TWI783105B - 研磨用組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可降低裝置之振動的研磨用組合物。研磨用組合物包含膠體二氧化矽、水溶性高分子、鹼性化合物、水、及重量平均分子量為1500～30000且具有環氧乙烷基之高分子即振動抑制劑，上述振動抑制劑之莫耳濃度為6.9×10-10 mol/g以上，上述振動抑制劑每1分子之上述環氧乙烷基部分的重量平均分子量與振動抑制劑之質量濃度之積為8.0×10-2 以上，振動抑制劑中，環氧乙烷基占環氧烷基之重量平均分子量的比率為80%以上。

Description

研磨用組合物
本發明係關於一種研磨用組合物。
半導體製品之製造中，超精密加工為極其重要之技術。近年來隨著LSI裝置之微細化，有隨之，對精密研磨後之半導體晶圓之表面粗度或平坦性之要求日益嚴格之傾向。
至今一次研磨中，主要重點在於研削加工量。然而，已知一次研磨後之半導體晶圓之表面品質對二次研磨或最終研磨後之表面品質造成影響。因此，認為今後一次研磨，亦維持現狀之研削加工量且尋求實現更高等級之晶圓表面品質。
日本專利特開2016-124943號公報中揭示包含聚乙烯醇類水溶性高分子、及哌𠯤化合物之研磨用組合物，作為可不降低研磨速度而降低晶圓之表面粗度之研磨用組合物。
300 mm之矽晶圓之一次研磨中，一般實施兩面研磨。兩面研磨係將利用專用載具保持之晶圓夾持於貼附有墊之上下定盤之間，而實施研磨。
一次研磨時，亦為了降低矽晶圓之粗度，有於研磨用組合物含有水溶性高分子之情形。與使用含有水溶性高分子之研磨用組合物實施兩面研磨之情形時，有藉由載具與研磨墊之摩擦，於裝置產生振動之情形。為提高加工效率，若提高負荷或旋轉數，則成為裝置之振動增大，矽晶圓之品質降低或裝置故障之原因。
本發明之目的在於提供一種可降低裝置之振動的研磨用組合物。
本發明之一實施形態之研磨用組合物包含膠體二氧化矽、水溶性高分子、鹼性化合物、水、及重量平均分子量為1500～30000且具有環氧乙烷基之高分子即振動抑制劑，上述振動抑制劑之莫耳濃度為6.9×10-10 mol/g以上，上述振動抑制劑每1分子之上述環氧乙烷基部分的重量平均分子量與上述振動抑制劑之質量濃度之積為8.0×10-2 以上，上述振動抑制劑中，環氧乙烷基於環氧烷基中所占之重量平均分子量的比率為80%以上。
根據本發明，獲得可降低裝置之振動的研磨用組合物。
本發明者為解決上述課題，進行各種研究。其結果發現，研磨用組合物含有重量平均分子量為1500～30000且具有環氧乙烷基之高分子特定濃度以上，可抑制裝置振動。認為原理不明，環氧乙烷基吸附於墊或載具，改善墊或載具與水溶性高分子之接觸狀態。
具有環氧乙烷基之高分子有與作為疏水基之環氧丙烷基之共聚物以界面活性劑之形式含有於研磨用組合物之情形。然而，若較多包含環氧乙烷基以外之環氧烷基的高分子用於半導體晶圓之兩面研磨，則雷射標記(為表示半導體晶圓之結晶方位而附之凹凸)之形狀顯著惡化。為抑制雷射標記之形狀惡化，必須將用作振動抑制劑之高分子中環氧乙烷基占環氧烷基之重量平均分子量的比率設為80%以上。
本發明係基於該等見解而完成。以下，詳述本發明之一實施形態之研磨用組合物。
本發明之一實施形態的研磨用組合物包含：膠體二氧化矽、水溶性高分子、鹼性化合物、水、及振動抑制劑。
膠體二氧化矽可使用該領域常用者。膠體二氧化矽之粒徑並無特別限定，例如可使用二次平均粒徑20～130 nm者。
