用3mol/L氯化钙检测无沉淀，洗净后过滤得滤液和滤渣，洗涤废水用氯化钙沉淀处理后，废水中氟离子含量3.5mg/L。
步骤F.将步骤A的剩余的原料500Kg与步骤E中的一次洗涤滤液以及200Kg氢氧化钠和10Kg碳酸钠配料，混合均匀，重复步骤C-E。
步骤G.盐酸优溶浸出：将步骤E和F的滤渣加入1000Kg自来水和520Kg10mol/L的盐酸，加热到80℃，控制pH值为1.5-3.0，保温搅拌4小时。过滤得滤液和滤渣，滤渣每遍用600L水洗涤两遍回收稀土离子，洗水用于后续优溶做底水，废渣洗后集中处理；料液中稀土浓度1.78mol/L，Fe2O3：21mg/L，Al2O3：84mg/L，CaO：1488mg/L。
步骤H.萃取分离：将步骤F中的滤液在P507体系中经120级萃取分离获得氯化钆和氯化镨钕料液。
步骤I.将步骤G中获得的氯化钆用89.4Kg草酸沉淀，氯化镨钕用466.6Kg碳酸钠沉淀，得稀土沉淀富集物。
步骤J.将步骤H的稀土沉淀富集物用水洗至中性，洗水返回步骤E中回用。
步骤K、将步骤E的滤渣中加入步骤F中的800L洗渣水和260Kg10mol/L的盐酸，稀土浸出，重复步骤F-I。
步骤L.灼烧：将步骤I和K的稀土沉淀富集物950℃灼烧6小时，得Gd2O3和(Pr/Nd)2O3。
得Gd2O3为75.48Kg，Gd2O3收率为97.02％；(Pr/Nd)2O3为401.2Kg，(Pr/Nd)2O3收率为96.51％，其品质都达到电解制造相应金属的要求，产品检测结果如表下

Claims (5)

1.一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，其特征在于以稀土氟化物熔盐电解废料为原料，按以下步骤进行：
步骤A，破碎磨粉：原料先经破碎机粗破，初碎后的废熔盐约10-20目；再经球磨机或雷蒙磨粉机磨粉至200目以上；
步骤B，搅拌混料：将转换剂与步骤A的原料按重量比0.2-1.4:1的比例配料，充分混合；
步骤C，焙烧转换：将步骤B的料装入焙烧铁钵中，进入隧道窑300-500℃焙烧4-8小时；
步骤D，球磨：将步骤C的料放入球磨机中研磨至200目以上；
步骤E，洗涤：将步骤D的料先与自来水按重量比1:0.6-1洗涤一次，洗水返回步骤B中配料；滤渣再用步骤I中洗水或自来水洗涤，洗涤pH控制大于等于7，期间检测洗水中氟离子含量，直至氟离子洗净后过滤得滤液和滤渣，洗涤废水用氯化钙沉淀除氟离子后达标排放；
步骤F，盐酸优溶浸出：将盐酸与步骤E的滤渣按重量比0.5-1.8:1的比例，加热到75-90℃，控制pH值为1.5-3.0，保温搅拌2-4小时，过滤得滤液和滤渣，滤渣经洗涤回收稀土后集中处理；
步骤G，萃取分离：将步骤F中的滤液在P507盐酸体系中经120级萃取分离获得单一或混合稀土料液；
步骤H，将步骤G中获得的稀土料液用沉淀剂沉淀，获得稀土沉淀富集物；
步骤I，将步骤H的稀土沉淀富集物用水洗至中性，洗水返回步骤E中回用；
步骤J，灼烧：将步骤I中洗好的稀土沉淀富集物950-1050℃灼烧2-6小时，得氧化稀土。
2.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤B，转换剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤D，第一遍洗水中碱含量达100-300g/L，氟离子含量很低，洗水可循环使用。
4.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤E，检测洗水中氟离子含量的药剂为大于2mol/L的稀土溶液或者大于3mol/L的氯化钙溶液，检测判定氟离子洗净终点为洗水与药剂互滴无沉淀产生。
5.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤H，沉淀剂为草酸、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵中的一种或多种。
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