CN111468065A - 一种高活性聚异丁烯的生产装置及生产工艺 - Google Patents

一种高活性聚异丁烯的生产装置及生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高活性聚异丁烯的生产装置，按照反应顺序依次包括进料系统、管式反应塔与反应液冷却装置；所述的进料系统包括预冷装置与液体分布器；所述的预冷装置包括异丁烯预冷器与溶剂/引发剂预冷器；所述的异丁烯预冷器与所述的溶剂/引发剂预冷器分别连通液体分布器；所述的液体分布器设置于管式反应塔的顶部。本发明还公开了利用上述装置生产高活性聚异丁烯的方法。本发明可使引发剂与异丁烯原料混合的更加均匀，获得产率更高、分子量易于控制、端基α‑双键含量更高的产品。

Description

一种高活性聚异丁烯的生产装置及生产工艺
技术领域
本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种高活性聚异丁烯的生产装置及生产工艺。
背景技术
聚异丁烯(PIB)是异丁烯均聚物的总称，是一种无色、无味、无毒的牛顿型流体，不易燃，具有优异的化学稳定性、耐酸性、耐碱性、耐紫外线性、良好的电绝缘性等优异的性能。高活性聚异丁烯(HRPIB)是异丁烯经由阳离子聚合生成的均聚物，相对分子质量一般在500～5000，链末端甲基亚乙烯基数量超过60％。引发聚合反应的催化体系一般为铝系催化体系、硼系催化体系和钛系催化体系等路易斯(Lewis)酸催化体系。
它在润滑油添加剂、电绝缘材料、医药级化妆品等领域有着非常重要的应用。生产HRPIB难点在于阳离子聚合反应中活性链末端碳正离子不稳定，容易发生分子内异构化反应。近年来，我国HRPIB近几年发展很快，目前HRPIB的生产能力已达50000t·a-1，占低分子量聚异丁烯生产能力的43.3％。但是我国HRPIB仍处于供小于求的状态，在应用开放领域处于严重落后状态。
公开号为CN2920389Y的中国专利公开了一种连续液相法聚异丁烯反应、液氨直冷式的聚异丁烯聚合釜。该聚合釜内采用鼠笼式竖管氨蒸发器，釜外设半圆管式夹套冷却竖管氨蒸发器；加入的催化剂采用多功能三层组合式搅拌器分散。具有移热能力强、分散混合均匀等特点，但是聚异丁烯产品的分子量分布指数仍然偏大，没有应用到工业上的价值。
公开号为CN1100071C的中国专利公开了多个聚合反应阶段生产工艺，在第一聚合反应阶段中保持异丁烯浓度基本不变为前提添加异丁烯，并在后续的聚合反应阶段中使余下的异丁烯继续发生聚合，无需预分离第一阶段生成的聚异丁烯。具有异丁烯转化率高，分子量大小容易把握等特点。但是反应工艺过于复杂，能耗较高，不利于工业化生产。
公开号CN1412210A的专利中，发明人提供了一种低分子量、高活性聚异丁烯的制备方法，其中物料在釜中的停留时间为20分钟至5小时之间，压力控制在0.1-1Mpa，采用的是管式反应器，因此改变反应时间只能通过改变物料、出料流量，压力无法自动控制，生产效率偏低。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高活性聚异丁烯的生产装置及生产工艺，可使引发剂与异丁烯原料混合的更加均匀，获得产率更高、分子量易于控制、端基α-双键含量更高的产品。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是提供一种高活性聚异丁烯的生产装置,其按照反应顺序依次包括进料系统、管式反应塔与反应液冷却装置。
其中，所述的进料系统包括预冷装置与液体分布器；
