CN108689409A - 一种利用石英坩埚碎片制备金属硅的方法 - Google Patents

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张涛
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    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
    • C01B33/025—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process

Abstract

本发明涉及一种利用石英坩埚碎片制备金属硅的方法，其包括以下步骤：1)还原反应步骤，将石英坩埚碎片与碳还原剂以2‑4:1的重量比混合放入石墨电弧炉中，通过石墨电极的电弧加热，使石英坩埚碎片中的SiO2与碳还原剂中的碳发生碳热还原反应，生成熔融态的硅熔液，该硅熔液通过原料间隙边反应边流入硅液包；以及2)冷却步骤，倒出流入所述硅液包的硅熔液，使硅熔液冷却成为金属硅锭。本方法有效地回收利用石英坩埚碎片,并解决石英坩埚碎片物理填埋产生的环境问题。

Description

一种利用石英坩埚碎片制备金属硅的方法
技术领域
本发明属于半导体和太阳能领域，具体地，属于石英坩埚的回收应用领域，特别涉及一种利用石英坩埚碎片制备金属硅的方法。
背景技术
在半导体和光伏行业，生产硅晶片时需要使用圆形的透明石英坩埚和方形的不透明石英陶瓷坩埚。这些石英坩埚的主要成分是SiO2，纯度可以达到98％以上。这些坩埚在晶体生长后，由于应力等原因会变成碎块，是一种消耗量极大的一次性容器。
在硅晶体生长的高温过程中，SiO2发生了晶型转变(从玻璃相转变为方石英相)，并且存在Si、金属等杂质污染。这些石英坩埚碎片的硬度也很大，粉碎成工业原料的成本也比较高。由于以上原因，目前大部分石英坩埚碎片还没有找到有效的处理办法，只能采用物理填埋的方法，容易对环境造成二次污染。
因此，需要一种方法以有效地回收利用石英坩埚碎片,并解决石英坩埚碎片物理填埋产生的环境问题。
发明内容
本发明提供一种有效地回收利用石英坩埚的方法，即利用石英坩埚碎片制备金属硅的方法。
在根据本发明的回收利用石英坩埚的方法中，使用石英坩埚作为生产金属硅的硅元素来源。
具体地，所述方法包括以下步骤：
1)还原反应步骤，将石英坩埚碎片与碳还原剂以2-4:1的重量比混合放入石墨电弧炉中，通过石墨电极的电弧加热，使石英坩埚碎片中的SiO2与碳还原剂中的碳发生碳热还原反应，生成熔融态的硅熔液，该硅熔液通过原料间隙边反应边流入硅液包；
2)冷却步骤，倒出流入所述硅液包的硅熔液，使其冷却成为金属硅锭。
根据本发明的方法，其还包括：
3)破碎步骤，将冷却步骤2)得到的金属硅锭破碎后即获得金属硅。
在一个实施方式中，在上述步骤1)之前还可包括用水清洗石英坩埚碎片的洗涤步骤，洗涤的次数可为1-3次。
在一个实施方式中，在步骤1)中石英坩埚碎片可为铸锭或拉棒后的石英坩埚碎片。
在一个实施方式中，步骤1)中石英坩埚碎片的粒度可在10-100mm的范围内。
在一个实施方式中，在上述步骤1)中，石英坩埚碎片与碳还原剂的重量比可在2-4:1的范围内，优选为3:1。
在一个实施方式中，在上述步骤1)中，所述碳还原剂可选自焦炭、木炭、精煤、石油焦、煤焦油和木屑中的一种或多种；优选煤焦油和木屑，更优选为煤焦油与木屑重量比在3-6:1的范围内，优选为5:1的混合物。
在一个实施方式中，在上述步骤1)中，所述还原反应的反应时间可为3-6小时，优选为4小时。
在一个实施方式中，步骤2)中的倒出方式可为连续的或间断的。
根据本发明的另一方面，本发明提供一种石英坩埚碎片用于制备金属硅的用途。
根据本发明的方法制备的金属硅的纯度达99.9％以上，可以作为高纯度硅料的主要原料，重新进入太阳能或半导体领域。
本发明的方法的优点在于采用石英坩埚碎片完全取代或者部分取代石英矿以作为硅元素的来源。另外，该方法将石英坩埚碎片直接作为工业原料，处理效率高，成本低，生产的产品附加值高，使石英坩埚碎片变废为宝，实现循环经济。同时，还可以解决石英坩埚碎片物理填埋产生的环境问题。
具体实施方式
以下实施例仅用于使本领域的技术人员更好地理解本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
将铸锭或拉棒后的坩埚破碎至20mm的粒度后，用水洗涤两次。将洗涤后的石英坩埚碎片与还原剂(煤焦油与木屑的重量比为5:1)混合放入石墨电弧炉中，通过石墨电极的电弧加热，反应4小时后，将流入硅液包的硅熔液连续倒出使其冷却。将冷却后的金属硅锭破碎后得到纯度为99.9％的金属硅。
实施例2：
将铸锭或拉棒后的坩埚破碎至30mm的粒度后，用水洗涤两次。将洗涤后的石英坩埚碎片与还原剂(煤焦油与木屑的重量比为3:1)混合放入石墨电弧炉中，通过石墨电极的电弧加热，反应4小时后，将流入硅液包的硅熔液间断地倒出使其冷却。将冷却后的金属硅锭破碎后得到纯度99.9％的金属硅。

Claims (10)

1.一种利用石英坩埚碎片制备金属硅的方法，其包括以下步骤：
1)还原反应步骤，将石英坩埚碎片与碳还原剂以2-4:1的重量比混合放入石墨电弧炉中，通过石墨电极的电弧加热，使石英坩埚碎片中的SiO2与碳还原剂中的碳发生碳热还原反应，生成熔融态的硅熔液，该硅熔液通过原料间隙边反应边流入硅液包；以及
2)冷却步骤，倒出流入所述硅液包的硅熔液，使硅熔液冷却成为金属硅锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)之前还包括用水清洗石英坩埚碎片的洗涤步骤。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中石英坩埚碎片的粒度在10-100mm的范围内。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中石英坩埚碎片与所述碳还原剂的重量比为3:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳还原剂选自焦炭、木炭、精煤、石油焦、煤焦油和木屑中的一种或多种；优选煤焦油和木屑，在所述碳还原剂中，更优选煤焦油与木屑的重量比在3-6:1的范围内。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中还原反应的反应时间为3-6小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中的石英坩埚碎片为铸锭或拉棒后的石英坩埚碎片。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中硅熔液的倒出方式为连续的或间断的。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，所述方法还包括：
3)破碎步骤，将冷却步骤2)得到的金属硅锭破碎后即获得金属硅。
10.一种石英坩埚碎片用于制备金属硅的用途。
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