CN101235254A - 用于化学机械抛光的分散体 - Google Patents

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CN101235254A CNA2007101065446A CN200710106544A CN101235254A CN 101235254 A CN101235254 A CN 101235254A CN A2007101065446 A CNA2007101065446 A CN A2007101065446A CN 200710106544 A CN200710106544 A CN 200710106544A CN 101235254 A CN101235254 A CN 101235254A
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Abstract

一种水分散体，其pH值在3和7之间，包含1－35重量％磨料，所述磨料是比表面积为50－200m2/g且平均聚集体直径小于200nm的热解氧化铝。

Description

用于化学机械抛光的分散体
技术领域
本发明提供用于将金属薄膜进行化学机械抛光的水分散体，所述分散体包含氧化铝。
背景技术
集成电路由在硅衬底中或硅衬底上形成的数百万个有源器件构成。所述有源器件(它们最初是彼此分离的)连接在一起以形成功能电路和元件。使用已知的多级互连装置将所述器件连接在一起。互连结构通常包括第一敷金属层、互连层、第二敷金属层，有时包括第三和随后的敷金属层。使用介电中间层，例如具有低介电常数的掺杂的二氧化硅(SiO2)或氮化钽，以便为硅衬底中的各种敷金属层提供电绝缘。不同互连层之间的电连接通过使用敷金属的通路(via)产生。
以类似的方法使用金属接触点(metal contact)和通路以形成互连层之间的电连接。这些金属通路和触点可以用各种金属和合金，例如铜(Cu)或钨(W)填充。在这些金属通路和触点中通常使用阻隔层，例如由氮化钛(TiN)、钛(Ti)、钽(Ta)、氮化钽(TaN)或它们的组合构成的阻隔层，以使金属层粘附到二氧化硅衬底上。在该触点层处，该阻隔层充当扩散阻挡层以防止填充的金属和SiO2反应。
半导体制造过程通常涉及化学机械抛光(CMP)步骤，在此期间除去过量金属。对于化学机械抛光中使用的分散体来说，显示提高的金属薄膜：阻隔层选择性是需要的。
通常使用包含氧化铝的分散体用于这一目的。这些分散体的缺点是它们在3和7之间的pH值通常显示低的稳定性。可能发生絮凝，这使得不可能获得可再现的抛光结果。另外，阻隔层和金属薄膜之间的选择性可能不充分，可能发生过度抛光。
US6,585,786公开了一种抛光浆料，其至少包含一种抛光颗粒、一种氧化剂和一种碱性氨基酸化合物。浆料具有不少于3但是不大于9的pH值。当在钽基金属的阻隔金属薄膜上形成铜基金属嵌入的互连时，该浆料应该允许抑制在铜基金属薄膜的化学机械抛光(CMP)中易于产生的凹陷和侵蚀。可以包含在该抛光浆料中的抛光颗粒的实例包括氧化铝如α型氧化铝、θ型氧化铝、γ型氧化铝和热解氧化铝。仅给出一个其中使用θ型氧化铝分散体进行抛光的实例。’786参考文献没有区分不同种类的氧化铝，得出结论认为任何种类的氧化铝都能解决该技术问题。
US6,471,884公开了一种存储器或硬盘表面的平面化或抛光的方法，包括：用包含氧化剂、氨基酸、水和磨料的抛光组合物打磨所述表面的至少一部分，所述氧化剂选自过硫酸盐和过氧化物。该磨料可以是氧化铝。该’884参考文献没有把不同种类的氧化铝区分开，得出结论认为任何种类的氧化铝都能解决该技术问题。
US6,593,239公开了一种包含成膜剂、氧化剂、络合剂和磨料的化学机械抛光浆料，以及使用该化学机械抛光浆料从衬底上除去含铜合金、钛和氮化钛的层的方法。该磨料可以是沉淀的氧化铝、热解氧化铝、沉淀的二氧化硅、热解二氧化硅和它们的混合物。该公开内容没有把不同种类的磨料和不同种类的添加剂区分开。因此，根据’239文献可以利用磨料和添加剂的任何组合将含铜合金、钛和氮化钛的层从衬底上除去。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散体，其显示良好的稳定性并且在化学机械抛光方法中显示提高的金属除去率，同时具有较低的阻隔层除去率。
