CN106661382A - 化学机械抛光(cmp)组合物 - Google Patents

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Abstract

一种化学机械抛光(CMP)组合物(Q)，其包含：(A)胶态或烟雾状无机颗粒(A)或其混合物，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％；(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至1重量％；(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；(E)含水介质；其中CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。

Description

化学机械抛光(CMP)组合物
本发明基本上涉及一种化学机械抛光(CMP)组合物和其用于抛光半导体工业的包含钴或钴和铜和/或钴合金的基底的用途。根据本发明的CMP组合物包含无机颗粒、至少一种氨基酸、至少一种腐蚀抑制剂、过氧化氢和含水介质。CMP组合物展示改进且可调节的抛光性能。
在半导体工业中，化学机械抛光(简写为CMP)为用于制造先进的光学、微电子机械和微电子材料和装置，例如半导体晶片的熟知技术。
在制造用于半导体工业的材料和装置的过程中，CMP用于使金属和/或氧化物表面平坦化。CMP利用化学与机械作用的相互作用实现待抛光表面的平坦化。化学作用由也称作CMP组合物或CMP浆料的化学组合物提供。机械作用通常由典型地压在待抛光表面上且安放在移动压板上的抛光垫进行。压板的移动通常为线性、旋转或轨道式。
在典型CMP工艺步骤中，旋转晶片夹持具使待抛光晶片与抛光垫接触。一般将CMP组合物应用于待抛光晶片和抛光垫之间。
随着在超大规模集成电路(ULSI)技术中特征尺寸连续缩减，铜互连结构的尺寸变得愈来愈小。为减少RC延迟，铜互连结构中的障壁或粘合层的厚度变得更薄。传统铜障壁/粘合层堆栈Ta/TaN不再适合，因为Ta的电阻率相对较高且铜不能直接电镀至Ta上。相比于Ta，钴具有更低电阻率且更便宜。Cu与Co之间的粘合为良好的。Cu可易于成核于Co上，铜也可直接电镀于钴上。
在集成电路中，Co用作铜互连件的粘合或障壁层，同时Co也可用作内存装置中的纳米晶Co和用作MOSFET中的金属闸极。
多孔低k介电材料已用于当前互连结构中。据报导，低k材料可易于受等离子体或抛光浆料损坏。在当前化学机械抛光处理中，为减少对低k介电质的损坏，当前大多数用于铜和障壁的浆料为酸性。但观测到铜和钴易于遭受溶解于含有氧化剂(例如过氧化氢)的酸性溶液中。这使铜和钴的抛光速率过高，使得其将诱发铜线的凹陷。另外，铜互连结构的侧壁上的钴粘合层的溶解可导致铜线分层且引起安全性问题。
取决于超大规模集成电路(ULSI)技术中的所用整合方案，Co、Cu和低k介电材料以不同量和层厚度共存就选择性、腐蚀、移除速率和表面质量方面向用于半导体装置制造的化学机械抛光的组合物提出多个挑战。
在现有技术中，包含无机颗粒、至少一种氨基酸、至少一种腐蚀抑制剂、过氧化氢和水的CMP组合物和其用于抛光半导体工业的包含钴和/或铜的基底的用途已知且描述于例如以下参考文献中。
J.Electrochem.Soc.2012,第159卷,第6期,第H582-H588页公开具有5重量％研磨剂、1重量％H2O2作为氧化剂和0.5重量％精氨酸作为络合剂的基于胶态二氧化硅的浆料用于抛光钴(Co)，在pH为10下在较好抛光后表面质量和无凹点形成方面具有优越性能。添加5mM BTA至此浆料，抑制Cu溶解速率且产生约1.2的Co/Cu移除速率比。
自2014年2月13日始于在线可得到的微电子工程待刊文章中公开在弱碱性浆料中H2O2和甘氨酸对钴CMP的协同作用。
US 2013/0140273 A1公开用于化学机械抛光Co的浆料。该浆料包含0.01％-2％抑制剂、0％-5％氧化剂、0.1％-10％研磨剂、0.001％-10％络合剂和水。通过pH值调节剂将浆料的pH值调节至3-5。抑制剂选自一种或多种含有S和N原子的五员杂环化合物。氧化剂为选自H2O2、(NH4)2S2O8、KlO4和KClO5的一种或多种。研磨剂为选自SiO2、CeO2和Al2O3的一种或多种。络合剂为选自氨基酸和柠檬酸的一种或多种。
因此，将极其需要具有可避免与现有技术相关的所有缺点(例如Co的低材料移除速率、高Cu和/或Co腐蚀和无选择性控制)的随手取用的CMP组合物和CMP工艺。
本发明的目的之一为提供一种适合于包含钴或钴和铜和/或钴合金的基底的CMP且展示改进抛光性能，尤其钴与铜之间的可控制和可调节选择性的CMP组合物。此外，寻求一种CMP组合物，其抑制钴和铜的腐蚀、导致高材料移除速率、与半导体基底的低k介电材料相容、给予高质量表面修整、减少凹陷、在中性至碱性pH范围内储存稳定且将为即用型的。此外，提供一种相应的CMP工艺。
因此，发现一种CMP组合物，其包含：
(A)胶态或烟雾状无机颗粒(A)或其混合物，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至1重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)水；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
另外，通过一种制造半导体装置的方法达成本发明的上文所提及的目的，该方法包括在该化学机械抛光(CMP)组合物(Q)存在下对包含含有钴或钴和铜和/或钴合金或由钴或钴和铜和/或钴合金组成的表面区域的基底进行化学机械抛光。
此外，已发现该CMP组合物(Q)用于化学机械抛光半导体工业中所用的基底(S)的用途，其中该基底(S)包含(i)钴或(ii)钴和铜和/或(iii)钴合金，实现本发明的目的。
出人意料地，可发现根据本发明的CMP组合物(Q)展示出铜材料移除速率与过氧化氢浓度有极高的关联性，且以此给予机会通过改变H2O2浓度来调节钴与铜的选择性。在不束缚于此理论的情况下，目前认为，这是由于低于2.5重量％的低研磨剂浓度与6至9.5范围内的pH的组合。
优选实施方案在权利要求和说明书中解释。应理解的是，优选实施方案的组合处于本发明的范围之内。
根据本发明，所述CMP组合物包含胶态或烟雾状无机颗粒或其混合物(A)。
一般而言，胶态无机颗粒为通过湿沉淀法制备的无机颗粒；烟雾状无机颗粒通过在氧气存在下用氢气高温火焰水解例如金属氯化物前体(例如使用法)制备。
(A)可为:
-一种胶态无机颗粒，
-一种烟雾状无机颗粒，
-不同种类胶态和/或烟雾状无机颗粒的混合物。