膠體二氧化矽之含量並無特別限定，例如為研磨用組合物(原液)整體之0.15～20質量%。研磨用組合物於研磨時稀釋成10～80倍而使用。本實施形態之研磨用組合物較佳為二氧化矽之濃度稀釋成100～5000 ppm(質量ppm。以下相同。)而使用。
水溶性高分子係吸附於半導體晶圓之表面，改質半導體晶圓之表面。藉此提高研磨之均一性，可降低表面粗度。水溶性高分子並不限定於此，可使用羥基乙基纖維素(HEC)、羥基乙基甲基纖維素、羥基丙基纖維素、羧基甲基纖維素、乙酸纖維素、甲基纖維素等纖維素類、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯啶酮(PVP)等乙烯聚合物、配糖體(糖苷)、多元醇等。
水溶性高分子較佳為不具有環氧烷基之高分子。上述水溶性高分子之中，較佳為分子量較高、容易滲入水分子之結構者，尤其較佳為HEC。
水溶性高分子之含量並不限定於此，例如為研磨用組合物(原液)整體之0.01～1.2質量%。
鹼性化合物係蝕刻半導體晶圓之表面進行化學研磨。鹼性化合物例如為胺化合物、無機鹼化合物等。
胺化合物例如為一級胺、二級胺、三級胺、四級銨及其氫氧化物、雜環式胺等。具體而言，可列舉：氨、氫氧化四甲基銨(TMAH)、氫氧化四乙基銨(TEAH)、氫氧化四丁基銨(TBAH)、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、己基胺、環己基胺、乙二胺、己二胺、二乙三胺(DETA)、三乙四胺、四乙五胺、五乙六胺、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、無水哌𠯤、哌𠯤六水合物、1-(2-胺基乙基)哌𠯤、N-甲基哌𠯤、哌𠯤鹽酸鹽、碳酸胍等。
無機鹼化合物例如可列舉：鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬之鹽、鹼土金屬之氫氧化物、鹼土金屬之鹽等。無機鹼化合物具體而言為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。
上述鹼性化合物可單獨使用一種，亦可將兩種以上混合使用。上述鹼性化合物之中，特別較佳為氨、胺類、鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬之碳酸鹽。
鹼性化合物之含量(含有兩種以上之情形時，其總量)並無特別限定，例如為研磨用組合物整體之0.01～1.2質量%。
本實施形態之研磨用組合物進而包含重量平均分子量為1500～30000且具有環氧乙烷基之高分子，作為振動抑制劑。即，本實施形態之研磨用組合物除上述水溶性高分子以外，包含作為振動抑制劑起作用之高分子1種以上。
可用作振動抑制劑之高分子例如為聚乙二醇(PEG)類、甘油衍生物、聚沙明類、乙二醇二縮水甘油醚類、多元醇衍生物、脂肪酸碳化氫酯類、烷基胺衍生物、有機聚矽氧烷類等。
振動抑制劑係藉由吸附於載具或墊表面而形成層，而改變該等接觸狀態並抑制振動。重量平均分子量未達1500時，吸附層之厚度較小，無法獲得作為振動抑制劑之效果。用作振動抑制劑之高分子的重量平均分子量之下限較佳為2000，進而較佳為3000。另一方面，若重量平均分子量高於30000，則分子數減少，於吸附層產生粗密，無法獲得作為振動抑制劑之效果。用作振動抑制劑之高分子之重量平均分子量的上限較佳為25000，進而較佳為20000。
