CN114846110A - 研磨用组合物及硅晶片的研磨方法 - Google Patents

研磨用组合物及硅晶片的研磨方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够进一步降低研磨后的半导体晶片的微小缺陷及雾度、且使半导体晶片亲水化的能力良好的研磨用组合物。本发明的研磨用组合物包含：研磨粒；碱性化合物；以及水溶性高分子，其是在具有下述通式(A)所示的1,2‑二醇结构单元的乙烯醇系树脂上聚合乙烯基吡咯烷酮而成的共聚物。其中，R1、R2及R3分别独立地表示氢原子或有机基团，X表示单键或键合链，R4、R5及R6分别独立地表示氢原子或有机基团。

Description

研磨用组合物及硅晶片的研磨方法
技术领域
本发明涉及研磨用组合物及硅晶片的研磨方法。
背景技术
利用CMP(Chemical Mechanical Polishing，化学机械研磨)进行半导体晶片的研磨时，通过进行3阶段或4阶段的多阶段研磨来实现高精度的平滑化、平坦化。最终阶段进行的精研磨工序的主要目的在于降低微小缺陷及雾度(表面起雾)。
半导体晶片的精研磨工序中使用的研磨用组合物通常含有羟乙基纤维素(HEC)等水溶性高分子。水溶性高分子具有使半导体晶片表面亲水化的作用，抑制因研磨粒附着于表面、过度化学蚀刻、研磨粒凝聚等而对半导体晶片造成的损伤。已知由此能够降低微小缺陷及雾度。
HEC以天然原料的纤维素作为原料，因此有时包含源自纤维素的水不溶性杂质。因此，含有HEC的研磨用组合物中，有时因该杂质的影响而产生微小缺陷。另外，HEC经常使用分子量为数十万至百万左右的HEC，但分子量越高，越容易引起过滤器的堵塞，对于孔径较小的过滤器，难以使液体通过。因此，在使用分子量较大的水溶性高分子的情形时，难以去除粗大粒子。另外，也容易引起研磨粒凝聚，因此在研磨用组合物的长期稳定性方面也存在担忧。
在日本特开2012-216723号公报中公开了一种研磨用组合物，其含有选自具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂中的至少1种以上的水溶性高分子。
在日本特开2009-147267号公报中公开了一种化学机械研磨用研磨剂，其含有在聚乙烯醇上接枝聚合乙烯基吡咯烷酮而得到的聚合物。
在国际公开第2013/137212号中公开了一种研磨用组合物，其含有研磨粒及水溶性高分子，且水溶性高分子为包含对硅基板具有优异的润湿性赋予特性的第1单体单元、及对研磨粒具有优异的吸附特性的第2单体单元的共聚物。
在国际公开第2018/043504号中公开了一种研磨用组合物，其包含研磨粒、水溶性高分子及碱性化合物，且水溶性高分子包含在一分子中包含乙烯醇单元与N-乙烯基型单体单元的共聚物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-216723号公报
专利文献2：日本特开2009-147267号公报
专利文献3：国际公开第2013/137212号
专利文献4：国际公开第2018/043504号
发明内容
发明要解决的课题
近年来，随着半导体组件的设计规则不断精细化，对于半导体晶片的表面的微小缺陷及雾度，也要求更严格的管理。
已知有使用了聚乙烯醇与乙烯基吡咯烷酮的共聚物(以下，称为“PVA-PVP”)作为水溶性高分子的研磨用组合物。另一方面，与例如聚乙烯醇等相比较，PVA-PVP存在使半导体晶片亲水化的能力较差的问题。
本发明的目的在于提供一种能够进一步降低研磨后的半导体晶片的微小缺陷及雾度、且使半导体晶片亲水化的能力良好的研磨用组合物。
用于解决课题的手段
本发明的一实施方式的研磨用组合物包含：研磨粒；碱性化合物；以及水溶性高分子，其是在具有下述通式(A)所示的1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂上聚合乙烯基吡咯烷酮而成的共聚物。
[化学式1]
Figure BDA0003708635100000031
其中，R1、R2及R3分别独立地表示氢原子或有机基团，X表示单键或键合链，R4、R5及R6分别独立地表示氢原子或有机基团。
发明效果
根据本发明，能够获得一种能够进一步降低研磨后的半导体晶片的微小缺陷及雾度、且使半导体晶片亲水化的能力良好的研磨用组合物。
具体实施方式
本发明人为了解决上述问题而进行了各种研究。结果明确，通过使用在具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂上聚合乙烯基吡咯烷酮而成的共聚物作为水溶性高分子，能够改善使用先前的PVA-PVP时成为课题的润湿性赋予特性，能够获得综合平衡优异的研磨用组合物。