所述目的通过pH值为3-7且包含1-35重量％磨料的水分散体达到，所述磨料是比表面积为50-200m2/g且平均聚集体直径小于200nm的热解氧化铝。
在一个优选实施方案中该平均聚集体直径为70-150nm。
在另一个优选实施方案中，至少90％的聚集体具有小于500nm的直径。
该热解氧化铝的制备包括在氢和氧的火焰中水解铝化合物。在燃烧过程中形成大致为球形的熔融颗粒，其直径根据过程参数而改变。这些金属氧化物的熔融球体(称为初级颗粒)通过在它们的接触点处发生碰撞彼此熔合，从而形成支化的三维链状聚集体。使聚集体破裂所需的力是相当大的。在冷却和收集过程中，该聚集体进一步经历碰撞，这会导致一些机械缠绕从而形成附聚物。附聚物被认为是通过范德华力松散地结合在一起，并且可以逆转，即通过在适合的介质中的适当分散解附聚。
根据本发明的热解氧化铝呈初级颗粒的聚集体形式。该初级颗粒不是多孔的。这些初级颗粒的表面具有羟基。
在本发明的一个实施方案中，该热解氧化铝具有55-75m2/g，优选60-70m2/g的比表面积。
除了γ型氧化铝和/或θ型氧化铝，所述热解氧化铝优选包含至少30％的δ型氧化铝作为晶体相。百分率数据表示晶体组分的总和。晶体相的含量通过X射线衍射分析测定。其它相不能通过这一分析法检测。δ型氧化铝的含量可以优选为70％-95％。除了晶体δ型-、γ型-和θ型-氧化铝改性之外，该热解氧化铝还可以包含无定形氧化铝组分。在每种情况下基于该热解氧化铝的总量，该无定形氧化铝的含量优选小于5重量％，尤其优选小于2重量％。无定形氧化铝的含量可以根据X射线衍射图来估算。此外，在每种情况下基于晶体组分的总和，δ型氧化铝含量为30％-40％，θ型氧化铝含量为0-5％，γ型氧化铝含量为60％-70％的热解氧化铝可以是尤其有利的。
而且，如果该热解氧化铝的填实密度(tamped density)是10-200g/l会是有利的。35-135g/l的范围会是尤其优选的。观察到在这一范围内，可以尤其容易地将所述热解氧化铝引入水介质中。
在本发明的另一个实施方案中，该热解氧化铝具有85-115m2/g的比表面积。根据DIN EN ISO 787/11(1983年8月)，该填实密度优选为50±10g/l，并且基于点火材料，Al2O3含量优选为＞99.6重量％。
在本发明的另一个实施方案中，热解氧化铝具有120-140m2/g的比表面积以及大于8ml/2g的Sears指数。优选，采用16g的称重测量时，所述热解氧化铝不允许邻苯二甲酸二丁酯吸收率的端点检测。
在本发明的另一个实施方案中，热解氧化铝由初级颗粒的聚集体构成，其BET表面积为150-170m2/g，邻苯二甲酸二丁酯吸收率为50-450g/100g热解氧化铝，并且在高分辨率TEM照片上仅显示结晶的初级颗粒。
所述热解氧化铝在X射线衍射图中显示γ型-、θ型-和/或δ型-氧化铝的信号，其中γ型-氧化铝的信号通常最强烈。
根据本发明的水分散体可以包含其它的金属氧化物磨料，它们选自二氧化硅、二氧化铈、氧化锆、二氧化钛、它们的混合氧化物和每一种所述金属氧化物与氧化铝的混合氧化物。
优选，热解氧化铝是根据本发明的分散体中的唯一的磨料。
热解氧化铝可以优选在分散体中以0.1-30重量％的量存在。更优选，该热解氧化铝以大约3-25重量％，例如大约5-20重量％或甚至大约6-15重量％的浓度存在。或者，可以将磨料完全或部分地固定在抛光垫上或抛光垫中。
该分散体的pH值为3-7，优选为3.5至大约6.5，最优选为4-5.1。本发明的分散体的pH值可以使用任何已知的酸或碱进行调节。然而，使用不含金属离子的酸或碱如氢氧化铵和胺，或使用硝酸、磷酸、硫酸或有机酸，是优选的，以避免引入不合需要的金属组分。优选使用的有机酸是通式为CnH2n+1CO2H的羧酸，其中n＝0-6或n＝8、10、12、14、16，或通式为HO2C(CH2)nCO2H的二羧酸，其中n＝0-4，或上述酸的盐或上述酸和其盐的混合物。
