CN111512419B - 研磨用组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可以降低装置的振动的研磨用组合物。研磨用组合物包含胶体二氧化硅、水溶性高分子、碱性化合物、水、以及重均分子量为1500～30000且具有氧化乙烯基团的高分子即振动抑制剂，上述振动抑制剂的摩尔浓度为6.9×10‑10mol/g以上，上述振动抑制剂每1分子的上述氧化乙烯基团部分的重均分子量与振动抑制剂的质量浓度的积为8.0×10‑2以上，振动抑制剂中，氧化乙烯基团占氧化烯烃基团的重均分子量的比率为80％以上。

Description

研磨用组合物
技术领域
本发明涉及一种研磨用组合物。
背景技术
半导体制品的制造中，超精密加工为极其重要的技术。近年来随着LSI器件的微细化，与此相伴对精密研磨后的半导体晶片的表面粗糙度或平坦性的要求有日益严格的倾向。
迄今为止，在一次研磨中，主要重点在于磨削加工量。然而，已知一次研磨后的半导体晶片的表面质量会对二次研磨、最终研磨后的表面质量造成影响。因此，认为今后寻求即使一次研磨也能在维持现状的磨削加工量的同时实现更高等级的晶片表面质量。
在日本特开2016-124943号公报中，作为能够降低晶片的表面粗糙度而不降低研磨速度的研磨用组合物，公开了包含聚乙烯醇类水溶性高分子、和哌嗪化合物的研磨用组合物。
发明内容
300mm的硅晶片的一次研磨通常实施双面研磨。双面研磨将利用专用载体保持的晶片夹持于贴附了垫子的上下定盘之间从而实施研磨。
即使在一次研磨时，为了降低硅晶片的粗糙度，有时使研磨用组合物含有水溶性高分子。使用含有水溶性高分子的研磨用组合物实施双面研磨的情况下，有时载体与研磨垫的摩擦导致装置发生振动。若为提高加工效率而提高负荷、转数，则成为装置的振动增大，硅晶片的质量降低、装置故障的原因。
本发明的目的在于提供一种可以降低装置的振动的研磨用组合物。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物包含胶体二氧化硅、水溶性高分子、碱性化合物、水、以及重均分子量为1500～30000且具有氧化乙烯基团的高分子即振动抑制剂，上述振动抑制剂的摩尔浓度为6.9×10-10mol/g以上，上述振动抑制剂每1分子的上述氧化乙烯基团部分的重均分子量与上述振动抑制剂的质量浓度的积为8.0×10-2以上，上述振动抑制剂中，氧化乙烯基团在氧化烯烃基团中所占的重均分子量的比率为80％以上。
根据本发明，获得可以降低装置的振动的研磨用组合物。
附图说明
图1是横轴为振动抑制剂的摩尔浓度、纵轴为WEO·浓度的散点图。
具体实施方式
本发明人为解决上述课题，进行了各种研究。其结果发现，通过研磨用组合物含有特定浓度以上的重均分子量为1500～30000且具有氧化乙烯基团的高分子，可以抑制装置振动。虽然原理尚不明确，但可认为氧化乙烯基团吸附于垫子、载体，从而改善了垫子、载体与水溶性高分子的接触状态。
具有氧化乙烯基团的高分子与作为疏水基的环氧丙烷基的共聚物有时以表面活性剂的形式包含于研磨用组合物中。然而，若将包含较多氧化乙烯基团以外的氧化烯烃基团的高分子用于半导体晶片的双面研磨，则激光标记(为了表示半导体晶片的晶体取向所附的凹凸)的形状显著劣化。为抑制激光标记的形状劣化，必须将用作振动抑制剂的高分子中氧化乙烯基团占氧化烯烃基团的重均分子量的比率设为80％以上。
本发明基于这些见解而完成。以下，详述本发明的一个实施方式的研磨用组合物。
本发明的一个实施方式的研磨用组合物包含：胶体二氧化硅、水溶性高分子、碱性化合物、水、以及振动抑制剂。
胶体二氧化硅可以使用该领域常用的胶体二氧化硅。胶体二氧化硅的粒径并无特别限定，例如可以使用二次平均粒径为20～130nm的胶体二氧化硅。
胶体二氧化硅的含量并无特别限定，例如为研磨用组合物(原液)整体的0.15～20质量％。研磨用组合物在研磨时稀释成10～80倍地使用。本实施方式的研磨用组合物优选将二氧化硅的浓度稀释成100～5000ppm(质量ppm，以下相同)地使用。
水溶性高分子吸附于半导体晶片的表面，对半导体晶片的表面进行改性。由此研磨的均匀性提高，可以降低表面粗糙度。水溶性高分子并不限定于此，可以使用羟乙基纤维素(HEC)、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、乙酸纤维素、甲基纤维素等纤维素类、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等乙烯基聚合物、配糖体(糖苷)、多元醇等。
水溶性高分子优选不具有氧化烯烃基团的高分子。上述水溶性高分子之中，优选分子量高、容易进入水分子的结构的水溶性高分子，特别优选HEC。