本发是基于该见解而完成的。以下，详细说明本发明的一实施方式的研磨用组合物。
本发明的一实施方式的研磨用组合物包含：研磨粒；碱性化合物；以及水溶性高分子，其为乙烯基吡咯烷酮与具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂聚合而成的共聚物。
可以使用该领域中常用的研磨粒，例如可列举胶体二氧化硅、气相二氧化硅、胶体氧化铝、气相氧化铝及氧化铈等，特别优选为胶体二氧化硅或气相二氧化硅。研磨粒的粒径没有特别限定，例如可使用二次平均粒径为30～100nm的研磨粒。研磨粒的二次平均粒径的下限优选为50nm，进一步优选为80nm。研磨粒的二次平均粒径的上限优选为90nm。
研磨粒的含量没有特别限定，例如为研磨用组合物整体的0.10～20质量％。研磨用组合物例如在研磨时稀释成10～40倍后再使用。本实施方式的研磨用组合物优选为以研磨粒的浓度成为100～5000ppm(质量ppm。下同)的方式稀释后再使用。稀释后的研磨粒的浓度的下限优选为1000ppm，进一步优选为1500ppm。稀释后的研磨粒的浓度的上限优选为4000ppm，进一步优选为3500ppm。
碱性化合物与晶片表面高效率地反应，有助于化学机械研磨(CMP)的研磨特性。碱性化合物例如为胺化合物、无机碱性化合物等。
胺化合物例如为一级胺、二级胺、三级胺、季铵及其氢氧化物、杂环式胺等。具体而言，可列举：氨、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、甲基胺、二甲胺、三甲胺、乙基胺、二乙胺、三乙胺、己基胺、环己胺、乙二胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、无水哌嗪、哌嗪六水合物、1-(2-氨基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、哌嗪盐酸盐、碳酸胍等。
无机碱性化合物例如可举出：碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、碱土类金属的氢氧化物、碱土类金属的盐等。具体而言，无机碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠等。
上述碱性化合物可单独使用一种，也可混合使用两种以上。上述碱性化合物中，特别优选为碱金属的氢氧化物、碱金属的盐、氨、胺、铵盐及季铵氢氧化物类。
碱性化合物的含量(在含有两种以上时为其总量)没有特别限定，例如以与研磨粒的质量比计为研磨粒：碱性化合物＝1：0.01～1：0.10。本实施方式的研磨用组合物优选以碱性化合物的浓度成为15～300ppm的方式稀释后再使用。
本实施方式的研磨用组合物中所含的水溶性高分子是在具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂上聚合乙烯基吡咯烷酮而成的共聚物。以下，将具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂称为“二醇改性PVA”。另外，将乙烯基吡咯烷酮与二醇改性PVA聚合而成的共聚物称为“改性PVA-PVP”。
改性PVA-PVP中的二醇改性PVA为具有下述通式(1)所示的1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂。
[化学式2]
Figure BDA0003708635100000051
其中，R1、R2及R3分别独立地表示氢原子或有机基团，X表示单键或键合链，R4、R5及R6分别独立地表示氢原子或有机基团。
“乙烯醇系树脂”是指包含下述式(2)及(3)所示的结构单元的水溶性高分子。
[化学式3]
Figure BDA0003708635100000061
二醇改性PVA除了式(2)及(3)所示的结构单元以外，还具有式(1)所示的1,2-二醇结构单元。通过使用乙烯基吡咯烷酮与二醇改性PVA聚合而成的共聚物，能够改善使用以往的PVA-PVP时成为课题的润湿性赋予特性。认为由于二醇改性PVA具有比通常的PVA更高的氢键合力，因此聚合物本身容易吸附于晶片上，或者与水分子的结合力增强(即，水分子的捕捉力提高)，由此，在聚合物保护晶片时，亲水保持性提高，结果改善了对晶片的润湿性赋予特性。高分子中的1,2-二醇结构单元的改性量没有特别限定，例如为1～20摩尔％。