根据本发明，CMP组合物(Q)中(A)的量以组合物(Q)的总重量计不大于2.5重量％。以组合物(Q)的总重量计，优选不大于2.0重量％，最优选不大于1.5重量％，尤其不大于0.8重量％。根据本发明，(A)的量以组合物(Q)的总重量计为至少0.0001重量％，优选至少0.02重量％，更优选至少0.1重量％，最优选至少0.2重量％，尤其至少0.3重量％。例如，(A)的量可在0.4重量％至1.2重量％范围内。
一般而言，颗粒(A)可以各种粒度分布含于组合物(Q)中。颗粒(A)的粒度分布可为单峰或多峰。在多峰粒度分布的情况下，双峰通常优选。为了在本发明的CMP工艺期间具有易于可再现性特性特征和易于可再现性条件，颗粒(A)的单峰粒度分布可为优选。通常，颗粒(A)最优选具有单峰粒度分布。
一般而言，颗粒(A)可具有何种粒度分布不受特定限制。
颗粒(A)的平均粒度可在宽范围内变化。平均粒度为颗粒(A)在含水介质(E)中的粒度分布的d50值，且可使用例如动态光散射(DLS)或静态光散射(SLS)法测量。这些和其他方法是本领域所公知的，参见例如Kuntzsch，Timo；Witnik，Uirike；Hollatz，MichaelStintz；Ripperger，Siegfried；Characterization of Slurries Used for Chem-ical-Mechanical Polishing(CMP)in the Semiconductor Industry；Chem.Eng.Technol；26(2003)，第12卷，第1235页。
对DLS而言，通常使用Horiba LB-550V(DLS，动态光散射测量，根据手册)或任何其他此类仪器。该技术在颗粒散射激光光源(λ＝650nm)时测量颗粒的流体动力学直径，其在与入射光成90°或173°的角度下检测。散射光强度的变化归因于颗粒在其运动穿过入射光束时的随机布朗运动且作为时间的函数监测。使用由仪器执行的作为延迟时间函数的自相关函数来提取衰变常数；较小的颗粒以较高的速度运动穿过入射光束且对应于较快的衰变。
这些衰变常数与颗粒的扩散系数Dt成比例，且用于根据Stokes-Einstein方程计算粒度：
其中假设悬浮颗粒(1)具有球形形态且(2)均匀分散(即不附聚)在含水介质(E)中。预期该关系式适用于含有低于1重量％固体的颗粒分散体，因为水性分散剂(M)的粘度无显著偏差，其中η＝0.96mPa·s(T＝22℃)。烟雾状或胶态无机颗粒分散体(A)的粒度分布通常在塑料比色管中在0.1-1.0％固体浓度下测量，需要的话，用分散介质或超纯水进行稀释。
优选地，颗粒(A)的平均粒度为20-200nm，更优选为25-180nm，最优选为30-170nm，特别优选为40-160nm，特别为45-150nm，用动态光散射技术使用例如获自MalvernInstruments，Ltd.的高性能粒度分析仪(HPPS)或Horiba LB550的仪器测量。
根据DIN ISO 9277:2010-09测定的颗粒(A)的BET表面积可在宽范围内变化。优选地，颗粒(A)的BET表面积为1-500m2/g，更优选为5-250m2/g，最优选为10-100m2/g，特别为20-90m2/g，例如为25-85m2/g。
颗粒(A)可具有各种形状。颗粒(A)由此可具有一种或基本上仅一种形状。然而，颗粒(A)也可具有不同的形状。例如，可存在两种不同形状的颗粒(A)。例如，(A)可具有如下形状：立方体、具有斜边的立方体、八面体、二十面体、茧状物、结节和具有或不具有凸起或凹陷的球体。优选地，其基本上为球形，由此这些通常具有凸起或凹陷。
可能优选的是，无机颗粒(A)为茧状。茧状物可具有或不具有凸起或凹陷。茧状颗粒为短轴为10nm至200nm，长轴/短轴的比率为1.4至2.2、更优选1.6至2.0的颗粒。其平均形状因子优选为0.7至0.97、更优选0.77至0.92，平均球度优选为0.4至0.9、更优选0.5至0.7，且平均等效圆直径优选为41nm至66nm、更优选48nm至60nm，其可通过透射电子显微术和扫描电子显微术测定。
茧状颗粒的形状因子、球度和等效圆直径的测定在下文中参照图1至图4说明。
形状因子给出关于各个颗粒的形状和凹陷的信息(参见图1)且可根据下式计算：
形状因子＝4π(面积/周长2)
无凹陷球形颗粒的形状因子为1。形状因子的值在凹陷数目增加时减小。
球度(参见图2)使用中心矩(moment about the mean)给出关于各个颗粒的伸长率的信息且可根据下式计算，其中M为相应颗粒的重心：
球度＝(Mxx-Myy)-[4Mxy 2+(Myy-Mxx)2]0.5/(Mxx-Myy)+[4Mxy 2+(Myy-Mxx)2]0.5伸长率＝(1/球度)0.5
其中，
Mxx＝∑(x-x平均值)2/N
Myy＝∑(y-y平均值)2/N
Mxy＝∑[(x-x平均值)＊(y-y平均值)]/N
N形成相应颗粒的图像的像素数目
x、y像素的坐标
x平均值形成所述颗粒的图像的N个像素的x坐标的平均值
y平均值形成所述颗粒的图像的N个像素的y坐标的平均值
球形颗粒的球度为1。球度的值在颗粒伸长时减小。
各个非圆形颗粒的等效圆直径(以下也缩写为ECD)给出关于具有与相应非圆形颗粒相同的面积的圆的直径的信息(参见图3)。
平均形状因子、平均球度和平均ECD为与所分析的颗粒数目相关的相应特性的算术平均值。
颗粒形状定性的程序如下。将20重量％固体含量的茧状二氧化硅颗粒含水分散体分散在碳箔上并干燥。利用能量过滤透射电子显微术(EF-TEM)(120千伏)和扫描电子显微术二次电子图像(SEM-SE)(5千伏)分析干燥的分散体。将分辨率为2k、16比特、0.6851nm/像素的EF-TEM图像(图4)用于分析。利用噪声抑制后的阈值对图像进行二进制编码。然后将颗粒手动分离。区别重叠和边缘颗粒，且不将其用于分析。计算和统计分类如前所定义的ECD、形状因子和球度。
例如，茧状颗粒可为由Fuso Chemical公司制造的平均初级颗粒尺寸(d1)为35nm且平均次级颗粒尺寸(d2)为70nm的PL-3。
颗粒(A)的化学性质没有特别的限制。(A)可具有相同的化学性质或为不同化学性质颗粒的混合物。通常优选具有相同化学性质的颗粒(A)。一般而言，(A)可为：
-无机颗粒，例如金属、金属氧化物或碳化物，包括准金属、准金属氧化物或碳化物，或
-无机颗粒的混合物。
颗粒(A)可更优选为胶态或烟雾状无机颗粒或其混合物。其中，优选金属或准金属的氧化物和碳化物。更优选地，颗粒(A)为氧化铝、二氧化铈、氧化铜、氧化铁、氧化镍、氧化锰、二氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化锡、二氧化钛、碳化钛、氧化钨、氧化钇、氧化锆或其混合物或复合物。最优选地，颗粒(A)为氧化铝、二氧化铈、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆或其混合物或复合物。特别地，颗粒(A)为二氧化硅。例如，颗粒(A)为胶态二氧化硅。