所述的预冷装置包括异丁烯预冷器与溶剂/引发剂预冷器；所述的异丁烯预冷器与所述的溶剂/引发剂预冷器的出料口分别连通液体分布器；所述的液体分布器设置于管式反应塔的顶部。
液体分布器可使混合好的并冷却至合适温度的引发剂与溶剂溶液均匀地从塔顶撒下，保证溶剂、引发剂与异丁烯原料均匀地接触反应。
上述生产装置中，所述的管式反应塔内壁设有可充满冷却液的冷却盘管；所述的管式反应塔的内部装有填料。
优选的，所述的填料为惰性不锈钢材质，最优选为鲍尔环型号316(Φ38：38×38×0.6)，具有良好的低温传导效果，有利于及时吸收反应热维持管式反应塔内温度的恒定。
引发剂与溶剂溶液均匀地从塔顶撒下，在反应段的填料内形成很薄的液膜；异丁烯原料在设定的温度下液化均匀分布在塔内，与填料里的液膜接触反应。反应塔内有填料使两股组分混合更加均匀。
上述生产装置中，反应液冷却装置用于冷却从管式反应塔底部流出的反应液。
优选的，所述的反应液冷却系装置包括盘管式反应器与恒低温调节系统；所述的盘管式反应器与管式反应塔底部的出料口通过管道相连；所述的盘管式反应器通过恒低温调节系统进行冷却。
所述的恒低温调节系统包括可贮有冷却液的冷却槽，所述的盘管式反应器设置于冷却槽中；冷却槽中的冷却液由恒低温调节系统的制冷机组制冷，可在反应中保持恒定低温。
盘管式反应器可保证反应达到足够的时间。
本发明还包括反应终止装置，所述的反应终止装置优选为在连接盘管式反应器的液体通出端的管段上设置三通管路，利用三通管路恒定通入终止剂。
异丁烯的聚合属于聚合反应中的阳离子聚合，聚合机理的机理特征可以概括为快引发、快增长、易转移、难终止。因此，在反应即将开始时，反应体系没有达到均匀地混合，会导致局部异丁烯与引发剂浓度高的区域剧烈反应，反应聚合热无法散开甚至出现“沸腾”现象。得到的产物收率低，分子量分散性特别差。
本发明通过设备的改进，有效解决了上述技术问题。使用本发明的生产装置时，将异丁烯与混合液(溶剂与引发剂)分别通入对应的预冷器冷却，然后按照设定速度匀速从塔顶撒下，溶剂与引发剂均匀混合且在填料内形成液膜，与液化的异丁烯接触反应。反应混合物经过提馏段，从塔底流出，进入浸泡于冷却液中的盘管式反应器；反应液从盘管式反应器流出，通过三通管道向反应液中匀速加入终止剂，结束反应，得到预产品。碱水溶液清洗产物中的引发剂残余，待溶液分层，分出下层碱水溶液。上层溶液抽真空带走溶剂，液化后续循环使用，剩下的产物就是高活性聚异丁烯产品。
通过对不同温度以及原料浓度配比，控制进料流量，可以实现生产不同分子量大小的高活性聚异丁烯。如吉林石化开发的JHY-1000、FJHY-1300、FJHY-2300、FJHY-3300F等牌号系列产品。
本发明的另一个目的是提供一种使用上述装置生产高活性聚异丁烯的方法，包括如下步骤：
(1)将引发剂与溶剂通入溶剂/引发剂预冷器，得混合液，并进行预冷；将异丁烯通入异丁烯预冷器,进行预冷液化；
(2)从管式反应塔的顶部进料，将预冷到目标温度的异丁烯液体与预冷的混合液通过液体分布器从塔顶按要求流量匀速通入塔内，进行反应，反应液从塔底流出；
(3)反应液经过冷却后，在通出反应液的管道上通过三通匀速通入终止剂结束反应，得到预产品。
优选的，步骤(1)中，异丁烯与混合液的预冷温度为-22～-45℃。
优选的，所述的引发剂为三氯化铝，所述的溶剂为苯甲醚与正己烷的混合物。
进一步优选，三氯化铝：苯甲醚：正己烷的质量配比为1：5：(120～180)。
优选的，所述的混合液中还包括助引发剂。
进一步优选，所述的助引发剂为异丙醚与苯甲酸乙酯的混合物。
再进一步，异丙醚的用量为占苯甲醚比例2.0wt％～2.8wt％，苯甲酸乙酯的用量为占苯甲醚比例2.2wt％～3.0wt％。
优选的，步骤(2)中，异丁烯的进料速度为0.8～1.2kg/h，混合液的进料速度为1.3～2.0kg/h。