二醇改性PVA特别优选为通式(1)所示的1,2-二醇结构单元中的R1～R6全部为氢原子且X为单键的二醇改性PVA。即，特别优选为包含下述式(4)的结构单元的二醇改性PVA。
[化学式4]
Figure BDA0003708635100000062
改性PVA-PVP可为无规共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物及接枝共聚物中的任一种。
改性PVA-PVP中的改性PVA的重均分子量没有特别限定，例如为0.5×104～50×104。改性PVA的重均分子量的下限优选为0.75×104，进一步优选为1.0×104，进一步优选为1.5×104。改性PVA的重均分子量的上限优选为35×104，进一步优选为25×104，进一步优选为15×104。
改性PVA-PVP中的乙烯基吡咯烷酮的重均分子量没有特别限定，例如为0.2×104～100×104。乙烯基吡咯烷酮的重均分子量的下限优选为0.4×104，进一步优选为0.6×104，进一步优选为0.8×104。乙烯基吡咯烷酮的重均分子量的上限优选为50×104，进一步优选为25×104，进一步优选为10×104。
其中，特别优选在二醇改性PVA的主链上接枝聚合有乙烯基吡咯烷酮而得到的接枝共聚物。这是因为：认为通过制成接枝共聚物，与直链上的情形相比体积变大，分子结构在空间上扩大，从而变得容易捕捉水分子，并且认为对研磨粒或晶片的吸附性提高。
二醇改性PVA与乙烯基吡咯烷酮的接枝共聚物例如可以通过以下方法进行制造，即，在二醇改性PVA的溶液中配合N-乙烯基-2-吡咯烷酮，利用适当的聚合引发剂使N-乙烯基-2-吡咯烷酮与二醇改性PVA聚合。作为聚合引发剂，例如可使用过氧化氢、有机过氧化物、偶氮系引发剂等。
在该情形时，成为主链的二醇改性PVA的平均聚合度优选设为200～3000。二醇改性PVA的平均聚合度更优选为200～2000，进一步优选为200～800，进一步优选为300～600。
需要说明的是，作为主链的二醇改性PVA例如可以通过将乙烯基酯系单体与下述通式(5)所示的化合物的共聚物皂化而制造。
[化学式5]
Figure BDA0003708635100000081
其中，R1、R2及R3分别独立地表示氢原子或有机基团，X表示单键或键合链，R4、R5及R6分别独立地表示氢原子或有机基团，R7及R8分别独立地表示氢原子或R9-CO-(R9为碳数1～4的烷基)。
关于接枝共聚物中的乙烯基吡咯烷酮相对于二醇改性PVA的量，相对于100重量份的二醇改性PVA，乙烯基吡咯烷酮优选为5～500重量份。
改性PVA-PVP优选主链的改性PVA的聚合度为200～800，在25℃下测得的4％水溶液的浓度为11mPa·s以下。
对于改性PVA-PVP而言，无法利用与通常的PVA-PVP(在不具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂上聚合乙烯基吡咯烷酮而成的共聚物)相同的方法测定PVP的聚合度。具体而言，对于通常的PVA-PVP而言，可以通过使用仅溶解均聚物(游离PVP)的溶剂从PVA-PVP中分离出均聚物来测定PVP的聚合度。但是，对于改性PVA-PVP而言，尚未确立选择仅分离出均聚物的适当溶剂的方法。因此，难以测定与二醇改性PVA聚合的PVP的准确量。
在本实施方式中，将改性PVA-PVP的水溶液的粘度作为与二醇改性PVA聚合的PVP的量的指标。与二醇改性PVA聚合的PVP的量越低，则改性PVA-PVP的水溶液的粘度越低。在25℃下测得的改性PVA-PVP的4％水溶液的浓度更优选为10mPa·s以下，进一步优选为9mPa·s以下，进一步优选为8mPa·s以下。
改性PVA-PVP的含量(含有两种以上时为其总量)没有特别限定，例如以与研磨粒的质量比计为研磨粒：改性PVA-PVP＝1：0.001～1：0.30。改性PVA-PVP与研磨粒的质量比的下限优选为0.004，进一步优选为0.008。改性PVA-PVP与研磨粒的质量比的上限优选为0.20，进一步优选为0.10。
本实施方式的研磨用组合物优选以改性PVA-PVP的浓度成为20～200ppm的方式稀释后再使用。稀释后的改性PVA-PVP的浓度的下限优选为35ppm，进一步优选为50ppm。稀释后的改性PVA-PVP的浓度的上限优选为150ppm，进一步优选为120ppm。
本实施方式的研磨用组合物可以进一步包含非离子性表面活性剂。通过包含非离子性表面活性剂，能够进一步降低微小缺陷及雾度。
适用于本实施方式的研磨用组合物的非离子性表面活性剂例如为乙二胺四聚氧乙烯聚氧丙烯(Poloxamine)、泊洛沙姆(Poloxamer)、聚氧化烯烷基醚、聚氧化烯脂肪酸酯、聚氧化烯烷基胺、聚氧化烯甲基葡萄糖苷、醇乙氧基化物、氧代醇乙氧基化物等。