如本文所用，术语“胶态二氧化硅”是指已通过缩聚Si(OH)4制备的二氧化硅。前体Si(OH)4可通过例如水解高纯度烷氧硅烷或通过酸化硅酸盐水溶液获得。此类胶态二氧化硅可根据美国专利第5,230,833号制备或为任何可获得的各种市售产品，例如PL-1、PL-2、和PL-3产品，和1050、2327和2329产品，以及可购自DuPont、Bayer、Applied Research、Nissan Chemical或Clariant的其他类似产品。
根据本发明，CMP组合物包含至少一种氨基酸(B)。
一般而言，具有氨基和酸基的有机化合物称为氨基酸。出于本发明的目的，所有各个立体异构体和其外消旋混合物也可考虑为氨基酸。优选可为，氨基和酸基两者附接至同一个碳(称为α-氨基羧酸)，用作CMP浆料中的化学添加剂。许多α-氨基羧酸为已知的且存在二十种“自然”氨基酸用作活有机体中蛋白质的基本组分。氨基酸取决于其在含水载体存在下的侧链可为亲水性、中性或疏水性的。添加α氨基酸作为抛光添加剂可提高金属材料移除速率。
至少一种α-氨基酸(B)可由式(I)表示：
H2N-CR1R2COOH (I)
其中R1和R2彼此独立地为氢；未经取代或经一个或多个选自以下的取代基取代的具有1至8个碳原子的环状、支化和直链结构部分：含氮取代基、含氧取代基和含硫取代基，包括(但不限于)-COOH、-CONH2、-NH2、-S-、-OH、-SH和其混合物和盐。
优选地，至少一种氨基酸(B)为α-丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸和其混合物和盐。更优选地，(B)为α-丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸、丝氨酸、缬氨酸和其混合物和盐。最优选地，(B)为α-丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丝氨酸和其混合物和盐，特别地，(B)为α-丙氨酸、天冬氨酸、甘氨酸和其混合物和盐，例如(B)为甘氨酸。
根据本发明，CMP组合物(Q)中氨基酸(B)的量以组合物(Q)的总重量计不大于1重量％。以组合物(Q)的总重量计，更优选不大于0.9重量％，最优选不大于0.85重量％，尤其不大于0.8重量％。根据本发明，(B)的量以组合物(Q)的总重量计为至少0.2重量％。以组合物(Q)的总重量计，优选至少0.3重量％，更优选至少0.4重量％，最优选至少0.5重量％，尤其至少0.6重量％。例如，(B)的量可在0.65重量％至0.78重量％范围内。
根据本发明，CMP组合物(Q)包含至少一种腐蚀抑制剂。例如，两种腐蚀抑制剂可包含于CMP组合物(Q)中。
一般而言，腐蚀抑制剂为可通过在金属表面上形成保护性分子层来保护金属(例如铜)表面的化合物。
腐蚀抑制剂(C)可例如为二唑、三唑、四唑和其衍生物。优选地，至少一种腐蚀抑制剂(C)可例如为1,2,4三唑、1,2,3三唑、3-氨基-甲基-1H-1,2,4-三唑、苯并三唑、4-甲基苯并三唑、5-甲基苯并三唑、5-6-二甲基苯并三唑、5-氯苯并三唑、1-辛基苯并三唑、羧基-苯并三唑、丁基-苯并三唑、6-乙基-1H-1,2,4苯并三唑、(1-吡咯烷基甲基)苯并三唑、1-正丁基-苯并三唑、苯并三唑-5-甲酸、4,5,6,7-四氢-1H-苯并三唑、咪唑、苯并咪唑和其衍生物和其混合物；更优选地，至少一种腐蚀抑制剂(C)可例如为1,2,4三唑、1,2,3三唑、苯并三唑、4-甲基苯并三唑、5-甲基苯并三唑、5-6-二甲基苯并三唑、5-氯苯并三唑、1-正丁基-苯并三唑、苯并三唑-5-甲酸、4,5,6,7-四氢-1H-苯并三唑、咪唑、苯并咪唑和其衍生物和其混合物；最优选地，至少一种腐蚀抑制剂(C)可例如为1,2,4三唑、苯并三唑、5-甲基苯并三唑、5-氯苯并三唑、苯并三唑-5-甲酸、4,5,6,7-四氢-1H-苯并三唑、咪唑和其衍生物和其混合物；特别地，至少一种腐蚀抑制剂(C)可例如为1,2,4三唑、苯并三唑、5-甲基苯并三唑、5-氯苯并三唑、咪唑和其衍生物和其混合物，例如1H-苯并三唑。
根据本发明，CMP组合物(Q)中(C)的量以组合物(Q)的总重量计不大于0.02重量％。以组合物(Q)的总重量计，优选不大于0.018重量％，最优选不大于0.016重量％，尤其不大于0.014重量％。根据本发明，(C)的量以组合物(Q)的总重量计为至少0.001重量％，优选至少0.002重量％，更优选至少0.005重量％，最优选至少0.007重量％，尤其至少0.008重量％。例如，(C)的量可在0.009重量％至0.012重量％范围内。
根据本发明，CMP组合物(Q)包含过氧化氢(D)作为氧化剂。
一般而言，氧化剂为能够氧化待抛光基底或待抛光基底的层中的一个的化合物。
根据本发明，CMP组合物(Q)中(D)的量以组合物(Q)的总重量计不大于2重量％，优选不大于1.5重量％，更优选不大于1.4重量％，最优选不大于1.3重量％，尤其不大于1.2重量％。根据本发明，(D)的量以组合物(Q)的总重量计为至少0.0001重量％，优选至少0.03重量％，更优选至少0.08重量％，最优选至少0.1重量％，尤其至少0.2重量％。例如，(D)的量以组合物(Q)的总重量计可在0.02重量％至0.1重量％、0.15重量％至0.8重量％、0.8重量％至1.9重量％的范围内。
根据本发明，CMP组合物包含含水介质(E)。(E)可为一种类型的含水介质或不同类型的含水介质的混合物。
一般而言，含水介质(E)可为含有水的任何介质。优选地，含水介质(E)为水与可与水混溶的有机溶剂(例如醇，优选C1至C3醇，或烷二醇衍生物)的混合物。更优选地，含水介质(E)为水。最优选地，含水介质(E)为去离子水。
若除(E)以外的组分的量总计为CMP组合物的x重量％，则(E)的量为CMP组合物(Q)的(100-x)重量％。
分别根据本发明的CMP组合物的特性，例如组合物与不同材料相比(例如金属对比二氧化硅)的稳定性、抛光性能和蚀刻行为可取决于相应组合物的pH。
根据本发明，CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。优选地，所用或根据本发明的组合物的pH值分别在6.8至9.2、更优选7至8.8、最优选7.3至8.7、尤其优选7.5至8.5(例如7.6至8.4)的范围内。
本发明的CMP组合物(Q)可进一步任选地含有至少一种非离子表面活性剂(F)。
一般而言，用于CMP组合物中的表面活性剂为表面活性化合物，其降低液体的表面张力、两种液体或液体和固体之间的界面张力。
一般而言，可使用任何非离子表面活性剂(F)。