优选的，步骤(2)中，塔内反应温度为-22～-45℃。
优选的，步骤(3)中，流出塔底的反应液的冷却温度为-20～-40℃。
优选的，步骤(3)中，流出塔底的反应液通入浸泡于冷却液中的盘管式反应器中冷却反应，反应液在盘管式反应器中的反应时间为30min。
优选的，步骤(3)中，所述的终止剂的通入速度为30g/h。
优选的，所述的终止剂为含有1wt％氢氧化钠的乙醇水溶液。
得到与产品后，用碱水溶液清洗产物中的引发剂残余，待溶液分层，分出下层碱水溶液。上层溶液抽真空带走溶剂，液化后续循环使用，剩下的产物就是高活性聚异丁烯产品。
本发明的有益效果如下：
1、本发明可使引发剂与异丁烯原料混合的更加均匀，产物收率更高，收率提高10％以上，控制更加灵活。
2、本发明获得了均匀的反应体系，更易于控制调配分子量大小，将分子量分散性降低约0.5，得到质量优良、端基α-双键含量更高的产品。
3、本发明采用微通道技术，节约设备投资约20％，降低生产成本约30％。
附图说明
图1为本发明生产装置的示意图；
图中：1、溶剂/引发剂预冷器；2、异丁烯预冷器；3、液体分布器；4、管式反应塔；5、冷却盘管；6、填料；7、盘管式反应器；8、恒低温调节系统冷却槽；9、溶剂/引发剂；10、异丁烯；11、终止剂；12、预产品。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高活性聚异丁烯的生产装置，按照反应顺序依次包括进料系统、管式反应塔4与反应液冷却装置。
其中，所述的进料系统包括预冷装置与液体分布器3；
所述的预冷装置包括异丁烯预冷器2与溶剂/引发剂预冷器1；所述的异丁烯预冷器2与所述的溶剂/引发剂预冷器1的出料口分别连通液体分布器3；所述的液体分布器3设置于管式反应塔4的顶部。
其中，所述的管式反应塔4的内壁设有充满冷却液的冷却盘管5；所述的管式反应塔4的内部装有填料6，填料6为惰性不锈钢材质鲍尔环型号316(Φ38：38×38×0.6)。
其中，所述的反应液冷却系装置包括盘管式反应器7与恒低温调节系统；所述的盘管式反应器7与管式反应塔4底部的出料口通过管道相连；所述的盘管式反应器7设置于恒低温调节系统冷却槽8内，冷却槽内贮有冷却液，通过恒低温调节系统制冷机进行冷却。
其中，本生产装置还包括反应终止装置，所述的反应终止装置为在连接盘管式反应器的液体通出端的管段上设置三通管路，利用三通管路可恒定通入终止剂11。
使用上述生产装置时，将异丁烯10与混合液9(溶剂与引发剂)分别通入对应的预冷器冷却，然后按照设定速度通过液体分布器3，匀速从塔顶撒下，溶剂与引发剂均匀混合且在填料6内形成液膜，与液化的异丁烯接触反应。反应混合物经过提馏段，从塔底流出，进入浸泡于冷却液中的盘管式反应器7；反应液从盘管式反应器7流出，通过三通管道向反应液中匀速加入终止剂11，结束反应，得到预产品12。
碱水溶液清洗产物中的引发剂残余，待溶液分层，分出下层碱水溶液。上层溶液抽真空带走溶剂，液化后续循环使用，剩下的产物就是高活性聚异丁烯产品。
实施例2
使用实施例1中的生产装置进行高活性聚异丁烯的生产，包括如下步骤：
(1)将三氯化铝、苯甲醚、正己烷、异丙醚与苯甲酸乙酯的混合溶液通入溶剂/引发剂预冷器，得混合液，并将预冷器设定为-34℃，进行预冷；将异丁烯通入异丁烯预冷器,并将预冷器设定为-34℃，进行预冷液化；三氯化铝：苯甲醚：正己烷的质量配比为1：5：173.4，异丙醚占苯甲醚比例2.2wt％，苯甲酸乙酯占苯甲醚比例2.9wt％。