水溶性高分子的含量并不限定于此，例如为研磨用组合物(原液)整体的0.01～1.2质量％。
碱性化合物蚀刻半导体晶片的表面从而进行化学研磨。碱性化合物例如为胺化合物、无机碱化合物等。
胺化合物例如为伯胺、仲胺、叔胺、季铵及其氢氧化物、杂环胺等。具体而言，可列举：氨、氢氧化四甲基铵(TMAH)、氢氧化四乙基铵(TEAH)、氢氧化四丁基铵(TBAH)、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、己基胺、环己基胺、乙二胺、六亚甲基二胺、二乙三胺(DETA)、三乙四胺、四乙五胺、五乙六胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、无水哌嗪、哌嗪六水合物、1-(2-氨基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、哌嗪盐酸盐、碳酸胍等。
无机碱化合物可列举例如：碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的盐等。无机碱化合物具体而言为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠等。
上述的碱性化合物可单独使用一种，也可以将两种以上混合使用。上述的碱性化合物之中，特别优选氨、胺类、碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐。
碱性化合物的含量(含有两种以上的情况为其总量)并无特别限定，例如为研磨用组合物整体的0.01～1.2质量％。
本实施方式的研磨用组合物进一步包含重均分子量为1500～30000且具有氧化乙烯基团的高分子作为振动抑制剂。即，本实施方式的研磨用组合物除上述水溶性高分子以外，还包含1种以上作为振动抑制剂起作用的高分子。
可以用作振动抑制剂的高分子例如为聚乙二醇(PEG)类、甘油衍生物、泊洛沙胺类、乙二醇二缩水甘油醚类、多元醇衍生物、脂肪酸烃酯类、烷基胺衍生物、有机聚硅氧烷类等。
振动抑制剂吸附于载体、垫子表面而形成层，从而改变它们的接触状态而抑制振动。重均分子量小于1500时，吸附层的厚度较小，无法获得作为振动抑制剂的效果。用作振动抑制剂的高分子的重均分子量的下限优选为2000，进一步优选为3000。另一方面，若重均分子量高于30000，则分子数减少，吸附层产生疏密，无法获得作为振动抑制剂的效果。用作振动抑制剂的高分子的重均分子量的上限优选为25000，进一步优选为20000。
本实施方式的研磨用组合物中，振动抑制剂的摩尔浓度(使用时)为6.9×10- 10mol/g以上。若振动抑制剂的摩尔浓度小于6.9×10-10mol/g，则无法获得作为振动抑制剂的效果。振动抑制剂的摩尔浓度的下限优选为1.0×10-9mol/g，进一步优选为2.0×10- 9mol/g。另一方面，若振动抑制剂的摩尔浓度过高，则容易发生磨粒的凝聚等，作为研磨用组合物的调节变得困难。振动抑制剂的摩尔浓度的上限优选为5.0×10-6mol/g，进而优选为5.0×10-8mol/g。
需要说明的是，研磨用组合物(原液)中的振动抑制剂的含量并无特别限定，例如为0.005～0.5质量％。
本实施方式的研磨用组合物中，振动抑制剂每1分子的氧化乙烯基团部分的重均分子量、与研磨用组合物中的振动抑制剂的质量浓度的积(以下记作“WEO·浓度”。)为8.0×10-2以上。此处，振动抑制剂的质量浓度是将研磨用组合物中的振动抑制剂的质量除以研磨用组合物(稀释后)整体的质量而得的值。
若WEO·浓度小于8.0×10-2，则即使振动抑制剂的摩尔浓度为6.9×10-10mol/g以上，也无法获得振动抑制效果。WEO·浓度的下限优选为1.0×10-1，进一步优选为2.0×10-1。另一方面，若WEO·浓度过大，则容易发生磨粒的凝聚等，作为研磨用组合物的调节变得困难。WEO·浓度的上限优选为2.0，进一步优选为1.5。
振动抑制剂中，氧化乙烯基团占氧化烯烃基团的重均分子量的比率(以下记作“WEO/WAO”。)为80％以上。若WEO/WAO小于80％，则研磨后的半导体晶片的激光标记的形状显著劣化。WEO/WAO优选为90％以上。
本实施方式的研磨用组合物可进一步包含pH调节剂。本实施方式的研磨用组合物的pH优选为8.0～12.0。
本实施方式的研磨用组合物除上述以外，可以任意调配研磨用组合物的领域中通常已知的调配剂。
本实施方式的研磨用组合物通过将胶体二氧化硅、水溶性高分子、碱性化合物、振动抑制剂以及其他调配材料适当混合并加水而制作。本实施方式的研磨用组合物或者通过将胶体二氧化硅、水溶性高分子、碱性化合物、振动抑制剂以及其他其调配材料依次混合于水而制作。作为混合这些成分的方法，可使用匀质机、超声波等研磨用组合物的技术领域中常用的方法。