非离子表面活性剂(F)优选为水溶性和/或水分散性的，更优选水溶性的。“水溶性”指本发明组合物的相关组分或成分可以分子水平溶解于水相中。“水分散性”指本发明组合物的相关组分或成分可分散于水相并形成稳定的乳状液或悬浮液。
非离子表面活性剂(F)优选为两亲性非离子表面活性剂，即含有至少一个疏水基团(b1)和至少一个亲水基团(b2)的表面活性剂。这意味着非离子表面活性剂(F)可含有一个以上的疏水基团(b1)，例如2、3或更多个基团(b1)，其通过至少一个下述亲水基团(b2)彼此隔开。这也意味着非离子表面活性剂(F)可含有一个以上亲水基团(b2)，例如2、3或更多个基团(b2)，其通过下述疏水基团(b1)彼此隔开。
因此，非离子表面活性剂(F)可具有不同的嵌段状通用结构。此类嵌段状通用结构的实例为：
-b1-b2，
-b1-b2-b1，
-b2-b1-b2，
-b2-b1-b2-b1，
-b1-b2-b1-b2-b1，和
-b2-b1-b2-b1-b2。
非离子表面活性剂(F)更优选为含有聚氧化烯基团的两亲性非离子表面活性剂。
疏水基团(b1)优选为烷基，更优选具有4-40个，最优选5-20个，特别优选7-18个，特别是10-16个，例如11-14个碳原子的烷基。
亲水基团(b2)优选为聚氧化烯基团。所述聚氧化烯基团可为低聚或聚合的。更优选亲水基团(b2)为选自含有如下单体单元的聚氧化烯基团的亲水基团：
(b21)氧化烯单体单元，和
(b22)不同于氧化乙烯单体单元的氧化烯单体单元，
其中所述单体单元(b21)与单体单元(b22)不相同，所述(b2)的聚氧化烯基团含有无规、交替、梯度和/或嵌段状分布的单体单元(b21)和(b22)。
最优选亲水基团(b2)为选自含有如下单体单元的聚氧化烯基团的亲水基团：
(b21)氧化乙烯单体单元，和
(b22)不同于氧化乙烯单体单元的氧化烯单体单元，
其中所述(b2)的聚氧化烯基团含有无规、交替、梯度和/或嵌段状分布的单体单元(b21)和(b22)。
优选不同于氧化乙烯单体单元的氧化烯单体单元(b22)为取代的氧化烯单体单元，其中取代基选自烷基、环烷基、芳基、烷基环烷基、烷基芳基、环烷基芳基和烷基环烷基芳基。不同于氧化乙烯单体单元的氧化烯单体单元(b22)：
-更优选衍生自取代的环氧乙烷(X)，其中取代基选自烷基、环烷基、芳基、烷基环烷基、烷基芳基、环烷基芳基和烷基环烷基芳基，
-最优选衍生自烷基取代的环氧乙烷(X)，
-特别优选衍生自取代的环氧乙烷(X)，其中取代基选自具有1-10个碳原子的烷基，
-例如衍生自甲基环氧乙烷(氧化丙烯)和/或乙基环氧乙烷(氧化丁烯)。
取代的环氧乙烷(X)的取代基本身也可带有惰性取代基，即不会不利地影响环氧乙烷(X)的共聚和非离子表面活性剂(F)的表面活性的取代基。此类惰性取代基的实例为氟和氯原子、硝基和腈基团。如果存在此类惰性取代基，它们以使它们不会不利地影响非离子表面活性剂(F)的亲水-疏水平衡的量使用。优选取代的环氧乙烷(X)的取代基不带有此类惰性取代基。
取代的环氧乙烷(X)的取代基优选选自具有1-10个碳原子的烷基，具有5-10个碳原子呈螺环、外环和/或稠合(annealed)构型的环烷基，具有6-10个碳原子的芳基，具有6-20个碳原子的烷基环烷基，具有7-20个碳原子的烷基芳基，11-20个碳原子的环烷基芳基和具有12-30个碳原子的烷基环烷基芳基。最优选取代的环氧乙烷(X)的取代基选自具有1-10个碳原子的烷基。特别地，取代的环氧乙烷(X)的取代基选自具有1-6个碳原子的烷基。
最优选的取代的环氧乙烷(X)的实例为甲基环氧乙烷(氧化丙烯)和/或乙基环氧乙烷(氧化丁烯)，特别是甲基环氧乙烷。
最优选亲水基团(b2)由单体单元(b21)和(b22)组成。
在另一个实施方案中，亲水基团(b2)优选为聚氧化乙烯、聚氧化丙烯或聚氧化丁烯基团，更优选聚氧化乙烯基团。
在亲水基团(b2)含有或由单体单元(b21)和(b22)组成的情况下，起到亲水基团(b2)作用的聚氧化烯基团含有无规、交替、梯度和/或嵌段状分布的单体单元(b21)和(b22)。这意味着一个亲水基团(b2)可仅具有一种分布，即：
-无规：…-b21-b21-b22-b21-b22-b22-b22-b21-b22-…；
-交替：…-b21-b22-b21-b22-b21-…；
-梯度：…b21-b21-b21-b22-b21-b21-b22-b22-b21-b22-b22-b22-…；或
-嵌段状：…-b21-b21-b21-b21-b22-b22-b22-b22-…。
或者，亲水基团(b2)也可含有至少两种分布，例如具有无规分布的低聚或聚合片段和具有交替分布的低聚或聚合片段。最优选亲水基团(b2)优选仅具有一种分布，最优选所述分布呈无规或嵌段状。
在其中亲水基团(b2)含有或由单体单元(b21)和(b22)组成的实施方案中，(b21)与(b22)的摩尔比可变动较大，并因此可根据本发明组合物、方法和用途的具体要求最有利地调整。优选摩尔比(b21):(b22)为100:1-1:1，更优选60:1-1.5:1，最优选50:1-1.5:1，特别优选25:1-1.5:1，特别是15:1-2:1，例如9:1-2:1。
起到亲水基团(b2)作用的低聚和聚合聚氧化烯基团的聚合度也可变动较大，并因此可根据本发明组合物、方法和用途的具体要求最有利地调节。优选聚合度为5-100，优选5-90，最优选5-80。
特别地，非离子表面活性剂(F)为两亲性非离子聚氧化乙烯-聚氧化丙烯烷基醚表面活性剂，其为平均含有具有10-16个碳原子的烷基以及无规分布的5-20个氧化乙烯单体单元(b21)和2-8个氧化丙烯单体单元的分子的混合物。例如非离子表面活性剂(F)为两亲性非离子聚氧化乙烯-聚氧化丙烯烷基醚表面活性剂，其为平均含有具有11-14个碳原子的烷基以及无规分布的12-20个氧化乙烯单体单元和3-5个氧化丙烯单体单元的分子的混合物。
若存在，非离子表面活性剂(F)可以变化量包含在CMP组合物(Q)中。优选(F)的量不大于10重量％，更优选不大于3重量％，最优选不大于1重量％，特别优选不大于0.5重量％，特别不大于0.1重量％，例如不大于0.05重量％，基于组合物(Q)的总重量。优选(F)的量为至少0.00001重量％，更优选至少0.0001重量％，最优选至少0.0008重量％，特别优选至少0.002重量％，特别是至少0.005重量％，例如至少0.008重量％，基于组合物(Q)的总重量。
一般而言，非离子表面活性剂(F)可具有不同的重均分子量。(F)的重均分子量优选为至少300，更优选至少500，最优选至少700，特别是至少800，例如至少900。如凝胶渗透色谱法(下文简写为“GPC”)所测，(F)的重均分子量优选不大于15,000[g/mol]，更优选不大于6,000[g/mol]，最优选不大于3,000[g/mol]，特别不大于2,000[g/mol]，例如不大于1,400[g/mol]。如GPC所测，(F)的重均分子量特别为900-1,400[g/mol]。所述GPC为本领域技术人员所知的标准GPC技术。