(2)将塔内的冷却盘管充满冷却液；从管式反应塔的顶部进料，将预冷的异丁烯与预冷的混合液通过液体分布器从塔顶匀速通入塔内，进行反应；异丁烯进料速度为1kg/h，混合液的进料速度为1.92kg/h；通过冷却盘管吸收反应热，维持反应体系的温度在-34℃；反应塔内反应液在重力作用下流入恒定低温-34℃的盘管式反应器，控制流量，使其在管内反应的停留时间为30min。
(3)反应液经过冷却后通出盘管反应器，通过三通恒定通入30g/h的终止剂束反应，得到预产品；终止剂为含有1wt％氢氧化钠的乙醇水溶液。
得出高活性聚异丁烯预产物，数均分子质量在1066，多分散系数为2.72左右。α末端双键含量在70％以上。最终采出的预产物如表1所示。
表1预产品组成
Figure BDA0002465574050000071
实施例3
使用实施例1中的生产装置进行高活性聚异丁烯的生产，包括如下步骤：
(1)将三氯化铝、苯甲醚、正己烷、异丙醚与苯甲酸乙酯的混合溶液通入溶剂/引发剂预冷器，得混合液，并将预冷器设定为-24℃，进行预冷；将异丁烯通入异丁烯预冷器,并将预冷器设定为-24℃，进行预冷液化；三氯化铝：苯甲醚：正己烷的质量配比为1：5：159.4，异丙醚占苯甲醚比例2.2wt％，苯甲酸乙酯占苯甲醚比例2.9wt％。
(2)将塔内的冷却盘管充满冷却液；从管式反应塔的顶部进料，将预冷的异丁烯与预冷的混合液通过液体分布器从塔顶匀速通入塔内，进行反应；异丁烯进料速度为1kg/h，混合液的进料速度为1.63kg/h；通过冷却盘管吸收反应热，维持反应体系的温度在-24℃；反应塔内反应液在重力作用下流入恒定低温-24℃的盘管式反应器，控制流量，使其在管内反应的停留时间为30min。
(3)反应液经过冷却后通出盘管反应器，通过三通恒定通入30g/h的终止剂束反应，得到预产品；终止剂为含有1wt％氢氧化钠的乙醇水溶液。
得出高活性聚异丁烯预产物，数均分子质量在1258，多分散系数为2.45左右。α末端双键含量在70％以上。最终采出的预产物如表2所示。
表2预产品组成
Figure BDA0002465574050000081
实施例4
使用实施例1中的生产装置进行高活性聚异丁烯的生产，包括如下步骤：
(1)将三氯化铝、苯甲醚、正己烷、异丙醚与苯甲酸乙酯的混合溶液通入溶剂/引发剂预冷器，得混合液，并将预冷器设定为-25℃，进行预冷；将异丁烯通入异丁烯预冷器,并将预冷器设定为-25℃，进行预冷液化；三氯化铝：苯甲醚：正己烷的质量配比为1：5：137.6，异丙醚占苯甲醚比例2.5wt％，苯甲酸乙酯占苯甲醚比例2.3wt％。
(2)将塔内的冷却盘管充满冷却液；从管式反应塔的顶部进料，将预冷的异丁烯与预冷的混合液通过液体分布器从塔顶匀速通入塔内，进行反应；异丁烯进料速度为1kg/h，混合液的进料速度为1.65kg/h；通过冷却盘管吸收反应热，维持反应体系的温度在-25℃；反应塔内反应液在重力作用下流入恒定低温-25℃的盘管式反应器，控制流量，使其在管内反应的停留时间为30min。
(3)反应液经过冷却后通出盘管反应器，通过三通恒定通入30g/h的终止剂束反应，得到预产品；终止剂为含有1wt％氢氧化钠的乙醇水溶液。
得出高活性聚异丁烯预产物，数均分子质量在2375，多分散系数为2.24左右。α末端双键含量在70％以上。最终采出的预产物如表3所示。
表3预产品组成
Figure BDA0002465574050000091
实施例5
使用实施例1中的生产装置进行高活性聚异丁烯的生产，包括如下步骤：
(1)将三氯化铝、苯甲醚、正己烷、异丙醚与苯甲酸乙酯的混合溶液通入溶剂/引发剂预冷器，得混合液，并将预冷器设定为-40℃，进行预冷；将异丁烯通入异丁烯预冷器,并将预冷器设定为-40℃，进行预冷液化；三氯化铝：苯甲醚：正己烷的质量配比为1：5：127.4，异丙醚占苯甲醚比例2.2wt％，苯甲酸乙酯占苯甲醚比例2.9wt％。