本實施形態之研磨用組合物中，振動抑制劑之莫耳濃度(使用時)為6.9×10-10 mol/g以上。若振動抑制劑之莫耳濃度未達6.9×10-10 mol/g，則無法獲得作為振動抑制劑之效果。振動抑制劑之莫耳濃度的下限較佳為1.0×10-9 mol/g，進而較佳為2.0×10-9 mol/g。另一方面，若振動抑制劑之莫耳濃度過高，則越容易產生研磨粒之凝集，越難以進行作為研磨用組合物之調整。振動抑制劑之莫耳濃度的上限較佳為5.0×10-6 m，進而較佳為5.0×10-8 mol/g。
再者，研磨用組合物(原液)中之振動抑制劑之含量並無特別限定，例如為0.005～0.5質量%。
本實施形態之研磨用組合物中，振動抑制劑每1分子之環氧乙烷基部分之重量平均分子量、與研磨用組合物中之振動抑制劑之質量濃度的積(以下表記為「WEO ・濃度」。)為8.0×10-2 以上。此處，振動抑制劑之質量濃度係將研磨用組合物中之振動抑制劑的質量除以研磨用組合物(稀釋後)整體之質量的值。
若WEO ・濃度未達8.0×10-2 ，則即便振動抑制劑之莫耳濃度為6.9×10-10 mol/g以上，亦無法獲得振動抑制效果。WEO ・濃度之下限較佳為1.0×10-1 ，進而較佳為2.0×10-1 。另一方面，若WEO ・濃度過大，則越容易產生研磨粒之凝集，越難以進行作為研磨用組合物之調整。WEO ・濃度之上限較佳為2.0，進而較佳為1.5。
振動抑制劑中，環氧乙烷基占環氧烷基之重量平均分子量的比率(以下表記為「WEO /WAO 」。)為80%以上。若WEO /WAO 未達80%，則研磨後之半導體晶圓的雷射標記之形狀顯著惡化。WEO /WAO 較佳為90%以上。
本實施形態之研磨用組合物可進而包含pH調整劑。本實施形態之研磨用組合物之pH較佳為8.0～12.0。
本實施形態之研磨用組合物除上述以外，可任意調配研磨用組合物之領域中一般已知之調配劑。
本實施形態之研磨用組合物係藉由將膠體二氧化矽、水溶性高分子、鹼性化合物、振動抑制劑及其他調配材料適當混合並加水而製作。本實施形態之研磨用組合物或者係藉由將膠體二氧化矽、水溶性高分子、鹼性化合物、振動抑制劑及其他其調配材料依次混合於水而製作。作為混合該等成分之方法，使用均質機、超音波等、研磨用組合物之技術領域中常用之方法。
以上說明之研磨用組合物係用水稀釋成適當之濃度後，用於半導體晶圓之研磨。
本實施形態之研磨用組合物可較佳用於矽晶圓之兩面研磨。本實施形態之研磨用組合物尤其適合於使用玻璃環氧樹脂之載具對矽晶圓進行兩面研磨之情形。 實施例
以下，藉由實施例更具體地說明本發明。本發明並不限定於該等實施例。
製作表1所示之實施例1～7、比較例1～15之研磨用組合物。 [表1]
Figure 107147153-A0304-0001
表1之調配量全部為稀釋前(原液)者，剩餘部分為水。比較例1之研磨用組合物可含有相當於振動抑制劑之高分子。膠體二氧化矽係使用二次平均粒徑為70 nm者。HEC係使用重量平均分子量為50萬者。多元醇係使用重量平均分子量為634之聚氧乙烯甲基葡萄糖苷。
[振動測定試驗1] 將表1中記載之研磨用組合物稀釋為41倍，使用SpeedFam公司製造之DSM20B-5P-4D，實施12英吋之矽晶圓的兩面研磨。研磨墊係使用Nittahaas股份有限公司製造之EXTERION(註冊商標)SL-31。實施3分鐘之研磨，調查裝置蜂鳴・振動產生之有無。