一般而言，非离子表面活性剂(F)在含水介质中的溶解度可在较宽范围内变动。(F)在水中、pH 7、25℃和大气压力下的溶解度优选为至少1g/L，更优选至少5g/L，最优选至少20g/L，特别是至少50g/L，例如至少150g/L。所述溶解度可通过蒸发溶剂和测量饱和溶液中的剩余物质测定。
本发明的CMP组合物可进一步任选地含有不同于至少一种氨基酸(B)的至少一种额外络合剂(G)，例如一种络合剂。一般而言，络合剂为能够使待抛光基底或待抛光基底的层中的一个的离子络合的化合物。优选地，(G)为具有至少一个COOH基团的羧酸、含N羧酸、含N磺酸、含N硫酸、含N膦酸、含N磷酸或其盐。更优选地，(G)为具有至少两个COOH基团的羧酸、含N羧酸或其盐。例如，至少一种额外络合剂(G)可为乙酸、葡萄糖酸、乳酸、氮基乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、亚氨基-二琥珀酸、戊二酸、柠檬酸、丙二酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、富马酸、酒石酸、琥珀酸和植酸。
若存在，络合剂(G)可以变化量含有。优选地，(G)的量以相应组合物的总重量计不大于20重量％，更优选不大于10重量％，最优选不大于5重量％，例如不大于2重量％。优选地，(G)的量以相应组合物的总重量计为至少0.05重量％，更优选至少0.1重量％，最优选至少0.5重量％，例如至少1重量％。
本发明的CMP组合物可进一步任选包含至少一种生物杀伤剂(H)，例如一种生物杀伤剂。一般而言，生物杀伤剂为通过化学或生物学方式阻止任何有害生物、使其无害化或对其施加控制效果的化合物。优选地，(H)为季铵化合物、基于异噻唑啉酮的化合物、N-取代的重氮烯二氧化物或N'-羟基重氮烯氧化物盐。更优选地，(H)为N取代的重氮烯二氧化物或N'-羟基重氮烯氧化物盐。
若存在，杀生物剂(H)可以变化量含有。若存在，(H)的量以相应组合物的总重量计优选不大于0.5重量％，更优选不大于0.1重量％，最优选不大于0.05重量％，尤其不大于0.02重量％，例如不大于0.008重量％。若存在，(H)的量以相应组合物的总重量计优选为至少0.0001重量％，更优选至少0.0005重量％，最优选至少0.001重量％，尤其至少0.003重量％，例如至少0.006重量％。
根据本发明的CMP组合物也可分别含有(若需要)各种其他添加剂，包括(但不限于)pH值调节剂、稳定剂等。所述其他添加剂为例如通常用于CMP组合物中的添加剂且因此为本领域熟练技术人员已知。该添加可例如使分散体稳定，或改进抛光性能或不同层之间的选择性。
若存在，该添加剂可以变化量含有。优选地，该添加剂的量以相应组合物的总重量计不大于10重量％，更优选不大于1重量％，最优选不大于0.1重量％，例如不大于0.01重量％。优选地，该添加剂的量以相应组合物的总重量计为至少0.0001重量％，更优选至少0.001重量％，最优选至少0.01重量％，例如至少0.1重量％。
半导体装置可通过一种包含在本发明的CMP组合物存在下进行基底的CMP的方法制造。根据本发明，该方法包含对包含含有钴或钴和铜和/或钴合金或由钴或钴和铜和/或钴合金组成的表面区域的基底进行CMP。
一般而言，可通过本发明的方法制造的半导体装置不受特别限制。因此，半导体装置可为包含半导体材料(如硅、锗和III-V族材料)的电子组件。半导体装置可为以单个离散装置形式制造的半导体装置或以由在晶片上制造和互连的许多装置组成的集成电路(IC)形式制造的半导体装置。半导体装置可为两端装置(例如二极管)、三端装置(例如双极晶体管)、四端装置(例如霍尔效应传感器)或多端装置。优选地，半导体装置为多端装置。多端装置可为如集成电路和微处理器的逻辑设备或如随机存取内存(RAM)、只读存储器(ROM)和相变随机存取内存(PCRAM)的内存装置。优选地，半导体装置为多端逻辑设备。尤其是，半导体装置为集成电路或微处理器。
一般而言，在集成电路中，Co用作铜互连件的粘合或障壁层。在其纳米晶形式中，Co含于例如内存装置中且作为MOSFET中的金属闸极。钴也可用作晶种以通过电沉积实现铜的电镀。钴或钴合金也可替代铜用作一层或多层的接线。例如，可通过金属、绝缘体、金属(MIM)和薄膜电阻器在相同水平的连续层形成电容器(CAP)。电路设计者现可接线至最低金属水平的TaN薄膜电阻器，降低寄生效应且允许更有效使用现有接线水平。过量铜和/或钴和呈例如金属氮化物或金属氮化碳形式的包含Co的粘合/障壁层(例如Co/TaN、Co/TiN、Co/TaCN、Co/TiCN)或例如介电质上方的单一钴合金层(例如CoMo、CoTa、CoTi和CoW)可通过根据本发明的化学机械抛光工艺移除。
一般而言，该钴和/或钴合金可以不同方式制得或获得。钴或钴合金可通过ALD、PVD或CVD工艺制得。有可能钴或钴合金沉积至障壁材料上。用于障壁应用的适当材料为本领域中熟知。障壁防止金属原子或离子状钴或铜扩散至介电层中且改进导电层的粘合特性。可使用Ta/TaN、Ti/TiN。
一般而言，该钴和/或钴合金可为任何类型、形式或形状。该钴和/或钴合金优选具有层和/或过度生长的形状。若该钴和/或钴合金具有层和/或过度生长的形状，则该钴和/或钴合金含量按相应层和/或过度生长的重量计优选大于90％，更优选大于95％，最优选大于98％，尤其大于99％，例如大于99.9％。该钴和/或钴合金已优选在其他基底之间的沟槽或插塞中填充或生长，更优选在介电材料(例如SiO2、硅、低k(BD1、BD2)或超低k材料)或半导体工业中所用的其他分离和半导体材料中的沟槽或插塞中填充或生长。
一般而言，向下压力或向下力为在CMP期间由载体施加至晶片使其压在垫子上的向下的压力或向下的力。该向下压力或向下力可例如以磅每平方英寸(缩写为psi)量测。
根据本发明的方法，向下压力为2psi或更低。优选地，向下压力在0.1psi至1.9psi范围内，更优选在0.3psi至1.8psi范围内，最优选在0.4psi至1.7psi范围内，尤其优选在0.8psi至1.6psi范围内，例如1.3psi。
若本发明方法包括对包含含有钴和铜或由钴和铜组成的表面区域的基底进行化学机械抛光，则钴与铜关于材料移除速率的选择性优选高于0.05，更优选高于0.2，最优选高于1，尤其高于2.5，尤其高于20，例如高于40。该选择性特征可例如通过改变CMP组合物(Q)的过氧化氢(D)浓度、腐蚀抑制剂(C)浓度和研磨剂(A)浓度来调节。
根据本发明所用的CMP组合物(Q)用于半导体工业中所用的包含钴或钴和铜和/或钴合金的基底的化学机械抛光。