(2)将塔内的冷却盘管充满冷却液；从管式反应塔的顶部进料，将预冷的异丁烯与预冷的混合液通过液体分布器从塔顶匀速通入塔内，进行反应；异丁烯进料速度为1kg/h，混合液的进料速度为1.47kg/h；通过冷却盘管吸收反应热，维持反应体系的温度在-40℃；反应塔内反应液在重力作用下流入恒定低温-40℃的盘管式反应器，控制流量，使其在管内反应的停留时间为30min。
(3)反应液经过冷却后通出盘管反应器，通过三通恒定通入30g/h的终止剂束反应，得到预产品；终止剂为含有1wt％氢氧化钠的乙醇水溶液。
得出高活性聚异丁烯预产物，数均分子质量在3309，多分散系数为2.85左右。α末端双键含量在70％以上。最终采出的预产物如表4所示。
表4预产品组成
Figure BDA0002465574050000101
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高活性聚异丁烯的生产装置,其特征在于，按照反应顺序依次包括进料系统、管式反应塔与反应液冷却装置；
所述的进料系统包括预冷装置与液体分布器；
所述的预冷装置包括异丁烯预冷器与溶剂/引发剂预冷器；所述的异丁烯预冷器与所述的溶剂/引发剂预冷器分别连通液体分布器；所述的液体分布器设置于管式反应塔的顶部。
2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述的管式反应塔内壁设有可充满冷却液的冷却盘管。
3.根据权利要求2所述的生产装置，其特征在于，所述的管式反应塔的内部装有填料。
4.根据权利要求3所述的生产装置，其特征在于，所述的填料为惰性不锈钢材质。
5.根据权利要求1所述的生产装置，所述的反应液冷却系装置包括盘管式反应器与恒低温调节系统；所述的盘管式反应器与管式反应塔底部的出料口通过管道相连；所述的盘管式反应器通过恒低温调节系统进行冷却。
6.一种高活性聚异丁烯的生产工艺，使用如权利要求1-5任一项所述的生产装置实现，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将引发剂与溶剂通入溶剂/引发剂预冷器，得混合液，并进行预冷；将异丁烯通入异丁烯预冷器,进行预冷液化；
(2)从管式反应塔的顶部进料，将预冷到目标温度的异丁烯液体与预冷的混合液通过液体分布器从塔顶按要求流量匀速通入塔内，进行反应，反应液从塔底流出；
(3)反应液经过冷却后，在通出反应液的管道上通过三通匀速通入终止剂结束反应，得到预产品。
7.根据权利要求6所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，异丁烯与混合液的预冷温度为-22～-45℃；混合液中，所述的引发剂为三氯化铝，所述的溶剂为苯甲醚与正己烷的混合物。
8.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于，所述的混合液中还包括助引发剂；所述的助引发剂为异丙醚与苯甲酸乙酯的混合物。
9.根据权利要求6所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，异丁烯的进料速度为0.8～1.2kg/h，混合液的进料速度为1.3～2.0kg/h。
10.根据权利要求6所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述的终止剂的通入速度为30g/h。
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