CN113277517B - 一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法 - Google Patents

一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，属于有色冶金技术领域。本发明将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；混合物A在温度1450‑1600℃、真空条件下反应1～5h，固液气三相分离得到气相电解质、液态金属硅和固态渣。本发明利用废阴极碳颗粒在温度1450‑1600℃、真空条件下碳热还原二氧化硅得到金属硅，同时分离出气态电解质，降低了单纯真空分离废阴极中电解质的成本，并提高了电解质的回收率，同时实现了废阴极中碳的高值化利用。

Description

一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的 方法
技术领域
本发明涉及一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，属于有色冶金技术领域。
背景技术
铝电解槽中阴极碳块因长期与高温铝液和强腐蚀性电解质接触，被渗透腐蚀发生变形破裂，需不定期更换。故电解铝产生了大量的固废需要处理，如对其不进行处理将会严重污染环境。
工业上，对处理铝电解废阴极碳块的处理方案为直接填埋，对环境污染较大，对废旧阴极碳块中的有价资源利用率低，目前研究铝电解废阴极碳块的处理方法有强酸浸出、强碱浸出、浮选法、浮选与酸碱浸出联合法、高温水解法等，但都存在着成本或回收效率低，二次污染等问题。目前较好的高温处理方法有如下几种：
采用废旧阴极，粉煤灰，石灰混合后在回转窑中煅烧的方法处理在高温下石灰石会与废旧阴极和粉煤灰中的氟化物形成氟化钙，氰化物也会在高温下裂解为无害物质，不仅可以同时处理两种危险废物，剩余残渣也可以作为水泥原料，并且残渣中氰化物，氟化物均低于国家废弃物排放标准。
利用真空蒸馏法对铝电解废阴极碳块进行分离回收，即真空中1200℃有效的分离出电解质，但真空加热环境下成本较高。
发明内容
本发明针对现有技术铝电解废旧阴极炭块回收效率低下，对有价成分回收利用率低，而真空环境下，回收效率高，但成本较高的问题，提供一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，本发明利用废阴极碳颗粒在温度1450-1600℃、真空条件下碳热还原二氧化硅得到金属硅，同时分离出气态电解质，降低了单纯真空分离废阴极中电解质的成本，并提高了电解质的回收率，同时实现了废阴极中碳的高值化利用。
一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；
(2)步骤(1)混合物A在温度1450-1600℃、真空条件下反应1～5h，固液气三相分离得到气相电解质、液态金属硅和固态渣；
所述步骤(1)废阴极碳颗粒中C和硅石颗粒中Si的摩尔比为2-10:1；
所述步骤(2)真空压力为0-500Pa。
反应过程的主要的化学反应为
SiO2+2C＝2SiO+CO (1)
SiO2+3C＝SiC+2CO (2)
SiO2+2C＝Si+2CO (3)
SiO2+3C＝SiC+2CO (4)
SiO+C＝Si+CO (5)
SiO2+2SiC＝3Si+2CO (6)
SiO+SiC＝2Si+CO (7)
电解质氟化钠在1000℃以上时挥发，在真空环境下，蒸汽分压低，氟化钠更容易发生挥发，与碳块分离；经碳还原的硅在常压下的熔点为1410℃，加热到1450℃以上时，硅融化形成液态硅，其它杂质(主要为氧化铝)的熔点大于1700℃，更容易使渣与硅发生分离获得硅单质。
本发明的有益效果是：
(1)本发明铝电解废旧阴极碳块对硅石中的二氧化硅进行还原，在真空环境下，在分离氟化钠等电解质的同时制备高纯金属硅，大大的降低了单纯通过真空分离铝电解废旧阴极碳块中电解质的成本；
(2)本发明真空条件下电解质的分离程度高，可大幅降低碳热还原二氧化硅的温度，降低了碳热还原的生成金属硅的成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为2:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1650℃、真空压力为500Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为1h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为99％。
实施例2：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为3:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1550℃、真空压力为400Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为5h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为98.7％。
实施例3：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为4:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1450℃、真空压力为300Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为4h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为98.5％。
实施例4：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为5:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1450℃、真空压力为200Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为3h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为98.3％。
实施例5：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为6:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1650℃、真空压力为100Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为2h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为98.9％。
实施例6：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为7:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1450℃、真空压力为400Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为5h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为97.7％。
实施例7：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为8:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1650℃、真空压力为50Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为2h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为97.5％。
实施例8：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为9:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1450℃、真空压力为20Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为1h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为97.2％。
实施例9：一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；其中废阴极碳颗粒中C 和硅石颗粒中Si的摩尔比为10:1；
(2)步骤(1)混合物A置于真空炉内，在温度1650℃、真空压力为0Pa的条件下碳热还原硅石颗粒中二氧化硅，还原时间为5h，炉内进行渣液分离得到液态金属硅和固态渣，真空的挥发气体冷凝得到氟化钠等电解质和一氧化碳气体，固态渣可做水泥原料；
本实施例金属硅的纯度为97.6％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒，将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒，废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A；
(2)步骤(1)混合物A在温度1450-1600℃、真空条件下反应1～5h，固液气三相分离得到气相电解质、液态金属硅和固态渣。
2.根据权利要求1所述分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，其特征在于：步骤(1)废阴极碳中C和硅石颗粒中Si的摩尔比为2-10:1。
3.根据权利要求1所述分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法，其特征在于：步骤(2)真空压力为0-500Pa。
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