钴和/或钴合金可为任何类型、形式或形状。钴和/或钴合金优选具有层和/或过度生长的形状。若该钴和/或钴合金具有层和/或过度生长的形状，则该钴和/或钴合金含量按相应层和/或过度生长的重量计优选大于90％，更优选大于95％，最优选大于98％，尤其大于99％，例如大于99.9％。该钴和/或钴合金已优选在其他基底之间的沟槽或插塞中填充或生长，更优选在介电材料(例如SiO2、硅、低k(BD1、BD2)或超低k材料)或半导体工业中所用的其他分离和半导体材料中的沟槽或插塞中填充或生长。例如，在硅穿孔(ThroughSilicon Vias；TSV)中间过程中，在自晶片背面显示TSV之后，就绝缘/分离特性而言，例如聚合物、光阻剂和/或聚酰亚胺的分离材料可在湿式蚀刻的后续处理步骤与CMP之间用作绝缘材料。在包含的铜与介电材料之间可为障壁材料的薄层。一般而言，防止金属离子扩散至介电材料中的障壁材料可例如为Ti/TiN、Ta/TaN或Ru或Ru合金、Co或Co合金。若根据本发明的CMP组合物(Q)用于抛光包含钴和铜的基底，则钴与铜关于材料移除速率的选择性优选高于0.05，更优选高于0.2，最优选高于1，尤其高于2.5，尤其高于20，例如高于40。选择性可有利地通过钴的高材料移除速率(MRR)与铜的低MRR的组合(或反之亦然)来调节。
根据本发明的CMP组合物(Q)的实例
Z1：
(A)胶态或烟雾状无机颗粒(A)或其混合物，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.05重量％至0.9重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至0.9重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.008重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至0.1重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在7.1至9范围内。
Z2：
(A)胶态无机颗粒(A)，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至1重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
Z3：
(A)烟雾状无机颗粒(A)，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至1重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
Z4：
(A)胶态二氧化硅颗粒(A)，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至1重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
Z5：
(A)胶态二氧化硅颗粒(A)，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％，其中颗粒(A)的平均粒度由动态光散射技术测定为20nm至200nm；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至1重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9范围内。
Z6：
(A)胶态二氧化硅颗粒(A)，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％；
(B)为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、半胱氨酸或其混合物或盐，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.45重量％至0.82重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
Z7：
(A)胶态二氧化硅颗粒(A)，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.1重量％至1.8重量％；
(B)为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、半胱氨酸或其混合物或盐，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至0.9重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.007重量％至0.018重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
Z8：
(A)胶态二氧化硅颗粒(A)，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.1重量％至1.8重量％；
(B)为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、半胱氨酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至0.9重量％；
(C)为5甲基-苯并三唑、1,2,4三唑、1H-苯并三唑、苯并三唑或其混合物，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.007重量％至0.018重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
Z9：
(A)胶态或烟雾状无机颗粒(A)或其混合物，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.05重量％至0.9重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至0.9重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.008重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.2重量％至0.5重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在7.1至9范围内。
Z10：
(A)胶态或烟雾状无机颗粒(A)或其混合物，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.05重量％至0.9重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至0.9重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.008重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.4重量％至1.75重量％；