作为聚氧化烯烷基醚，例如可列举聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯硬脂基醚等。作为聚氧化烯脂肪酸酯，例如可列举聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯等。作为聚氧化烯烷基胺，例如可列举聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯油胺等。作为聚氧亚烷基甲基葡萄糖苷，例如可列举聚氧乙烯甲基葡萄糖苷、聚氧丙烯甲基葡萄糖苷等。
非离子性表面活性剂的含量(在含有两种以上时为其总量)没有特别限定，例如以与研磨粒的质量比计为研磨粒：非离子性表面活性剂＝1：0.00001～1：0.015。本实施方式的研磨用组合物优选以非离子性表面活性剂的浓度成为0.1～30ppm的方式稀释后再使用。
本实施方式的研磨用组合物可以进一步包含pH值调节剂。本实施方式的研磨用组合物的pH值优选为8.0～12.0。
本实施方式的研磨用组合物除了上述成分以外，也可以任意配合研磨用组合物的领域中通常已知的配合剂。
本实施方式的研磨用组合物是通过将研磨粒、碱性化合物、改性PVA-PVP及其他配合材料适当混合并加水而制作的。或者，本实施方式的研磨用组合物是通过将研磨粒、碱性化合物、改性PVA-PVP及其他配合材料依次混合于水中而制作的。作为将这些成分混合的方法，可使用均质机、超声波等研磨用组合物的技术领域中常用的方法。
以上所说明的研磨用组合物用水稀释成适当的浓度后，用于半导体晶片的研磨。
本实施方式的研磨用组合物可优选地用于硅晶片(裸晶片)的研磨，特别是精研磨。本发明的一实施方式的硅晶片的研磨方法包括使用上述研磨用组合物对硅晶片进行研磨的工序。
[实施例]
以下，通过实施例更具体地说明本发明。本发明不限定于这些实施例。
制作表1所示的实施例1～23及比较例1～6的研磨用组合物。
[表1]
Figure BDA0003708635100000111
表1的含量全部为稀释后的含量。研磨粒使用平均二次粒径为70nm及87nm的胶体二氧化硅。“NH4OH”表示氨水溶液。
水溶性高分子的“种类”一栏的改性PVA-PVP(1)～(4)是在聚合度450、皂化度98mol％以上(完全皂化)的丁烯二醇乙烯醇聚合物上接枝聚合N-乙烯基-2-吡咯烷酮而得到的接枝共聚物。改性PVA-PVP(1)～(4)中，聚合于作为主链的丁烯二醇乙烯醇聚合物的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的分子量各不相同，分子量按照(1)、(2)、(3)、(4)的顺序变小。在25℃下测定改性PVA-PVP(1)～(4)的4％水溶液时，粘度分别为11mPa·s、10mPa·s、9mPa·s、8mPa·s。
作为改性PVA-PVP以外的水溶性高分子，使用乙烯基吡咯烷酮与通常的聚乙烯醇(不具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂)聚合而成的共聚物(PVA-PVP)、丁烯二醇乙烯醇聚合物(改性PVA)、及聚乙烯吡咯烷酮(PVP(1)及(2))。
PVA-PVP是在皂化度98摩尔％以上(完全皂化)的乙烯醇聚合物上接枝聚合乙烯基吡咯烷酮(N-乙烯基-2-吡咯烷酮)而得到的共聚物。该PVA-PVP的接枝PVP的重均分子量约为8.0×104(K值：40左右)。
改性PVA为聚合度450、皂化度98摩尔％以上(完全皂化)的丁烯二醇聚合物。PVP(1)是K值为17的聚乙烯吡咯烷酮。PVP(2)是K值为30的聚乙烯吡咯烷酮。
非离子性表面活性剂S1为重均分子量为300的醇乙氧基化物(R-O-(CH2CH2O)n-H，其中，R为碳数为6的烃基，n为5左右)。非离子表面活性剂S2为重均分子量为550的氧代醇乙氧基化物(R-O-(CH2CH2O)n-H，其中，R为碳数为13的烃基，n为8)。非离子表面活性剂S3为重均分子量为775的聚氧丙烯甲基葡萄糖苷。
使用这些实施例及比较例的研磨用组合物，进行12英寸的硅晶片的研磨。使用导电型为P型且电阻率为0.1Ωcm以上且小于100Ωcm的硅晶片。研磨面为设为＜100＞面。研磨装置使用株式会社冈本工作机械制作所制造的SPP800S单面研磨装置。研磨垫使用绒面革垫。将研磨用组合物稀释成31倍，以1L/分钟的供给速度进行供给。压盘的转速设为40rpm，载具的转速设为39rpm，研磨负载设为100gf/cm2，进行3分钟的研磨。需要说明的是，在利用实施例及比较例的研磨用组合物进行研磨之前，使用研磨浆料Nanopure(注册商标)NP7050S(Nitta Haas株式会社制造)实施2分钟的预研磨。