本发明的水分散体可以进一步包含羟基羧酸。羟基羧酸优选选自柠檬酸、乳酸、酒石酸、琥珀酸、草酸和它们的混合物。所述分散体中的羟基羧酸的量为0.05-3重量％。
本发明的水分散体可以进一步包含氨基羧酸。该氨基羧酸优选选自丙氨酸、丙氨酸的衍生物、精氨酸、精氨酸的衍生物、甘氨酸、甘氨酸的衍生物、组氨酸、组氨酸的衍生物、异亮氨酸、异亮氨酸衍生物、白氨酸、白氨酸的衍生物、赖氨酸、赖氨酸的衍生物、丝氨酸、丝氨酸的衍生物、苏氨酸、苏氨酸的衍生物、缬氨酸和缬氨酸的衍生物。最优选的是甘氨酸或丙氨酸。基于本发明的分散体的总量，氨基羧酸的量为0.01-10重量％。
在本发明的另一个实施方案中，基于分散体的总量，水分散体包含0.005-3重量％的羟基羧酸和0.01重量％-10重量％的氨基羧酸。
本发明的水分散体可以进一步包含0.3-20重量％的氧化剂。氧化剂可以是过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。最优选的是过氧化氢作为氧化剂。
本发明的水分散体可以进一步包含氧化活化剂。适合的氧化活化剂可以是Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Mo、Mn、Ni、Os、Pd、Ru、Sn、Ti、V的金属盐和它们的混合物。羧酸、腈、脲、酰胺和酯也是适合的。硝酸铁(II)会是尤其优选的。取决于氧化剂和抛光任务，氧化催化剂的浓度可以为0.001-2重量％。该范围可以尤其优选为0.01-0.05重量％。
本发明的水分散体可以进一步包含缓蚀剂。适合的缓蚀剂包括含氮杂环类，如苯并三唑、取代的苯并咪唑、取代的吡嗪、取代的吡唑、甘氨酸和它们的混合物，所述缓蚀剂可以在本发明的分散体中以0.001-2重量％的比例存在。
可以通过添加0.001-10重量％的至少一种表面活性物质将该分散体进一步稳定化，例如防止热解氧化铝的沉积和絮凝以及氧化剂的分解，其中该表面活性物质是非离子型、阳离子型、阴离子型或两性型。
本发明的一个特殊实施方案是一种水分散体，其中热解氧化铝
基于该分散体，以5-20重量％的浓度存在，
具有55-75m2/g的比表面积以及70-150nm的平均聚集体直径，
基于该分散体的总量，所述分散体还包含0.1重量％-5重量％的量的甘氨酸和/或丙氨酸。
本发明的另一个特殊实施方案是一种水分散体，其中热解氧化铝
基于该分散体，以5-20重量％的浓度存在，
具有85-110m2/g的比表面积以及70-150nm的平均聚集体直径，
基于该分散体的总量，所述分散体还包含0.1重量％-5重量％的量的甘氨酸和/或丙氨酸。
本发明还提供一种用分散和/或研磨设备制备分散体的方法，该研磨设备提供至少200kJ/m3的能量输入。这些设备包括按照转子-定子原理工作的体系，例如Ultra-Turrax机器，或搅拌球磨机。采用行星式捏和机/混合器，可以获得更高的能量输入。然而，这一体系的功效与所加工的混合物的足够高的粘度有关，以便输入分解颗粒所需的提高的剪切能量。
在这些设备中，悬浮液的两个增压的、预分散流通过喷嘴进行减压。这两个分散体射流彼此完全碰撞，颗粒彼此研磨。在另一个实施方案中，同样将预分散体提高到增加的压力，但是颗粒撞击壁的防护区域。可以依照希望多次重复该操作以便获得更小的颗粒尺寸。
也可以结合使用分散和研磨工具。在分散期间可以在各时间点添加氧化剂和添加剂。直到例如分散结束时，才任选地用低的能量输入引入氧化剂和氧化活化剂也会是有利的。
本发明还提供根据本发明的分散体用于对导电性金属薄膜进行化学机械抛光的用途。这些薄膜可以是由铜、铝、钨、钛、钼、铌和钽构成的薄膜。
本发明还提供根据本发明的分散体用于对导电性金属薄膜进行化学机械抛光的用途，其中该薄膜涂覆到绝缘阻隔层上。该金属薄膜包括金属铜、铝、钨、钛、钼、铌和钽。该阻隔层可以，例如，由二氧化硅或氮化钽构成。
具体实施方式
实施例：
热解氧化铝粉：
P-1：
比表面积(BET)：100m2/g
根据DIN EN ISO 787/11(1983年8月)的填实密度：50g/l