(E)含水介质；
其中该CMP组合物(Q)的pH在7.1至9范围内。
制备CMP组合物的方法通常是已知的。这些方法可用于制备本发明的CMP组合物。这可通过如下操作进行：将上述组分(A)、(B)、(C)、(D)和任选组分(F)-(H)分散或溶解在含水介质(E)(优选为水)中，且任选通过添加酸、碱、缓冲剂或pH调节剂而调节pH值。为此，可使用常规和标准混合方法及混合装置，例如有搅拌釜、高剪切高速搅拌机、超声混合器、均化喷嘴或逆流混合器。
抛光方法是公知的且可在制造具有集成电路的晶片中通常用于CMP的条件下使用某些方法和设备进行。对可用于实施抛光方法的设备没有限制。
如本领域所已知的那样，用于CMP方法的典型设备由覆盖有抛光垫的旋转压板组成。还使用轨道式抛光器。将晶片安装在载体或卡盘上。晶片的加工面面向抛光垫(单面抛光方法)。保持环将晶片固定在水平位置。
在载体下方，通常还使较大直径的压板水平定位，并提供与待抛光晶片表面平行的表面。在平坦化方法期间，压板上的抛光垫与晶片表面接触。
为了产生材料损失，将晶片压在抛光垫上。通常使载体和压板均围绕其自该载体和压板垂直延伸的相应轴旋转。旋转的载体轴可相对于旋转的压板保持固定就位，或可相对于压板水平振动。载体的旋转方向通常(但并非必须)与压板的旋转方向相同。载体和压板的旋转速度通常(但并非必须)设置为不同值。在本发明的CMP方法期间，通常将本发明的CMP组合物以连续流形式或以逐滴方式施加至抛光垫上。压板温度通常设置为10-70℃的温度。
晶片上的负载可由覆盖有例如软垫(通常称为背衬膜)的钢制平板施加。如果使用更先进的设备，则用负载有空气或氮气压的柔性膜将晶片压在抛光垫上。因为晶片上的向下压力分布比使用硬压板设计的载体更均匀，因此当使用硬抛光垫时，该膜载体是低下压力方法所优选的。根据本发明，也可使用具有控制晶片上的压力分布的选项的载体。其通常设计成具有多个可在一定程度上彼此独立地负载的不同室。
其他细节参考WO2004/063301A1，特别是第16页第[0036]段至第18页第[0040]段以及图2。
借助本发明的CMP方法和/或使用本发明的CMP组合物，可获得具有优异功能性的具有含有钴或钴和铜和/或钴合金或由钴或钴和铜和/或钴合金组成的表面区域的集成电路的晶片。
本发明的CMP组合物可作为即用型浆料用于CMP方法中，其具有长贮存期限且显示出长期稳定的粒度分布。因此，其易于处理和储存。其显示出优异的抛光性能，特别是钴与铜之间可控制且可调节的选择性，通过与铜的高材料移除速率(MRR)和铜的低MRR组合(或反之亦然)。由于本发明CMP组合物的组分的量保持少至最小值，因此其可以以成本有效的方式分别使用。
各图展示：
图1：形状因子随颗粒形状变化的示意性说明。
图2：球度随颗粒的伸长率变化的示意性说明。
图3：等效圆直径(ECD)的示意性说明。
图4：碳箔上的具有20重量％固体含量的干燥茧状二氧化硅颗粒分散体的能量过滤-透射电子显微术(EF-TEM)(120千伏)图像。
图5：在0.5重量％(A)低研磨剂浓度下Cu和Co材料移除速率以及Co与Cu选择性与H2O2浓度关联性。
图6：在0.5重量％(A)低颗粒浓度和4.9重量％(A)高颗粒浓度下Cu材料移除速率与H2O2浓度关联性。
图7：在1重量％H2O2浓度下Co和Cu材料移除速率与向下压力关联性。
实施例和比较实施例
下文描述CMP实验的一般程序。
200mm Co/Co晶片的标准CMP工艺：
Strasbaugh nSpire(型号6EC)，ViPRR浮动扣环载体；
继通过用5lbs向下力2次扫掠来调节垫子以用于另一晶片的随后加工。毛刷为软的。这意谓即使在200次扫掠之后毛刷将不造成对软抛光垫的显著移除速率。
将三个虚设TEOS晶片抛光60s，随后抛光金属晶片(Co晶片抛光15s，Cu抛光60s)。
在当地供应站中搅拌浆料。
(半)金属覆盖晶片的标准分析程序为：
通过CMP前后晶片重量的差异通过Sarto-rius LA310S量表或NAPSON 4点探针台测定移除速率。
使用NAP-SON 4点探针台通过39点直径扫描(范围)评估移除速率的径向均匀性。
金属膜涂布晶片的CMP的标准消耗品为：
Cu膜：ECP(由Ramco供应)；
Co膜：于Ti衬垫上的2000A PVD Co(供货商：ATMI)；
低k材料：黑钻石第一代(以下称为“BD1”)；
用pH组合电极(Schott，蓝线22pH电极)量测pH值。
浆料制备的标准程序：
通过将所需量的甘氨酸溶解于超纯水中来制备4.2重量％甘氨酸水溶液。搅拌20min之后，通过添加4.8重量％KOH水溶液使溶液中和且将pH调节至pH 8.05±0.1。可添加平衡水来调节浓度。通过将所需量的BTA溶解于超纯水中且搅拌30分钟直至所有固体BTA溶解来制备0.34重量％BTA水溶液。通过将所需量的表面活性剂(F)(例如来自Dow的TritonTMDF16)溶解于超纯水中搅拌30分钟来制备1重量％非离子表面活性剂储备溶液。
为制备实施例的CMP浆料，将甘氨酸(氨基酸(B))溶液、BTA(腐蚀抑制剂(C))溶液和表面活性剂(F)溶液混合且在连续搅拌下添加胶态二氧化硅颗粒溶液((A)的30％储备溶液，例如PL 3)。完成添加所需量的研磨剂(A)之后，将分散体搅拌额外5分钟。随后通过添加4.8重量％KOH水溶液将pH调节至8.3±0.1。在搅拌下添加平衡水以将CMP浆料的浓度调节至以下实施例和比较实施例的表2、表3、表4和表5中所列举的值。其后通过在室温下使分散体穿过0.2μm过滤器来过滤分散体。在浆料用于CMP之前(1min至15min)立刻添加所需量的H2O2(D)。
根据标准浆料制备程序的修改版本制备比较实施例V3、V4、V5和V6的浆料。制备根据标准程序的浆料但不含BTA(C)。随后在搅拌下添加必需量的BTA(C)(1％储备溶液)。在浆料用于CMP之前(1min至15min)立刻添加所需量的H2O2(D)。
通过标准浆料制备程序的修改版本制备比较实施例V7至V15的浆料。在搅拌下将450gPL3二氧化硅(A)分散体(20.0％)添加至根据标准制备程序制备的1550g浆料中，得到具有4.9％二氧化硅、80ppm BTA(C)、0.58％甘氨酸(B)、0.023％TritonTM DF16(F)、pH为7.9的浆料。在浆料用于CMP之前(1min至15min)立刻添加所需量的H2O2(D)。
实施例中所用的无机颗粒(A)
使用平均初级颗粒尺寸(d1)为35nm且平均次级颗粒尺寸(d2)为70nm(使用动态光散射技术经由Horiba仪器测定)的胶态茧状二氧化硅颗粒(例如PL-3)。