测定研磨后的硅晶片的微小缺陷及雾度。微小缺陷使用晶片表面检查装置MAGICSM5640(Lasertec公司制造)进行测定。雾度使用晶片表面检查装置Surfscan SP2(KLATencor公司制造)进行测定。需要说明的是，雾度是在DWO(Dark Field Wide Oblique，暗视野/广/斜入射)模式下进行测量的。将结果示于上述表1的“缺陷”、“雾度”的栏中。这些栏中的数值是将比较例1设为100时的相对值。
此外，对研磨后的硅晶片的润湿性进行评价。具体而言，将研磨后的硅晶片的表面利用流水(DIW)冲洗15秒，然后，将硅晶片垂直竖立着静置。静置后经过5秒后，对各硅晶片的润湿性进行评价。将疏水部分距研磨面的外周的距离小于5mm的情况评价为“○”，将疏水部分距研磨面的外周的距离为5mm以上的情况评价为“×”。将结果示于上述表1的“晶片润湿性”一栏中。
根据实施例1～3与比较例1的比较、实施例15与比较例5的比较及实施例16与比较例6的比较可知，与使用通常的PVA-PVP的情形相比，通过使用改性PVA-PVP，从而微小缺陷、雾度及润湿性赋予特性均得到改善。
根据实施例1～3的比较、实施例10与13的比较、及实施例12与14的比较可知，改性PVA-PVP存在4％粘度越低则雾度越降低的趋势。
根据实施例3与实施例4的比较、实施例16与18～21、23的比较、实施例17与实施例22的比较可知，通过含有非离子性表面活性剂，能够进一步降低微小缺陷及雾度。另外，根据实施例20、21及23的比较可知，存在增加非离子性表面活性剂的量会使雾度降低的趋势。
根据实施例3与5的比较可知，如果减少改性PVA-PVP的量，则有微小缺陷及雾度降低的趋势。
根据实施例5与6的比较、实施例8～10的比较、实施例11与12的比较、实施例21与22的比较可知，如果减少碱性化合物的量，则有雾度降低的趋势，另一方面，有微小缺陷增加的趋势。
根据实施例5、7及8的比较可知，如果减少研磨粒，则有微小缺陷减少的趋势，另一方面，有雾度增高的趋势。
根据实施例8与11的比较、实施例10与12的比较、实施例13与14的比较及实施例15与实施例16的比较可知，如果增大研磨粒的粒径，则雾度会显着降低。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。上述实施方式仅是用于实施本发明的示例。因此，本发明不限于上述实施方式，可以在不脱离其宗旨的范围内对上述实施方式进行适当变形而实施。

Claims (7)

1.一种研磨用组合物，其包含：
研磨粒；
碱性化合物；以及
水溶性高分子，其是在具有下述通式(A)所示的1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂上聚合乙烯基吡咯烷酮而成的共聚物，
Figure FDA0003708635090000011
其中，R1、R2及R3分别独立地表示氢原子或有机基团，X表示单键或键合链，R4、R5及R6分别独立地表示氢原子或有机基团。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述水溶性高分子是在具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂上接枝聚合乙烯基吡咯烷酮而得到的接枝共聚物，所述具有1,2-二醇结构单元的乙烯醇系树脂的聚合度为200～800，在25℃下测得的4％水溶液的粘度为11mPa·s以下。
3.根据权利要求2所述的研磨用组合物，其中，所述粘度为9mPa·s以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述碱性化合物为选自碱金属氧化物、碱金属盐、氨、胺、铵盐及季铵氢氧化物类中的1种以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的研磨用组合物，其还包含非离子性表面活性剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述研磨用组合物用于硅晶片的研磨。
7.一种硅晶片的研磨方法，其包括使用权利要求1至6中任一项所述的研磨用组合物对硅晶片进行研磨的工序。
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