以上说明的研磨用组合物用水稀释成适当的浓度后，用于半导体晶片的研磨。
本实施方式的研磨用组合物可以适合地用于硅晶片的双面研磨。本实施方式的研磨用组合物特别适合于使用玻璃环氧树脂的载体对硅晶片进行双面研磨的情况。
实施例
以下，通过实施例更具体地说明本发明。本发明不限定于这些实施例。
制作表1所示的实施例1～7、比较例1～15的研磨用组合物。
表1
表1的调配量全部为稀释前(原液)，剩余部分为水。比较例1的研磨用组合物不含相当于振动抑制剂的高分子。胶体二氧化硅使用二次平均粒径为70nm的胶体二氧化硅。HEC使用重均分子量为50万的HEC。多元醇使用重均分子量为634的聚氧乙烯甲基葡萄糖苷。
[振动测定试验1]
将表1中记载的研磨用组合物稀释为41倍，使用Speed Fam公司制造的DSM20B-5P-4D，实施12英寸的硅晶片的双面研磨。研磨垫使用Nitta Haas Co.,Ltd.制造的EXTERION(注册商标)SL-31。实施3分钟的研磨，调查装置是否产生响声/发生振动。
[振动测定试验2]
将表1中记载的研磨用组合物稀释成41倍，使用G&P公司制造的POLI762，将12英寸的玻璃环氧树脂作为被研磨材料实施摩擦分析。此处，将玻璃环氧树脂作为被研磨材料是为了模拟使用玻璃环氧树脂制造的载体的双面研磨的摩擦状态。研磨垫使用Nitta HaasCo.,Ltd.制造的EXTERION(注册商标)SL-31。研磨用组合物的供给速度为300mL/分钟、表面压为150g/cm2、导向压为220g/cm2。
[激光标记测定试验]
向将Nitta Haas Co.,Ltd.制造的研磨浆料Nanopure(注册商标)NP6610稀释成31倍的液体中，添加0.5ppm表1中记载的振动抑制剂，使用Speed Fam公司制造的DSM20B-5P-4D实施12英寸的硅晶片的双面研磨。在30分钟的研磨后，评价激光标记的隆起高度。具体而言，使用Veeco公司制造的Wyko NT9300(非接触型干涉显微镜)，测定激光标记T7编码端部，由特定点周边部分的截面轮廓测量隆起高度。
表2表示稀释41倍后研磨用组合物的振动抑制剂的摩尔浓度、WEO·浓度、WEO/WAO、以及振动测定试验1、振动测定试验2、和激光标记测定试验的结果。
表2
表2的“振动”栏记载有振动测定试验1的结果。
表2的“头部负载”栏记载有振动测定试验2的结果。同一栏的数值是以比较例1为基准，相对于负荷方向垂直的方向的研磨头部的负载的降低量，值越大表示振动抑制效果越高。
表2的“激光标记”栏记载有激光标记试验的结果。同一栏的数值为正的情况下，表示研磨后的激光标记的边缘部为突出的形状。同一栏的数值是以比较例2的情况为100进行标准化而得的值。
使用实施例1～7的研磨用组合物的情况下，装置未发生振动，且激光标记的形状劣化也在容许的范围。
比较例1的研磨用组合物不含振动抑制剂。因此，装置发生振动。
比较例2～4的研磨用组合物的WEO·浓度较低。因此，装置发生振动。另外，WEO/WAO较低，因此激光标记的形状也发生劣化。
比较例5和6的研磨用组合物的WEO/WAO较低。因此，激光标记的形状发生劣化。
比较例7～9的研磨用组合物中，振动抑制剂的摩尔浓度较低。因此，装置发生振动。
比较例10～12的研磨用组合物中，WEO·浓度较低。因此，装置发生振动。
比较例13～15的研磨用组合物中，作为振动抑制剂而调配的高分子的重均分子量过大。因此，装置发生振动。
图1是横轴为振动抑制剂的摩尔浓度、纵轴为WEO·浓度的散点图。在图1中，空心标记表示未发生振动，实心标记表示发生振动。如图1所示，可知若摩尔浓度为6.9×10-10mol/g以上，且WEO·浓度为8.0×10-2以上，则可抑制装置的振动。
以上，说明本发明的实施方式。上述实施方式仅是为了实施本发明的例示。因此，本发明不限定于上述实施方式，可在不脱离其主旨的范围内将上述实施方式适当变形而实施。

Claims (2)

1.一种研磨用组合物，其包含：
胶体二氧化硅、
水溶性高分子、
碱性化合物、
水、以及
振动抑制剂，其为具有氧化乙烯基团的高分子，且重均分子量为1500～30000，
所述振动抑制剂的摩尔浓度为6.9×10-10mol/g以上，
所述振动抑制剂每1分子的所述氧化乙烯基团部分的重均分子量与所述振动抑制剂的质量浓度的积为8.0×10-2以上，
所述振动抑制剂中，氧化乙烯基团占氧化烯烃基团的重均分子量的比率为80％以上。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中
所述水溶性高分子为羟乙基纤维素。
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