表1：茧状二氧化硅颗粒(A)的颗粒形状分析的实验结果
统计功能 ECD 球度 形状因子
单位 nm
颗粒数目 475 475 475
平均值 53.67 0.631 0.881
最小值 33.68 0.150 0.513
最大值 99.78 0.997 0.978
标准偏差 11.69 0.199 0.083
中值d50 51.32 0.662 0.911
d90 0.955
颗粒形状表征的程序
将20重量％固体含量的茧状二氧化硅颗粒含水分散体分散在碳箔上并干燥。利用能量过滤透射电子显微术(EF-TEM)(120千伏)和扫描电子显微术二次电子图像(SEM-SE)(5千伏)分析干燥的分散体。将分辨率为2k、16比特、0.6851nm/像素的EF-TEM图像(图4)用于分析。利用噪声抑制后的阈值对图像进行二进制编码。然后将颗粒手动分离。区别重叠和边缘颗粒，且不将其用于分析。计算和统计分类如前所定义的ECD、形状因子和球度。
若存在，则使用两亲性非离子聚氧化乙烯-聚氧化丙烯烷基醚表面活性剂作为表面活性剂(F)，其为平均含有具有6至12个碳原子的烷基和呈随机分布的2至10个氧化乙烯单体单元和1至5个氧化丙烯单体单元的分子的混合物(例如来自DOW的TritonTM DF 16)。
表2：实施例1至9和比较实施例V1至V2的具有不同H2O2(D)浓度的CMP组合物，在使用这些组合物的CMP工艺中所述组合物的pH值以及其MRR(材料移除速率)和选择性数据，其中含水介质(E)为超纯水(重量％＝重量百分比；BD1＝黑钻石第一代)
如图5中可见，材料移除速率与H2O2浓度高度相关。对于铜材料移除速率，3种类型的区域可依与H2O2浓度的关联性定义。在0重量％至0.1重量％H2O2范围内，铜移除速率极低且不受H2O2浓度增加影响。在0.2重量％至0.5重量％H2O2范围内，铜移除速率增加。在0.5重量％至2.0重量％H2O2范围内，铜移除速率与H2O2浓度增加无关。与其相比，钴移除速率在至少0.05重量％的极低H2O2浓度的情况下已增加。钴移除速率在0.4重量％H2O2下达到最大值且随后降低。基于此出人意料发现的依赖性，钴与铜的选择性可易于通过改变H2O2浓度来调节。
表3：实施例10至11和比较实施例V3至V6的具有不同腐蚀抑制剂(C)浓度和H2O2(D)浓度的CMP组合物，在使用这些组合物的CMP工艺中所述组合物的pH值以及其MRR(材料移除速率)和选择性数据，其中含水介质(E)为超纯水(重量％＝重量百分比)
腐蚀抑制剂浓度(C)(例如BTA)的变化展示对钴和铜材料移除速率的强烈影响。
表4：比较实施例V7至V15的具有高颗粒(A)浓度和不同H2O2(D)浓度的CMP组合物，在使用这些组合物的CMP工艺中所述组合物的pH值以及其MRR(材料移除速率)和选择性数据，其中含水介质(E)为超纯水(重量％＝重量百分比)
在高颗粒(A)浓度下，铜移除速率对H2O2(D)浓度的关联性与之前提及的在根据本发明的低颗粒(A)浓度下的情况相比不同。铜移除速率展示明显最大值(参见图6)。钴与铜的选择性控制在高颗粒(A)浓度下为不可能的。
表5：实施例12和比较实施例V16至V17的CMP组合物，在不同向下压力下使用这些组合物的CMP工艺中其pH值以及其MRR(材料移除速率)数据，其中含水介质(E)为超纯水(重量％＝重量百分比)
通过增加向下压力使铜移除速率以线性方式增加。与其相比，向下压力的线性增加导致钴材料移除速率的指数增加(参见图7)。为了具有在钴材料移除速率方面的可控制工艺，根据本发明的低向下压力体系为有利的。
根据本发明的实施例1至12的CMP组合物展示在钴与铜选择性、在低研磨剂(A)浓度下钴的高材料移除速率、低k材料(例如黑钻石第一代(BD1))的低材料移除速率方面的改进性能；低蚀刻行为和高分散稳定性。可通过使用根据本发明的CMP组合物使选择性增加高达41倍。通过在低颗粒(A)浓度下改变H2O2(D)的量，可在宽范围内调节选择性。

Claims (14)

1.一种化学机械抛光(CMP)组合物(Q)，其包含：
(A)胶态或烟雾状无机颗粒(A)或其混合物，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.0001重量％至2.5重量％；
(B)至少一种氨基酸，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.2重量％至1重量％；
(C)至少一种腐蚀抑制剂，其总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.02重量％；
(D)过氧化氢作为氧化剂，其总量以相应CMP组合物的总量计为0.0001重量％至2重量％；
(E)含水介质；
其中CMP组合物(Q)的pH在6至9.5范围内。
2.根据权利要求1的CMP组合物(Q)，其中所述无机颗粒(A)为胶态颗粒。
3.根据权利要求1的CMP组合物(Q)，其中所述无机颗粒(A)为烟雾状颗粒。
4.根据权利要求1-3中任一项的CMP组合物(Q)，其中所述无机颗粒(A)为二氧化硅颗粒。
5.根据权利要求1-4中任一项的CMP组合物(Q)，其中所述颗粒(A)的平均粒度由动态光散射技术测定为20nm至200nm。
6.根据权利要求1-5中任一项的CMP组合物(Q)，其中至少一种氨基酸(B)选自：甘氨酸、精氨酸、赖氨酸、丙氨酸、亮氨酸、缬氨酸、组氨酸、半胱氨酸、丝氨酸和脯氨酸。
7.根据权利要求1-6中任一项的CMP组合物(Q)，其中至少一种腐蚀抑制剂(C)选自：苯并三唑、甲基-苯并三唑和1,2,4三唑。
8.根据权利要求1-7中任一项的CMP组合物(Q)，其包含总量以相应CMP组合物的总重量计为0.001重量％至0.05重量％的至少一种表面活性剂(F)。
9.根据权利要求1-8中任一项的CMP组合物(Q)，其中至少一种表面活性剂(F)为包含聚氧化烯基团的两亲性非离子表面活性剂。
10.根据权利要求1-9中任一项的CMP组合物(Q)的用途，其用于半导体工业中所用的基底(S)的化学机械抛光，其中基底(S)包含：
(i)钴，或；
(ii)钴和铜，和/或
(iii)钴合金。
11.一种制造半导体装置的方法，其包括在根据权利要求1-9中任一项所定义的CMP组合物(Q)存在下对包含含有钴或钴和铜和/或钴合金或由钴或钴和铜和/或钴合金组成的表面区域的基底进行化学机械抛光。
12.根据权利要求11的方法，其中基底的化学机械抛光在13.8kPa(2psi)或更低的向下压力下进行。
13.根据权利要求11或12的方法，其中钴与铜材料移除速率的选择性在0.1至50范围内。
14.根据权利要求11-13中任一项的方法，其中过氧化氢浓度在抛光方法期间变化。
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