水分(在105℃下2小时)：＜5.0重量％
基于在105℃下干燥2小时的材料，在1000℃下82小时的烧失量：＜3.0重量％
pH值(在水中4％的分散体)：4.5-5.5
基于引燃材料的Al2O3含量：＞99.6重量％
根据DIN EN ISO 787/18(1984年4月)的筛余渣(通过Mocker 45μm)：＜0.050重量％
P-2：
根据以下方法制备热解氧化铝P-2：蒸发4.5kg/h的AlCl3。通过惰性气体将蒸气输送至混合室。与此独立地，将2.6Nm3/h的氢和5.25Nm3/h的主空气引入该混合室。将反应混合物输入中心管道进入燃烧器并且引燃。反应混合物从该燃烧器排出的速度是34.7m/s。在此火焰在水冷反应室燃烧。还将16Nm3/h的副空气引入该反应室。将所形成的粉末沉积在下游的过滤器中，然后在大约700℃下用逆流的空气和蒸汽处理。
热解氧化铝P-2的物理化学数据为：
比表面积(BET)：54m2/g
δ型Al2O3 85％，θ型Al2O3 5％，γ型Al2O3 10％
根据DIN EN ISO 787/11(1983年8月)的填实密度：54g/l
在105℃下2小时的水分：＜5.0重量％
基于在105℃下干燥2小时的材料，在1000℃下2小时的烧失量：＜3.0重量％
pH值(在水中4％的分散体)：6.07
基于引燃材料的Al2O3含量：重量％＞99.60
根据DIN EN ISO 787/18(1984年4月)的筛余渣(通过Mocker，45μm)：＜0.050重量％
P-3：
在具有已知结构的燃烧器中，将320kg/h的此前蒸发的氯化铝与100Nm3/h氢和450Nm3/h空气一起燃烧。在火焰反应之后，在过滤器或旋风分离器中，将细小颗粒的高表面积的热解氧化铝P-3与同时产生的HCl气体分离，然后通过在升高温度下用湿空气处理将仍然附着的任何痕量HCl除去。
该热解氧化铝P-3显示以下物理化学性能：
比表面积(BET)：121m2/g
Sears指数：9.38ml/2g(pH值4-9)
pH值：(在水中4％的分散体)：4.93
干燥失重：3.3重量％
堆积密度：55g/l
填实堆积密度：63g/l
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收率不能测定
Sears指数的测量在EP-A-717008中进行了描述。
分散体
通过由IKA制造的Ultraturrax制备分散体D-1a、D-2a和D-3a，它们各自具有在水中5重量％的热解氧化铝P-1、P-2和P-3的固体含量。
通过向分散体D-1a、D-2a和D-3a中添加基于分散体为1.3重量％的甘氨酸来制备分散体D-1b、D-2b和D-3b。
通过向分散体D-1a、D-2a和D-3a中添加基于分散体各自为1.3重量％的甘氨酸和7.5重量％的过氧化氢来制备分散体D-1c、D-2c和D-3c。
通过将分散体D-1a、D-2a和D-3a的pH值调节至pH值＝6来制备分散体D-1d、D-2d和D-3d。
通过将分散体D-1c、D-2c和D-3c的pH值调节至pH值＝6来制备分散体D-1e、D-2e和D-3e。
表1显示分散体的组分，它们的pH值和它们的稳定性。稳定性是指不存在分散体的成分的沉降、聚集和分解。
在24小时之后，甚至1个月之后，分散体D-1a、D-1b、D-1c、D-2a、D-2b、D-2c和D-3a、D-3b、D-3c都显示优异的稳定性。这一点对于具有10重量％的氧化铝、5重量％的甘氨酸的分散体也得到证实。这一点对于具有20重量％的氧化铝、5重量％的甘氨酸的分散体也得到证实。这一点对于具有10重量％的氧化铝、2.6重量％的甘氨酸和7.5重量％的H2O2的分散体也得到证实。
抛光测试
所使用的分散体：D-1c、D-2c、D3-c、D-1e、D-2e和D-3e
抛光工具和参数
抛光机：具有46cm压板(platen)和6″晶片承载器(carrier)的MECAPOL
E460(STEAG)。
抛光垫：IC1400(RODEL Corp.)；在每个抛光的晶片之后采用金刚石
刀头(diamond segment)进行垫调节