[振動測定試驗2] 將表1中記載之研磨用組合物稀釋成41倍，使用G＆P公司製造之POLI762，將12英吋之玻璃環氧樹脂作為被研磨材，實施摩擦係數解析。此處，將玻璃環氧樹脂作為被研磨材係為了模擬使用玻璃環氧樹脂製造之載具的兩面研磨之摩擦狀態。研磨墊係使用Nittahaas股份有限公司製造之EXTERION(註冊商標)SL-31。研磨用組合物之供給速度為300 mL/分鐘、面壓為150 g/cm2 、導向壓為220 g/cm2 。
[雷射標記測定試驗] 於將Nittahaas股份有限公司製造之研磨漿料Nanopure(註冊商標)NP6610稀釋成31倍者，添加表1中記載之振動抑制劑0.5 ppm，使用SpeedFam公司製造之DSM20B-5P-4D，實施12英吋之矽晶圓的兩面研磨。30分鐘研磨後，評價雷射標記之隆起高度。具體而言，使用Veeco公司製造之Wyko NT9300(非接觸型干涉顯微鏡)，測定雷射標記T7編碼端部，由特定點周邊部分之剖面輪廓，測量隆起高度。
表2表示稀釋41倍後研磨用組合物之振動抑制劑的莫耳濃度、WEO ・濃度、及WEO /WAO 、以及振動測定試驗1、振動測定試驗2、及雷射標記測定試驗之結果。
[表2]
Figure 107147153-A0304-0002
表2之「振動」之欄記載有振動測定試驗1之結果。
表2之「頭部負載」之欄記載有振動測定試驗2之結果。同欄之數值表示以比較例1為基準，相對於負荷方向垂直方向之研磨頭部的負載降低量，值越大，振動抑制效果越高。
表2之「雷射標記」之欄記載有雷射標記試驗之結果。同欄之數值為正之情形時，以研磨後之雷射標記之邊緣部突出之形狀表示。同欄之數值係以比較例2之情形為100而標準化之值。
使用實施例1～7之研磨用組合物之情形時，未產生裝置之振動，且雷射標記之形狀惡化亦在容許之範圍。
比較例1之研磨用組合物未含有振動抑制劑。因此，產生裝置之振動。
比較例2～4之研磨用組合物之WEO ・濃度較低。因此，產生裝置之振動。又，WEO /WAO 較低，故而雷射標記之形狀亦惡化。
比較例5及6之研磨用組合物之WEO /WAO 較低。因此，雷射標記之形狀惡化。
比較例7～9之研磨用組合物中，振動抑制劑之莫耳濃度較低。因此，產生裝置之振動。
比較例10～12之研磨用組合物中，WEO ・濃度較低。因此，產生裝置之振動。
比較例13～15之研磨用組合物中，作為振動抑制劑而調配之高分子之重量平均分子量過大。因此，產生裝置之振動。
圖1係橫軸為振動抑制劑之莫耳濃度、縱軸為WEO ・濃度之散佈圖。圖1中，空心標記表示未產生振動，實心標記表示產生振動。如圖1所示，可知莫耳濃度為6.9×10-10 mol/g以上，WEO ・濃度為8.0×10-2 以上，則可抑制裝置之振動。
以上，說明本發明之實施形態。上述實施形態僅為用以實施本發明之例示。藉此，本發明不限定於上述實施形態，可於不脫離其主旨之範圍內將上述實施形態適當變形而實施。
圖1係橫軸為振動抑制劑之莫耳濃度、縱軸為WEO ・濃度之散佈圖。

Claims (2)

  1. 一種研磨用組合物，其包含：膠體二氧化矽、水溶性高分子、鹼性化合物、水、及振動抑制劑，其為重量平均分子量為1500~8000且具有環氧乙烷基之高分子，上述振動抑制劑之莫耳濃度為6.9×10-10mol/g以上，上述振動抑制劑每1分子之上述環氧乙烷基部分的重量平均分子量與上述振動抑制劑之質量濃度的積為8.0×10-2以上，上述振動抑制劑中，環氧乙烷基占環氧烷基之重量平均分子量之比率為90%以上。
  2. 如請求項1之研磨用組合物，其中上述水溶性高分子為羥基乙基纖維素。
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