浆料速度：120ml/min
抛光参数：工作压力：10-125kPa(1.45-18.13psi)；标准：45和60kPa；
反面压力：10kPa；ωp＝ωc＝40rpm；扫描＝4cm
抛光时间：2min
后清洁：抛光之后，用去离子水冲洗衬底30秒，然后在装有喷嘴和兆声辅助设备的毛刷清洁装置内清洁衬底的两面，然后旋转干燥。
所使用的晶片
铜：6″晶片，其整个表面上具有140nm氧化物，50nmTaN和大约500或1000nm PVD铜
氮化钽：6″晶片，其整个表面上具有140nm氧化物和大约100nmPVD氮化钽
评价
根据层厚度的差异测定抛光率。通过测量层(Waferprober AVT110)的电阻测定铜和TaN的层厚度。
抛光结果在表2中示出。所有使用的分散体显示提高的除去率和良好至中等的Cu:TaN选择性，同时具有良好的稳定性。当提高工作压力时所有分散体显示预期的提高的除去率。可以使用特制的热解氧化铝对除去率进行微调，这可以从分散体D-1c、D-2c和D-3c中看出。
使用pH值大约为6的分散体，该Cu:TaN选择性不太令人满意。这些分散体可以用在预抛光步骤中或仅仅用来抛光TaN。
表1：分散体的成分
  实施例   氧化铝   KOH   甘氨酸   H2O2   pH1)   pH2)   稳定性2)
  D-1a   P-1   4.70   4.72   ++
  D-1b   P-1   x   4.76   5.03   ++
  D-1c   P-1   x   X   4.78   4.84   ++
  D-1d   P-1   x   6.00   5.88   ++
  D-1e   P-1   x   x   x   6.06   5.82   0
  D-2a   P-2   4.82   5.01   ++
  D-2b   P-2   x   4.78   4.80   ++
  D-2c   P-2   x   x   4.75   4.80   ++
  D-2d   P-2   x   6.00   5.85   +
  D-2e   P-2   x   x   x   6.04   5.83   0
  D-3a   P-3   4.90   5.00   ++
  D-3b   P-3   x   4.78   4.81   ++
  D-3c   P-3   x   x   4.75   4.79   ++
  D-3d   P-3   x   6.00   5.84   0
  D-3e   P-3   x   x   x   6.00   5.82   0
1)混合之后；2)24小时之后
表2：除去率和选择性
  实施例   操作压力   RRCu   RRTaN   Cu:TaN   Rq a)/nm   Rq/nm   NUb)
  kPa   nm/min   nm/min   50μm   10μm   ％
  D-1c   45   201   14   14   5,3   3,2   11
  60   258   15   17   6,0   2,7   17
  D-2c   45   172   15   11   9,1   10,6   10
  60   215   18   12   10,2   8,6   16
  D-3c   45   185   12   15   5,1   6,0   12
  60   182   5   36   9,8   8,2   17
  D-1e   45   149   17   9   -   -   -
  60   191   20   10   -   -   -
  D-2e   45   131   24   5,5   -   -   -
  60   188   29   6   -   -   -
  D-3e   45   146   42   3,5   -   -   -
  60   185   48   4   -   -   -
a)抛光之前的铜：10,8；b)NU＝(RRmax-RRmin)/2RRavg×100％

Claims (29)

1. 一种水分散体，其pH值在3和7之间且包含1-35重量％的磨料，所述磨料是比表面积为50-200m2/g且平均聚集体直径小于200nm的热解氧化铝。
2. 根据权利要求1的水分散体，其中所述平均聚集体直径为70-150nm。
3. 根据权利要求1或2的水分散体，其中至少90％的所述聚集体具有小于500nm的直径。
4. 根据权利要求1-3的水分散体，其中所述热解氧化铝具有55-75m2/g的比表面积。
5. 根据权利要求1-4的水分散体，其中所述热解氧化铝具有85-115m2/g的比表面积。
6. 根据权利要求1-5的水分散体，其中所述热解氧化铝具有120-140m2/g的比表面积。
7. 根据权利要求1-6的水分散体，其中所述热解氧化铝具有150-170m2/g的比表面积。
8. 根据权利要求1-7的水分散体，其中所述分散体除了所述热解氧化铝之外，还包含至少一种其它的金属氧化物磨料，所述磨料选自二氧化硅、二氧化铈、氧化锆、二氧化钛、它们的混合氧化物和每种所述金属氧化物与氧化铝的混合氧化物。
9. 根据权利要求1-8的水分散体，其中所述热解氧化铝是唯一的磨料。
10. 根据权利要求1-9的水分散体，其中基于所述分散体，所述磨料以0.1-30重量％的浓度存在。
11. 根据权利要求1-10的水分散体，其中所述分散体的pH值为4-5.1。
12. 根据权利要求1-11的水分散体，还包含羟基羧酸。
13. 根据权利要求12的水分散体，其中所述羟基羧酸选自柠檬酸、乳酸、酒石酸、琥珀酸、草酸和它们的混合物。
14. 根据权利要求12或13的水分散体，在所述分散体中的羟基羧酸的量为0.05-3重量％。
15. 根据权利要求1-14的水分散体，还包含氨基羧酸。
16. 根据权利要求15的水分散体，其中所述氨基羧酸选自丙氨酸、丙氨酸的衍生物、精氨酸、精氨酸的衍生物、甘氨酸、甘氨酸的衍生物、组氨酸、组氨酸的衍生物、异亮氨酸、异亮氨酸衍生物、白氨酸、白氨酸的衍生物、赖氨酸、赖氨酸的衍生物、丝氨酸、丝氨酸的衍生物、苏氨酸、苏氨酸的衍生物、缬氨酸和缬氨酸的衍生物。
17. 根据权利要求15或16的水分散体，其中所述氨基羧酸为甘氨酸。
18. 根据权利要求15或16的水分散体，其中所述氨基羧酸为丙氨酸。
19. 根据权利要求1-18的水分散体，其中基于所述分散体的总量，所述氨基羧酸以0.01-10重量％的量存在。
20. 根据权利要求1-19的水分散体，其中基于所述分散体的总量，所述分散体包含0.005-3重量％的羟基羧酸和0.01重量％-10重量％的氨基羧酸。
21. 根据权利要求1-20的水分散体，其中所述分散体包含0.3-20重量％的氧化剂。
22. 根据权利要求21的水分散体，其中所述氧化剂是过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
23. 根据权利要求21的水分散体，其中所述氧化剂是过氧化氢。
24. 根据权利要求1-23的水分散体，其中所述分散体还包含氧化活化剂。
25. 根据权利要求1-24的水分散体，其中所述分散体还包含缓蚀剂。
26. 根据权利要求1的水分散体，其中所述热解氧化铝
基于所述分散体，以5-20重量％的浓度存在，
具有55-75m2/g的比表面积和70-150nm的平均聚集体直径，
基于所述分散体的总量，所述水分散体还包含0.1重量％-5重量％的量的甘氨酸和/或丙氨酸。
27. 根据权利要求1的水分散体，其中所述热解氧化铝
基于所述分散体，以5-20重量％的浓度存在，
具有85-110m2/g的比表面积和70-150nm的平均聚集体直径，
基于所述分散体的总量，所述水分散体还包含0.1重量％-5重量％的量的甘氨酸和/或丙氨酸。
28. 根据权利要求1-27的水分散体用于对导电性金属薄膜进行化学机械抛光的用途。
29. 根据权利要求1-28的水分散体用于对涂覆于绝缘阻隔层上的导电性金属薄膜进行化学机械抛光的用途。
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